電子衍射精品課件

1、電子衍射第1頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-1 概 述（1）1927年，美國的戴維森（Clinton Joseph Davisson 18811958）和與革末（，18961971）用低速電子進(jìn)行電子散射實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了電子衍射。戴維森（ 戴維森和革末（L.H.Germer）第2頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-1 概 述（2）同年，英國倫敦大學(xué)G.P.湯姆孫（ G.P. Thomson，18921975）用高速電子獲電子衍射花樣，從而證實(shí)了電子（束）的波動(dòng)性。G.P.湯姆孫（18921975）electron diffraction

2、camera第3頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-1 概 述（3）1937年，C.J.戴維森和G.P.湯姆孫獲得了諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。The Nobel Prize in Physics 1937Clinton Joseph Davisson George Paget Thomson 1/2 of the prize 1/2 of the prize USA United Kingdom Bell Telephone Laboratories New York, NY, USA London University London, United Kingdom b. 1

3、881d. 1958b. 1892d. 1975第4頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-1 概 述（4） 透射電鏡特點(diǎn)：可對(duì)材料內(nèi)部進(jìn)行微觀組織形貌觀察，同時(shí)，還可進(jìn)行同位晶體結(jié)構(gòu)分析。兩個(gè)基本操作：即成像操作和電子衍射操作。透射電鏡成像系統(tǒng)的成像操作L1L21、成像操作：當(dāng)中間鏡物平面與物鏡像平面重合時(shí)，得到反映樣品微觀組織形貌的圖像。第5頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-1 概 述（5）2、電子衍射操作：當(dāng)中間鏡物平面與物鏡背焦面重合，得到反映樣品微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)特征的衍射斑點(diǎn)。本章介紹電子衍射基本原理與方法。 透射電鏡成像系統(tǒng)的電子衍

4、射操作L2L1第6頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-1 概 述（6）電子衍射：基于運(yùn)動(dòng)電子束波動(dòng)性。當(dāng)入射電子被樣品中各原子彈性散射，各原子彈性散射波相互干涉，在某方向上一致加強(qiáng)，就形成電子衍射波。 按入射電子的能量大小，可分為：高能電子衍射（HEED）：電子能量為10 200 keV。低能電子衍射（LEED）：電子能量為10 1000 eV。 按電子束是否穿透樣品，可分為：透射式電子衍射；反射式電子衍射；本章只涉及透射式高能電子衍射用于薄晶衍射分析。第7頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-1 概 述（6）電子衍射：1. 電子衍射原理：

5、和 X 射線衍射相似， 以滿足（或基本滿足）布拉格方程反射定律作為產(chǎn)生衍射的必要條件，并遵循系統(tǒng)消光規(guī)律。2. 兩種衍射所得衍射花樣特征相似。多晶體電子衍射花樣：一系列不同半徑的同心圓環(huán)；單晶衍射花樣：由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成；非晶態(tài)物質(zhì)衍射花樣：只有一個(gè)漫散的小心斑點(diǎn)。 第8頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-1 概 述（7）單晶體電子衍射花樣：排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)。多晶體電子衍射花樣： 一系列不同半徑的同心圓環(huán)。c-Zr0（立方）單晶電子衍射花樣多晶Au電子衍射花樣第9頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五電子衍射和X射線衍射花樣

6、比較（1）A） 多晶鋁箔的X射線衍射花樣B）多晶鋁箔的電子衍射花樣第10頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五電子衍射和X射線衍射比較（2） 電子波有其本身的特性，因此，電子衍射和X射線衍射相比，具有下列不同之處： 1. 衍射角?。弘娮硬úㄩL（200KV時(shí)，=0.00251nm ）比X射線（Cu K：=0.15418nm）短得多，按布拉格條件（2d sin=），其衍射角2很小，約 10 。 即：入射電子束和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面。 而X射線產(chǎn)生衍射，其衍射角最大可接近/2。2. 電子衍射更容易：因薄晶樣倒易陣點(diǎn)沿厚度延伸成倒易桿，使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生

7、衍射。 第11頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五電子衍射和X射線衍射的比較（3）3. 電子衍射衍射斑點(diǎn)：大致分布在二維倒易截面內(nèi)。其衍射花樣，能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來不少方便。第12頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4. 原子對(duì)電子的散射能力：遠(yuǎn)高于對(duì)X射線散射（ 104 倍），故電子衍射束強(qiáng)度高，攝取衍射花樣曝光時(shí)間僅數(shù)秒鐘。5. 電子束穿透物質(zhì)能力弱：因原子對(duì)電子散射能力很強(qiáng)。電子衍射：只適用于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。6. 透射電鏡的電子衍射：可使薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察有機(jī)結(jié)合起來，這是X射線衍射無法比擬的。

8、第13頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五第二節(jié) 電子衍射原理第14頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、布拉格定律 由X射線衍射原理已得出布拉格方程的一般形式：說明：對(duì)給定晶體，當(dāng)入射波波長足夠短時(shí)，才產(chǎn)生衍射。而TEM的高能電子束，比X射線更容易滿足。當(dāng)加速電壓為100200 kV，即電子波波長為10-3nm數(shù)量級(jí)，而常見晶體晶面間距 d 為10-1nm數(shù)量級(jí)，于是表明：電子衍射的衍射角非常小，此為花樣特征區(qū)別X射線衍射的主要原因。 第15頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五二、倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球圖解法第16頁，共117

9、頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣概念引入 1、倒易點(diǎn)陣概念引入：單晶體電子（X射線）衍射是一系列規(guī)則排列的衍射斑點(diǎn)。說明：衍射斑點(diǎn)與晶體結(jié)構(gòu)有一定對(duì)應(yīng)關(guān)系,但并不是晶體某晶面上原子排列的直觀影像。第17頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣概念引入實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)與其電子衍射斑點(diǎn)間，可通過另一假想的點(diǎn)陣聯(lián)系起來這就是倒易點(diǎn)陣。通過倒易點(diǎn)陣：衍射斑點(diǎn)可解釋成晶體相應(yīng)晶面衍射結(jié)果。電子衍射斑點(diǎn)是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。 倒易點(diǎn)陣第18頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、倒易點(diǎn)陣的概念第

10、19頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、倒易點(diǎn)陣的概念2、倒易點(diǎn)陣的概念：將晶體空間點(diǎn)陣（正點(diǎn)陣）倒易變換倒易點(diǎn)陣。倒易空間：是量綱為長度倒數(shù)、外形也像點(diǎn)陣的三維空間。正點(diǎn)陣中晶面與倒易點(diǎn)陣中相應(yīng)點(diǎn)的關(guān)系倒易關(guān)系表現(xiàn)為： 點(diǎn)P 取在(hkl)的法線上， 從原點(diǎn)O到點(diǎn)P 的距離是（hkl）晶面間距 d 的倒數(shù)。 正點(diǎn)陣一組晶面（hkl），在倒易點(diǎn)陣中可用一個(gè)點(diǎn) P表示，即點(diǎn)子與晶面有倒易關(guān)系。第20頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、倒易矢量3、倒易矢量：從原點(diǎn)O到 Phkl 點(diǎn)的矢量 ghkl 稱為倒易矢量。倒易矢量方向：即為晶面的法向。倒易

11、矢量大?。菏街校簁 為比例常數(shù)，一般地：k=1或 k=（X射線波長）因此，倒易點(diǎn)陣：是與正點(diǎn)陣相對(duì)應(yīng)的、量綱為長度倒數(shù)的一個(gè)三維空間（倒易空間）點(diǎn)陣。第21頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五倒易點(diǎn)陣定義倒易點(diǎn)陣是由晶體點(diǎn)陣按照一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系建立的空間幾何點(diǎn)陣，此對(duì)應(yīng)關(guān)系稱為倒易變換。若正點(diǎn)陣三基矢記為 a，b，c，倒易點(diǎn)陣三基矢記為 a*，b*，c*，若它們間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，倒易基矢和正空間基矢間的關(guān)系(2)(1)則稱，正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣互為倒易。第22頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣從上式可導(dǎo)出倒易點(diǎn)陣基矢a*，b*，c* 的方向和長

12、度。1、倒易點(diǎn)陣基矢a*，b*，c* 的方向：由（1）式的矢量 “點(diǎn)積” 關(guān)系可得：表明：某一倒易基矢垂直于正點(diǎn)陣中和自己異名的二基矢所成平面。a*（100）晶面，同理：b*（010）晶面，c*（001）晶面。第23頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣2、倒易點(diǎn)陣基矢a*，b*，c* 的大小（長度）由（2）式可得a*，b*，c* 的長度：如圖中，c 在 c* 方向的投影即為（001）晶面的面間距。則：a*=1/d100, b*=1/d010, c*=1/d001,同理第24頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣正點(diǎn)陣和倒易點(diǎn)陣的

13、陣胞體積也互為倒易關(guān)系。即由易證明：正點(diǎn)陣陣胞體積：倒易點(diǎn)陣陣胞體積：故該結(jié)論同樣適合于其他晶系。第25頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣三向量的混合積其絕對(duì)值： 為此三向量為棱的平行六面體（單胞）的體積。即則，倒易點(diǎn)陣基矢也可表達(dá)為：式中：V正點(diǎn)陣中單胞的體積 。第26頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣5、倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)：由其定義得即：正、倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0 。若 同名基矢點(diǎn)乘為1。第27頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣 倒易點(diǎn)陣中，由原點(diǎn) 0*指向坐標(biāo)為（h,k,l）倒易陣點(diǎn)的

14、矢量 g hkl （倒易矢量）表示為： 式中：h、k、l 在正點(diǎn)陣中為相應(yīng)的晶面指數(shù)。上式表明：a) 倒易矢量 g hkl ：垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（hkl）晶面，或平行于它的法向 Nhkl 。 b) 倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)點(diǎn)代表正點(diǎn)陣中的一組晶面。 第28頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣 倒易矢量長度：等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距 d 的倒數(shù)，即 在正交晶系（立方、正方）中， 而只在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和同指數(shù)晶向是重合（平行）的。即倒易矢量 ghkl 是與相應(yīng)指數(shù)的晶向 hkl 平行的。 第29頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣

15、由此可見：若正、倒易點(diǎn)陣具有共同的坐標(biāo)原點(diǎn)，則：1. 正點(diǎn)陣晶面：可用倒易點(diǎn)陣中一個(gè)倒易結(jié)點(diǎn)表示。 倒易結(jié)點(diǎn)指數(shù)：用它所代表的晶面指數(shù)（干涉指數(shù)）標(biāo)定。2. 在晶體點(diǎn)陣中：晶面取向和面間距兩參量；在倒易點(diǎn)陣中，用一個(gè) 倒易矢量（g hkl）就能綜合地表示。即： 倒易矢量g hkl方向：垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的(hkl)晶面， 或平行于相應(yīng)晶面的法向 Nhkl 。 倒易矢量的長度： 等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距 d 的倒數(shù)，第30頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五1、倒易點(diǎn)陣正點(diǎn)陣和倒易點(diǎn)陣的幾何對(duì)應(yīng)關(guān)系：圖10-3 正點(diǎn)陣和倒易點(diǎn)陣的幾何對(duì)應(yīng)關(guān)系 正點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣正點(diǎn)陣正

16、點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣第31頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、愛瓦爾德球圖解法第32頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、愛瓦爾德球圖解法（1） 在電子衍射分析中，常用厄互爾德球作圖法，可比較直觀地觀察衍射晶面，入射束和衍射束間的幾何關(guān)系。即為倒易矢量的大小表明：某衍射面（hkl）對(duì)應(yīng)布拉格角的正弦 等于其倒易矢量長度 ghkl 的一半?？烧J(rèn)為比例常數(shù)k愛瓦爾德球圖解法：是布拉格定律的幾何表達(dá)形式。由布拉格方程的一般形式：整理成或第33頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、愛瓦爾德球圖解法（2）具體作法：在倒易空間，畫出衍射晶體

17、的倒易點(diǎn)陣，以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)，作入射波矢量 k （矢量00*）。波矢量 k方向：平行于入射方向，長度為波長的倒數(shù)，即以O(shè)為中心，1/為半徑作一個(gè)球，即愛瓦爾德球（反射球）。則球面上倒易陣點(diǎn) G（hkl）所對(duì)應(yīng)晶面組（hkl）與入射方向，滿足布拉格條件。入射束K第34頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、愛瓦爾德球圖解法（3）從球心作該陣點(diǎn)連線即為衍射束方向OG（波矢量k），其長度也為1。由倒易矢量定義：矢量0*G即為倒易矢量g hkl?？傻醚苌涫噶糠匠蹋喝肷涫鳮倒易矢量ghkl透射束衍射束K可證：衍射矢量方程與布拉格方程是完全等價(jià)的。第35頁，共117頁，2022年

18、，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、愛瓦爾德球圖解法（6）由此可見：1. 、愛瓦爾德球內(nèi)的三個(gè)矢量k 、k和 ghkl 清楚地描繪了入射束、衍射束和衍射晶面間的相對(duì)關(guān)系（衍射矢量方程）。2、愛瓦爾德球圖解法： 表達(dá)產(chǎn)生衍射的條件和衍射線的方向。第36頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、愛瓦爾德球圖解法（7）3. 愛瓦爾德球圖解法與布拉格方程都用于描述和表達(dá)衍射的規(guī)律，且兩方法是等效的。 （1） 衍射幾何分析，用愛瓦爾德球圖解法，簡便又直觀； （2） 具體的數(shù)學(xué)計(jì)算，用布拉格方程。4. 愛瓦爾德球圖解法對(duì)電子衍射和X射線衍射均適用，在電子衍射分析中是非常有效的工具。 第

19、37頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五2、愛瓦爾德球圖解法（8）愛瓦爾德球圖解法：可知在倒易空間中任一 g hkl 矢量是正空間某（hkl）晶面代表。若通過電子衍射記錄到各斑點(diǎn) g hkl 矢量的排列方式；就可通過坐標(biāo)變換，推測(cè)出各衍射晶面間的相對(duì)方位。這就是電子衍射分析要解決的主要問題。 第38頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面第39頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（1） 1. 晶帶與晶帶軸：正點(diǎn)陣中同平行于某一晶向 uvw 的所有晶面（hkl）構(gòu)成一個(gè)晶帶，稱為 u

20、vw 晶帶。晶帶軸為uvw ，晶面（hkl）為晶帶面。同一晶帶可含不同晶面族的晶面。唯一要求：晶面的交線平行于晶帶軸。 第40頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（2）2. 晶帶定理 : 由晶帶定義得：同一晶帶中所有晶面法線都與晶帶軸垂直。由矢量概念：凡屬于uvw晶帶的晶面，其指數(shù)（hkl）都須符合下式 ：（hkl）為晶帶面指數(shù)， uvw 為晶帶軸指數(shù)。第41頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（2）已知晶帶中任兩晶面（h1k1l1）（h2k2l2），則晶帶軸指數(shù)：第42頁，共117頁，2022年，

21、5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（3） 3. 晶帶定理與零層倒易截面:同一晶帶uvw 中各晶面（hkl）互相平行，其對(duì)應(yīng)倒易點(diǎn)位于過倒易原點(diǎn)0*的一個(gè)倒易平面內(nèi)。反之，過倒易原點(diǎn)0*的倒易平面上各倒易點(diǎn)所對(duì)應(yīng)正點(diǎn)陣中各晶面 (uvw) 同屬于同一晶帶。晶帶和其倒易面 第43頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（5） 零層倒易面： 晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣， 若電子束沿晶帶軸uvw反向入射，則通過原點(diǎn)0*的倒易平面只有一個(gè)，這二維平面叫做零層倒易面， 用 (uvw)*0；表示。顯然，(uvw)*0的法線正好和正空間中的晶帶軸

22、uvw重合。 電子衍射分析，大都以零層倒易面作為主要分析對(duì)象的。 第44頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（6） 晶帶定理： 因零層倒易面上的各倒易矢量 g hkl 都和晶帶軸 ruvw垂直， g hkl r，故有 倒易空間矢量正空間矢量正倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0同名基矢點(diǎn)乘為1晶帶定理第45頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（7）只要通過電子衍射實(shí)驗(yàn)，測(cè)得零層倒易面上任意兩個(gè) g hkl 矢量，即可求出正空間內(nèi)晶帶軸指數(shù)。晶帶和它的倒易面 因晶帶軸 uvw 和電子束照射方向重合，故可斷定晶體樣品

23、和電子束間的相對(duì)方位。第46頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（8）標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣：就是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像； 倒易陣點(diǎn)指數(shù)：即衍射斑點(diǎn)指數(shù)。書中附錄11常見晶體的標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣。圖10-5 晶帶和它的倒易面 第47頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（9）如圖(a)示出一個(gè)正空間的立方晶胞：以001作晶帶軸，(100)、(010)、(110)和(210)等晶面均和001平行。如圖(b)為相應(yīng)的零層倒易截面。 晶帶軸001 立方晶體001晶帶的倒易平面 正空間 倒易矢量 001(100)

24、0 ，001(010)0 001(110)0 ，001(210)0在零層倒易截面上任兩倒易矢量的叉乘，即可求出uvw 。第48頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（10）對(duì)某特定晶帶軸uvw，其零層倒易截面內(nèi)各倒易陣點(diǎn)的指數(shù)受到兩個(gè)條件的約束。 （1）滿足晶帶定理。各倒易陣點(diǎn)和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理。因零層倒易截面各倒易矢量垂直于其晶帶軸， 即g hkl r。 （2）結(jié)構(gòu)消光條件只有不產(chǎn)生消光晶面，才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點(diǎn)。 第49頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（11）如圖為體心立

25、方晶體001 晶帶標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖：圖10-7(a)001晶帶標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖 滿足晶帶定理：則晶面指數(shù)必定是hk0型； 消光條件：體心立方：（h+k+l）為奇數(shù)時(shí)消光，即必須使（h+k） 是偶數(shù)。 在中心點(diǎn)000周圍八個(gè)點(diǎn)指數(shù)應(yīng)是： 第50頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五3、晶帶定理與零層倒易截面（12）對(duì)于體心立方晶體011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面：(b)011晶帶標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖 滿足晶帶定理：衍射晶面 (hkl) 的 k 和 l 兩指數(shù)須相等、符號(hào)相反，即 k = l； 結(jié)構(gòu)消光條件：體心立方 （h+k+l）為奇數(shù)時(shí)消光，則指數(shù) h 必須是偶數(shù)時(shí)，才有衍射

26、。 在中心點(diǎn)000周圍的八個(gè)點(diǎn)應(yīng)是 ：第51頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重第52頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重（1） 1. 所有滿足布拉格定律或倒易陣點(diǎn)正好落在愛瓦爾德球面上的（hkl）晶面組是否都會(huì)產(chǎn)生衍射束? 由X射線衍射可知： 晶胞散射波的強(qiáng)度：正比于單胞中所有原子散射波合成振幅的平方。而單胞中所有原子散射波的合成振幅，不是各原子散射波振幅簡單地相加，而是與各原子散射因子 f 、原子間的位相差 以及單胞中原子數(shù) N 有關(guān)。即第53頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，

27、星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重（2）結(jié)構(gòu)因子 F ：單位晶胞中所有原子散射波疊加的波。定義時(shí)，以一個(gè)電子散射波振幅為單位所表征的晶胞散射波振幅，即 衍射束的強(qiáng)度：正比于散射波振幅的平方。F h k l為（h k l）晶面組的結(jié)構(gòu)因子或結(jié)構(gòu)振幅，表示晶體正點(diǎn)陣晶胞內(nèi)所有原子散射波在衍射方向上的合成振幅。第54頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重（3）可證，（h k l）晶面上原子（坐標(biāo)為xyz）與原點(diǎn)處原子經(jīng) （h k l） 晶面反射后的位相差 ，可用反射晶面指數(shù)和原子坐標(biāo) xyz來表示： 則（h k l）晶面的結(jié)構(gòu)因子：（晶胞中所有原子考慮在內(nèi)

28、）第55頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重（4）為第 j 個(gè)原子的坐標(biāo)矢量。倒易矢量：倒易坐標(biāo)：坐標(biāo)：對(duì)于倒易點(diǎn)陣：晶面 （hkl ）的結(jié)構(gòu)因子：第56頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重（5）同樣：當(dāng) F hkl = 0時(shí)，即使?jié)M足布拉格條件，也無衍射束產(chǎn)生，晶胞內(nèi)各原子散射波合成振幅為0結(jié)構(gòu)消光。常見晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律： 簡單立方：F hkl 0，恒不等于0，無消光現(xiàn)象。 面心立方：h、k、l為異性數(shù)，F(xiàn) hkl = 0， 消光。 h、k、l為同性數(shù)，F(xiàn) hkl 0，不消光。如100,210,

29、112等晶面族消光，111, 200, 220衍射。 體心立方： hkl奇數(shù)，F(xiàn) hkl = 0，消光。 hkl偶數(shù)， F hkl 0，不消光。如100,111,012等晶面族消光，200, 110, 112衍射。第57頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重（6）由此可見：滿足布拉格定律只是產(chǎn)生衍射的必要條件，但并不充分，只有同時(shí)又滿足F hkl0的（hkl）晶面組才能發(fā)生衍射。 因此，可將結(jié)構(gòu)振幅絕對(duì)值的平方 | F |2 作為“權(quán)重”加到相應(yīng)的倒易陣點(diǎn)上。“權(quán)重”大小表明：各陣點(diǎn)所對(duì)應(yīng)晶面組衍射束的強(qiáng)度。凡“權(quán)重”為零，即 F0 陣點(diǎn)，應(yīng)從倒易

30、點(diǎn)陣中抹去，僅留下F0，可得到衍射束的陣點(diǎn)；第58頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重（7）1. 面心立方晶體倒易點(diǎn)陣：把其中 h,k,l 有奇有偶（消光）的陣點(diǎn)抹去，就成了一個(gè)體心立方的點(diǎn)陣。反過來，也不難證明：2. 體心立方晶體的倒易點(diǎn)陣：具有面心立方的結(jié)構(gòu)。 第59頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五4、結(jié)構(gòu)因子倒易點(diǎn)陣的權(quán)重（8）面心立方晶體倒易點(diǎn)陣圖10-8 面心立方點(diǎn)陣晶胞(a)及其倒易點(diǎn)陣(b) 空心圓圈的陣點(diǎn)：F0（hkl異性數(shù)），消光，該陣點(diǎn)不存在。 實(shí)心圓圈的陣點(diǎn)，F(xiàn)0，不消光，該陣點(diǎn)存在。體心立方的點(diǎn)陣

31、。 第60頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展第61頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（1） 對(duì)稱入射：從幾何意義上，電子束方向與晶帶軸重合時(shí)，零層倒易截面上除原點(diǎn)0*以外的各倒易陣點(diǎn)不能與愛瓦爾德球相交，因此，各晶面都不會(huì)產(chǎn)生衍射，如圖10-9（a）。 理論上獲得零層倒易截面比例圖像(衍射花樣)的條件 第62頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（2）要使晶帶中某一晶面（或幾個(gè)晶面）產(chǎn)生衍射，須把晶體傾斜，使晶帶軸稍為偏離電子束方向，倒易陣點(diǎn)就有可能

32、和愛瓦爾德球面相交，即產(chǎn)生衍射。理論上獲得零層倒易截面比例圖像（衍射花樣）的條件 第63頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（3）但在電子衍射操作時(shí)，即使晶帶軸和電子束嚴(yán)格保持重合 （對(duì)稱入射）時(shí)，仍可使 倒易矢量 g 端點(diǎn)不在愛瓦爾德球面上的晶面產(chǎn)生衍射。第64頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五即：入射角和精確布拉格角B存在某偏差時(shí)，衍射強(qiáng)度變?nèi)酰灰欢?，此時(shí)，衍射方向并不明顯變化。這允許偏差（以能得衍射強(qiáng)度為極限）和樣品晶體形狀和尺寸有關(guān)。這可用倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展來表示。第65頁，共117頁，2022年，5月20日，

33、4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（4）實(shí)際晶體樣品有確定形狀和有限尺寸，倒易陣點(diǎn)：不是幾何意義上“點(diǎn)”，而是沿晶體尺寸較小方向發(fā)生擴(kuò)展。擴(kuò)展量：為該方向尺寸倒數(shù)的 2 倍。 倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展(G為陣點(diǎn)中心) 透射電鏡：薄晶樣：倒易陣點(diǎn)變?yōu)榈挂住皸U”；棒狀晶體：倒易“盤”，細(xì)小顆粒：倒易“球”。第66頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（5）薄晶樣品：取電子束方向?yàn)?z 方向，z方向：試樣尺寸很小，其倒易點(diǎn)是很長的；x 、y方向：試樣尺寸很大，其倒易點(diǎn)很短的。即倒易點(diǎn)變成與 z 平行的“倒易桿”。倒易空間內(nèi)的倒易桿衍射時(shí)其強(qiáng)度沿x、y、z

34、方向的分布圖第67頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（6）倒易桿和愛瓦爾德球相交情況：當(dāng)薄晶厚為 t 時(shí)，其倒易桿長為 2/t 。 可見：在偏離布拉格角max內(nèi)，倒易桿都能和球面相交而產(chǎn)生衍射。圖10-11 倒易桿和它的強(qiáng)度分布 倒易桿中心倒易桿中心與球面交點(diǎn)距離用矢量 S 表示，S 就是偏離矢量。此時(shí)，當(dāng)偏離布拉格條件時(shí)，產(chǎn)生衍射的條件 :第68頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（7）為正時(shí)，S 矢量為正，反之為負(fù)。精確符合布拉格條件時(shí)，0，則 S 0。 下圖示出偏離矢量 S 0 、S 0和S

35、 0的三種情況。 圖10-12 倒易桿和愛瓦爾德球相交時(shí)的三種典型情況 (a) 0,S0; (b)滿足布拉格衍射條件0, S=0 (c)0, S 0 第69頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（8）當(dāng)max時(shí)，偏離矢量 S Smax，Smax =1/t。當(dāng)max時(shí)，倒易桿不再和愛瓦爾德球相交，此時(shí)才無衍射產(chǎn)生。在 max之內(nèi)：各衍射斑點(diǎn)位置保持不變， （少量位移，可不計(jì)），但各斑點(diǎn)強(qiáng)度變化很大。第70頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五五、偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展（9）薄晶電子衍射：倒易陣點(diǎn)延伸成桿狀是獲得電子衍射花樣的主要原

36、因。對(duì)稱入射：因倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展成“倒易桿”，也能與球相交，而得到中心斑點(diǎn)強(qiáng)而周圍斑點(diǎn)弱的若干個(gè)衍射斑點(diǎn)。其他各因素也可促進(jìn)衍射斑點(diǎn)形成；1、電子束波長短；2、在小角范圍愛瓦爾德球面接近平面；3、加速電壓波動(dòng)，使球面有一定厚度；4、電子束有一定發(fā)散度等。 第71頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五六、電子衍射基本公式與相機(jī)常數(shù)第72頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五六、電子衍射基本公式與相機(jī)常數(shù)（1）普通電子衍射裝置：待測(cè)樣品：在愛瓦爾德球的球心O。波長為的平行入射束愛瓦爾德球 衍射束圖10-13 衍射花樣的形成及衍射基本公式圖示 當(dāng)入射束 k 與樣品

37、內(nèi)一組晶面 (hkl) 滿足布拉格條件時(shí)，在 k方向產(chǎn)生衍射束；g hkl 衍射晶面倒易矢量。若在樣品下方距離 L 處放一張底片，入射束與衍射束就可記錄下來。第73頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五六、電子衍射基本公式與相機(jī)常數(shù)（2）入射束斑點(diǎn)0 稱為透射斑點(diǎn)或中心斑點(diǎn)。衍射斑點(diǎn) P （正空間）實(shí)質(zhì)是 g hkl 矢量端點(diǎn)G （倒空間）在底片上的投影。 矢量 0PR 。因角非常小，g hkl 丄 k 。00*G 00P ，則第74頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五六、電子衍射基本公式與相機(jī)常數(shù)（3）因ghkl=1/ dhkl k=1/，代入上式R

38、 -正空間矢量g -倒易空間矢量相機(jī)常數(shù) K 電子衍射的基本公式。K= L 稱為相機(jī)常數(shù)。L稱為相機(jī)長度。相機(jī)常數(shù) K ：是協(xié)調(diào)正、倒 空間的比例常數(shù)，也是電子衍射裝置的重要參數(shù)。第75頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五六、電子衍射基本公式與相機(jī)常數(shù)（3） 由此可見：1、衍射斑點(diǎn)的 R 矢量：晶面組倒易矢量 g的比例放大。2、單晶電子衍射花樣：即為相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點(diǎn)（落在愛瓦爾德球面上）所構(gòu)成圖形的投影放大像。相機(jī)常數(shù)K稱為電子衍射“放大率”。第76頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五第三節(jié) 電子顯微鏡中的電子衍射 第77頁，共117頁，202

39、2年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、有效相機(jī)常數(shù) （1）TEM中電子衍射：不同于普通電子衍射裝置（如下圖）。區(qū)別：成像系統(tǒng)對(duì)背焦面上衍射花樣多次折射放大。故電子衍射基本幾何關(guān)系和關(guān)系式不再適用：電子衍射花樣形成示意圖 第78頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、有效相機(jī)常數(shù) （2）但滿足下式定義： L為有效相機(jī)長度，其中：K有效相機(jī)常數(shù)。第79頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、有效相機(jī)常數(shù) （3）TEM中電子衍射與普通電子衍射基本公式相似。電子衍射的基本公式相似區(qū)別在于：L并不直接對(duì)應(yīng)樣品到底片的實(shí)際距離，記住這一點(diǎn)，習(xí)慣上不加區(qū)別 L和

40、 L ，并用K代替K。2. 有效相機(jī)常數(shù) K是變化的。由于f0、MI、MP分別取決于物鏡、中間鏡、投影鏡的激磁電流，因而也隨之變化。 為此，須在三電流都固定時(shí)，進(jìn)行標(biāo)定其相機(jī)常數(shù) K。第80頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五二、選區(qū)電子衍射（1） 選區(qū)衍射:就是在樣品上選擇一個(gè)感興趣的區(qū)域，并限制其大小，得到該微區(qū)電子衍射圖的方法。也稱微區(qū)衍射。選區(qū)電子衍射原理圖 1）在成像模式下，在明場像上找到感興趣的微區(qū)，將其移到熒光屏中心。2）在物鏡像平面上，插入選區(qū)光闌套住感興趣微區(qū)，而將其余部分擋掉。3）轉(zhuǎn)換為電子衍射模式，調(diào)節(jié)中間鏡電流，使其物平面與物鏡背焦面重合，即可獲得

41、與所選區(qū)相對(duì)應(yīng)的電子衍射花樣。第81頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五二、選區(qū)電子衍射（5）選區(qū)衍射：所選區(qū)域可選取十分細(xì)小單個(gè)晶粒進(jìn)行分析，為研究材料單晶體結(jié)構(gòu)提供了有利條件。 Zr02-Ce02陶瓷相變組織的選區(qū)衍射照片。 母相和條狀新相共同參與衍射的結(jié)果 只有母相參與衍射的結(jié)果。 母相母相新相第82頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五六、電子衍射基本公式 （4）電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu)：只憑一個(gè)晶帶一張衍射花樣不能充分確定，往往需同時(shí)攝取同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點(diǎn)（即系列傾轉(zhuǎn)衍射）方能準(zhǔn)確地確定。 立方 ZrO2 晶粒傾轉(zhuǎn)不同方位攝取的 4

42、張電子衍射斑點(diǎn)圖。(a) 111 (b) 011 (d) 112 (c) 001 第83頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五在晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定或取向分析時(shí)，常要進(jìn)行系列傾轉(zhuǎn)，在樣品同一區(qū)域獲得幾個(gè)晶帶的電子衍射花樣。如圖是面心立方晶體幾個(gè)重要的低指數(shù)晶帶電子衍射花樣。a)b)c)d)面心立方晶體幾個(gè)常用低指數(shù)晶帶的衍射花樣a) 001 ， b) 011 ，c) 111 ，d) 112第84頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五衍射花樣：平行四邊形：七個(gè)晶系均可，正方形：可能為四方或立方。六角形：可能晶系為六方，三角、立方。若三個(gè)花樣由試樣同一部位產(chǎn)生，則晶

43、體只能為立方晶系。a)b)c)d)面心立方晶體幾個(gè)常用低指數(shù)晶帶的衍射花樣a) 001 ， b) 011 ，c) 111 ，d) 112第85頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五晶體取向?qū)﹄娮友苌鋱D的影響晶體取向改變：引起倒易陣點(diǎn)與反射球面交截情況變化。導(dǎo)致電子衍射斑強(qiáng)度、數(shù)目及對(duì)稱性都發(fā)生明顯變化。1、對(duì)稱入射衍射圖第86頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五第四節(jié)單晶體電子衍射花樣標(biāo)定 第87頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五10-4 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定單晶體電子衍射花樣：可認(rèn)為近似垂直于入射電子束方向的某一零層倒易截面

44、倒易陣點(diǎn)的放大像。衍射花樣標(biāo)定任務(wù)： 確定各衍射斑點(diǎn)指數(shù)： 各g hkl 矢量端點(diǎn)坐標(biāo)。 確定晶帶軸 uvw：零層倒易截面的法向。 確定點(diǎn)陣類型、物相及位向。斑點(diǎn)為衍射晶面倒易陣點(diǎn)放大像；斑點(diǎn)座標(biāo)矢量 R 相應(yīng)的倒易矢量 g ，兩者只相差相機(jī)常數(shù) K，即衍射放大率。第88頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（1） 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 求出相應(yīng)的衍射晶面間距： d1、d2 、d3、d4 （由大到?。?d 值大的衍射晶面為低指數(shù)面。（一）已知相機(jī)常數(shù) K 和晶體結(jié)構(gòu) ：1）測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)且不在一直線上的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)的距離 Rl 、R2

45、、R3 、R4（由小到大） 。2）根據(jù)電子衍射基本公式：第89頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（2） 注意：在同一晶體點(diǎn)陣中，某晶面族hkl中含多個(gè)空間位向不同晶面，即等同晶面數(shù)目不同。3） 因晶體結(jié)構(gòu)已知，每一 d 值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl。d1 h1k1l1、d2 h2k2l2，d3h3k3l3。 4）測(cè)定各衍射斑點(diǎn)夾角1 、2 、3 5） 選取靠中心兩斑點(diǎn)晶面指數(shù)。從各 d 值對(duì)應(yīng)晶面族中選取某晶面 R1d1 h1k1l1（h1k1l1） R2d2 h2k2l2 （h2k2l2）第90頁，共

46、117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（3）晶面族hkl中含有空間位向不同的等同晶面（hkl），且數(shù)目不同，因此，不同晶面族hkl有不同種標(biāo)法。立方晶系：（1）兩個(gè)指數(shù)相等、另一指數(shù)為零的晶面族hk0 ：如110包括12個(gè)晶面，故有 12 種標(biāo)法。（110）、（101）、（011）、（-110）、（1-10）、（-1-10）（-101）、（10-1）、（-10-1）、（01-1）、（0-1-1）、（0-11）。（2）三個(gè)指數(shù)相等的晶面族hhh ：如111包括 8 個(gè)晶面，故有 8 種標(biāo)法； （3）兩個(gè)指數(shù)為零的晶面族h00如100包括 6 個(gè)晶面，

47、故有 6 種標(biāo)法等。因此，第一個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為等同晶面中的任意一個(gè)。 第91頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（4）6） 計(jì)算R1、R2 夾角1 ，并與測(cè)量值比較、校核，如：立方晶系：兩晶面夾角公式：7）確定兩斑點(diǎn)的指數(shù)決定斑點(diǎn)指數(shù)時(shí)，應(yīng)用嘗試校核法。即將（h1k1l1）、（h2k2l2）代入夾角公式，求出角和實(shí)測(cè)的一致時(shí)才是正確的，否則須重新嘗試。當(dāng)然h2k2l2晶面族可供選擇的特定（h2k2l2）值也不止一個(gè)，故也帶有一定任意性。第92頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（5）單晶電子

48、衍射花樣的標(biāo)定 7）一旦決定了兩斑點(diǎn)指數(shù) ，其它斑點(diǎn)可由矢量運(yùn)算求得。 R1R2R3 即 h1+ h2=h3、 k1+ k2=k3、 l1 + l2 =l3從而得（h3k3l3）第93頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（6）可用簡化運(yùn)算，求晶帶軸指數(shù)uvw。返回8）由晶帶定理求晶帶軸的指數(shù)。可用兩矢量叉乘：第94頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（7）因K未知，故不能求出相應(yīng)的衍射晶面間距：d1、d2、d3、d4。（二）R2 比值法：相機(jī)常數(shù) K 未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)，衍射花樣標(biāo)定：

49、1）測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)，但不在同一直線上數(shù)個(gè)斑點(diǎn)的 R 值，R1、R2、R3、R4 . （由小到大） 。第95頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（8）因 h2十k2十l2N，故N 值代表晶面族的整數(shù)指數(shù)， R2 N 。則測(cè)得的 R21，R22，R23（從小到大）的值，如下關(guān)系：2）校核各晶面間距 dhkl 值間比值，以確定其晶體結(jié)構(gòu)。如立方晶系： 同一晶面族中各晶面的間距 d 相等， 第96頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（9）立方晶系結(jié)構(gòu)消光規(guī)律：（1）體心立方： hkl 偶數(shù)時(shí)才

50、有衍射，N 比值只有 2,4,6,8,10。 hkl 奇數(shù)時(shí)發(fā)生消光；（2）面心立方： h、k、l為同性數(shù)時(shí)，才有衍射，N 比值為 3,4,8,11,12。 h、k、l為異性數(shù)時(shí)，發(fā)生消光；第97頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（10）若為體心立方：則與某一斑點(diǎn)R2 值對(duì)應(yīng)的N 值，便可得晶體的晶面族指數(shù)，R1 為110； R2 為200； R3 為211等。 因此，只要把測(cè)量的各個(gè)R2 值（N 值），從 N 值遞增規(guī)律來確定和驗(yàn)證該晶體的點(diǎn)陣類型。第98頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的

51、標(biāo)定程序（11）四方晶體：晶面族指數(shù)的比值另有規(guī)律。l0 的晶面族（即hk0晶面族）有：3） 最后確定點(diǎn)陣類型、斑點(diǎn)指數(shù)、晶帶軸指數(shù)及樣品物相及晶體位向。 第99頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（12）（三）未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標(biāo)定 :1、測(cè)定低指數(shù)斑點(diǎn)的 R值。應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取電子衍射花樣，保證能測(cè)出最前面的 8 個(gè) R 值。 即 R1 最小， R1 R2 R3 R4 .。2、由 R值，求出各相應(yīng)衍射晶面間距 d 值。（相機(jī)常數(shù)K 已知）即 ： d1，d2，d3，d4。第100頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分

52、，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（13）3. 查 PDF粉末衍射數(shù)據(jù)文件卡片，找出和各 d 值都相符的物相即為待測(cè)的晶體。由此可知其晶體結(jié)構(gòu)。4. 若可能出現(xiàn)幾張卡片上 d 值均和待測(cè)的 d 值相近， 此時(shí)，應(yīng)根據(jù)待測(cè)晶體的其它資料，例如：化學(xué)成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。 第101頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（13）（四） 標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣對(duì)照：將實(shí)際觀察、記錄的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)，并確定晶帶軸的方向。 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法：簡單易行而常被采用的。第102頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分

53、，星期五所謂標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣：就是各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面，可由晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律繪出 （見教材中附錄L）。較熟練電鏡人員對(duì)常見晶體的主要晶帶標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣是熟悉的。因此，在觀察已知材料樣品時(shí)，一套衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)，基本可判斷是哪個(gè)晶帶的衍射斑點(diǎn)。 第103頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法：只適用于簡單立方、面心、體心立方和密排六方的低指數(shù)晶帶軸。因其標(biāo)準(zhǔn)花樣可在有的書上查到，若得到的衍射花樣跟標(biāo)準(zhǔn)花樣完全一致，基本上可確定該花樣。需要注意：由標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法標(biāo)定花樣后，一定要驗(yàn)算它的相機(jī)常數(shù)。因標(biāo)準(zhǔn)花樣只給出花樣的比例關(guān)系，而對(duì)有的物相，某

54、些較高指數(shù)花樣在形狀上與某些低指數(shù)花樣十分相似，但由兩者算出來的相機(jī)常數(shù) K 會(huì)相差很遠(yuǎn)。即使晶體結(jié)構(gòu)已知，在對(duì)比時(shí)仍然要小心。 第104頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五一、單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序（14）應(yīng)注意：1、攝取衍射斑點(diǎn)時(shí)，應(yīng)盡量將斑點(diǎn)調(diào)得對(duì)稱，即通過傾轉(zhuǎn)使斑點(diǎn)的強(qiáng)度對(duì)稱均勻。當(dāng)中心斑點(diǎn)強(qiáng)度與周圍鄰近斑點(diǎn)相差無幾，以致難以分辨時(shí)，表明晶帶軸與電子束平行，此衍射斑點(diǎn)更便于和標(biāo)準(zhǔn)花樣比較（特別是在晶體結(jié)構(gòu)未知時(shí)）。2、系列傾轉(zhuǎn)攝取不同晶帶斑點(diǎn)時(shí)，應(yīng)用同一相機(jī)長度 L ，以便對(duì)比。 3、現(xiàn)代電鏡，相機(jī)常數(shù)在操作時(shí)都能自動(dòng)給出（顯示）。因此，采用標(biāo)淮花樣對(duì)比法可

55、收到事半功倍的效果。 第105頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五二、鋼中典型組成相的衍射花樣標(biāo)定（1） （一） 馬氏體衍射花樣標(biāo)定 ：圖為18Cr2Ni4WA鋼，經(jīng)900 油淬后在 TEM 攝得選區(qū)電子衍射花樣示意圖。顯微組織： 板條馬氏體板條間薄膜狀殘余奧氏體。衍射花樣中有兩套斑點(diǎn): 一套： 馬氏體斑點(diǎn)， 另一套：奧氏體斑點(diǎn)。 第106頁，共117頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)32分，星期五二、鋼中典型組成相的衍射花樣標(biāo)定（2）標(biāo)定馬氏體斑點(diǎn)，具體步驟如下：1. 測(cè)定R1、R2、R3，和 R1 和 R2、 R1 和 R3間夾角，得 R110.2mm、 R210.2mm 和 R314.4mm。 應(yīng)使R1 最小， 即 R1 R2 R3 R4 .。 R1和R2間夾角為900， R1和R3間夾角為450。 2. 已知上述數(shù)據(jù)后,可對(duì)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。 標(biāo)定方法有幾種。第107頁，共117頁，2022年，5