中藥制劑分析-第一章緒論醫(yī)學(xué)課件

1、中藥制劑分析_第一章緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章緒論醫(yī)學(xué)第一節(jié) 中藥制劑分析的含義和任務(wù)一、中藥制劑分析的含義二、中藥制劑分析的任務(wù)三、中藥制劑分析技術(shù)課程目標(biāo)及學(xué)習(xí)方法。返回孺看羚卜壯峰烤篩團(tuán)巖揀掩力豬鈣憤刁濘貶罷指盅肛年裁辱鷗辱予聞瞎百中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)第一節(jié) 中藥制劑分析的含義和任務(wù)一、中藥制劑分析的含義返回孺一、中藥制劑分析的含義中藥制劑分析 是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，運(yùn)用現(xiàn)代分析的理論和方法，綜合分析和評(píng)價(jià)中藥制劑質(zhì)量的一門應(yīng)用學(xué)科，又稱“中藥制劑檢驗(yàn)”或“中藥制劑檢定”。中藥制劑分析的對(duì)象包括中藥制劑的原料、半成品、成品等，重點(diǎn)是制劑中的有效成

2、分、毒性成分和影響療效的化學(xué)成分。中藥制劑的原料包括中藥材和中藥飲片。中藥材是指來源于植物、動(dòng)物或礦物，未經(jīng)加工或只經(jīng)過簡單產(chǎn)地加工的原料藥，簡稱“藥材”；中藥飲片是指將中藥材經(jīng)凈制、切制或炮炙后，可直接供調(diào)劑或制劑用的加工品，簡稱“飲片”。中藥制劑的原料及半成品直接影響中藥制劑成品的質(zhì)量，只有把三者的質(zhì)量檢驗(yàn)有機(jī)地結(jié)合起來，才能真正達(dá)到確保中藥制劑質(zhì)量的目的。中藥制劑分析的內(nèi)容包括檢測中藥制劑的性狀，鑒別中藥制劑的真?zhèn)危瑱z查中藥制劑的質(zhì)量常規(guī)及雜質(zhì)限量，進(jìn)行中藥制劑的衛(wèi)生學(xué)檢查以及中藥制劑的定量分析等。其內(nèi)容涵蓋國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中的“性狀”、“鑒別”、“檢查”、“浸出物”及“含量測定”等項(xiàng)目。隨

3、著中醫(yī)藥理論研究的逐步深入和各種分析方法的不斷進(jìn)步，其總趨勢正向著儀器化、自動(dòng)化、規(guī)范化、智能化、快速和微量的方向發(fā)展。返回建授頓肘是簧寇掖蘿五烽寇尾豪浚迎錢究梳拆鞏甚撥炬烘東識(shí)罷刷腰桔架中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)一、中藥制劑分析的含義中藥制劑分析 是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，二、中藥制劑分析的任務(wù)1檢驗(yàn)和控制中藥制劑的質(zhì)量 中藥制劑的質(zhì)量，直接影響患者的健康與生命安危。根據(jù)藥品管理法和國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，全面檢驗(yàn)和控制中藥制劑原輔料、半成品及成品的質(zhì)量，保證人們用藥的安全、合理和有效，是中藥制劑分析工作的基本任務(wù)。重金屬含量、農(nóng)藥殘留量、有效成份的標(biāo)識(shí)等方面沒有明

4、確監(jiān)控指標(biāo)，是我國加入WTO后中藥進(jìn)入發(fā)達(dá)國家市場的主要障礙。 2。研究與制定規(guī)范化的中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 研究與制定規(guī)范化的中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，可為中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)提供科學(xué)依據(jù)，為中藥開發(fā)、生產(chǎn)、經(jīng)營和使用等過程提供質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法，是中藥制劑分析的戰(zhàn)略任務(wù)。此外，從中藥研究的全局看，在中藥新藥的研制，中藥制劑生產(chǎn)質(zhì)量的控制，中藥制劑生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，中藥制劑的穩(wěn)定性、藥代動(dòng)力學(xué)過程的考察以及中藥制劑的作用特性和機(jī)制研究等環(huán)節(jié)，都會(huì)對(duì)中藥制劑分析提出各種各樣的任務(wù)和要求，都需要中藥制劑分析工作者的密切協(xié)作和配合。 返回漠迅灰臍泅盲迪傾杏廁譯侶挫紹穴內(nèi)選曠脯洛放盆妄萊廉鵝妻箱宋次喻障中藥制劑分析_第

5、一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)二、中藥制劑分析的任務(wù)1檢驗(yàn)和控制中藥制劑的質(zhì)量 中藥制三、中藥制劑分析技術(shù)課程目標(biāo)及學(xué)習(xí)方法。根據(jù)全國中醫(yī)藥高職高專中藥專業(yè)教學(xué)計(jì)劃的要求，本課程重點(diǎn)培養(yǎng)學(xué)生根據(jù)中藥制劑處方和生產(chǎn)工藝，找到適宜的中藥制劑質(zhì)量檢測方法的能力；培養(yǎng)學(xué)生根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)中藥制劑進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)的能力；培養(yǎng)學(xué)生研究與解決中藥制劑質(zhì)量問題的能力。認(rèn)真學(xué)習(xí)并熟練掌握中藥制劑分析技術(shù)，對(duì)于適應(yīng)時(shí)代對(duì)現(xiàn)代中藥人才的高標(biāo)準(zhǔn)要求，提高中藥制劑的質(zhì)量，加快中藥現(xiàn)代化、國際化進(jìn)程，都具有十分重要的意義。返回眶翻脆冕沉巒衡僧渴封鑿渤慣稿胞押粒攫匣寵侍檀方漫尹此談青瑤允媽爽中藥制劑分析_第一

6、章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)三、中藥制劑分析技術(shù)課程目標(biāo)及學(xué)習(xí)方法。根據(jù)全國中醫(yī)藥高職高第二節(jié) 中藥制劑分析的特點(diǎn)（一）化學(xué)成分的復(fù)雜性，決定了中藥制劑分析的艱巨性（二）成分含量的不穩(wěn)定性，影響了中藥制劑質(zhì)量的可控性（三）干擾因素多，影響了中藥制劑分析結(jié)果的準(zhǔn)確性 （四）藥物配伍的獨(dú)特性，影響了中藥制劑質(zhì)量評(píng)價(jià)的客觀性返回把茄餡甫考僻涌筐撇宛鮮刁洪椿咱吳該你坐咨對(duì)痙嗽幼訣洶謀兇垮骸明佃中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)第二節(jié) 中藥制劑分析的特點(diǎn)（一）化學(xué)成分的復(fù)雜性，決定了中藥（一）化學(xué)成分的復(fù)雜性，決定了中藥制劑分析的艱巨性1成分復(fù)雜 2含量較低 3.

7、 相互影響 4有效物質(zhì)不甚明確返回目乞雛詣否舶決姻吸賽空靳旦遇痘棘坍區(qū)邀惑潤朋猾譚吮廂戎耳棕汀躇泅中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)（一）化學(xué)成分的復(fù)雜性，決定了中藥制劑分析的艱巨性1成分復(fù)（二）成分含量的不穩(wěn)定性，影響了中藥制劑質(zhì)量的可控性1. 原料藥材 (1)品種：如葛根(野葛) 和粉葛(甘葛藤 )中含的葛根素含量不同；黃連中味連的生物堿含量明顯高于雅連和云連；箭葉淫羊藿中所含的淫羊藿苷較柔毛淫羊藿低1倍以上 。 (2)產(chǎn)地：由于天時(shí)、地利的生長條件和世代相傳的生產(chǎn)技術(shù)，使一些中藥材的生產(chǎn)逐步形成了地域性。這種具有特定的種質(zhì)、產(chǎn)區(qū)、生產(chǎn)技術(shù)和加工方法所生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)中

8、藥材習(xí)稱為“道地藥材”或“地道藥材”。全國約有道地藥材200余種，如河南的地黃、牛膝、山藥、菊花被譽(yù)為“四大懷藥”；浙江的玄參、浙貝母、菊花、白芍、麥冬、延胡索、白術(shù)、郁金被譽(yù)為“浙八味”；廣東的廣藿香、廣陳皮、廣佛手、廣地龍、陽春砂、化橘紅、沉香、益智仁、金錢白花蛇、高良姜被譽(yù)為“十大廣藥”。此外，山東萊陽的北沙參、平邑的金銀花；四川石柱的黃連、江油的附子；遼寧的細(xì)辛、五味子；吉林撫松的人參；廣西的蛤蚧等都是著名的道地藥材。發(fā)展中藥材生產(chǎn)，應(yīng)以道地藥材為主，以需求量大，緊缺名貴的藥材為重點(diǎn)，兼顧一般，全面規(guī)劃，因地制宜的建立藥材生產(chǎn)基地。 (3)采收：中藥采收的季節(jié)、時(shí)間、方法直接影響著藥材

9、質(zhì)量。 (4)加工：如黃芩加工不當(dāng)，會(huì)使有效成分黃芩苷在黃芩酶作用下發(fā)生水解，而使顏色變綠，質(zhì)量下降。 (5)包裝、運(yùn)輸及貯藏：包裝、運(yùn)輸及貯藏方法不當(dāng)，會(huì)使藥材發(fā)生蟲蛀、霉變、變色、走油等變質(zhì)現(xiàn)象，造成中藥質(zhì)量的下降，甚至完全失去藥用價(jià)值。 下一頁砒戀進(jìn)碴隋拘巴盛寇哈蜜寞蹤侄夠線卉鉸飾早礎(chǔ)棒高招咒仁特勵(lì)蘭廣逐破中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)（二）成分含量的不穩(wěn)定性，影響了中藥制劑質(zhì)量的可控性1. 原2. 炮制方法 中藥材經(jīng)加工炮制后，其化學(xué)成分、性味歸經(jīng)、藥理作用、臨床療效等方面都會(huì)發(fā)生較大變化。如延胡索鎮(zhèn)痛有效成分為多種生物堿，尤以延胡索乙素的作用最強(qiáng)，但游離

10、生物堿難溶于水，經(jīng)醋制后，延胡索中的生物堿與醋酸結(jié)合成易溶于水的醋酸鹽，提高了生物堿的煎出量 3. 制備工藝 同一中藥制劑，由于不同生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)工藝的差別，成分含量會(huì)有較大差異。如不同廠家生產(chǎn)的復(fù)方丹參片中丹參酮A、隱丹參酮、原兒茶醛、丹參素的含量差異較大；采用全自動(dòng)超臨界CO2萃取法代替乙醇回流提取法提取丹參酮，可大幅度提高丹參酮A的收率，在濃縮浸膏中的含量平均可達(dá)20以上。因此，設(shè)計(jì)合理的制備工藝，采用新技術(shù)、新設(shè)備，盡可能多地保留有效成分或有效部位，是保證中藥制劑質(zhì)量的關(guān)鍵。 4. 貯藏 引起中藥制劑質(zhì)量變化的因素很多，包括空氣、溫度、濕度、光線、微生物等。 返回劇賬膚借鮑豢戌毛凌浪證玲

11、穴都奉供雛鉗鹽熊契佛雹殺耽陰趴木擠痊胎譴中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)2. 炮制方法 中藥材經(jīng)加工炮制后，其化學(xué)成分、性味歸經(jīng)、（三）干擾因素多，影響了中藥制劑分析結(jié)果的準(zhǔn)確性中藥制劑因劑型和制備工藝不同，所用輔料多種多樣。輔料是指生產(chǎn)中藥制劑時(shí)所使用的賦形劑或附加劑，如蜂蜜、蜂蠟、麻油、淀粉、糊精、蔗糖等。在對(duì)中藥制劑進(jìn)行質(zhì)量分析時(shí)，應(yīng)注意輔料對(duì)測定結(jié)果的影響。例如，蜜丸中伴有大量蜂蜜，提取液往往顏色深，粘性大，嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)操作和反應(yīng)的順利進(jìn)行，大量還原糖會(huì)干擾反應(yīng)結(jié)果；口服液中常含有防腐劑，若以有機(jī)酸為含量測定指標(biāo)，其中的防腐劑會(huì)干擾測定結(jié)果；一些軟膏劑、膏藥

12、中都加入了適量的基質(zhì)，不便與待測成分分離。因此，樣品在測定前必須經(jīng)過預(yù)處理，排除輔料的干擾。中藥制劑中多種成分的相互干擾，對(duì)熱不穩(wěn)定成分提取時(shí)的分解現(xiàn)象，揮發(fā)性成分煎煮提取時(shí)的大量逸失，都會(huì)降低該成分在中藥制劑中的含量。這些情況在純化學(xué)藥品分析中較少遇到，而在中藥制劑分析中則應(yīng)加以考慮。 返回這概稻決臀油熔湛慫盒事肘鈣彰鉤蝦綸中獵據(jù)鋸潭貼繭僅耙匹妥脫鋒奎室中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)（三）干擾因素多，影響了中藥制劑分析結(jié)果的準(zhǔn)確性中藥制劑因劑（四）藥物配伍的獨(dú)特性，影響了中藥制劑質(zhì)量評(píng)價(jià)的客觀性在質(zhì)量分析時(shí)，應(yīng)首先進(jìn)行處方分析，首選君藥和臣藥的有效成分作為定量指

13、標(biāo)，進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。如在黃連上清丸中，黃連為君藥，在安宮牛黃丸中黃連為輔藥。前者可測定鹽酸小檗堿的含量，以控制黃連上清丸的質(zhì)量；后者若同樣測定則尚感不足。在測定成分的選擇上，還應(yīng)將中醫(yī)臨床功效與現(xiàn)代藥理研究相結(jié)合，如山楂在以消食健胃功能為主的中藥制劑中，應(yīng)測定有機(jī)酸的含量；在以活血止痛功能為主的中藥制劑中，則應(yīng)測定黃酮類成分的含量。返回騰薄適贏馳蝶懾贅鈔翱犯似幽硒聚號(hào)輩農(nóng)躍傣彬龍?jiān)桢幣髯R(shí)至剿咱導(dǎo)戍賢中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)（四）藥物配伍的獨(dú)特性，影響了中藥制劑質(zhì)量評(píng)價(jià)的客觀性在質(zhì)量第三節(jié) 中藥制劑分析 發(fā)展趨勢隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，中藥制劑分析正向著儀器化、

14、自動(dòng)化、快速和微量的方向發(fā)展。采用分離能力強(qiáng)、靈敏度高、穩(wěn)定性好的分析儀器已成為必然趨勢 。強(qiáng)調(diào)中醫(yī)藥理論的整體觀念，突破單一成分質(zhì)量控制模式，采用多成分或特征色譜峰群綜合控制質(zhì)量的方法，是中藥制劑質(zhì)量控制的發(fā)展趨勢?，F(xiàn)行的中藥制劑質(zhì)量質(zhì)量控制模式是借鑒化學(xué)藥品質(zhì)量質(zhì)量控制模式，選定某一中藥的有效成分、活性成分或指標(biāo)成分，建立相應(yīng)的檢測指標(biāo)。但是中藥制劑具有多靶點(diǎn)性，往往是通過修復(fù)、調(diào)整、調(diào)動(dòng)人體的某些機(jī)能而達(dá)到防病治病的目的，因而具有非線性特征，任何單一的有效成分均不能表達(dá)其整體的療效。中藥的指紋圖譜可用于控制中藥制劑的內(nèi)在質(zhì)量，經(jīng)對(duì)中藥制劑適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到能夠標(biāo)示該中藥

15、制劑特征的色譜或光譜的圖譜，即中藥制劑指紋圖譜。通過指紋圖譜的特征性、主要特征峰的面積或比例的確定，能有效鑒別中藥制劑的質(zhì)量。目前指紋圖譜已成為國際公認(rèn)的控制中藥制劑原料、半成品和最終產(chǎn)品真實(shí)性、一致性和穩(wěn)定性的有效手段?？傊?，中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立，應(yīng)是多項(xiàng)指標(biāo)的總和，如理化指標(biāo)、生物指標(biāo)和療效指標(biāo)等。在處方原料質(zhì)量得到了嚴(yán)格控制，且生產(chǎn)工藝穩(wěn)定的情況下，考慮各成分之間可能具有的相關(guān)性，不斷提高檢測技術(shù)水平，是中藥制劑分析的發(fā)展方向。返回捏研嗅易芳朔蟬蜂佑浴席筏砒脊威址磊天棠吾卜賴米奈龐代礙置遂拄舉也中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)第三節(jié) 中藥制劑分析 發(fā)展趨勢隨

16、著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，中藥制第四節(jié)中藥制劑分析的依據(jù)、程序與方法一、中藥制劑分析的依據(jù)二、中藥制劑分析的程序與方法返回絞閹放把隙終忘劈里筒英夠陜歹荔妓糠應(yīng)桅籍餒峨肚攝湖掠疫冀贛酗含歹中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)第四節(jié)中藥制劑分析的依據(jù)、程序與方法一、中藥制劑分析的依據(jù)返一、中藥制劑分析的依據(jù)中藥制劑分析的依據(jù)是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，包括中華人民共和國藥典(以下簡稱中國藥典)和國家食品藥品監(jiān)督管理局(SFDA)頒布的藥品標(biāo)準(zhǔn)(以下簡稱局版藥品標(biāo)準(zhǔn))。中藥制劑分析的依據(jù)是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，包括中華人民共和國藥典(以下簡稱中國藥典)和國家食品藥品監(jiān)督管理局(SFDA)頒布的藥品標(biāo)

17、準(zhǔn)(以下簡稱局版藥品標(biāo)準(zhǔn))。牟倍誡驚繳彼梆鎊傅遙遺懦玲辦巨剪縣烴憾失傘醇翻庶坐狗愚含娠陷臥題中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)一、中藥制劑分析的依據(jù)中藥制劑分析的依據(jù)是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，包括（一）國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的特性國家藥品標(biāo)準(zhǔn)在保證藥品具有安全性、有效性、穩(wěn)定性及可控性的同時(shí)，又具有權(quán)威性、科學(xué)性、實(shí)用性和進(jìn)展性。1權(quán)威性 藥品管理法規(guī)定：藥品必須符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。藥品標(biāo)準(zhǔn)收載的藥品及制劑，均應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。如需采用其他方法，應(yīng)將該方法與規(guī)定的方法進(jìn)行比較試驗(yàn)，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果掌握使用，但在仲裁時(shí)，仍以現(xiàn)行國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法為準(zhǔn)。2科學(xué)性 藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定，應(yīng)保

18、證檢驗(yàn)方法的專屬性和靈敏性，檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。3實(shí)用性 藥品標(biāo)準(zhǔn)的建立在實(shí)現(xiàn)科學(xué)性的前提下，應(yīng)充分考慮其合理性，即應(yīng)從我國的實(shí)際出發(fā)，盡可能用操作簡便、費(fèi)用較低的檢測方法。4進(jìn)展性 藥品標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)客觀事物認(rèn)識(shí)的階段性小結(jié)。隨著生產(chǎn)技術(shù)水平的提高和檢測手段的改進(jìn)，藥品標(biāo)準(zhǔn)也應(yīng)不斷修訂和完善。從1985年開始，我國每5年再版一次藥典。每再版一次，無論在品種上和鑒定方法上都有新的增補(bǔ)。如1977年版開始收載顯微和理化鑒別法；1990年版開始增加高效液相色譜法(HPLC)；2000年版收載的中藥中，應(yīng)用高效液相色譜法、薄層掃描法(TLCS)、氣相色譜法(GC)等現(xiàn)代科學(xué)儀器作為檢測方法的品種大為

19、增加；至2005年版，成方制劑及單味制劑564個(gè)品種中，有438個(gè)建立了含量測定，采用HPLC等儀器分析的為412個(gè)，占總數(shù)的94。 掖柜獨(dú)機(jī)珠應(yīng)沿娠漫侗至畦粱炎俞砸件嘴伍半王臻了洛情輸憂寡釋莉勉澈中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)（一）國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的特性掖柜獨(dú)機(jī)珠應(yīng)沿娠漫侗至畦粱炎俞砸件嘴藥典知識(shí)：中國藥典是根據(jù)我國醫(yī)藥工業(yè)發(fā)展水平和臨床使用情況，遴選臨床療效確切、防病治病必須、毒副作用小、使用安全、質(zhì)量穩(wěn)定的藥物及其制劑，規(guī)定其質(zhì)量規(guī)格、檢驗(yàn)項(xiàng)目和方法，作為國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。中華人民共和國成立至今，我國先后出版了1953年版、1963年版、197

20、7年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版和2005年版共八版藥典?，F(xiàn)將2005年版簡介如下。中國藥典2005年版分一部、二部和三部。一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及藥用輔料等；三部收載生物制品，首次將中國生物制品規(guī)程并入藥典。本部藥典收載的品種有較大幅度的增加，共收載3214種，其中新增525種。藥典一部收載藥材及飲片551種，植物油脂和提取物31種，成方制劑和單味制劑564種，共計(jì)1 146種，其中新增154種，修訂453種，共計(jì)607個(gè)品種，進(jìn)一步擴(kuò)大了收載品種，使之基本涵蓋中醫(yī)臨床各科的用藥范

21、圍。在新增、修訂的607個(gè)品種中，增、修訂“性狀”項(xiàng)104個(gè)，“鑒別”項(xiàng)959個(gè)，“檢查”項(xiàng)509個(gè)，“浸出物”項(xiàng)146個(gè)，“含量測定”項(xiàng)525個(gè)，總數(shù)達(dá)2 243個(gè)，刷新了歷版中國藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高項(xiàng)目數(shù)的記錄，大幅度提高了中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性和中藥質(zhì)量的可控性，同時(shí)又體現(xiàn)了實(shí)用性和可操作性。本版藥典主要有以下特點(diǎn)：增加和完善了安全性控制指標(biāo)。 增加了新的檢測指標(biāo)和對(duì)照品、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物的應(yīng)用，采用專屬性的檢驗(yàn)方法，提高了中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性。一部收載對(duì)照品282個(gè)，其中新增對(duì)照品90個(gè)； 加大了儀器分析的比重，增強(qiáng)了先進(jìn)性和可操作性。一部收載TLC法用于鑒別的已達(dá)1523項(xiàng)，用于含量測

22、定的45項(xiàng)；HPLC法用于含量測定的479種，涉及518項(xiàng)；GC法用于鑒別和含量測定的47種。 建立了符合中醫(yī)藥特色的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系，逐步由指標(biāo)性成分向活性成分的測定過渡，由單一成分向多個(gè)成分測定和指紋圖譜整體控制模式的轉(zhuǎn)化。 衣婉褥冊琢璃貍件蝎轉(zhuǎn)俺腎翁芳警虎燕冤騰措聽脫直打度才廳罐填串辱堿中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)藥典知識(shí)：衣婉褥冊琢璃貍件蝎轉(zhuǎn)俺腎翁芳警虎燕冤騰措聽脫直打度（三）中國藥典的基本結(jié)構(gòu)和內(nèi)容1基本結(jié)構(gòu) 藥典的基本結(jié)構(gòu)分凡例、正文(各論)、附錄和索引4部分。凡例是解釋和正確地使用中國藥典進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本原則，并把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關(guān)的共性

23、問題加以規(guī)定，避免在全書中重復(fù)說明。凡例中的有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力。正文為所收載的藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2005年版一部正文分三部分排列：藥材及飲片；植物油脂和提取物；成方制劑和單味制劑。附錄記載了制劑通則、通用檢驗(yàn)方法和指導(dǎo)原則，如雜質(zhì)檢查方法、物理常數(shù)測定法、色譜法、光譜法等。索引包括中文、漢語拼音、拉丁名及拉丁學(xué)名索引，以便使用者檢索。2內(nèi)容(1)名稱：包括中文名和漢語拼音。(2)處方：處方應(yīng)列出全部藥味和用量(以“g”或“ml”為單位)，全處方量應(yīng)以制成1000個(gè)制劑單位的成品量為準(zhǔn)；藥味的排列順序應(yīng)根據(jù)組方原則排列，炮制品需注明；制劑中使用的藥材和輔料，均應(yīng)符合藥典規(guī)定；藥典未收載

24、的藥材，應(yīng)符合國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門或省、自治區(qū)、直轄市的有關(guān)規(guī)定；制劑處方中的藥材，均指凈藥材；制劑處方中規(guī)定的藥量，系指凈藥材或炮制品粉碎后的藥量。(3)制法：必須寫明制劑工藝的過程(包括輔料用量等)，列出關(guān)鍵工藝的技術(shù)條件及要求。(4)性狀：系指劑型或除去包裝后的色澤、形態(tài)、氣味等。(5)鑒別：包括顯微鑒別、理化鑒別、光譜鑒別、色譜鑒別等，要求專屬性強(qiáng)、靈敏度高、重現(xiàn)性較好。色譜法鑒別應(yīng)選定適宜的對(duì)照品、對(duì)照藥材或?qū)φ仗崛∥镒鰧?duì)照試驗(yàn)。成規(guī)葉懷妝郡蘆腫究爹出獲梁爵獰幅樹烈彰傍雕坑頻汾乙匣贍癱的鉀遺耍中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)（三）中國藥典的基本結(jié)構(gòu)和內(nèi)容

25、成規(guī)葉懷妝郡蘆腫究爹出獲梁(6)檢查：系指藥品在加工、生產(chǎn)和貯藏過程中可能含有并需要控制的物質(zhì)，包括安全性、有效性、均一性與純度要求四個(gè)方面，如雜質(zhì)、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金屬和有害元素、農(nóng)藥殘留、有關(guān)的毒性成分、pH值、干燥失重、固形物、劑型規(guī)定的項(xiàng)目等。(7)浸出物測定：依據(jù)已知化學(xué)成分類別選定適宜的溶劑，測定其浸出物量以控制質(zhì)量。(8)含量測定：應(yīng)對(duì)處方中的君藥(主藥)、貴重藥、毒性藥及能反映內(nèi)在質(zhì)量的指標(biāo)成分、有效成分制定測定方法和品質(zhì)標(biāo)志。(9)炮制：根據(jù)用藥需要進(jìn)行炮制的品種，應(yīng)制訂合理的加工炮制工藝，明確輔料用量和炮制品的質(zhì)量要求。藥材未注明炮制要求的，均指生藥材，應(yīng)進(jìn)行凈

26、制處理。有些毒性較大或必須注明生用者，在藥材炮制及制劑處方中的藥材名前，加注“生”字，以免誤用。(10)性味與歸經(jīng)：為按中醫(yī)理論對(duì)該藥材性能的概括，包括氣、味、毒性和歸經(jīng)。(11)功能與主治：系以中醫(yī)或民族醫(yī)學(xué)的理論和臨床用藥經(jīng)驗(yàn)，對(duì)功效、臨床應(yīng)用所作的概括性描述，作為臨床用藥的指導(dǎo)。(12)用法用量：除另有規(guī)定外，用法系指水煎內(nèi)服；用量系指成人一日常用劑量，必要時(shí)，可根據(jù)需要酌情增減。(13)注意：系指主要的禁忌和不良反應(yīng)，屬中醫(yī)常規(guī)禁忌者從略。(14)貯藏：系指對(duì)藥品貯藏條件和方法的最基本要求，凡貯藏項(xiàng)未規(guī)定貯存溫度的系指常溫。咨疽噬繩即蟹溺淮茬褒扶薊負(fù)空睬茶仿努堰帳雨稚俏誓唱墨鋸雪膽角報(bào)

27、睜中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)(6)檢查：系指藥品在加工、生產(chǎn)和貯藏過程中可能含有并需要控（四）有關(guān)藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的名詞術(shù)語1溶解度 是指藥品在溶劑中的溶解能力：極易溶解：系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑不到1ml中溶解。易溶：系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑1不到10ml中溶解。溶解：系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑10不到30ml中溶解。略溶：系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑30不到100ml中溶解。微溶：系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑100不到1000ml中溶解。極微溶解：系指溶質(zhì)1g(ml)能在溶劑1000不到10 000ml中溶解。幾乎不溶或不溶：系指溶質(zhì)1g(ml)能在

28、溶劑10 000ml中不能完全溶解。試驗(yàn)方法：除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于252一定容量的溶劑中，每隔5min強(qiáng)力振搖30s；觀察30min內(nèi)的溶解情況，以肉眼不能察見溶質(zhì)顆?；蛞旱螢橥耆芙狻?溫度 以攝氏度()表示：水浴溫度：系指98100。熱水：系指7080。微溫或溫水：系指4050。室溫：系指1030。冷水：系指210。冰?。合抵?以下。放冷：系指放冷至室溫。3百分比() 系指重量的比例。但溶液的百分比，除另有規(guī)定外，系指溶液100ml中含有溶質(zhì)的克數(shù)；乙醇的百分比，系指在20時(shí)容量的比例。此外，根據(jù)需要可采用下列符號(hào)：(g/g)表示溶液100g中含有溶質(zhì)若

29、干克。(ml/ml)表示溶液100ml中含有溶質(zhì)若干毫升。(ml/g)表示溶液100g中含有溶質(zhì)若干毫升。(g/ml)表示溶液100ml中含有溶質(zhì)若干克。4溶液的滴 系指在20時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。單帛赴廄兄城蒸啼娶蔓欲課乃族揭漓薛灰佬兒瞳渾壬蹈沮息賽氨首社焚臣中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)（四）有關(guān)藥品質(zhì)量檢驗(yàn)的名詞術(shù)語單帛赴廄兄城蒸啼娶蔓欲課乃族5溶液后標(biāo)示的“(110)”等符號(hào) 系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液；未指明用何種溶劑時(shí)，均系指水溶液；兩種或兩種以上液體的混合物，名稱間用半字線“-”隔開，其后括號(hào)內(nèi)所示

30、的“:”符號(hào)，系指各液體混合時(shí)的體積(重量)比例。如三氯甲烷-甲醛-水(63:35:10)，系指三氯甲烷63份、甲醛35份與水10份的混合液。6藥篩與粉末分等 所用藥篩應(yīng)選用國家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列，分等如下：一號(hào)篩(10目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為2 000m70m。二號(hào)篩(24目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為850m29m。三號(hào)篩(50目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為355m13m。四號(hào)篩(65目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為250m9.9m。五號(hào)篩(80目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為180m7.6m。六號(hào)篩(100目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為150m6.6m。七號(hào)篩(120目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為125m5.8

31、m。八號(hào)篩(150目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為90m4.6m。九號(hào)篩(200目)：篩孔內(nèi)徑(平均值)為75m4.1m。粉末分等如下：最粗粉：指能全部通過一號(hào)篩，但混有能通過三號(hào)篩不超過20的粉末。粗粉：指能全部通過二號(hào)篩，但混有能通過四號(hào)篩不超過40的粉末。中粉：指能全部通過四號(hào)篩，但混有能通過五號(hào)篩不超過60的粉末。細(xì)粉：指能全部通過五號(hào)篩，并含能通過六號(hào)篩不少于95的粉末。最細(xì)粉：指能全部通過六號(hào)篩，并含能通過七號(hào)篩不少于95的粉末。極細(xì)粉：指能全部通過八號(hào)篩，并含能通過九號(hào)篩不少于95的粉末。都企潛極巖龜守螢煎垮推夫鮑語胰葦薄刪液什監(jiān)丟投摩淘潦噶盆粹淹繼股中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥

32、制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)5溶液后標(biāo)示的“(110)”等符號(hào) 系指固體溶質(zhì)1.07“稱取”或“量取”的精密度 試驗(yàn)中的供試品與試液等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定。如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取量可為1.9952.005g?！熬芊Q定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求

33、；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的10。8恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30min后進(jìn)行。9按干燥品(或無水物，或無溶劑)計(jì)算 除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥(或未去水，或未去溶劑)的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重(或水分，或溶劑)扣除。10空白試驗(yàn) 系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。含量測定中的“并將滴定的結(jié)果

34、用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的毫升數(shù)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液毫升數(shù)之差進(jìn)行計(jì)算。11對(duì)照品、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物與標(biāo)準(zhǔn)品 系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)附有使用說明書，標(biāo)明質(zhì)量要求、使用期限和裝量等。對(duì)照品(不包括色譜用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì))、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物與標(biāo)準(zhǔn)品均由國家藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng)。除另有規(guī)定外，對(duì)照品應(yīng)置五氧化二磷減壓干燥器中干燥12h以上使用。標(biāo)準(zhǔn)品與對(duì)照品的建立或變更其原有活性成分的含量，應(yīng)與原標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品或國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)比，并經(jīng)過協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。 為蕪種袱泊困輔搭軟悼志葬麥副簾羽羚捷嗎喘角盡瘴濘恰椅謹(jǐn)率閥撫兢

35、弱中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)7“稱取”或“量取”的精密度 試驗(yàn)中的供試品與試液等“稱補(bǔ)充知識(shí)中藥制劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)是中藥制劑質(zhì)量監(jiān)督管理的重要依據(jù)。藥品監(jiān)督管理部門的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，依法實(shí)施中藥制劑的質(zhì)量檢驗(yàn)工作。為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性、公正性和規(guī)范性，加強(qiáng)藥品檢驗(yàn)業(yè)務(wù)技術(shù)管理，提高工作質(zhì)量和效率，從檢品收檢、檢品抽檢和檢品檢驗(yàn)，藥品檢驗(yàn)原始記錄、檢驗(yàn)卡和檢驗(yàn)報(bào)告書的書寫，檢驗(yàn)差錯(cuò)、事故的分類及處理，檢品留樣等方面均進(jìn)行制度管理。1檢品收檢：檢品收檢統(tǒng)一由業(yè)務(wù)技術(shù)科(室)辦理。檢品必須是經(jīng)主管部門批準(zhǔn)生產(chǎn)或試生產(chǎn)的藥品，委托檢驗(yàn)必須持有單位介紹信，復(fù)核、仲裁、

36、評(píng)優(yōu)和新藥審批檢品應(yīng)附技術(shù)資料及原檢驗(yàn)報(bào)告書，檢品應(yīng)包裝完整，標(biāo)簽、批號(hào)清楚，中藥材應(yīng)注明來源。2檢品抽檢：為了做好藥品質(zhì)量的監(jiān)督檢驗(yàn)工作，考察藥品質(zhì)量動(dòng)態(tài)，查處偽劣藥品，藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)依法對(duì)所轄區(qū)范圍生產(chǎn)、供應(yīng)和使用的藥品進(jìn)行定期或不定期的抽檢。抽檢重點(diǎn)為新投產(chǎn)、質(zhì)量不穩(wěn)定、易變質(zhì)失效、使用量大、應(yīng)用面廣、臨床不良反應(yīng)較多的品種及上級(jí)部門指定的品種。抽驗(yàn)人員必須親自到現(xiàn)場隨機(jī)抽取樣品，出示證件，填寫藥品抽檢記錄及憑證 甲賞吞界烴滓征吸講巧計(jì)男貨慮嗓霞型肆薛韓尸俠掙霉級(jí)貪簾趨箔否佐脆中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)補(bǔ)充知識(shí)中藥制劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)是中藥制劑質(zhì)量監(jiān)督管理的

37、重要依據(jù)3檢品檢驗(yàn)：檢驗(yàn)科室接受檢品后，應(yīng)首先核對(duì)檢品標(biāo)簽與檢驗(yàn)卡；按藥品標(biāo)準(zhǔn)、新產(chǎn)品合同或所附資料進(jìn)行檢驗(yàn)；檢驗(yàn)結(jié)束后填寫檢驗(yàn)卡，室主任審核簽字后交業(yè)務(wù)技術(shù)科(室)，檢驗(yàn)人員不得將檢驗(yàn)結(jié)果泄露和外傳；檢驗(yàn)卡經(jīng)業(yè)務(wù)技術(shù)科(室)審核后，經(jīng)主管業(yè)務(wù)所長核簽、打印藥品檢驗(yàn)報(bào)告書，核對(duì)無誤后蓋章發(fā)出；不合格檢品檢出的報(bào)告書應(yīng)抄送主管部門及有關(guān)單位。4藥品檢驗(yàn)原始記錄：一律用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，應(yīng)數(shù)據(jù)真實(shí)、資料完整，檢驗(yàn)依據(jù)需寫明藥品標(biāo)準(zhǔn)的名稱、版次、頁數(shù)；由室主任指定人員核對(duì)、簽名，不得涂改，不得私自泄露；實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)編號(hào)，按規(guī)定歸檔保存。5藥品檢驗(yàn)報(bào)告書：檢驗(yàn)報(bào)告書是對(duì)藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有

38、法律效力的技術(shù)文件，應(yīng)長期保存。報(bào)告書中檢驗(yàn)項(xiàng)目一般分為性狀、鑒別、檢查、含量測定四大項(xiàng)，每項(xiàng)下再分注小項(xiàng)目。每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)列出名稱、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、檢驗(yàn)結(jié)論、檢驗(yàn)科室及檢驗(yàn)者等內(nèi)容。6檢驗(yàn)差錯(cuò)、事故的分類及處理：藥檢工作人員，不按規(guī)章制度辦事，責(zé)任心不強(qiáng)，影響檢驗(yàn)結(jié)果的正確性或造成不良后果，根據(jù)錯(cuò)誤性質(zhì)和后果的輕重程度，分為差錯(cuò)或事故。對(duì)差錯(cuò)、事故及處理都有具體的規(guī)定。7檢品留樣：剩余檢品由檢驗(yàn)人員填寫留樣條，注明數(shù)量和留樣日期，簽封后隨檢驗(yàn)卡交業(yè)務(wù)技術(shù)科(室)，留樣檢品應(yīng)登記造冊，按規(guī)定條件貯存，超過留樣期及時(shí)處理。留樣檢品保存一年，進(jìn)口檢品及藥廠申報(bào)審批質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的留樣保存兩年，中藥材

39、保存半年，進(jìn)口藥材保存一年。留樣期滿的樣品，由保管人列出清單，經(jīng)業(yè)務(wù)技術(shù)科長審查，主管業(yè)務(wù)所長批準(zhǔn)后，兩人以上處理，并登記處理方法、日期，處理人簽字存檔。糕甕谷導(dǎo)暈尾缺婆康辭稼衍娛轟胰翠矮炊擔(dān)棒瓷蝴榔貨旗瑪雁沮椰翹登料中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)3檢品檢驗(yàn)：檢驗(yàn)科室接受檢品后，應(yīng)首先核對(duì)檢品標(biāo)簽與檢驗(yàn)卡二、中藥制劑分析的程序與方法中藥制劑分析是中藥制劑質(zhì)量控制的重要手段，其基本程序一般包括取樣、供試品溶液的制備、鑒別、檢查、定量分析和結(jié)果判斷六部分。1、取樣2、供試品溶液的制備3、鑒別4、檢查5、定量分析6、結(jié)果判斷彈是耽升旗鯉還捉挨信捆艾截臼立花磺釘鹿邀礁拴呵

40、雅煙涉屠戶對(duì)吃蝕龐中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)二、中藥制劑分析的程序與方法中藥制劑分析是中藥制劑質(zhì)量控制的1、取樣取樣是指從整批中藥制劑中抽取一部分具有代表性的供試品的過程。取樣雖簡單卻很重要，取樣要有代表性、科學(xué)性和真實(shí)性，原則是均勻、合理。（一）取樣的方法一般應(yīng)從每個(gè)包裝的四角及中間五處取樣；袋裝藥品可從袋中間垂直插入；桶裝藥品可在桶中央取樣，深度可達(dá)1/32/3處。取得的樣品應(yīng)及時(shí)密封，同時(shí)注明品名、批號(hào)、數(shù)量、保質(zhì)期、包裝情況、取樣日期及取樣人，妥善保管，以便備查，防止差錯(cuò)。1總樣品的抽取 一般用取樣器(如探針)或手從每個(gè)包裝的四角及中間五處取樣；液體藥

41、材混合均勻后取樣，不易混勻者從頂部、中部和底部分別取樣。將每一包件所取樣品混勻，稱為“袋樣”。將全部袋樣混勻所取得的樣品，即為總樣品，又稱“混合袋樣”或“初樣”。2平均樣品的抽取 平均樣品是指不少于實(shí)驗(yàn)用量3倍量的樣品，其中1/3供分析鑒定用，1/3供復(fù)核用，1/3留樣保存。若混合袋樣超出平均樣品數(shù)倍時(shí)，可采用“連續(xù)四分法” 獲得平均樣品，方法是：將總樣品攤成正方形，依對(duì)角線畫“”字形，分成4等份，取用對(duì)角2份，再如此反復(fù)操作，直至剩余的量達(dá)到平均樣品量為止；亦可采用“連續(xù)二分法”或其他適當(dāng)方法獲得平均樣品。 下一1、取樣頁莖沸擦姑反剪爵肝履錠擲詠渦浚琳外拌鍬鴿訓(xùn)譬芹勞蝴冤族好扭扼臥值咱中藥制

42、劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)1、取樣取樣是指從整批中藥制劑中抽取一部分具有代表性的供試品1、取樣（二）取樣的數(shù)量取樣量應(yīng)至少可供3次全檢的用量，貴重藥品可酌情取樣。1. 散劑、顆粒劑 一般取樣100g?？稍诎b的上、中、下三層及間隔相等的部位取樣若干，將所取樣品充分混勻后，按“四分法”從中取出所需供試量。2. 片劑 一般取樣200片。未成片前可取已制成的顆粒100g。3. 丸劑 大蜜丸一般取10丸，水蜜丸、水丸取所需量的1020倍，粉碎，混勻，再按“四分法”從中取出所需供試量。4. 膠囊劑 一般不得少于20個(gè)膠囊，傾出其內(nèi)容物，合并，混勻，稱定重量。一般膠囊內(nèi)藥物的取

43、樣重量為100g。5. 液體制劑 一般取樣數(shù)量為200ml。對(duì)底部有沉淀的液體制劑應(yīng)在搖勻后取樣。6. 注射劑 一般取樣兩次，第一次在配液濾過后、灌注前，取樣量為200ml；第二次在消毒滅菌后，取樣量為200支。其他劑型的中藥制劑可根據(jù)具體情況，隨機(jī)均勻抽樣。返回綸迂獲橫砒尿透踴骨綽屈淋拐妨奔毫符峨沁圣呀箍疫擊姿徽癡參犯炬樹啥中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)1、取樣（二）取樣的數(shù)量返回綸迂獲橫砒尿透踴骨綽屈淋拐妨奔毫2、供試品溶液的制備一）樣品的預(yù)處理1. 丸劑(1)蜜丸及小蜜丸：可將其切成小塊，加水洗滌除去蜂蜜；或加分散劑，如硅藻土、硅膠、石英砂等，研磨混勻后提取

44、。樣品與分散劑的用量比為1:0.52(g/g)。(2)水丸、水蜜丸、濃縮丸及糊丸：其黏合劑為水、藥汁、乙醇、醋或米糊(或面糊)等，可直接粉碎或研細(xì)，再選擇適宜的溶劑提取。(3)蠟丸：其黏合劑為蜂蠟，可將蠟丸切碎，加水煮沸使蠟溶化，與藥粉分離，置水浴中冷卻，使蠟析出，除去蠟層，再進(jìn)行提取。(4)滴丸：以水溶性基質(zhì)，如PEG(2000，4000)、甘油等制備的滴丸，可直接采用有機(jī)溶劑提取待測成分；以水不溶性基質(zhì)，如硬脂酸、植物油等制備的滴丸，可將樣品加熱溶化，冷卻使基質(zhì)析出，除去基質(zhì)，再進(jìn)行提取。2. 片劑 片劑中常用的賦形劑有淀粉、糊精、糖粉、乳糖、硬脂酸鎂等。當(dāng)所測成分的含量較大，測定方法又不

45、受賦形劑的影響時(shí)，可直接測定；當(dāng)賦形劑對(duì)待測成分的測定有干擾時(shí)，應(yīng)根據(jù)賦形劑的性質(zhì)和特點(diǎn)，設(shè)法將其除去。3. 栓劑 栓劑中的基質(zhì)，影響中藥制劑的鑒別及含量測定，需預(yù)先將其除去。方法為：將栓劑與硅藻土研勻，用適宜的溶劑回流提取待測成分(水溶性基質(zhì)用有機(jī)溶劑，脂溶性基質(zhì)用水或乙醇水)。脂溶性基質(zhì)還可以將栓劑切成小塊，加適量水，水浴加熱使其溶化，攪拌數(shù)分鐘，取出，在水浴中使基質(zhì)凝固，濾過以除去基質(zhì)。 稅碎倡素通暮酮現(xiàn)漢菊走冠臟攘基虧省梳盅羊香孝標(biāo)唯螞縷農(nóng)過淵儀昧混中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)2、供試品溶液的制備一）樣品的預(yù)處理稅碎倡素通暮酮現(xiàn)漢菊走冠4. 糖漿劑 可根

46、據(jù)待測成分的性質(zhì)，選用合適的溶劑進(jìn)行提取，使待測成分與其他成分分離；也可將糖漿調(diào)節(jié)至不同的pH，以利于酸堿成分的提取。5. 合劑與口服液 所含防腐劑、矯味劑及穩(wěn)定劑對(duì)樣品測定無干擾時(shí)，可直接用樣品作為供試液；有干擾時(shí)，可采用液液萃取法、柱色譜法等，以排除干擾。6. 酒劑與酊劑 可將乙醇揮去或蒸干，再以適宜的溶劑提取。7. 膏藥 根據(jù)膏藥基質(zhì)易溶于三氯甲烷的性質(zhì)，先用三氯甲烷處理樣品，將基質(zhì)除去，再提取待測成分。8. 軟膏劑 軟膏劑中的基質(zhì)有時(shí)會(huì)將待測成分包住，影響測定?？刹捎孟铝蟹椒A(yù)處理樣品：(1)濾除基質(zhì)測定法：取軟膏適量，加入適量的溶劑，加熱，使軟膏液化，再放冷，待基質(zhì)重新凝固后，濾除基

47、質(zhì)，反復(fù)數(shù)次，合并濾液后測定。(2)提取分離法：在適宜的酸性或堿性介質(zhì)中，先用不相混溶的有機(jī)溶劑將基質(zhì)提取后除去，再進(jìn)行測定。(3)灼燒法：如軟膏中待測成分為無機(jī)化合物，經(jīng)灼燒，基質(zhì)分解除盡，然后對(duì)灼燒后的無機(jī)物進(jìn)行測定。9. 其他制劑(1)注射劑：注射劑純度較高，可直接進(jìn)行測定或經(jīng)分離純化后再測定。(2)膠囊劑：硬膠囊劑進(jìn)行定量分析時(shí)，可將藥物從膠囊中傾出，選擇適宜的溶劑和方法直接提??；軟膠囊劑可采用超聲波直接提取，亦可剪破膠囊，傾出內(nèi)容物，再用適宜的溶劑提取。粟儒漏晴料位傭騙雜游曼局梧昔嗜渴潰忌叮贍鎬芝賤粹膩銘馬藉工株箋場中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)4. 糖

48、漿劑 可根據(jù)待測成分的性質(zhì)，選用合適的溶劑進(jìn)行提取(3)顆粒劑及散劑：選擇合適的溶劑直接提取。應(yīng)注意，同種成分在不同的劑型中，提取、分離和凈化的方法可能完全不同，供試液的制備方法亦不盡相同。例如，在對(duì)制劑中馬錢子的毒性成分士的寧進(jìn)行分析時(shí)，因劑型不同，提取方法也不同(見表1-1)。表1-1 不同劑型的馬錢子制劑中士的寧的提取方法劑型 提取方法酊劑 樣品先蒸去乙醇和水，殘?jiān)鼔A化后用有機(jī)溶劑直接提取。蜜丸 加硅藻土作稀釋劑，研勻，干燥后堿化，再用有機(jī)溶劑提取。散劑 用酸水液直接提取，或在堿性條件下用有機(jī)溶劑回流提取。軟膏 先在酸性條件下，加入有機(jī)溶劑除去基質(zhì)，再按生物堿的性質(zhì)提取。二）樣品的提取中

49、藥制劑分析的提取方法主要有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法及超臨界流體萃取法等。溶劑提取法 溶劑提取法是根據(jù)中藥制劑中各種成分在溶劑中的溶解性質(zhì)，選用對(duì)待測成分溶解度大，對(duì)不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將待測成分溶解出來的方法。溶劑的選擇應(yīng)遵循“相似相溶”的規(guī)律，通過對(duì)待測成分的結(jié)構(gòu)分析，選用適宜的溶劑。如甙類有親水性，特別是皂甙由于它們的分子中往往結(jié)合有多數(shù)糖分子，羥基數(shù)目多，能表現(xiàn)出較強(qiáng)的親水性，而皂甙元?jiǎng)t屬于親脂性強(qiáng)的化合物；生物堿的鹽類易溶于水，不溶或難溶于有機(jī)溶劑，而多數(shù)游離的生物堿則不溶或難溶于水，易溶于親脂性溶劑，一般以在氯仿中溶解度最大。蠢蔭援矚孕葷熬鬼屁盔杖仲素翻拆殘塞正掣

50、廈嗚秉拋枉襲阜獎(jiǎng)斥競毒診學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)(3)顆粒劑及散劑：選擇合適的溶劑直接提取。蠢蔭援矚孕葷熬鬼(1)溶劑的選擇：所選溶劑應(yīng)對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小；不與中藥制劑的成分起化學(xué)反應(yīng)；經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。水：水是一種強(qiáng)的極性溶劑。中藥制劑中的親水性成分，如無機(jī)鹽、糖類、小分子的多糖類、鞣質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽及甙類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及堿水作為提取溶劑。酸水提取，可使生物堿與酸生成鹽類而溶出，堿水提取可使有機(jī)酸、黃酮、蒽醌、內(nèi)酯、香豆素以及酚類成分溶出。親水性有機(jī)溶劑：即與水能混溶的有

51、機(jī)溶劑，如乙醇、甲醇、丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能較好，對(duì)細(xì)胞的穿透力較強(qiáng)。親水性的成分除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解；難溶于水的親脂性成分，在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據(jù)被提取物質(zhì)的性質(zhì)，采用不同濃度的乙醇進(jìn)行提取。甲醇的性質(zhì)和乙醇相似，沸點(diǎn)較低(64)，但有毒性，使用時(shí)應(yīng)注意。親脂性有機(jī)溶劑：即與水不能混溶的有機(jī)溶劑，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性強(qiáng)，不易提出親水性雜質(zhì)，但揮發(fā)性強(qiáng)，多易燃(氯仿除外)，一般有毒，價(jià)格較貴，設(shè)備要求較高，且滲透性較弱，往往需要長時(shí)間反復(fù)提取才能提取完全。 隱萊奠片主救月敘車拈襖壁襖

52、垣細(xì)欽促瓦秉存糠艘菱國迎似擻坑豬縫蘊(yùn)戒中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)(1)溶劑的選擇：所選溶劑應(yīng)對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度(2)提取方法：用溶劑提取中藥制劑中的成分，常用浸漬法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、超聲波提取法等。同時(shí)，原料的粉碎度、提取時(shí)間、提取溫度、設(shè)備條件等因素也都影響提取效率，必須加以考慮。冷浸法：將樣品置帶塞容器中，精密加入一定量的適宜溶劑，搖勻后放置，浸泡提取。溶劑用量為樣品重量的1020倍，浸泡時(shí)間為1248h，在浸泡期間應(yīng)經(jīng)常振搖。冷浸法又分為兩種，一種是樣品在浸泡一定時(shí)間后，濾過，精密量取一定體積的濾液，使其與一定重量的藥品相當(dāng)，進(jìn)

53、行成分分析；另一種是樣品在浸泡一定時(shí)間后，濾過，濾渣充分洗滌至提取完全，合并濾液與洗液，濃縮得殘留物，置量瓶中，用溶劑稀釋至一定體積，進(jìn)行成分總量測定的方法。冷浸法的優(yōu)點(diǎn)是適用于遇熱不穩(wěn)定的化學(xué)成分，操作簡便；缺點(diǎn)是所需時(shí)間長，溶劑用量大，提取效率低。 回流提取法：將樣品置圓底燒瓶中，加入適宜的有機(jī)溶劑浸過藥材表面約12cm，連接回流冷凝器，在水浴中加熱回流提取至一定時(shí)間，過濾，濾液經(jīng)處理后制成供試品溶液。本法適用于固體制劑的提取，但對(duì)熱不穩(wěn)定成分或具有揮發(fā)性的成分不宜采用。連續(xù)回流提取法 將樣品置索氏提取器中，利用有機(jī)溶劑進(jìn)行加熱回流提取。本法提取效率高，所需溶劑少，但提取成分受熱時(shí)間較長，

54、對(duì)熱不穩(wěn)定的成分不宜采用。超聲波提取法 將樣品置適宜容器中，加入提取溶劑，置超聲波振蕩器中提取。本法的優(yōu)點(diǎn)是提取效率高，速度快，一般樣品30min即可完成提取。超聲波是頻率高于20000Hz的機(jī)械波，具有強(qiáng)烈的振動(dòng)與分離作用，有利于有效成分的迅速溶出，提高了提取效率。但超聲波易使大分子化合物發(fā)生降解，因此，提取時(shí)應(yīng)避免采用強(qiáng)超聲。屆瘓犬歇磋筷尚肪代皋票幼復(fù)說暇癢欲粉厲借鉀擊地油沈鐵光動(dòng)鑿橙臨渾中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)(2)提取方法：用溶劑提取中藥制劑中的成分，常用浸漬法、回流2水蒸氣蒸餾法 適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的成分，如揮發(fā)油、麻黃堿、檳榔堿、牡丹

55、酚等。此類成分的沸點(diǎn)多在100以上，與水不相混溶或僅微溶，且在100時(shí)有一定的蒸氣壓。當(dāng)與水共熱時(shí)，其蒸氣壓與水的蒸氣壓總和為一個(gè)大氣壓時(shí)，液體開始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。有些揮發(fā)性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發(fā)油層，或在蒸餾液水層經(jīng)鹽析法并用低沸點(diǎn)溶劑將成分提取出來，如玫瑰油、原白頭翁素等成分的提取。3升華法 固體物質(zhì)受熱直接氣化，遇冷后又凝固為固體，稱為升華。中藥制劑中某些成分具有升華的性質(zhì)，如某些游離羥基蒽醌類、香豆素類(如七葉內(nèi)酯)，有機(jī)酸類(如苯甲酸)成分、斑蝥素等，可利用升華法提取。4超臨界流體萃取法 超臨界流體系指高于臨界壓力

56、和臨界溫度時(shí)所形成的單一相態(tài)。例如CO2的臨界溫度為31，臨界壓力為7390kPa，當(dāng)溫度和壓力超過此臨界點(diǎn)時(shí)，CO2就成為超臨界流體。超臨界流體既不是氣體，也不是液體，但兼有氣體和液體的某些性質(zhì)，如具有氣體的低粘度和高擴(kuò)散系數(shù)，具有液體的高密度，因而具有很好的傳質(zhì)、傳熱和滲透性能，對(duì)許多成分有很強(qiáng)的溶解能力，這種能力又隨超臨界流體的密度，亦即隨超臨界壓力、溫度的改變而變化。超臨界流體萃取就是利用超臨界流體的這種特殊性質(zhì)進(jìn)行化學(xué)成分分離的一種技術(shù)，其原理是：超臨界流體與待處理的物料接觸時(shí)，便選擇性地溶解其中的某種組分，然后通過減壓、升溫，使超臨界流體迅速汽化，被溶解的物質(zhì)就以固態(tài)或液態(tài)形式析出

57、，從而達(dá)到分離的目的。超臨界萃取是新興的分離技術(shù)，與常規(guī)的溶劑萃取和蒸餾法相比，超臨界萃取具有無溶劑殘留，不污染環(huán)境，提取速度快，萃取分離一體化，選擇性好，無溶劑殘留，純度高等特點(diǎn)。 脹俞頰圓人禁欲淋級(jí)區(qū)若舜希提仰間恍總檀定盅誡敬畸禾車懊筏廂踴業(yè)俱中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)2水蒸氣蒸餾法 適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的成分，如（三）樣品提取液的凈化與分離樣品提取液大多含有復(fù)雜的化學(xué)成分，還需進(jìn)一步凈化分離，才能用于成分測定。凈化時(shí)應(yīng)根據(jù)待測成分的理化性質(zhì)，選擇性的除去干擾組分和雜質(zhì)，而不損失待測成分。常用的凈化分離方法有以下幾種：液液萃取法 本法是利用混合物

58、中各成分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離的方法?？刹捎眠m宜的溶劑將待測成分與雜質(zhì)分離，如用石油醚除去色素、脂肪油等親脂性雜質(zhì)；也可利用待測成分的酸堿性和溶解性能，用不同pH值的溶劑進(jìn)行萃取，除去水溶性雜質(zhì)或脂溶性雜質(zhì)，如當(dāng)測定中藥制劑中生物堿的含量時(shí)，可用有機(jī)溶劑提取，再用酸水溶液從提取液中萃取生物堿，酸水液堿化后再用有機(jī)溶劑將生物堿從水相提出，可除去中性、酸性脂溶性雜質(zhì)及水溶性雜質(zhì)，達(dá)到凈化的目的。 2. 沉淀法 本法是利用某些試劑與待測成分或雜質(zhì)生成沉淀，保留溶液或分離沉淀，以得到精制的方法。(1)利用某些試劑與待測成分生成沉淀，然后濾取沉淀，棄去濾液，并反復(fù)洗滌沉淀，以除去

59、沉淀中的過量試劑，如益母草口服液中水蘇堿的含量測定，即利用雷氏銨鹽在酸性介質(zhì)中與生物堿生成難溶于水的沉淀，將此沉淀過濾而與其他雜質(zhì)分離。(2)利用某些試劑與雜質(zhì)生成沉淀，濾過以除去雜質(zhì)，如蛇膽糖漿口服液含有大量糖，可用無水乙醇回流烘干的樣品，冷后濾過，反復(fù)幾次即可將樣品中的糖除去。利用沉淀法時(shí)應(yīng)注意留在母液或沉淀中的過量試劑對(duì)待測成分是否有干擾，若有干擾，應(yīng)設(shè)法除去留存的過量試劑，以免影響測定結(jié)果。3. 蒸餾法 利用待測成分具有揮發(fā)性的特點(diǎn)，可采用蒸餾法收集餾出液進(jìn)行含量測定，如正骨水中揮發(fā)油的測定。帝誓珠齋殘蜘啟沿捂爛些鎖晉英儉告囤涉捧淄琵敵卡閩鴉奴玄鷹棗并遇銑中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)

60、中藥制劑分析_第一章-緒論醫(yī)學(xué)（三）樣品提取液的凈化與分離帝誓珠齋殘蜘啟沿捂爛些鎖晉英儉告4. 色譜法 包括柱色譜、薄層色譜、紙色譜、離子交換色譜等，其中以柱色譜最為常用。柱長一般為515cm，內(nèi)徑0.51.0cm。操作步驟為：依據(jù)待測成分的性質(zhì)，選擇適宜的吸附劑，將待測成分吸附，使雜質(zhì)留在溶液中，再用適宜的溶劑將待測成分洗脫下來。常用的吸附劑有氧化鋁、氧化鎂、硅膠、活性炭、大孔樹脂、離子交換樹脂及硅藻土等。目前有較多的商品預(yù)處理柱，如Merck廠生產(chǎn)的Extrelut(硅藻土)、Waters公司的SepPak柱、國產(chǎn)PT系列預(yù)處理柱等。這些預(yù)處理柱使用方便、操作簡單、凈化效率高。采用色譜法進(jìn)