中藥質(zhì)量標準與05版藥典課件

1、中藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀及中國藥典2005版一部簡介成都市藥品檢驗所 蒲旭峰二四年六月主 要 內(nèi) 容一、藥品標準管理現(xiàn)狀二、中藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀三、現(xiàn)行中藥質(zhì)量標準若干問題討論四、中國藥典2005年版一部簡介一、藥品標準管理現(xiàn)狀一、藥品標準管理概況 1、相關(guān)法規(guī)政策依據(jù)藥品管理法：2001年12月1日實施藥品管理法實施條例：2002年9月15日實施藥品注冊管理辦法：2002年12月1日實施國家藥品標準管理辦法：擬制定一、藥品標準管理概況 2、藥品標準的概念藥品標準：為保證藥品質(zhì)量所制定的質(zhì)量指標、檢驗方法、以及生產(chǎn)工藝的技術(shù)要求。老藥品管理法：包含國家藥品標準和地方藥品標準新藥品管理法：除中藥飲片外，均執(zhí)

2、行國家藥品標準。但實際上，中藥材也執(zhí)行省級藥品標準。試行標準：新藥經(jīng)批準生產(chǎn)后，其藥品標準為試行標準，試行期2年。其它藥品經(jīng)批準后，需要進一步考察生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品穩(wěn)定性的，其藥品標準也可批準為試行標準正式標準：試行期滿轉(zhuǎn)正后即為正式標準一、藥品標準管理概況 4、藥品標準管理相關(guān)單位技術(shù)審核與監(jiān)督單位：國家藥典委員會標準起草單位：藥檢所為主實驗復(fù)核單位：各級藥品檢驗所藥品標準物質(zhì)的供應(yīng)與管理單位中檢所：藥典、部標準省級藥品檢驗所新藥轉(zhuǎn)正標準：對照品，中檢所未建立的，申報單位所在地省藥檢所可制備提供一年中成藥地方標準上升國際標準部分：新對照品、對照藥材由生產(chǎn)單位所在地省級藥品檢驗所負責供應(yīng)，試行標準

3、轉(zhuǎn)正后由中檢所供應(yīng)化學(xué)藥品地方標準上升國家標準：對照品，中檢所未建立的，暫由省藥檢所負責標定供應(yīng)一、藥品標準管理工作程序1、國家藥品標準的研究與制定藥典及其它成冊國家標準藥典會布置研究起草任務(wù)研究起草藥品檢驗所復(fù)核藥典會技術(shù)審核國家局批準藥品注冊標準試行標準申報單位研究起草質(zhì)量標準藥品檢驗所復(fù)核藥審中心技術(shù)審評國家局批準一、藥品標準管理工作程序2、國家藥品標準的修訂監(jiān)督檢驗機構(gòu)提出的修訂執(zhí)行中發(fā)現(xiàn)問題監(jiān)督工作需要生產(chǎn)企業(yè)提出的修訂生產(chǎn)單位提出修訂標準及修訂依據(jù)藥品檢驗所復(fù)核經(jīng)省藥監(jiān)局報藥典會藥典會技術(shù)審核國家局批準一、國家藥品標準管理工作程序3、國家藥品標準的發(fā)布發(fā)布單位國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布

4、對象（標準公開度）公開發(fā)布：藥典會審定的標準有限范圍內(nèi)發(fā)布藥審中心審定的標準中檢所審定的標準：進口藥標準中藥保護辦審定的標準發(fā)布時間與生效時間新藥標準中國藥典局部頒標準一、國家藥品標準管理工作程序3、國家藥品標準的發(fā)布發(fā)布方式藥典及其它成冊標準新藥轉(zhuǎn)正標準新藥試行標準中藥仿制藥品標準保健藥整頓標準中藥保護品種標準發(fā)布中藥標準的撤銷、修訂、增加的信息發(fā)布藥典通訊與中國藥品標準發(fā)布修訂信息；現(xiàn)一般無正式文件一、國家藥品標準管理工作程序4、國家藥品標準的使用藥品標準的法定強制性（藥品必須符合國家藥品標準）藥品經(jīng)營、使用藥品監(jiān)督檢驗藥品檢驗機構(gòu)需依據(jù)國家藥品標準進行檢驗，出具檢驗報告標準增加檢驗內(nèi)容：

5、國家藥品標準規(guī)定的檢驗方法和檢驗項目不能檢驗時，藥品檢驗機構(gòu)可以補充檢驗方法和檢驗項目進行藥品檢驗，但需經(jīng)國家局批準后，才可作為認定藥品質(zhì)量的依據(jù)藥品開發(fā)一、國家藥品標準管理工作程序5、國家藥品標準執(zhí)行情況的監(jiān)督檢查對藥品生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)管：GMP原料：品種（地標與國標）、全檢與否、合格與否（加大投料量或添加提取物情況）生產(chǎn)：藥材炮制、工藝更改成品檢驗對藥品經(jīng)營企業(yè)的監(jiān)管：GSP對藥品檢驗機構(gòu)的監(jiān)管：檢驗報告的法律責任與復(fù)驗制度一、國家藥品標準管理問題1、標準管理混亂管理單位混亂：藥典會，藥審中心，保護辦發(fā)布方式混亂：主要是試行標準，轉(zhuǎn)正標準，修訂標準查詢方式混亂：藥檢所、藥典會查詢均無明確規(guī)定2

6、、標準撤消、修訂、增加等變更信息不暢通，導(dǎo)致錯誤執(zhí)行標準較多3、藥品監(jiān)督檢驗部門獲取標準困難，特別是注冊標準4、藥品標準的研究、制定、修訂、提高工作歷史欠帳太多，特別是中藥材、中藥飲片標準，且修訂的審批太難5、對國家藥品標準執(zhí)行的監(jiān)督管理幾乎是空白6、藥品標準品的開發(fā)工作趕不上標準提高與藥品監(jiān)督工作的需要7、試行標準轉(zhuǎn)正不及時過去沒有強制要求，未按期轉(zhuǎn)正，現(xiàn)遺留問題較多轉(zhuǎn)正周期較長，1年轉(zhuǎn)正標準處方與制法二、中藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀二、中藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀到2002年12月1日，我國已完成了全部上市藥品的國家藥品標準的制定工作，取消了地方標準，實現(xiàn)了藥品管理法所規(guī)定的目標。中藥材標準中藥飲片炮制規(guī)范二、中

7、藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀中藥制劑1、中藥制劑國家藥品標準成冊的約7000種（1）藥典及其增補本中國藥典2000年版（一部），收載中藥制劑458種；中國藥典2000年版2002增補本，一部新增中藥制劑4種，修訂29種；二、中藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀中藥制劑1、中藥制劑國家藥品標準成冊的約7000種（2）衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑（第120冊）（19891998），4052余種；中藥保護品種標準衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑（保護第一分冊）衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑（第18冊，保護品種分冊2）民族藥標準衛(wèi)生部藥品標準（藏藥第一冊）（1995），藥材136種，制劑200種衛(wèi)生部藥品標準（蒙藥分冊）（1998），藥材57種，

8、制劑145種衛(wèi)生部藥品標準（維藥分冊）（1999）二、中藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀中藥制劑1、中藥制劑國家藥品標準成冊的約7000種（3）國家藥品監(jiān)督管理局國家中成藥標準匯編（中成藥地方標準上升為國家標準部分）2001年3月成立解決中成藥地方標準辦公室，審查上報品種5915個，符合的1518種；標準共12冊，索引一冊，2002年12月1日發(fā)布生效，原地標已上市的藥品可流通至2003年6月30日未納入的4000余品種于2002年12月1日立即停止生產(chǎn)、銷售和使用。該標準全部為試行標準，試行期2年，應(yīng)于2004年12月1日轉(zhuǎn)正，并規(guī)定有補充試驗資料的，生產(chǎn)企業(yè)必須在2004年6月30日前將補充資料報省局，省局

9、審查后報注冊司。過期不報，撤銷文號（4）新藥轉(zhuǎn)正標準，現(xiàn)共出45冊，其中中藥約800種二、中藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀中藥材及中藥飲片1、中藥材及中藥飲片國家標準中國藥典2000年版（一部），收載中藥材534種；部頒標準（中藥材），收載中藥材101種進口藥材標準1977版1986版兒茶等43種進口藥材質(zhì)量標準（2004年5月8日頒布）新版藥典未收載的歷版藥典遺留藥材品種2、中藥材及中藥飲片地方標準各省中藥材標準各省中藥飲片炮制規(guī)范新藥注冊時省級注冊藥材標準二、中藥質(zhì)量標準現(xiàn)狀中藥提取物1、中藥提取物國家藥品標準2、中藥提取物其它藥品標準三、現(xiàn)行中藥質(zhì)量標準若干問題討論1、關(guān)于中藥質(zhì)量標準的質(zhì)量可控性（1）

10、中藥與化學(xué)藥品質(zhì)量標準的區(qū)別化學(xué)藥品質(zhì)量標準：是可以據(jù)以直接評價療效的標準，其含量高低直接與藥效相關(guān)；中藥質(zhì)量標準：還不是可以據(jù)以直接評價療效的標準，只能是藥品生產(chǎn)與監(jiān)督部門為保證不同批次藥品質(zhì)量的一致和穩(wěn)定，判斷產(chǎn)品真?zhèn)蝺?yōu)劣的尺度和依據(jù)。中藥標準控制的指標成分大多只能算作指標性成分。（2）中藥質(zhì)量標準的質(zhì)量不可控性假劣藥品的控制添加提取物或單一化學(xué)成分問題（3）關(guān)于檢驗成本（科學(xué)合理質(zhì)量可控與簡便適用）2、中藥材及中藥飲片標準存在的問題關(guān)于中藥材品種（太少太局限）：中藥材和中藥飲片是中藥制劑生產(chǎn)的原料，其質(zhì)量直接關(guān)系到中藥制劑質(zhì)量中藥材國家標準收載僅有635個（2000版藥典534個，部頒1

11、01個），中藥飲片國家標準收載品種僅18個；多數(shù)為地方藥品標準；中藥材及中藥飲片國家標準的建立。2、中藥材及中藥飲片標準存在的問題關(guān)于中藥材地方標準是否合法：按照藥品管理法，僅中藥飲片可以有地方標準；全國抽驗過程中執(zhí)行標準問題；關(guān)于地方新審批的地方標準。2、中藥材及中藥飲片標準存在的問題關(guān)于中藥飲片及炮制品標準藥典單列的中藥飲片標準僅18個，其余列于藥材項下或各省炮制規(guī)范；各省中藥炮制規(guī)范全國各地的炮制規(guī)范，基本上是1985年前各衛(wèi)生廳編制出版的，全國中藥炮制規(guī)范也是1988年衛(wèi)生部原藥政局編寫 飲片及炮制品標準極低，根本不能控制質(zhì)量；怪現(xiàn)象：原藥材不合格為假劣藥品，飲片卻不能控制。2、中藥材

12、及中藥飲片標準存在的問題關(guān)于新藥的原料藥材標準提高標準的法定地位：申報時要求提供原料藥材標準，并提高完善與制劑相適應(yīng)，特別是很多品種增加了含量測定項目，但批新藥時將其棄置不用，生產(chǎn)與監(jiān)督時如何執(zhí)行？品種為地方標準品種名稱又與藥典一致的（如柴胡與竹葉柴胡、黃芪），如何監(jiān)督投料？原料藥材必須符合質(zhì)量標準，丹參？ 關(guān)于加入提取物或單一成分 2、中藥材及中藥飲片標準存在的問題關(guān)于藥材標準中含量測定指標成分的確定與含量限度規(guī)定帶來監(jiān)督工作中的矛盾新版藥典指導(dǎo)思想：盡可能增加含量測定項目；有效成分與指標成分含量限度的確定依據(jù)中藥材生產(chǎn)的特殊性丹參（丹參酮a）3、中藥制劑標準中存在的問題藥典標準收載品種應(yīng)能

13、代表當前藥品生產(chǎn)和臨床用藥的現(xiàn)狀與水平品種太少制劑品種4584種，占9000種的5；與二部西藥收載品種相比，中藥制劑僅為其1/42005版擬新增448種調(diào)整傳統(tǒng)品種與現(xiàn)代品種比例傳統(tǒng)與現(xiàn)代，繼承與發(fā)揚丸劑占46，散劑占113、中藥制劑標準中存在的問題中藥成方制劑分冊120冊：由于歷史緣故，“先整頓后提高”成為當時制定標準的準則，造成中成藥部頒標準多數(shù)難以控制其質(zhì)量，主要存在如下問題：已收載的4000余品種中大約有15種重復(fù)收載（因中保品種單獨成冊），20種左右屬同方異名或同名異方收載。因當時企業(yè)向衛(wèi)生部申請保密的原因，部分品種處方、制法、規(guī)格等項目不全或未收載。相當數(shù)量的品種無專屬性鑒別，更無

14、含量測定。功能主治不規(guī)范功效描述不嚴謹，用詞欠妥病癥不分，中、西醫(yī)名稱混用不符合中醫(yī)理論主治過于寬泛。與臨床脫節(jié)注意事項不夠全3、中藥制劑標準中存在的問題地標升國標標準基本按照新藥要求擬定標準可行性新藥轉(zhuǎn)正標準處方、制法不詳3、中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于對照品與對照藥材 對照品的供應(yīng)問題原藥典及部標品種有很多沒有對照品；地方標準整頓及新藥轉(zhuǎn)正標準品種中對照品缺乏更為普遍對照品質(zhì)量問題對照品的使用方法問題：直接取，烘干，減壓干燥關(guān)于GMP中規(guī)定的原料全檢合格投料與成品全檢合格出廠。3、中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于標準的錯誤與可操作性 有的標準明顯有誤：如四物合劑僅芍藥苷一個對照品，卻規(guī)定樣品應(yīng)

15、撿出兩個相應(yīng)的斑點 ；有的標準可操作性較差：如附子理中丸含量測定“表面皿中，加乙醚振搖1小時” ；有的標準方法欠佳，改動部分條件才能做出：最常見的是HPLC流動相改變；清熱解毒口服液測定黃芩苷：峰純度問題有的標準含量限度明顯不合理：高如強力天麻杜仲膠囊（按處方投料不可能含量合格）；低如龍膽瀉肝口服液（1020倍）標準改動的審批（查處假藥標準）。3、中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于標準中檢驗項目（1）性狀 中藥材性狀與中藥制劑性狀的差異 ；中藥制劑性狀是否為判定質(zhì)量的依據(jù)；關(guān)于性狀描述的不確切與指標的無法量化；關(guān)于批與批之間的性狀差異變化。3、中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于標準中檢驗項目（2）鑒別 專

16、屬性問題重現(xiàn)性問題，TLC鑒別：“與對照藥材顯相同顏色的斑點”的概念（3）檢查 有害物質(zhì)檢查（4）含量測定指標的合理性；限度的合理性；方法的可操作性；3、中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于標準中非檢驗項目處方 有的處方保密至難以判斷是否揮發(fā)性成分，難以選擇水分測定方法 ；處方中地方標準藥材的投料控制（特別是相同名稱者）；添加非處方用藥（有的報批時保密）中藥添加化學(xué)藥 或單體化學(xué)成分。3、現(xiàn)行中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于標準中非檢驗項目制法 有的制法保密至難以判斷是否含原生藥粉，難以選擇微生物限度標準；制法中不含原生藥粉，顯微鏡檢出原生藥粉，如何判定，如消炎利膽片；不按標準規(guī)定工藝生產(chǎn)或擅自改動工藝；

17、3、現(xiàn)行中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于標準中非檢驗項目其它 功能與主治；用法與用量；規(guī)格：無標示或標示不清；貯藏：陰涼處保存。3、現(xiàn)行中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于中西藥復(fù)方制劑與植物提取物制劑類別歸屬中西藥復(fù)方：按以何為主發(fā)揮療效歸類；植物提取物制劑：按從中藥材還是天然物質(zhì)中提取定義處方相同，卻分別收載于中藥國家標準和西藥國家標準，如足光散與復(fù)方苦參水楊酸散、人參莖葉總皂苷、燈盞花素注射液中西藥均收 ，標準不一致3、現(xiàn)行中藥制劑標準中存在的問題關(guān)于國家藥品標準提高行動計劃2003年下半年啟動，用35年時間對2000年前批準并轉(zhuǎn)正的國家藥品標準進行規(guī)范提高；政府行為，不給企業(yè)增加負擔重點中成藥、生

18、化藥、地標升國標（中藥、化學(xué)藥）首先啟動中藥標準,第一批120多個品種，以中藥保護品種為主，已進入標準復(fù)核階段引導(dǎo)鼓勵企業(yè)自覺完善提高產(chǎn)品質(zhì)量標準四、中國藥典2005年版一部簡介1、總體設(shè)計整體設(shè)計：分三部，一部中藥，二部化學(xué)藥（包括抗生素），三部生物制品。一部分為：中藥材、中藥飲片、中藥提取物、中成藥四大部分2、主要增修訂內(nèi)容大范圍增修訂附錄：一部中藥新增訂附錄14個修訂46個附錄先行大幅度調(diào)整收載品種遴選方式：企業(yè)申請、藥檢所推薦、行政機關(guān)建議、藥典會自身信息積累中藥制劑增訂448，修訂361中藥材及飲片增訂43，修訂229中藥提取物新增15種2、主要增修訂內(nèi)容完善提高質(zhì)量標準正文藥材品種

19、關(guān)于一物一名藥材填平補齊檢查項：雜質(zhì)（外來有機物）、灰分、水份（粗纖維與淀粉）藥材增加專屬性鑒別與含量測定藥材完善安全性控制指標：重金屬、農(nóng)藥殘留（有機氯、有機磷）制劑處方工藝公開規(guī)范制法項規(guī)范功能主治編纂臨床用藥須知，基本確定2000余品種（醫(yī)保、基本藥物、保護品種）3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄）增訂凝膠劑、搽劑、洗劑、涂膜劑其它各制劑通則有不同程度的修訂修訂各制劑貯存條件取消丸劑、錠劑、煎膏劑、糖漿劑、貼膏劑、合劑、酒劑、酊劑、浸膏劑、流浸膏劑、膏藥、露劑置陰涼處貯存。陰涼處：低于20 現(xiàn)僅眼用制劑、凝膠劑置陰涼處貯存3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄）片劑增加“必要

20、時，薄膜包衣片應(yīng)檢查殘留溶劑”重量差異：原糖衣片與腸溶衣片包衣后均不再檢查重量差異，現(xiàn)僅糖衣片包糖衣后不檢查重量差異陰道片增加溶變時限檢查陰道泡騰片增加發(fā)泡量檢查3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄） 膠囊劑硬膠囊劑內(nèi)容物原為“粉末或顆?！保F(xiàn)增加：“小丸、半固體或液體”腸溶膠囊2000版“系指硬膠囊或軟膠囊囊殼經(jīng)適宜方法處理或用其它藥用高分子材料加工而成”2005版“可將硬膠囊或軟膠囊囊殼用適宜的腸溶材料和方法加工制成”3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄） 顆粒劑取消可溶性、混懸性、泡騰性顆粒的分類工藝增加揮發(fā)油可用倍他環(huán)糊精包結(jié)后加入可包薄膜衣粒度檢查限度放寬：原1-4號篩外

21、8.0%，現(xiàn)1-5號篩外15水份放寬：6.0溶化性檢查：溶化或呈混懸狀，不再分可溶性與混懸性原“均不得有焦屑等異物”，現(xiàn)“均不得有焦屑等”（可有輕微渾濁？）含藥材原粉和包薄膜衣顆粒不檢查溶化性？3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄） 丸劑取消微丸明確其它包衣（除包糖衣外）丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異（1）制劑通則（附錄） 散劑增加藥材提取物粉末增加含有毒性藥的內(nèi)服散劑應(yīng)單劑量包裝針對燒傷或嚴重損傷的散劑，增加粒度及無菌檢查（1）制劑通則（附錄） 膏藥增加軟化點測定3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄） 合劑關(guān)于口服液含蔗糖量不得過20取消合劑“應(yīng)在清潔避菌的環(huán)境中配制，及時灌裝于無菌的

22、潔凈干燥容器中”對防腐劑用量作了界定：山梨酸、苯甲酸低于0.3，對羥苯甲酸酯類低于0.053、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄） 注射劑概念修訂：提取純化、滅菌制劑與無菌制劑關(guān)于注射劑的分類：注射液、注射用無菌粉末、注射用濃溶液注射液：溶液型或乳液型，可肌內(nèi)注射、靜脈注射、靜脈滴注，大體積的稱靜脈輸液注射用無菌粉末無菌粉末：凍干或噴霧干燥制得，直接分裝無菌塊狀物：凍干制得注射用濃溶液：臨用前稀釋的濃溶液3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄） 注射劑控制附加劑的使用不影響藥效、干擾檢驗、使用濃度無毒性及刺激性增溶劑2000版：供靜脈用的注射液慎用增溶劑2005版：靜脈輸液與腦池內(nèi)、硬

23、膜外、錐管內(nèi)用注射液慎用增溶劑抑菌劑多劑量注射液可加適宜的抑菌劑一次注射量超過15ml的注射液不得加抑菌劑靜脈輸液不得加抑菌劑加有抑菌劑的注射劑應(yīng)在標簽上注明名稱及濃度增加檢查項目可見異物有關(guān)物質(zhì)熱原或細菌內(nèi)毒素3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄） 鼻用制劑原僅有滴鼻劑，現(xiàn)包含：鼻用液體制劑：滴鼻劑、噴鼻劑、洗鼻劑鼻用半固體制劑：涂鼻膏劑鼻用固體制劑：鼻用散劑（1）制劑通則（附錄） 眼用制劑原僅有滴眼劑，現(xiàn)包含：眼用液體制劑：滴眼劑眼用半固體制劑：眼膏劑眼用固體制劑檢測項目包括：可見異物：滴眼劑粒度：含藥材原粉的眼用制劑金屬性異物：眼膏劑3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（1）制劑通則（附錄） 其

24、它錠劑、煎膏劑、滴丸劑、酒劑、浸膏劑及流浸膏劑、栓劑：基本無實質(zhì)性內(nèi)容改變酊劑：取消甲醇量檢查貼膏劑：增加黏附力檢查露劑：增加最低裝量檢查膠劑：增加水份、溶化性、裝量檢查糖漿劑：含糖量由不低于60，降至不低于45軟膏劑：增加粒度檢查（小于180微米）、無菌檢查（用于燒傷或嚴重損傷的軟膏劑）3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（2）儀器分析方法（附錄、 ）光譜法（附錄）比色法與紫外分光光度法合并為紫外可見分光光度法測定法調(diào)整為：對照品比較法；吸收系數(shù)法；比色法測定法中刪除計算分光光度法：測定結(jié)果重現(xiàn)性較差有關(guān)物質(zhì)原子吸收分光光度法原子化系統(tǒng)：火焰原子化系統(tǒng)、石墨爐原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生原子化系統(tǒng)、冷蒸氣發(fā)生原

25、子化系統(tǒng)3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（2）儀器分析方法（附錄、 ）色譜法（附錄） 增訂毛細管電泳法：是指以彈性石英毛細管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，依據(jù)樣品中各組分的遷移速度或分配行為差異二實現(xiàn)分離的一種分析方法。修訂薄層色譜法：規(guī)范試驗條件和方法薄層板：標準化，規(guī)格統(tǒng)一。一般采用市售薄層板；點樣器：手動、半自動、全自動展開：增加水平展開專用層析缸顯色裝置：記錄：照相或掃描增加系統(tǒng)適用性試驗：檢測靈敏度、分離度、重復(fù)性修訂高效液相色譜法對色譜柱、檢測器、流動相作了詳細規(guī)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）： ICP與MS聯(lián)用，用于測定有害元素3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（3）雜質(zhì)與有害物質(zhì)檢查

26、（附錄 ）增修訂內(nèi)容 水份測定法明確測定方法的選定原則：各品種項下未注明時，一般采用第一法，蜜丸及含揮發(fā)性藥物采用第二法或第四法，貴重藥品采用第三法或第四法重金屬及有害元素測定：鉛、鎘、砷、汞、銅測定法：原子吸收分光光度法鉛、鎘：石墨爐法砷：氫化物法汞：冷吸收法銅：火焰法電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定鉛、鎘、砷、汞、銅5種元素3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（3）雜質(zhì)與有害物質(zhì)檢查（附錄 ）增修訂內(nèi)容 農(nóng)藥殘留量測定法現(xiàn)共測定18種（美國藥典35種）有機氯農(nóng)藥殘留量測定：氣相色譜法測定六六六、滴滴涕、五氯硝基苯有機磷農(nóng)藥殘留量測定：氣相色譜法測定對硫磷等12種有機磷農(nóng)藥除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量測定：氣相色譜法測定3種除蟲菊酯農(nóng)藥黃曲霉毒素3、附錄增修訂內(nèi)容簡介（4）大類成分含量測定（附錄 ）浸出物測定法 增加【揮發(fā)性謎浸出物測定法】修訂【醇溶性浸出物測定法】取消甲醇，僅用乙醇增加冷浸法鞣質(zhì)含量測定