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1、對(duì)硝基苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握利用對(duì)硝基甲苯制備對(duì)硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握電動(dòng)攪拌裝置的安裝及使用。3、練習(xí)并掌握固體酸性產(chǎn)品的純化方法。二、實(shí)驗(yàn)原理CH3+ K2Cr2O7 + 4H2SOCH3+COOH+COOH+ 5H O + Cr (SO )NO2NO24224 3對(duì)硝基苯甲酸對(duì)硝基苯甲酸5%氫氧化鈉溶液167.122421.610難溶30ml25ml藥品名稱分子量用量熔點(diǎn)（）沸點(diǎn)（）比重水溶解性對(duì)硝基甲苯137.142g51.3237.71.286不溶重鉻酸鉀294.196g356.74002.348易容濃硫酸98.0810ml10.42901.84四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、

2、實(shí)驗(yàn)步驟250ml 2g 重鉻酸鉀粉末及15ml 水。10ml 濃硫酸。()。硫酸滴完后，加熱回流0.5h，反應(yīng)液呈黑色（此過(guò)程中，冷凝管可能會(huì)有白色的對(duì)硝基甲苯析出，可適當(dāng)關(guān)小冷凝水，使其熔融滴下待反應(yīng)物冷卻后，攪拌下加入 40ml冰水，有沉淀析出，抽濾并用20ml 水分兩次洗滌。20ml 5硫酸中，沸10min（目的是為了除去未反應(yīng)完的鉻鹽10ml 5%NaOH 溶液中，50溫?zé)岷蟪闉V，在1g （對(duì)硝基甲苯融化被濾入濾液中，溫度過(guò)低對(duì)硝基苯甲酸鈉會(huì)析出，影響產(chǎn)物的純度或產(chǎn)率）充分?jǐn)嚢柘聦⒊闉V得到的濾液慢慢加入盛有 60ml 15%硫酸溶液的燒杯中析出黃色沉淀，抽濾，少量冷水洗滌兩次，干燥后稱重（順序不能顛倒，否那么會(huì)造成產(chǎn)品不純） 六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、從滴加濃硫酸開(kāi)始，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，一致保持震蕩。2、滴加濃硫酸時(shí)，只震蕩，不加熱；加濃硫酸的速度不能太快，否那么會(huì)引起劇烈反應(yīng)。3、轉(zhuǎn)入到 40ml 冷水中后，可用少量（約 10ml）冷水再洗滌燒瓶。4、堿溶時(shí)，可適當(dāng)溫?zé)幔珳囟炔荒艹^(guò) 50，以防未反應(yīng)的對(duì)硝基甲苯熔化，進(jìn)入溶液。5、酸

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