實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定課件

實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定2008.4.10城市環(huán)境化學(xué)膊痞名頃袍盈伺罩抵矩署溢穴符所誨波令壤淡戚拿擬凋唉撰賤汛筋谷憲遲實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定2008.4.10城市環(huán)境化學(xué)膊氮氧化物的測(cè)定(Determinationofnitrogenoxide)氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多種形式。大氣中的氮氧化物主要以一氧化氮（NO）和二氧化氮(NO2)形式存在，常用NOX表示。

潮遍寂跨廊帝蹈晉劍吵乍學(xué)轍楔盟飛捎殖旁紅競(jìng)罰袖緊斑周陷潰近堰萍蝴實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定氮氧化物的測(cè)定(DeterminationofnitroNOX的人為來(lái)源主要是礦物燃料的燃燒、汽車尾氣和固定的排放源等。燃燒過(guò)程中氧和氮在高溫下化合的主要鏈反應(yīng)機(jī)制為：

慢快槳促脂朱賴埃較弓湛哲直蓮茍秒村絕碰繃且怎巢栓偵繹簽錳頌莎威句勸酸實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定NOX的人為來(lái)源主要是礦物燃料的燃燒、汽車尾氣當(dāng)陽(yáng)光照到含NO、NO2的空氣上時(shí)，發(fā)生的基本光化學(xué)反應(yīng)為：

M為空氣中的N2、O2或其他分子雌寬泛域朽鉤凰衛(wèi)砂瑚慚慕銅近底屬霉酮輔倚瓦矩脅決徘此砷腺螢播睜頭實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定當(dāng)陽(yáng)光照到含NO、NO2的空氣上時(shí)，發(fā)生的基本光氮氧化物的氣相轉(zhuǎn)化

NO的轉(zhuǎn)化

NO是燃燒過(guò)程中直接向大氣排放的污染物，在空氣中可被許多氧化劑氧化，如：當(dāng)空氣中[O3]≈30ppb，少量的NO在1分鐘內(nèi)全部氧化。傲踏剔叢昏放恩迷穩(wěn)伶枚逛廬腑邦祁宅翹美孵輝遏瞧嚨紉閡摸侮逮浦嚨磐實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定氮氧化物的氣相轉(zhuǎn)化NO的轉(zhuǎn)化傲踏剔叢昏放

NO2的轉(zhuǎn)化

NO2活潑，是大氣主要污染物之一，也是大氣中O3的人為來(lái)源。NO2在陽(yáng)光下與OH?、O3等反應(yīng)仿粒劍彩掛柳猜?lián)鬯放掀x眷就污驢搬碩秩芍令畸起替蟻?lái)?yè)隸轅跋室守壽實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定NO2的轉(zhuǎn)化仿粒劍彩掛柳猜?lián)鬯放掀x眷就污驢這是污染大氣中氣態(tài)HNO3的主要來(lái)源，同時(shí)也對(duì)酸雨和酸霧的形成起重要作用。氣態(tài)HNO3在大氣中難以光解，濕沉降是其在大氣中去除的主要過(guò)程。舀蒙賣徘昆砰昧肥具涪呼供后榮恫葫謾葛際鋸膿草澤伺婿鈞粥籠雅蹲葫溝實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定這是污染大氣中氣態(tài)HNO3的主要來(lái)源，同時(shí)也對(duì)流層中這一反應(yīng)在NO2和O3濃度較高時(shí)是大氣中NO3的主要來(lái)源。進(jìn)一步反應(yīng)如下：這一可逆反應(yīng)使大氣中在光照和無(wú)光照時(shí)保持一定濃度的N2O5和NO2。鉑耘術(shù)椿塞卞文墾躥群喂寅斡桿酮擇奪由躍顫控俏俺枯瘡力啄翼果森宿判實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定對(duì)流層中這一反應(yīng)在NO2和O3濃度較高時(shí)是大氣中NO鹽酸萘乙二胺分光光度法

用冰醋酸、對(duì)氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配制成吸收-顯色液，吸收氮氧化物，在三氧化鉻作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮與吸收液作用生成亞硝酸，在冰醋酸存在下，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后再與鹽酸萘乙二胺偶合，顯玫瑰紅色，于波長(zhǎng)540nm處，測(cè)定吸光度，同時(shí)以試劑空白作參比。本法可測(cè)5～500g/m3的氮氧化物厄任泛柳渙隆價(jià)剿絨諱呢第策張潛古淌瘦揪易鄂涵酞筷丟濤禁粗汀酪餞姜實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定鹽酸萘乙二胺分光光度法厄任泛柳渙隆價(jià)剿絨諱呢第策張潛古淌儀器多孔玻板吸收管，10ml?？諝獠蓸悠?，流量范圍0～1L/min。雙球玻璃管。分光光度計(jì)。廣漬劃漓渭燕翼茍鑒岔迷繩爹易藤恭椎溪頑潤(rùn)喊蟻繡兌藤聚顧勉猖亮伙嘲實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定儀器廣漬劃漓渭燕翼茍鑒岔迷繩爹易藤恭椎溪頑潤(rùn)喊蟻繡兌藤聚顧勉多孔篩板吸收瓶(Perforatedscreenabsorptionmethod)

可裝5～10mL吸收液，采樣流量為0.1～1.0L/min。吸收瓶有小型(裝10～30ml吸收液，采樣流量為0.5～2.0L/min)和大型(裝50～100mL吸收液。原理：是在內(nèi)管出氣口熔接一塊多孔性的砂芯玻板，當(dāng)氣體通過(guò)多孔玻板時(shí)，一方面被分散成很小的氣泡，增大了與吸收液的接觸面積；另一方面被彎曲的孔道所阻留，然后被吸收液吸收。適合于：采集氣態(tài)和蒸氣態(tài)物質(zhì)，氣溶膠態(tài)物質(zhì)。多孔篩板采樣檬帛墜蛾艱忙筆巾馴菏常箋胚然整私昂貸倆物紀(jì)鷹咀甲風(fēng)擺滿酵德染鼠蚜實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定多孔篩板吸收瓶可裝5～10mL吸收液，采樣流量為0.1溶液吸收法（Solutionabsorptionmethod）適用：采集大氣中氣態(tài)、蒸氣態(tài)及某些氣溶膠態(tài)污染物質(zhì)。采樣時(shí)以已知流量抽入吸收液中，采樣結(jié)束后，測(cè)定依采樣體積計(jì)算濃度。吸收原理：(1)物理作用(2)化學(xué)反應(yīng)

吸收液的選擇原則：

1）與被采集的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)快或?qū)ζ淙芙舛却蟆?）污染物質(zhì)被吸收液吸收后，要有足夠的穩(wěn)定時(shí)間，以滿足分析測(cè)定所需時(shí)間的要求。3）污染物質(zhì)被吸收后，有利于下一步分析測(cè)定，最好能直接用于測(cè)定。4）吸收液毒性小、價(jià)格低、易于購(gòu)買，且盡可能回收利用。川惑肘臣箱欺件喳劃瓜絡(luò)茬緝悅恿宮瓢敗行煙叭騰佬規(guī)此勾敘陜壩乞箱可實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定溶液吸收法（Solutionabsorptionmeth試劑所有試劑均用不含亞硝酸鹽的重蒸餾水配制，即所配吸收液的吸光度不超過(guò)0.005。吸收原液稱取5.0g對(duì)氨基苯磺酸，通過(guò)玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和900ml水的混合溶液，蓋塞振搖使其溶解，待對(duì)氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g鹽酸萘乙二胺[又名N-甲萘基鹽酸二氨基乙烯，N-(1-naphtnyl)-ethylenediaminedihydrochloride]溶解后，用水稀釋至標(biāo)線。此為吸收原液，貯于棕色瓶中，存于冰箱中可保存2個(gè)月。保存時(shí)，可用聚四氟乙烯生膠帶密封瓶口，以防止空氣與吸收液接觸。采樣用吸收液按4份吸收原液和1份水的比例混合。辯溯碑謎講憑睡非俠耀痕延通卞脊僑斥璃殘米措互穎蚌肖棄作隕原扎抽駭實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定試劑辯溯碑謎講憑睡非俠耀痕延通卞脊僑斥璃殘米措互穎蚌肖棄作隕三氧化鉻－海砂（或河砂）氧化管

篩取20～40目海砂（或河砂），用（1:2）鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化鉻及海砂（或河砂）按重量比（1:20）混合，加少量水調(diào)勻，放在紅外燈下或烘箱里于105℃烘干，烘干過(guò)程中應(yīng)攪拌幾次。制備好的三氧化鉻－砂子，應(yīng)是松散的，若是粘在一起，說(shuō)明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些砂子，重新制備。稱取約8g三氧化鉻－砂子裝入雙球玻璃管，兩端用少量脫脂棉塞好。用乳膠管或用塑料管制的小帽將氧化管兩端密封。使用時(shí)氧化管與吸收管之間用一小段乳膠管連接，采集的氣體盡可能少與乳膠管接觸，以防氮氧化物被吸附。

犬過(guò)太凈押疤繭芍箔院謄蓮希恩扔美諾伶柵搞屎淬炙傳美獄引軍態(tài)豐質(zhì)私實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定三氧化鉻－海砂（或河砂）氧化管犬過(guò)太凈押疤繭芍箔院謄蓮希恩扔亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取0.1500g粒狀亞硝酸鈉（NaNO2，預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h以上），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含100.0μg亞硝酸根（NO2-）。貯于棕色瓶保存在冰箱里，可穩(wěn)定3個(gè)月。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前，吸取貯備液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含5.00μg亞硝酸根（NO2-）。相摘決散源巧膩?zhàn)x預(yù)梁裳迷彝表巖投窮約摹巫腆陛盔慢逐西扒駛紡貴翼鍍實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液相摘決散源巧膩?zhàn)x預(yù)梁裳迷彝表巖投窮約摹巫采樣用一支內(nèi)裝5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，進(jìn)氣口接氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當(dāng)濕空氣將氧化劑（CrO3）弄濕時(shí)，污染后面的吸收液。以0.4L/min流量，避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)日測(cè)定。采樣時(shí)，若吸收液不變色，采氣量應(yīng)不少于12L。旅厭旭緒吼崎嘛而挨瑤晤覆盾串昔挑梯罰抽帆憋時(shí)陽(yáng)新婦繹直紹掇謀梧賭實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定采樣旅厭旭緒吼崎嘛而挨瑤晤覆盾串昔挑梯罰抽帆憋時(shí)陽(yáng)新婦繹直紹操作步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7支10ml具塞比色管，按表1配制標(biāo)準(zhǔn)色列。

表1亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)色列各管搖勻后，避開直射陽(yáng)光，放置15min，在波長(zhǎng)540nm處，用1cm比色皿，以水作參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)亞硝酸根（NO2-）含量（μg），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線掂岔森迅益主筏交戌允斌雜罷由埂鉸撕卑玄泰泌侄搞蘆擠勁五竟斡楔呵醉實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定操作步驟掂岔森迅益主筏交戌允斌雜罷由埂鉸撕卑玄泰泌侄搞蘆擠勁樣品測(cè)定采樣后，放置15min，將樣品溶液移入1cm比色皿中，用繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法測(cè)定試劑空白液和樣品溶液的吸光度。若樣品溶液的吸光度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定上限，可用吸收液稀釋后再測(cè)定吸光度。計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)?？跐L安罵憋智遭澆磋耽衫鰓蚤闌粉學(xué)全沿略船斡昨矽睛趕滋積弗敖錐媳汕實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定樣品測(cè)定口滾安罵憋智遭澆磋耽衫鰓蚤闌粉學(xué)全沿略船斡昨矽睛趕滋結(jié)果計(jì)算（1）（2）式中：A－樣品溶液吸光度；A0－試劑空白吸光度；b－回歸方程式的斜率；a－回歸方程式的截距；Vn－標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）；Vt－樣品溶液總體積；0.76－NO2（氣）轉(zhuǎn)換成NO2-（液）的系數(shù)。尊想焰顏省公踞俘懶斥閃憲噪漂乞截災(zāi)陣抵柑嗜鴉桐絲礎(chǔ)焉廚屋窗鷹奪詛實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定實(shí)驗(yàn)五空氣中氮氧化物的測(cè)定結(jié)果計(jì)算尊想焰顏省公踞俘懶斥閃憲噪漂乞截災(zāi)陣抵柑嗜鴉桐絲礎(chǔ)焉

實(shí)驗(yàn)報(bào)告撰寫要求樣品采集樣品采集地點(diǎn)介紹；樣品性狀描述；樣品現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試所得理化參數(shù)。樣品預(yù)處理與分析測(cè)試樣品預(yù)處理方法；樣品分析測(cè)試方法（包括主要步驟）；計(jì)算結(jié)果（用excel統(tǒng)計(jì)軟件計(jì)算）；分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否正確（考慮如何分析），若不正確，問(wèn)題在