有機(jī)化學(xué)：實(shí)驗(yàn)五減壓蒸餾

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實(shí)驗(yàn)五減壓蒸餾一、教學(xué)目的及要求

1、了解減壓蒸餾的基本原理；

2、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作。二、教學(xué)的重點(diǎn)和難點(diǎn)減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作。三、教學(xué)內(nèi)容

（一）實(shí)驗(yàn)原理

液體的沸點(diǎn)是指它的蒸汽壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)。水泵減壓裝置

減壓蒸餾時(shí)分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一，特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。油泵減壓裝置（二）儀器與試劑

儀器：50mL圓底燒瓶4個(gè)，克式蒸餾頭，直型冷凝管，三叉燕尾管，溫度計(jì)（200oC），溫度計(jì)套管，緩沖瓶，水泵試劑：20mL苯甲酸乙酯（常壓沸點(diǎn)217oC）（三）實(shí)驗(yàn)步驟

1、組裝儀器按水泵減壓裝置組裝儀器，（可用磁子代替毛細(xì)管）各磨口接頭處涂抹少量真空酯；

2、空試系統(tǒng)逐端密封檢查漏氣點(diǎn)；

3、加樣待蒸餾液體的量不能超過蒸餾瓶容積的1/2；

4、減壓蒸餾打開水泵，關(guān)閉緩沖瓶，待壓力恒定后，毛細(xì)管有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡（或開動(dòng)磁子攪拌），通冷凝水，加熱，蒸餾速度1~2滴/秒，沸程控制在1~2oC；

5、停止蒸餾先停加熱，取下電熱套，稍冷卻慢慢打開緩沖瓶上的安全閥，待壓力表恢復(fù)到零時(shí)，關(guān)泵。（四）注意事項(xiàng)

1、減壓蒸餾裝置忌用平底瓶,不能用有裂紋的儀器;2、中間加料或停止蒸餾時(shí)，先通大氣，最后關(guān)泵，嚴(yán)禁倒吸;3、參考教材48頁圖2-19，先估計(jì)一定壓力下的沸點(diǎn)；4、水泵表讀數(shù)MPa與mmHg之間的公式換算（下式）

真空度（mmHg）=760–(水泵表讀數(shù)(MPa)X106)/133.3四、回答問題

1、為什么減壓蒸餾時(shí)要保持緩慢而穩(wěn)定的蒸餾速度？

2、如何防止爆沸？沸石可以嗎？

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