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燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理藥品儀器實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)討論思考題數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)原理燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理藥1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠醚鯊棢崃坑?jì)測(cè)定萘的燃燒熱。
2.明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別。3.了解熱量計(jì)中主要部分的作用,掌握氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠醚鯊棢崃坑?jì)測(cè)定萘的燃燒熱。2.明確燃燒熱的定2二、實(shí)驗(yàn)原理
若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理,則存在下列關(guān)系式:
QP=QV+△nRT
式中:△n—反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物氣體的物質(zhì)的量之差;R--摩爾氣體常數(shù),8.314J/K?mol;T--反應(yīng)時(shí)的熱力學(xué)溫度。
有機(jī)物的燃燒熱是指1mol有機(jī)物在時(shí)完全燃燒所放出的熱量。在恒容條件下測(cè)得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱(),它等于這個(gè)燃燒反應(yīng)的內(nèi)能變化()。在恒壓條件下測(cè)得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱(),它等于這個(gè)燃燒反應(yīng)的焓變()。二、實(shí)驗(yàn)原理若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的3通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得QV值,根據(jù)上式就可計(jì)算出Qp,即燃燒焓的值。熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的量熱計(jì)有環(huán)境恒溫式量熱計(jì)和絕熱式量熱計(jì)兩種,本實(shí)驗(yàn)所用的氧彈式熱量計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的熱量計(jì),在氧彈式熱量計(jì)中測(cè)定的燃燒熱是Qv。
氧彈式熱量計(jì)測(cè)量燃燒熱的基本原理是能量守恒定律,假設(shè)環(huán)境與量熱體系沒有熱量交換,樣品完全燃燒所放出的熱量全部用于量熱體系的溫度改變,那么,如果測(cè)得溫度改變值ΔT和量熱體系的水當(dāng)量(即量熱體系溫度升高1℃時(shí)所需的熱量),就可以計(jì)算樣品的燃燒熱。通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得QV值,根據(jù)上式就可計(jì)算出Qp,即燃燒焓4根據(jù)能量守恒原理,用已知燃燒熱的苯甲酸標(biāo)定量熱體系的水當(dāng)量(W):mQV+qb=W△T式中:m—苯甲酸的質(zhì)量,g;QV—苯甲酸的燃燒熱,26450J/g;q—鎳鉻絲的燃燒熱,1400J/g;b—鎳鉻絲的質(zhì)量,g;ΔT—校正后的溫度變化值。二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)過程中采用計(jì)算機(jī)采集、處理數(shù)據(jù),最后求出萘的燃燒熱。根據(jù)能量守恒原理,用已知燃燒熱的苯甲酸標(biāo)定量熱體5三、藥品儀器HR-15型氧彈式熱量計(jì)氧氣鋼瓶(附減壓閥)壓片機(jī)量筒容量瓶(1000ml)溫度計(jì)(0~50℃)電子天平儀器:苯甲酸(分析純)萘(分析純)酸洗石棉鎳鉻絲藥品:三、藥品儀器HR-15型氧彈式熱量計(jì)儀器:苯甲酸(分析純)6四、
實(shí)驗(yàn)步驟1.水當(dāng)量的測(cè)定:
⑴儀器預(yù)熱
⑵壓片━用研缽將苯甲酸研細(xì),在臺(tái)秤上稱取苯甲酸1.0-1.2g,用壓片機(jī)壓片,注意壓片前應(yīng)將壓片機(jī)擦干凈。
⑶稱重━將樣片表面刷凈,然后在電子天平上準(zhǔn)確稱重至0.0002g,同時(shí)準(zhǔn)確稱取鎳鉻絲重量。將樣片放入坩堝中,為避免破裂,可用酸洗石棉將坩堝墊充,樣片放在石棉之上。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.水當(dāng)量的測(cè)定:
⑴儀器預(yù)熱
⑵壓片━用研7四、
實(shí)驗(yàn)步驟⑷固定燃燒絲━擰開氧彈蓋,將坩堝放在坩堝架上。然后將鎳鉻絲的兩端固定在兩個(gè)電極上,其中段放在苯甲酸片上。鎳鉻絲要緊壓苯甲酸片,但不能接觸坩堝。四、實(shí)驗(yàn)步驟⑷固定燃燒絲━擰開氧彈蓋,將坩堝放在坩堝架上8⑸充氧━取10ml蒸餾水倒入氧彈中,蓋好并擰緊氧彈蓋,接上充氣管,慢慢旋緊減壓閥螺桿,緩慢進(jìn)氣至出口表上指針指在1.5-2.0MPa,充氣約1min后,取下充氣管,關(guān)好鋼瓶閥門。四、
實(shí)驗(yàn)步驟氧氣鋼瓶高壓表減壓表總閥門減壓閥螺桿⑸充氧━取10ml蒸餾水倒入氧彈中,蓋好并擰緊氧彈蓋,接上充9四、
實(shí)驗(yàn)步驟⑹加水-將充有氧氣的氧彈放入內(nèi)筒中,再用容量瓶取3000ml水倒入內(nèi)筒,每次用量必須相同,并檢查氧彈是否漏氣。水的溫度應(yīng)根據(jù)室溫和外筒水溫來調(diào)整,要求內(nèi)筒水溫比外筒水溫低1℃,外筒水溫與室溫相差不得超過0.5℃。(7)測(cè)溫-將測(cè)溫探頭插入內(nèi)筒,打開計(jì)算機(jī)中的操作頁(yè)面,進(jìn)入實(shí)驗(yàn)測(cè)溫和數(shù)據(jù)處理階段。四、實(shí)驗(yàn)步驟⑹加水-將充有氧氣的氧彈放入內(nèi)筒中,再用容量10四、
實(shí)驗(yàn)步驟①設(shè)置數(shù)據(jù):四、實(shí)驗(yàn)步驟①設(shè)置數(shù)據(jù):11四、
實(shí)驗(yàn)步驟②測(cè)溫階段:整個(gè)過程分為初期、主期、末期三個(gè)階段,每隔半分鐘讀取溫度一次。初期讀取十一次,在最末一次讀取溫度的瞬間,計(jì)算機(jī)控制點(diǎn)火鍵自動(dòng)點(diǎn)火。進(jìn)入主期,直到溫度不再上升而開始下降的第一次溫度為止,主期結(jié)束。進(jìn)入末期,繼續(xù)讀取十次溫度結(jié)束。四、實(shí)驗(yàn)步驟②測(cè)溫階段:整個(gè)過程分為初期、主期、末期三個(gè)12四、
實(shí)驗(yàn)步驟③實(shí)驗(yàn)結(jié)果:四、實(shí)驗(yàn)步驟③實(shí)驗(yàn)結(jié)果:13五、注意事項(xiàng)
充氧時(shí)注意氧氣鋼瓶和減壓閥的正確使用順序,注意開關(guān)的方向和壓力。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要關(guān)上鋼瓶總閥,注意排凈余氣,使指針回零。要求內(nèi)筒水溫比外筒低1℃,外筒水溫與室溫相差不得超過0.5℃,每次實(shí)驗(yàn)內(nèi)筒水要更換且需調(diào)溫。鎳鉻絲緊壓苯甲酸片,但不能接觸坩堝。五、注意事項(xiàng)充氧時(shí)注意氧氣鋼瓶和減壓閥的正確使用順序,注14六、數(shù)據(jù)處理
由計(jì)算機(jī)軟件處理得到萘的恒容燃燒熱Qv,根據(jù)
QP=QV+△nRT求出萘的恒壓燃燒熱QP。萘的燃燒反應(yīng)式為:(T為氧彈式熱量計(jì)外筒水溫,Δn=-2)六、數(shù)據(jù)處理由計(jì)算機(jī)軟件處理得到萘的恒容燃燒熱15六、數(shù)據(jù)處理
文獻(xiàn)值:萘C10H8(s)的(101.325KPa,298K)
文獻(xiàn)值為-5153.9KJ/mol。因QP=ΔH,如溫度差別不大(即≈298K),壓力影響不大,可認(rèn)為ΔH≈。六、數(shù)據(jù)處理文獻(xiàn)值:萘C10H8(s)的16六、數(shù)據(jù)處理
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:⑴結(jié)果:實(shí)測(cè)值為QP=⑵計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差:⑶分析產(chǎn)生偏差的原因:⑷有何建議與想法?六、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:⑴結(jié)果:實(shí)測(cè)值為QP=17七、實(shí)驗(yàn)討論1.氧彈熱量計(jì)是一種較為精確的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)儀器,在生產(chǎn)實(shí)際中仍廣泛用于測(cè)定可燃物的熱值。有些精密的測(cè)定,需對(duì)氧彈中所含氮?dú)獾娜紵底鲂U?。為此,可預(yù)先在氧彈中加入10ml
蒸餾水。燃燒以后,將所生成的稀HNO3溶液倒出,再用少量蒸餾水洗滌氧彈內(nèi)壁,一并收集到150ml錐形瓶中,煮沸片刻,用酚酞作指示劑,以0.100mol·dm-3的NaOH溶液標(biāo)定。每毫升堿液相當(dāng)于5.98J的熱值,這部分熱能應(yīng)從總的燃燒熱中扣除。七、實(shí)驗(yàn)討論1.氧彈熱量計(jì)是一種較為精確的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)儀器,在生18七、實(shí)驗(yàn)討論2.熱量計(jì)熱交換校正值Δt用奔特公式計(jì)算,
V-初期溫度速度;V1-末期溫度速度;m-在主期中每半分鐘溫度上升不小于0.3℃的間隔數(shù),第一個(gè)間隔計(jì)入m中。r-主期每半分鐘溫度上升小于0.3℃的間隔數(shù)。溫度改變值ΔT=(t2-t1+Δt)t2-主期最后一個(gè)溫度;t1-初期最后一個(gè)溫度。七、實(shí)驗(yàn)討論2.熱量計(jì)熱交換校正值Δt用奔特公式計(jì)算,19七、實(shí)驗(yàn)討論3.本實(shí)驗(yàn)裝置也可用來測(cè)定可燃液體樣品的燃燒熱。以藥用膠囊作為樣品管,并用內(nèi)徑比膠囊外徑大0.5~1.0mm的薄壁軟玻璃管套住。膠囊的平均燃燒熱值應(yīng)預(yù)先標(biāo)定以便扣除。七、實(shí)驗(yàn)討論3.本實(shí)驗(yàn)裝置也可用來測(cè)定可燃液體樣品的燃燒熱。20八、思考題
1.固體樣品為什么要壓成片狀?
2.如何用萘的燃燒熱數(shù)據(jù)來計(jì)算萘的標(biāo)準(zhǔn)生成熱?3.在本實(shí)驗(yàn)中,哪些是系統(tǒng),哪些是環(huán)境?系統(tǒng)和環(huán)境間有無熱交換,這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響,如何校正?4.使用氧氣鋼瓶和減壓器要注意哪些事項(xiàng)?八、思考題1.固體樣品為什么要壓成片狀?2.如何用萘的燃21燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理藥品儀器實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)討論思考題數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)原理燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理藥22一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠醚鯊棢崃坑?jì)測(cè)定萘的燃燒熱。
2.明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別。3.了解熱量計(jì)中主要部分的作用,掌握氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠醚鯊棢崃坑?jì)測(cè)定萘的燃燒熱。2.明確燃燒熱的定23二、實(shí)驗(yàn)原理
若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理,則存在下列關(guān)系式:
QP=QV+△nRT
式中:△n—反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物氣體的物質(zhì)的量之差;R--摩爾氣體常數(shù),8.314J/K?mol;T--反應(yīng)時(shí)的熱力學(xué)溫度。
有機(jī)物的燃燒熱是指1mol有機(jī)物在時(shí)完全燃燒所放出的熱量。在恒容條件下測(cè)得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱(),它等于這個(gè)燃燒反應(yīng)的內(nèi)能變化()。在恒壓條件下測(cè)得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱(),它等于這個(gè)燃燒反應(yīng)的焓變()。二、實(shí)驗(yàn)原理若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的24通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得QV值,根據(jù)上式就可計(jì)算出Qp,即燃燒焓的值。熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的量熱計(jì)有環(huán)境恒溫式量熱計(jì)和絕熱式量熱計(jì)兩種,本實(shí)驗(yàn)所用的氧彈式熱量計(jì)是一種環(huán)境恒溫式的熱量計(jì),在氧彈式熱量計(jì)中測(cè)定的燃燒熱是Qv。
氧彈式熱量計(jì)測(cè)量燃燒熱的基本原理是能量守恒定律,假設(shè)環(huán)境與量熱體系沒有熱量交換,樣品完全燃燒所放出的熱量全部用于量熱體系的溫度改變,那么,如果測(cè)得溫度改變值ΔT和量熱體系的水當(dāng)量(即量熱體系溫度升高1℃時(shí)所需的熱量),就可以計(jì)算樣品的燃燒熱。通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得QV值,根據(jù)上式就可計(jì)算出Qp,即燃燒焓25根據(jù)能量守恒原理,用已知燃燒熱的苯甲酸標(biāo)定量熱體系的水當(dāng)量(W):mQV+qb=W△T式中:m—苯甲酸的質(zhì)量,g;QV—苯甲酸的燃燒熱,26450J/g;q—鎳鉻絲的燃燒熱,1400J/g;b—鎳鉻絲的質(zhì)量,g;ΔT—校正后的溫度變化值。二、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)過程中采用計(jì)算機(jī)采集、處理數(shù)據(jù),最后求出萘的燃燒熱。根據(jù)能量守恒原理,用已知燃燒熱的苯甲酸標(biāo)定量熱體26三、藥品儀器HR-15型氧彈式熱量計(jì)氧氣鋼瓶(附減壓閥)壓片機(jī)量筒容量瓶(1000ml)溫度計(jì)(0~50℃)電子天平儀器:苯甲酸(分析純)萘(分析純)酸洗石棉鎳鉻絲藥品:三、藥品儀器HR-15型氧彈式熱量計(jì)儀器:苯甲酸(分析純)27四、
實(shí)驗(yàn)步驟1.水當(dāng)量的測(cè)定:
⑴儀器預(yù)熱
⑵壓片━用研缽將苯甲酸研細(xì),在臺(tái)秤上稱取苯甲酸1.0-1.2g,用壓片機(jī)壓片,注意壓片前應(yīng)將壓片機(jī)擦干凈。
⑶稱重━將樣片表面刷凈,然后在電子天平上準(zhǔn)確稱重至0.0002g,同時(shí)準(zhǔn)確稱取鎳鉻絲重量。將樣片放入坩堝中,為避免破裂,可用酸洗石棉將坩堝墊充,樣片放在石棉之上。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.水當(dāng)量的測(cè)定:
⑴儀器預(yù)熱
⑵壓片━用研28四、
實(shí)驗(yàn)步驟⑷固定燃燒絲━擰開氧彈蓋,將坩堝放在坩堝架上。然后將鎳鉻絲的兩端固定在兩個(gè)電極上,其中段放在苯甲酸片上。鎳鉻絲要緊壓苯甲酸片,但不能接觸坩堝。四、實(shí)驗(yàn)步驟⑷固定燃燒絲━擰開氧彈蓋,將坩堝放在坩堝架上29⑸充氧━取10ml蒸餾水倒入氧彈中,蓋好并擰緊氧彈蓋,接上充氣管,慢慢旋緊減壓閥螺桿,緩慢進(jìn)氣至出口表上指針指在1.5-2.0MPa,充氣約1min后,取下充氣管,關(guān)好鋼瓶閥門。四、
實(shí)驗(yàn)步驟氧氣鋼瓶高壓表減壓表總閥門減壓閥螺桿⑸充氧━取10ml蒸餾水倒入氧彈中,蓋好并擰緊氧彈蓋,接上充30四、
實(shí)驗(yàn)步驟⑹加水-將充有氧氣的氧彈放入內(nèi)筒中,再用容量瓶取3000ml水倒入內(nèi)筒,每次用量必須相同,并檢查氧彈是否漏氣。水的溫度應(yīng)根據(jù)室溫和外筒水溫來調(diào)整,要求內(nèi)筒水溫比外筒水溫低1℃,外筒水溫與室溫相差不得超過0.5℃。(7)測(cè)溫-將測(cè)溫探頭插入內(nèi)筒,打開計(jì)算機(jī)中的操作頁(yè)面,進(jìn)入實(shí)驗(yàn)測(cè)溫和數(shù)據(jù)處理階段。四、實(shí)驗(yàn)步驟⑹加水-將充有氧氣的氧彈放入內(nèi)筒中,再用容量31四、
實(shí)驗(yàn)步驟①設(shè)置數(shù)據(jù):四、實(shí)驗(yàn)步驟①設(shè)置數(shù)據(jù):32四、
實(shí)驗(yàn)步驟②測(cè)溫階段:整個(gè)過程分為初期、主期、末期三個(gè)階段,每隔半分鐘讀取溫度一次。初期讀取十一次,在最末一次讀取溫度的瞬間,計(jì)算機(jī)控制點(diǎn)火鍵自動(dòng)點(diǎn)火。進(jìn)入主期,直到溫度不再上升而開始下降的第一次溫度為止,主期結(jié)束。進(jìn)入末期,繼續(xù)讀取十次溫度結(jié)束。四、實(shí)驗(yàn)步驟②測(cè)溫階段:整個(gè)過程分為初期、主期、末期三個(gè)33四、
實(shí)驗(yàn)步驟③實(shí)驗(yàn)結(jié)果:四、實(shí)驗(yàn)步驟③實(shí)驗(yàn)結(jié)果:34五、注意事項(xiàng)
充氧時(shí)注意氧氣鋼瓶和減壓閥的正確使用順序,注意開關(guān)的方向和壓力。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要關(guān)上鋼瓶總閥,注意排凈余氣,使指針回零。要求內(nèi)筒水溫比外筒低1℃,外筒水溫與室溫相差不得超過0.5℃,每次實(shí)驗(yàn)內(nèi)筒水要更換且需調(diào)溫。鎳鉻絲緊壓苯甲酸片,但不能接觸坩堝。五、注意事項(xiàng)充氧時(shí)注意氧氣鋼瓶和減壓閥的正確使用順序,注35六、數(shù)據(jù)處理
由計(jì)算機(jī)軟件處理得到萘的恒容燃燒熱Qv,根據(jù)
QP=QV+△nRT求出萘的恒壓燃燒熱QP。萘的燃燒反應(yīng)式為:(T為氧彈式熱量計(jì)外筒水溫,Δn=-2)六、數(shù)據(jù)處理由計(jì)算機(jī)軟件處理得到萘的恒容燃燒熱36六、數(shù)據(jù)處理
文獻(xiàn)值:萘C10H8(s)的(101.325KPa,298K)
文獻(xiàn)值為-5153.9KJ/mol。因QP=ΔH,如溫度差別不大(即≈298K),壓力影響不大,可認(rèn)為ΔH≈。六、數(shù)據(jù)處理文獻(xiàn)值:萘C10H8(s)的37六、數(shù)據(jù)處理
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:⑴結(jié)果:實(shí)測(cè)值為QP=⑵計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差:⑶分析產(chǎn)生偏差的原因:⑷有何建議與想法?六、數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:⑴結(jié)果:實(shí)測(cè)值為QP=38七、實(shí)驗(yàn)討論1.氧彈熱量計(jì)是一種較為精確的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)儀器,在生產(chǎn)實(shí)際中仍廣泛用于測(cè)定可燃物的熱
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