食品添加劑實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)手冊(cè)

PAGEPAGE17安慶職業(yè)技術(shù)學(xué)院?食品添加劑?實(shí)驗(yàn)實(shí)習(xí)指導(dǎo)手冊(cè)編寫人：葉紅玲實(shí)訓(xùn)一幾種甜味劑、酸味劑性能比擬及食品調(diào)味實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解并比擬幾種甜味劑的性能。2．了解并比擬幾種酸味劑的性能。3．了解食鹽對(duì)幾種甜味劑、酸味劑的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理〔實(shí)驗(yàn)報(bào)告只需寫第一點(diǎn)：味的比照〕根本的調(diào)味方式有味的比照、味的相乘、味的消殺、味的轉(zhuǎn)化等四種。1、味的比照〔本實(shí)驗(yàn)只做味的比照〕：味的比照又稱味的突出，是將兩種以上不同味道的呈味物質(zhì)，按懸殊比例混合作用，導(dǎo)致量大的那種呈味物質(zhì)味道突出的調(diào)味方式。味的比照主要是靠食鹽來(lái)突出其它呈味物質(zhì)的味道，因此才有"咸有百味之王"的說(shuō)法。注意：比照方式雖然是靠懸殊的比例將量大的呈味物質(zhì)的味比照出來(lái)，但這個(gè)懸殊的比例是有限度的。究竟什么比例最適宜，這要在實(shí)踐中自己體會(huì)。2、味的相乘：味的相乘又稱味的相加，是將兩種以上同一味道的呈味物質(zhì)混合作用，導(dǎo)致這種味道進(jìn)一步加強(qiáng)的調(diào)味方式。3、味的掩蓋：味的掩蓋又稱味的消殺，是將兩種以上味道明顯不同的呈味物質(zhì)混合使用，導(dǎo)致各種呈味物質(zhì)的味均減弱的調(diào)味方式。如料酒中的乙醇，食醋中的乙酸等，當(dāng)這些調(diào)味品與原料共熱時(shí)，其揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)性得到加強(qiáng)，從而沖淡和掩蓋了原料中的異味。4、味的轉(zhuǎn)化：味的轉(zhuǎn)化又稱味的變調(diào)，是將多種味道不同的呈味物質(zhì)混合使用，導(dǎo)致各種呈味物質(zhì)的本味均發(fā)生轉(zhuǎn)變的調(diào)味方式。三、實(shí)驗(yàn)材料天平、一次性杯5個(gè)/組、塑料勺、100ml量筒、玻棒、恒溫水浴鍋〔或酒精燈、石棉網(wǎng)、〕吸管假設(shè)干支蔗糖、甜蜜素、糖精、食鹽、檸檬酸、白醋〔均為食品級(jí)〕四、實(shí)驗(yàn)步驟〔一〕比擬甜味劑的甜度大小1．在天平上稱取3g蔗糖于一次性杯中，量取100ml水倒入，用勺攪拌至溶解。2．同上法稱取0.2g甜蜜素于一次性杯中，量取100ml水溶解。3．同上法稱取0.2g糖精于一次性杯中，量取100ml水溶解。4．比擬1、2、3甜度5．1、2、3加熱〔恒溫水浴鍋或采用酒精燈加熱，加熱溫度感覺(jué)剛燙嘴適宜〕再試，比擬加熱前后甜度。表1甜味劑的甜味比擬甜味劑甜度排名加熱后甜度變化加熱后甜度排名甜味特點(diǎn)3g蔗糖0.2g甜蜜素0.2g糖精說(shuō)明：加熱后甜度變化是跟加熱前甜味劑的甜度進(jìn)行比擬，比方：加熱后的蔗糖和加熱前的蔗糖相比，甜度是變甜了還是變淡了？甜味特點(diǎn)可以參考以下說(shuō)明文字：1．甜味純粹2．高濃度明顯后苦味3．明顯苦澀味4．濃重的金屬味,苦澀味5．明顯的苦澀味6．甜味純粹,高濃度下后甜長(zhǎng)〔二〕食品調(diào)味的比照現(xiàn)象〔總體積為100ml〕按以下表格所示，分別參加各種物質(zhì)，比擬食鹽對(duì)蔗糖甜味的影響。注：上個(gè)實(shí)驗(yàn)已經(jīng)使用過(guò)的一次性杯洗干凈后可以重復(fù)使用。表2食品調(diào)味的比照現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)甜味變化純蔗糖+0.1gNaCl+0.3gNaCl+0.6gNaCl+1.0gNaCl5g蔗糖甜味純粹注：表格中請(qǐng)說(shuō)明食鹽對(duì)蔗糖甜味的加強(qiáng)或減弱的影響?！踩潮葦M酸味劑的性能〔注：上述已經(jīng)使用過(guò)的一次性杯洗干凈后可以重復(fù)使用〕1．在天平上稱取0.1g檸檬酸于一次性杯中，量取100ml水用勺攪拌至溶解。2．倒入適量白醋于一次性杯中，直接品嘗其酸度。3．按照醋酸在水中的比例為1：500稀釋白醋后，再品嘗。〔請(qǐng)注意白醋中的醋酸含量〕4．比擬1、2、3的風(fēng)味、酸味。5．在各酸味劑中參加適量食鹽，評(píng)價(jià)其添加前后的酸味變化。適量指自己控制添加量。表3酸味劑的酸味比擬酸味劑酸度排名酸味特點(diǎn)0.1g檸檬酸白醋稀釋后白醋〔1：500〕酸味特點(diǎn)評(píng)價(jià)可參考以下文字：1．酸感銳利2．酸感柔和3．后味悠長(zhǎng)五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果請(qǐng)?zhí)顚懕?、表2、表3。六、思考題甜度的影響因素有哪些？七、知識(shí)連接咸味中參加微量醋，可使咸味增強(qiáng)，參加醋量較多時(shí)，可使咸味減弱。醋中參加少量食鹽，會(huì)使酸味增強(qiáng)，參加大量鹽后那么使酸味減弱。咸味中參加砂糖，可使咸味減弱。甜味中參加微量咸味，可在一定程度上增加甜味。咸味中參加味精可使咸味緩和，味精中參加少量食鹽，可以增加味精的鮮度。實(shí)訓(xùn)二果凍的制作一、概述凝膠就是局部增稠劑大分子如明膠、果膠、卡拉膠等在水溶液中，其大分子鏈間的交鏈與螯合，形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將水分子網(wǎng)絡(luò)在體系中，使其不能自由流動(dòng)，成為半固體狀態(tài)，也就是凝膠果凍就是食品增稠劑在一定的條件下，凝膠而成的一種具有一定凝膠強(qiáng)度的小食品。學(xué)會(huì)果凍的制作工藝，對(duì)進(jìn)一步掌握甜味劑、酸味劑及增稠劑的性能與相互關(guān)系有著重要意義。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆展麅瞿z的條件以及影響凝膠和凝膠強(qiáng)度的因素掌握甜味劑、酸味劑及增稠劑的性能三、實(shí)驗(yàn)原理：在一定條件下，高分子溶質(zhì)或膠體粒子相互連接，形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而溶劑小分子充滿在網(wǎng)架空隙中，成為失去流動(dòng)性的半固體狀體系，即為凝膠。增稠劑形成凝膠的膠凝臨界濃度、膠凝臨界溫度均隨體系的PH值、電解質(zhì)的存在而發(fā)生變化。通過(guò)調(diào)節(jié)體系各種條件，可以促進(jìn)其凝膠，并且提高其凝膠強(qiáng)度。四、實(shí)驗(yàn)材料與儀器實(shí)驗(yàn)材料：卡拉膠、果膠、明膠、各種水果、白砂糖、檸檬酸儀器：燒杯、托架天平、量筒、水果刀、磁力攪拌器、白磁盤、紗布、電爐五、實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)配方：白砂糖8%、檸檬酸0.1%、明膠5%，蘋果15%；實(shí)驗(yàn)步驟：1〕稱取明膠6g于150ml燒杯中，加10ml冷水浸泡0.5h，然后在沸水浴種加熱0.5h。2〕稱取白砂糖8g、檸檬酸0.1g與150ml燒杯中，參加90ml水，在電爐上加熱直沸，參加適量的蘋果丁。3〕將全部原料混合，攪拌后冷卻。思考題簡(jiǎn)述增稠劑、甜味劑、酸味劑的性能和應(yīng)用影響凝膠的條件及因素。實(shí)驗(yàn)三色素的穩(wěn)定性一、概述色素是對(duì)食品進(jìn)行著色處理的添加劑，使用的目的是為了保持食品原料的原有顏色，彌補(bǔ)加工中天然色素在加工中的變化導(dǎo)致產(chǎn)品的變色現(xiàn)象；使產(chǎn)品的顏色與其風(fēng)味保持一致；滿足消費(fèi)者的“心理〞要求。食用色素包括天然色素和人工合成色素兩大類。無(wú)論哪類色素，在加工過(guò)程中，常常會(huì)由于各種因素而發(fā)生變色，衡量色素在加工中色調(diào)穩(wěn)定性的指標(biāo)有堅(jiān)牢度和穩(wěn)定性，前者是指在食品固體成分外表上的色素，對(duì)環(huán)境因素的抵抗作用，而后者是描述均勻分散在食品外表凝固的色素對(duì)環(huán)境的抵抗能力。掌握影響色素穩(wěn)定性的因素，對(duì)于正確使用色素具有重要意義。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握食用色素堅(jiān)牢度和穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法2、掌握天然色素的提取方法3、掌握影響色素堅(jiān)牢度與穩(wěn)定性的因素三、實(shí)驗(yàn)原理各種色素都有其固定的吸收波長(zhǎng)和吸光度值，其堅(jiān)牢度和穩(wěn)定性可以用以下指標(biāo)表示：耐熱性、耐光性、耐酸性、耐堿性、耐氧化性、耐復(fù)原性、耐金屬離子性和耐菌性。將色素溶液加熱、調(diào)節(jié)PH值、參加氧化劑和復(fù)原劑以及金屬離子，通過(guò)測(cè)定上述各溶液的吸光度，并與之正常色素溶液的吸光度進(jìn)行比擬，就可以確定色素的堅(jiān)牢度和穩(wěn)定性。四、實(shí)驗(yàn)原料與儀器1、原料：新鮮花卉、胭脂紅、檸檬黃，0.1NHCl、0.1NNaOH、1%高錳酸鉀、5%Na2S2O3、5%抗壞血酸、1%三氯化鐵、1%氯化銅2、儀器燒杯、容量瓶〔25ml、100ml、1000ml〕、移液管〔1ml〕、試劑瓶、量筒電爐、酸度計(jì)、分光光度計(jì)、水浴鍋五、實(shí)驗(yàn)方法1、試劑的配制〔1〕色素溶液的配制稱取胭脂紅0.625g、檸檬黃1.25g，分別放入燒杯中，參加少量蒸餾水溶解后，移入1000ml容量瓶，用蒸餾時(shí)定容至刻度。取新鮮花卉200g，加水于60℃〔2〕氧化劑、復(fù)原劑的配制分別稱取1g高錳酸鉀、硫代硫酸鈉、抗壞血酸放入燒杯，用少量蒸餾水溶解，移入100ml容量瓶中，以蒸餾水定容至刻度。〔3〕金屬離子溶液的配制分別稱取4.84g三氯化鐵、2.116g氯化銅與燒杯中，用蒸餾水溶解，定容至100ml。2、色素溶液特征吸光度的測(cè)定〔1〕色素溶液吸光值的測(cè)定=1\*GB2⑴胭脂紅、檸檬黃溶液的吸光值測(cè)定分別取胭脂紅、檸檬黃溶液1ml，移入25ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度〔此時(shí)這兩個(gè)色素溶液的濃度分別是5ppm和10ppm〕。取上述溶液分別在508nm和428nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。=2\*GB2⑵天然色素溶液吸光度值的測(cè)定將提取的色素配成1％的溶液，用分光光度計(jì)在190――800nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度，根據(jù)測(cè)定結(jié)果繪制吸光度值――吸光波長(zhǎng)特征曲線，以最大吸光度的波長(zhǎng)為該色素的特征吸光波長(zhǎng)。3、色素堅(jiān)牢度與穩(wěn)定性測(cè)定〔1〕溫度的影響分別吸取不同色素溶液1ml，天然色素溶液1％移入25ml容量瓶中定容后，置于40℃、60℃、80℃〔2〕PH值的影響按上述操作制成不同的色素溶液，分別用不同PH值的酸、堿溶液進(jìn)行定容，在特征波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度值?！?〕氧化劑、復(fù)原劑的影響按上述操作制成不同的色素溶液，分別用不同氧化劑、復(fù)原劑溶液進(jìn)行定容，在特征波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度值?！?〕光穩(wěn)定性按上述操作制成不同的色素溶液，取10ml參加兩支比色管中，一支存放于暗處作為對(duì)照，另一支置于紫外燈下照射30――60min后，在特征波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度值?！?〕金屬離子的影響按上述操作制成不同的色素溶液，分別參加0.25ml、0.5ml、0.75ml的Fe3+、Al3+、Cu2+溶液進(jìn)行定容，在特征波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度值。六、結(jié)果與分析1、色素溶液的特征吸光值胭脂紅λ508nm＝；檸檬黃λ428nm=天然色素的特征波長(zhǎng)λ＝；該波長(zhǎng)下的吸光度值為А＝天然色素吸光值――吸光波長(zhǎng)的曲線圖2、溫度的影響46810吸光度保存率3、PH值的影響35911吸光度保存率4、氧化劑÷復(fù)原劑的影響高錳酸鉀硫代硫酸鈉抗壞血酸對(duì)照吸光度保存率5、光的影響暗處理紫外光照射吸光度保存率6、金屬離子的影響Fe3+濃度〔ppm〕Cu2+濃度〔ppm〕200400200400吸光度保存率七、思考題：1、食用色素的特性是什么？2、影響食用色素堅(jiān)牢度與穩(wěn)定性的因素有那些？3、天然色素與人工合成色素在性質(zhì)上有何不同？實(shí)訓(xùn)四豆腐花的制作一、概述：凝固劑是使食品結(jié)構(gòu)固定或使食品組織結(jié)構(gòu)不變，增強(qiáng)粘性固形物的一類食品添加劑。它可以使可溶性物質(zhì)稱為凝膠狀不溶性物質(zhì)，以保持制品的脆度和硬度。在豆腐的生產(chǎn)過(guò)程中，常用鹽鹵、硫酸鈣、葡萄糖酸-§-內(nèi)酯等蛋白凝固劑到達(dá)固化的目的。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、進(jìn)一步掌握凝固劑的作用原理。2、通過(guò)比照不同凝固劑的凝固性能，掌握不同凝固劑的作用特性。三、實(shí)驗(yàn)原理：豆腐生產(chǎn)中，大豆蛋白經(jīng)過(guò)磨漿和熱處理，發(fā)生熱變形，蛋白質(zhì)的多肽鏈的側(cè)鏈斷裂開(kāi)來(lái)，形成開(kāi)鏈狀態(tài)，分子從原來(lái)有序的緊密結(jié)構(gòu)變成松散的無(wú)規(guī)那么狀態(tài)。這時(shí)參加凝固劑，通過(guò)待變蛋白質(zhì)帶電特性或發(fā)生化學(xué)鍵的結(jié)合，使變形的蛋白質(zhì)分子相互凝聚、相互穿插凝結(jié)成網(wǎng)狀的凝聚體，水被包在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的網(wǎng)眼中，轉(zhuǎn)變成蛋白質(zhì)凝膠。四、實(shí)驗(yàn)材料與儀器1、實(shí)驗(yàn)材料：黃豆、硫酸鈣、葡萄糖酸-§-內(nèi)酯、碳酸氫鈉、一次性塑料杯、紗布、燒杯、PH試紙、量筒、保鮮膜、不銹鋼勺2、磨漿機(jī)、磁力攪拌器、恒溫水浴鍋、不銹鋼鍋、電磁爐、水果刀、溫度計(jì)五、實(shí)驗(yàn)方法1、原料預(yù)處理將黃豆除雜、清洗，然后于黃豆的2.5倍水中浸泡，室溫下需浸泡約8h，泡漲的黃豆重量約為原來(lái)重量的2倍左右。2、制漿、過(guò)濾預(yù)煮漿用磨漿機(jī)對(duì)浸泡好的黃豆進(jìn)行磨漿，磨豆時(shí)的加水量約為黃豆重量的3倍。然后用兩層紗布進(jìn)行過(guò)濾，得生漿。用10%的碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH值至7.0。將生漿于電磁爐上進(jìn)行煮漿，煮漿時(shí)要不斷攪拌，以防止燒結(jié)，當(dāng)豆?jié){溫度到達(dá)98℃3、點(diǎn)漿稱取凝固劑：硫酸鈣添加量為1.2g/L；葡萄糖酸-§-內(nèi)酯添加量為2.5g/L。將硫酸鈣事先用少量水條呈懸濁液，葡萄糖酸-§-內(nèi)酯也用水事先溶解。將豆?jié){平分為兩分，冷卻至85℃4、凝固成型點(diǎn)漿完成后，將豆?jié){分裝于一次性塑料杯中，用保鮮膜封好杯口，在80℃六、結(jié)果與分析將兩種凝固劑制作的豆腐華進(jìn)行感官指標(biāo)的評(píng)定，將結(jié)果添入下表，對(duì)兩種凝固劑的凝固效果進(jìn)行比擬與分析。感官效果凝固劑硫酸鈣葡萄糖酸-§-內(nèi)酯凝結(jié)完整性切面細(xì)膩性品嘗細(xì)膩感色澤七、思考題1、簡(jiǎn)述凝固劑的作用原理。2、比照不同凝固劑的凝固性能。實(shí)訓(xùn)五果膠酶在果汁澄清中的應(yīng)用一、概述酶是一類由生物體產(chǎn)生的具有催化功能的蛋白質(zhì)，由于酶的催化反響有高效、專一、溫和的特性，已經(jīng)越來(lái)越受到人們的重視，在國(guó)際上被列為食品加工助劑。酶按照其催化反響的類型可分為氧化復(fù)原酶、轉(zhuǎn)移酶、水解酶、裂合酶、異構(gòu)酶、合成酶6大類，食品加工中應(yīng)用的主要是水解酶、氧化復(fù)原酶和異構(gòu)酶。在食品加工中主要應(yīng)用在谷類及淀粉制品、含醇飲料、無(wú)醇飲料、干酪、果蔬制品、肉類及其他蛋白類制品、油脂等多個(gè)方面。因此，掌握酶制劑在食品加工中的作用，對(duì)學(xué)習(xí)加工有著重要的意義。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解酶制劑的種類2、掌握果膠酶在果汁澄清中的作用三、實(shí)驗(yàn)原理果膠酶是催化果膠中的甲酯水解，以及將多聚半乳糖醛酸分解成小分子多聚物的酶的總稱。果膠物質(zhì)是所有高等植物細(xì)胞壁和細(xì)胞質(zhì)中的成分，也存在與植物細(xì)胞液中，在果汁加工中，果膠物質(zhì)通過(guò)強(qiáng)烈的水合作用，把果蔬的細(xì)胞壁的碎塊帶入有懸浮能力的膠體中，形成混濁膠體，而影響果汁的感官質(zhì)量。添加一定量的果膠酶，在一定條件下進(jìn)行反響，使果膠酶將混濁膠體中的細(xì)胞壁碎塊分解后，使混濁膠體中變的澄清。四、實(shí)驗(yàn)材料與儀器1、實(shí)驗(yàn)材料：蘋果、草莓、果膠酶、硅藻土、精密試紙、食用碳酸氫鈉、檸檬酸2、儀器：榨汁機(jī)、恒溫水浴鍋、真空抽濾裝置、分光光度計(jì)、不銹鋼鍋、電爐、燒杯、紗布、溫度計(jì)、刀、搖瓶機(jī)五、實(shí)驗(yàn)方法1、粗果汁的制備：〔1〕蘋果汁的制備：將蘋果洗凈，去皮、核，切成小塊，于不銹鋼鍋內(nèi)沸水熱燙2－5min，冷卻后于榨汁機(jī)中取汁，用PH試紙測(cè)定其酸度，要求PH值在3.5－5.0，必要時(shí)用酸或堿調(diào)整PH值到適宜范圍內(nèi)，待用?！?〕草莓汁的制備：將草莓洗凈，取其可食局部于榨汁機(jī)中取汁，用PH試紙測(cè)定其酸度，要求PH值在3.5－5.0，必要時(shí)用酸或堿調(diào)整PH值到適宜范圍內(nèi)，待用。2、酶解凈化處理：分別將兩種果汁分成四份，每份500ml，于兩種粗果汁中分別添加0％、0.2％、0.3％、0.5％的果膠酶，于45－50℃3、澄清處理：分別將酶解后的果汁樣品中添加0.5%的硅藻土，攪拌均勻，分別進(jìn)行抽濾，注意抽濾過(guò)程要保持相同的真空度，記錄每個(gè)樣品抽濾所用的時(shí)間。然后，用分光光度計(jì)將每個(gè)抽濾后的樣品測(cè)定其660nm處的透光率，以蒸餾水作為對(duì)照。六、結(jié)果與分析將實(shí)驗(yàn)結(jié)果填入下表，并進(jìn)行分析測(cè)定指標(biāo)蘋果汁果膠酶添加量％草莓汁果膠酶添加量％00.20.30.500.20.30.5透光率660nm抽濾時(shí)間澄清效果七、思考題1、酶制劑作用條件有那些？2、影響酶制劑作用效果的因素有那些實(shí)驗(yàn)六食鹽中碘含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、要求學(xué)生準(zhǔn)確、熟練地掌握滴定操作。2、要求學(xué)生準(zhǔn)確、熟練地掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。3、要求學(xué)生掌握食鹽中碘含量測(cè)定的方法和原理。4、穩(wěn)固使用不同標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的溫度補(bǔ)正值表和把測(cè)量體積校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度體積的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理試樣中的碘化物在酸性條件下用飽和溴水氧化成碘酸鉀，再于酸性條件下氧化碘化鉀而游離出碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算含量。三、實(shí)驗(yàn)材料及步驟〔一〕儀器與試劑儀器：分析天平，烘箱，電爐子，移液管，碘量瓶，容量瓶，大肚移液管，量筒，錐形瓶，燒杯，100mL細(xì)口瓶，25mL堿式滴定管，玻璃棒，漏斗，濾紙，溫度計(jì)，洗瓶。試劑：固體KI〔AR〕。H2SO4溶液〔1+8〕。Na2S2O3?5H2O(固)。Na2CO3(固)?？扇苄缘矸?。K2Cr2O7(A.R.或基準(zhǔn)試劑)。磷酸。碘化鉀溶液(50g/L)：臨用時(shí)配制。飽和溴水。淀粉指示液：臨用現(xiàn)配。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S2O3)＝0.1mol/L〕，臨用時(shí)準(zhǔn)確稀釋至50倍，濃度為0.002mol/L?！捕彻z樣品：食鹽?！踩硣?guó)家標(biāo)準(zhǔn)：食鹽中碘含量測(cè)定：?食品衛(wèi)生檢驗(yàn)理化局部總那么?GB/T5009.42-2003。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB14880-1994中規(guī)定加碘鹽中碘含量應(yīng)為20~30mg/kg。〔四〕實(shí)驗(yàn)步驟1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，將實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀器從儀器櫥中取出，把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。2、0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定：〔1〕配制①硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c〔Na2S2O3〕=0.1mol/L的配制：稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉，參加適量新煮沸過(guò)的冷水使之溶解，并稀釋至1000mL，混勻，避光放置一個(gè)月后過(guò)濾備用，待標(biāo)定。②0.5%淀粉指示液的配制：稱取0.5g可溶性淀粉，加5mL水，攪勻后緩緩倒入100mL沸水中〔250mL燒杯〕，煮沸2min，放涼，備用。③H2SO4溶液〔1+8〕：吸取10mL硫酸，慢慢倒入80mL水中?！?〕標(biāo)定原理：標(biāo)定Na2S2O3溶液多用K2Cr2O基準(zhǔn)物，反響式為：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=3I2+Cr2(SO4)3〔綠色〕+4K2SO4+7H2O析出的I2，用Na2S2O3溶液滴定。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6淀粉作指示劑。滴定至近終點(diǎn)時(shí)加指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液呈亮綠色為終點(diǎn)。準(zhǔn)確稱取于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)K2Cr2O70.15g，置于500mL碘量瓶中，加50mL水溶解，加2gKI輕輕振搖使之溶解，再參加20mLH2SO4溶液〔1+8〕，蓋上瓶塞搖勻，瓶口可封以少量蒸餾水，于暗處放置10min。取出，用水沖洗瓶塞和瓶壁，共加250mL蒸餾水。用c〔Na2S2O3〕=0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)〔溶液為淺黃綠色〕加3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)，反響液及稀釋用水的溫度不應(yīng)高于20°C，平行測(cè)定四次，同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)?！?〕計(jì)算式中：c〔Na2S2O3〕——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升〔mol/L〕；V〔Na2S2O3〕——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升〔mL〕；V〔空白〕——空白實(shí)驗(yàn)滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升〔mL〕；m——基準(zhǔn)物重鉻酸鉀的質(zhì)量，單位為克〔g〕；0.04903——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S2O3)＝1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量，單位為克〔g〕。計(jì)算結(jié)果保存四位有效數(shù)字。3、0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：臨用前取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c〔Na2S2O3?5H2O〕=0.1mol/L]，加新煮沸過(guò)的冷水稀釋制成。4、50g/L碘化鉀溶液的配制。5、0.5%淀粉指示液的配制：稱取0.5g可溶性淀粉，加少量水?dāng)噭蚝?，倒?0mL沸水中〔100mL燒杯〕，煮沸。6、稱取10.00g樣品，置于250mL燒杯中，加水150mL溶解，過(guò)濾，取100mL濾液至250mL錐形瓶中，加1mL磷酸搖勻。滴加飽和溴水至溶液呈淺黃色〔思考題〕，邊滴邊振搖至黃色不褪為止(約6滴)，溴水不宜過(guò)多，在室溫放置15min〔思考題〕，在放置期內(nèi)，如發(fā)現(xiàn)黃色褪去，應(yīng)再滴加溴水至淡黃色。放入玻璃珠4～5粒，加熱煮沸至黃色褪去〔思考題〕，再繼續(xù)煮沸5min，立即冷卻。加2mL碘化鉀溶液(50g/L)，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.002mol/L)滴定至淺黃色，參加1mL淀粉指示劑(5g/L)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色〔思考題〕剛消失即為終點(diǎn)。7、計(jì)算式中：X——樣品中碘的含量，單位為毫克每公斤〔mg/kg〕；V——測(cè)定用樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升〔mL〕；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升〔mol/L〕；m——樣品質(zhì)量，單位為克〔g〕；21.15——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na2S2O3)＝1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，單位為毫克〔mg〕。計(jì)算結(jié)果保存二位有效數(shù)字。8、精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行滴定液體積的絕對(duì)差值不得超過(guò)0.10mL。四、實(shí)驗(yàn)記錄參考格式：表1.空白測(cè)定次數(shù)第一次第二次第三次第四次V2〔Na2S2O3·5H2O〕/mL溫度校正后Na2S2O3·5H2O/mLV2〔Na2S2O3·5H2O〕平均值/mL表2.c〔Na2S2O3·5H2O〕/mol·L-1測(cè)定次數(shù)第一次第二次第三次空白重鉻酸鉀質(zhì)量/g0.14890.15020.1466V(Na2S2O3·5H2O消耗)/mL

28.98

29.8827.95

03V(體積修正值)/mL溫度校正后Na2S2O3·5H2O/mLV1〔Na2S2O3·5H2O〕/mLc〔Na2S2O3·5H2O〕/mol·L-1

c〔Na2S2O3·5H2O〕平均值/mol·L-1

相對(duì)平均偏差

V1(實(shí))/mL=V(消耗)+V(溫)樣品測(cè)定次數(shù)第一次第二次第三次第四次食鹽質(zhì)量[g]10.000010.0089測(cè)定用樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積/mL即V1[mL]

3.30

3.70

食鹽中碘的含量[mg/kg]

食鹽中碘的含量平均值[mg/kg]

相對(duì)平均偏差

五、結(jié)果與討論六、思考題思考題1、參加KI后為何要在暗處放置10min？思考題2、為什么不能在滴定一開(kāi)始就參加淀粉指示液，而要在溶液呈黃綠色時(shí)參加？黃綠色是什么物質(zhì)的顏色？思考題3、碘量法滴定到終點(diǎn)后溶液很快變藍(lán)說(shuō)明什么問(wèn)題？如果放置一些時(shí)間后變藍(lán)又說(shuō)明什么問(wèn)題？實(shí)驗(yàn)七甜橙香精油的制取實(shí)驗(yàn)?zāi)康奶鸪染褪翘烊粌?yōu)質(zhì)的食用香精，常在高級(jí)的飲料、糖果及人工香精的配置中使用，通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握甜橙香精油的蒸餾制取方法。二.實(shí)驗(yàn)原理通過(guò)蒸餾法，將橙皮中的香味精油蒸餾出來(lái)，并用植物油脂溶解。三.儀器試劑1、儀器：蒸餾燒瓶，冷凝管，彎管，三角瓶〔250ml〕，燒杯〔250ml〕，酒精燈，分液漏斗，臺(tái)秤，菜板，刀具2、試劑：精煉植物油四.實(shí)驗(yàn)步驟1、橙皮洗凈，切成粉顆粒狀。2、秤取橙皮15-20g，樣品置于蒸餾燒瓶中，加80-100ml的蒸餾水，接上蒸餾裝置，在酒精燈上蒸餾1-1.5小時(shí)，蒸餾出的樣品放入小燒杯3、取30-40ml精煉植物油，與蒸餾出的油水混合物〔甜橙香精油〕一起置于分液漏斗，震蕩3-5min，待甜橙油完全進(jìn)入植物油中，靜止10分鐘，放出下部水分，得油溶性甜橙香精油。五.要求對(duì)制的甜橙香精油從顏色，氣味上進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)八油溶性抗氧化劑的抗氧化實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼椭^(guò)氧化值測(cè)定的原理及方法；通過(guò)對(duì)未添加抗氧化劑油脂及添加抗氧化劑油脂，在同樣溫度條件下的過(guò)氧化值變化了解抗氧化劑的作用。二、實(shí)驗(yàn)原理油脂被氧化生成過(guò)氧化物的多少常以過(guò)氧化值來(lái)表示。所謂“油脂的過(guò)氧化值〞，是指100g油脂中所含的過(guò)氧化物，在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時(shí)析出碘的克數(shù)。過(guò)氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度，過(guò)氧化值和油脂新鮮程度密切相關(guān)，過(guò)氧化值的測(cè)定是判斷油脂酸敗程度的一項(xiàng)重要指標(biāo)。油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化物，碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過(guò)氧化物反響而析出碘，析出的碘用硫代硫酸鈉滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉的用量來(lái)計(jì)算過(guò)氧化值。三、儀器和試劑1、儀器碘量瓶250ml，滴定管50ml，量筒5ml，50ml，移液管，容量瓶100ml，1000ml，滴瓶，燒瓶。試劑氯仿-冰乙酸混合液：氯仿40ml，冰乙酸60ml，均勻。飽和碘化鉀溶液：碘化鉀10g，加水5ml，儲(chǔ)存于棕色瓶中。0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移液管吸取0.1mol/L〔1.5g+100mlH2O〕的硫代硫酸鈉溶液10ml，參加100ml容量瓶中，加水到刻度。0.5%淀粉指示劑〔0.5g+100mlH2O〕。四、實(shí)驗(yàn)步驟每組稱取兩種各15-20g油樣〔其中一種油樣參加抗氧化劑BHT，按0.15~0.2g/kg參加，即3-4mg〕于60操作方法1、稱取混合均勻的油樣2~3克，于250ml碘量瓶中，或先估計(jì)過(guò)氧化值，按表中稱樣。2、參加氯仿-冰乙酸混合液20ml，充分混合3、參加飽和碘化鉀溶液混合液1ml，加塞后搖勻，在暗處放置3分鐘。