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PAGEPAGE17安慶職業(yè)技術(shù)學院?食品添加劑?實驗實習指導手冊編寫人:葉紅玲實訓一幾種甜味劑、酸味劑性能比擬及食品調(diào)味實驗一、實驗目的1.了解并比擬幾種甜味劑的性能。2.了解并比擬幾種酸味劑的性能。3.了解食鹽對幾種甜味劑、酸味劑的影響。二、實驗原理〔實驗報告只需寫第一點:味的比照〕根本的調(diào)味方式有味的比照、味的相乘、味的消殺、味的轉(zhuǎn)化等四種。1、味的比照〔本實驗只做味的比照〕:味的比照又稱味的突出,是將兩種以上不同味道的呈味物質(zhì),按懸殊比例混合作用,導致量大的那種呈味物質(zhì)味道突出的調(diào)味方式。味的比照主要是靠食鹽來突出其它呈味物質(zhì)的味道,因此才有"咸有百味之王"的說法。注意:比照方式雖然是靠懸殊的比例將量大的呈味物質(zhì)的味比照出來,但這個懸殊的比例是有限度的。究竟什么比例最適宜,這要在實踐中自己體會。2、味的相乘:味的相乘又稱味的相加,是將兩種以上同一味道的呈味物質(zhì)混合作用,導致這種味道進一步加強的調(diào)味方式。3、味的掩蓋:味的掩蓋又稱味的消殺,是將兩種以上味道明顯不同的呈味物質(zhì)混合使用,導致各種呈味物質(zhì)的味均減弱的調(diào)味方式。如料酒中的乙醇,食醋中的乙酸等,當這些調(diào)味品與原料共熱時,其揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)性得到加強,從而沖淡和掩蓋了原料中的異味。4、味的轉(zhuǎn)化:味的轉(zhuǎn)化又稱味的變調(diào),是將多種味道不同的呈味物質(zhì)混合使用,導致各種呈味物質(zhì)的本味均發(fā)生轉(zhuǎn)變的調(diào)味方式。三、實驗材料天平、一次性杯5個/組、塑料勺、100ml量筒、玻棒、恒溫水浴鍋〔或酒精燈、石棉網(wǎng)、〕吸管假設(shè)干支蔗糖、甜蜜素、糖精、食鹽、檸檬酸、白醋〔均為食品級〕四、實驗步驟〔一〕比擬甜味劑的甜度大小1.在天平上稱取3g蔗糖于一次性杯中,量取100ml水倒入,用勺攪拌至溶解。2.同上法稱取0.2g甜蜜素于一次性杯中,量取100ml水溶解。3.同上法稱取0.2g糖精于一次性杯中,量取100ml水溶解。4.比擬1、2、3甜度5.1、2、3加熱〔恒溫水浴鍋或采用酒精燈加熱,加熱溫度感覺剛燙嘴適宜〕再試,比擬加熱前后甜度。表1甜味劑的甜味比擬甜味劑甜度排名加熱后甜度變化加熱后甜度排名甜味特點3g蔗糖0.2g甜蜜素0.2g糖精說明:加熱后甜度變化是跟加熱前甜味劑的甜度進行比擬,比方:加熱后的蔗糖和加熱前的蔗糖相比,甜度是變甜了還是變淡了?甜味特點可以參考以下說明文字:1.甜味純粹2.高濃度明顯后苦味3.明顯苦澀味4.濃重的金屬味,苦澀味5.明顯的苦澀味6.甜味純粹,高濃度下后甜長〔二〕食品調(diào)味的比照現(xiàn)象〔總體積為100ml〕按以下表格所示,分別參加各種物質(zhì),比擬食鹽對蔗糖甜味的影響。注:上個實驗已經(jīng)使用過的一次性杯洗干凈后可以重復使用。表2食品調(diào)味的比照現(xiàn)象實驗甜味變化純蔗糖+0.1gNaCl+0.3gNaCl+0.6gNaCl+1.0gNaCl5g蔗糖甜味純粹注:表格中請說明食鹽對蔗糖甜味的加強或減弱的影響?!踩潮葦M酸味劑的性能〔注:上述已經(jīng)使用過的一次性杯洗干凈后可以重復使用〕1.在天平上稱取0.1g檸檬酸于一次性杯中,量取100ml水用勺攪拌至溶解。2.倒入適量白醋于一次性杯中,直接品嘗其酸度。3.按照醋酸在水中的比例為1:500稀釋白醋后,再品嘗?!舱堊⒁獍状字械拇姿岷俊?.比擬1、2、3的風味、酸味。5.在各酸味劑中參加適量食鹽,評價其添加前后的酸味變化。適量指自己控制添加量。表3酸味劑的酸味比擬酸味劑酸度排名酸味特點0.1g檸檬酸白醋稀釋后白醋〔1:500〕酸味特點評價可參考以下文字:1.酸感銳利2.酸感柔和3.后味悠長五、實驗結(jié)果請?zhí)顚懕?、表2、表3。六、思考題甜度的影響因素有哪些?七、知識連接咸味中參加微量醋,可使咸味增強,參加醋量較多時,可使咸味減弱。醋中參加少量食鹽,會使酸味增強,參加大量鹽后那么使酸味減弱。咸味中參加砂糖,可使咸味減弱。甜味中參加微量咸味,可在一定程度上增加甜味。咸味中參加味精可使咸味緩和,味精中參加少量食鹽,可以增加味精的鮮度。實訓二果凍的制作一、概述凝膠就是局部增稠劑大分子如明膠、果膠、卡拉膠等在水溶液中,其大分子鏈間的交鏈與螯合,形成三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),將水分子網(wǎng)絡在體系中,使其不能自由流動,成為半固體狀態(tài),也就是凝膠果凍就是食品增稠劑在一定的條件下,凝膠而成的一種具有一定凝膠強度的小食品。學會果凍的制作工藝,對進一步掌握甜味劑、酸味劑及增稠劑的性能與相互關(guān)系有著重要意義。二、實驗目的:掌握果凍凝膠的條件以及影響凝膠和凝膠強度的因素掌握甜味劑、酸味劑及增稠劑的性能三、實驗原理:在一定條件下,高分子溶質(zhì)或膠體粒子相互連接,形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),而溶劑小分子充滿在網(wǎng)架空隙中,成為失去流動性的半固體狀體系,即為凝膠。增稠劑形成凝膠的膠凝臨界濃度、膠凝臨界溫度均隨體系的PH值、電解質(zhì)的存在而發(fā)生變化。通過調(diào)節(jié)體系各種條件,可以促進其凝膠,并且提高其凝膠強度。四、實驗材料與儀器實驗材料:卡拉膠、果膠、明膠、各種水果、白砂糖、檸檬酸儀器:燒杯、托架天平、量筒、水果刀、磁力攪拌器、白磁盤、紗布、電爐五、實驗方法實驗配方:白砂糖8%、檸檬酸0.1%、明膠5%,蘋果15%;實驗步驟:1〕稱取明膠6g于150ml燒杯中,加10ml冷水浸泡0.5h,然后在沸水浴種加熱0.5h。2〕稱取白砂糖8g、檸檬酸0.1g與150ml燒杯中,參加90ml水,在電爐上加熱直沸,參加適量的蘋果丁。3〕將全部原料混合,攪拌后冷卻。思考題簡述增稠劑、甜味劑、酸味劑的性能和應用影響凝膠的條件及因素。實驗三色素的穩(wěn)定性一、概述色素是對食品進行著色處理的添加劑,使用的目的是為了保持食品原料的原有顏色,彌補加工中天然色素在加工中的變化導致產(chǎn)品的變色現(xiàn)象;使產(chǎn)品的顏色與其風味保持一致;滿足消費者的“心理〞要求。食用色素包括天然色素和人工合成色素兩大類。無論哪類色素,在加工過程中,常常會由于各種因素而發(fā)生變色,衡量色素在加工中色調(diào)穩(wěn)定性的指標有堅牢度和穩(wěn)定性,前者是指在食品固體成分外表上的色素,對環(huán)境因素的抵抗作用,而后者是描述均勻分散在食品外表凝固的色素對環(huán)境的抵抗能力。掌握影響色素穩(wěn)定性的因素,對于正確使用色素具有重要意義。二、實驗目的1、掌握食用色素堅牢度和穩(wěn)定性的評價方法2、掌握天然色素的提取方法3、掌握影響色素堅牢度與穩(wěn)定性的因素三、實驗原理各種色素都有其固定的吸收波長和吸光度值,其堅牢度和穩(wěn)定性可以用以下指標表示:耐熱性、耐光性、耐酸性、耐堿性、耐氧化性、耐復原性、耐金屬離子性和耐菌性。將色素溶液加熱、調(diào)節(jié)PH值、參加氧化劑和復原劑以及金屬離子,通過測定上述各溶液的吸光度,并與之正常色素溶液的吸光度進行比擬,就可以確定色素的堅牢度和穩(wěn)定性。四、實驗原料與儀器1、原料:新鮮花卉、胭脂紅、檸檬黃,0.1NHCl、0.1NNaOH、1%高錳酸鉀、5%Na2S2O3、5%抗壞血酸、1%三氯化鐵、1%氯化銅2、儀器燒杯、容量瓶〔25ml、100ml、1000ml〕、移液管〔1ml〕、試劑瓶、量筒電爐、酸度計、分光光度計、水浴鍋五、實驗方法1、試劑的配制〔1〕色素溶液的配制稱取胭脂紅0.625g、檸檬黃1.25g,分別放入燒杯中,參加少量蒸餾水溶解后,移入1000ml容量瓶,用蒸餾時定容至刻度。取新鮮花卉200g,加水于60℃〔2〕氧化劑、復原劑的配制分別稱取1g高錳酸鉀、硫代硫酸鈉、抗壞血酸放入燒杯,用少量蒸餾水溶解,移入100ml容量瓶中,以蒸餾水定容至刻度?!?〕金屬離子溶液的配制分別稱取4.84g三氯化鐵、2.116g氯化銅與燒杯中,用蒸餾水溶解,定容至100ml。2、色素溶液特征吸光度的測定〔1〕色素溶液吸光值的測定=1\*GB2⑴胭脂紅、檸檬黃溶液的吸光值測定分別取胭脂紅、檸檬黃溶液1ml,移入25ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度〔此時這兩個色素溶液的濃度分別是5ppm和10ppm〕。取上述溶液分別在508nm和428nm波長下測定其吸光度。=2\*GB2⑵天然色素溶液吸光度值的測定將提取的色素配成1%的溶液,用分光光度計在190――800nm波長下測定其吸光度,根據(jù)測定結(jié)果繪制吸光度值――吸光波長特征曲線,以最大吸光度的波長為該色素的特征吸光波長。3、色素堅牢度與穩(wěn)定性測定〔1〕溫度的影響分別吸取不同色素溶液1ml,天然色素溶液1%移入25ml容量瓶中定容后,置于40℃、60℃、80℃〔2〕PH值的影響按上述操作制成不同的色素溶液,分別用不同PH值的酸、堿溶液進行定容,在特征波長下測定其吸光度值?!?〕氧化劑、復原劑的影響按上述操作制成不同的色素溶液,分別用不同氧化劑、復原劑溶液進行定容,在特征波長下測定其吸光度值。〔4〕光穩(wěn)定性按上述操作制成不同的色素溶液,取10ml參加兩支比色管中,一支存放于暗處作為對照,另一支置于紫外燈下照射30――60min后,在特征波長下測定其吸光度值?!?〕金屬離子的影響按上述操作制成不同的色素溶液,分別參加0.25ml、0.5ml、0.75ml的Fe3+、Al3+、Cu2+溶液進行定容,在特征波長下測定其吸光度值。六、結(jié)果與分析1、色素溶液的特征吸光值胭脂紅λ508nm=;檸檬黃λ428nm=天然色素的特征波長λ=;該波長下的吸光度值為?。教烊簧匚庵胆D―吸光波長的曲線圖2、溫度的影響46810吸光度保存率3、PH值的影響35911吸光度保存率4、氧化劑÷復原劑的影響高錳酸鉀硫代硫酸鈉抗壞血酸對照吸光度保存率5、光的影響暗處理紫外光照射吸光度保存率6、金屬離子的影響Fe3+濃度〔ppm〕Cu2+濃度〔ppm〕200400200400吸光度保存率七、思考題:1、食用色素的特性是什么?2、影響食用色素堅牢度與穩(wěn)定性的因素有那些?3、天然色素與人工合成色素在性質(zhì)上有何不同?實訓四豆腐花的制作一、概述:凝固劑是使食品結(jié)構(gòu)固定或使食品組織結(jié)構(gòu)不變,增強粘性固形物的一類食品添加劑。它可以使可溶性物質(zhì)稱為凝膠狀不溶性物質(zhì),以保持制品的脆度和硬度。在豆腐的生產(chǎn)過程中,常用鹽鹵、硫酸鈣、葡萄糖酸-§-內(nèi)酯等蛋白凝固劑到達固化的目的。二、實驗目的:1、進一步掌握凝固劑的作用原理。2、通過比照不同凝固劑的凝固性能,掌握不同凝固劑的作用特性。三、實驗原理:豆腐生產(chǎn)中,大豆蛋白經(jīng)過磨漿和熱處理,發(fā)生熱變形,蛋白質(zhì)的多肽鏈的側(cè)鏈斷裂開來,形成開鏈狀態(tài),分子從原來有序的緊密結(jié)構(gòu)變成松散的無規(guī)那么狀態(tài)。這時參加凝固劑,通過待變蛋白質(zhì)帶電特性或發(fā)生化學鍵的結(jié)合,使變形的蛋白質(zhì)分子相互凝聚、相互穿插凝結(jié)成網(wǎng)狀的凝聚體,水被包在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的網(wǎng)眼中,轉(zhuǎn)變成蛋白質(zhì)凝膠。四、實驗材料與儀器1、實驗材料:黃豆、硫酸鈣、葡萄糖酸-§-內(nèi)酯、碳酸氫鈉、一次性塑料杯、紗布、燒杯、PH試紙、量筒、保鮮膜、不銹鋼勺2、磨漿機、磁力攪拌器、恒溫水浴鍋、不銹鋼鍋、電磁爐、水果刀、溫度計五、實驗方法1、原料預處理將黃豆除雜、清洗,然后于黃豆的2.5倍水中浸泡,室溫下需浸泡約8h,泡漲的黃豆重量約為原來重量的2倍左右。2、制漿、過濾預煮漿用磨漿機對浸泡好的黃豆進行磨漿,磨豆時的加水量約為黃豆重量的3倍。然后用兩層紗布進行過濾,得生漿。用10%的碳酸氫鈉調(diào)節(jié)PH值至7.0。將生漿于電磁爐上進行煮漿,煮漿時要不斷攪拌,以防止燒結(jié),當豆?jié){溫度到達98℃3、點漿稱取凝固劑:硫酸鈣添加量為1.2g/L;葡萄糖酸-§-內(nèi)酯添加量為2.5g/L。將硫酸鈣事先用少量水條呈懸濁液,葡萄糖酸-§-內(nèi)酯也用水事先溶解。將豆?jié){平分為兩分,冷卻至85℃4、凝固成型點漿完成后,將豆?jié){分裝于一次性塑料杯中,用保鮮膜封好杯口,在80℃六、結(jié)果與分析將兩種凝固劑制作的豆腐華進行感官指標的評定,將結(jié)果添入下表,對兩種凝固劑的凝固效果進行比擬與分析。感官效果凝固劑硫酸鈣葡萄糖酸-§-內(nèi)酯凝結(jié)完整性切面細膩性品嘗細膩感色澤七、思考題1、簡述凝固劑的作用原理。2、比照不同凝固劑的凝固性能。實訓五果膠酶在果汁澄清中的應用一、概述酶是一類由生物體產(chǎn)生的具有催化功能的蛋白質(zhì),由于酶的催化反響有高效、專一、溫和的特性,已經(jīng)越來越受到人們的重視,在國際上被列為食品加工助劑。酶按照其催化反響的類型可分為氧化復原酶、轉(zhuǎn)移酶、水解酶、裂合酶、異構(gòu)酶、合成酶6大類,食品加工中應用的主要是水解酶、氧化復原酶和異構(gòu)酶。在食品加工中主要應用在谷類及淀粉制品、含醇飲料、無醇飲料、干酪、果蔬制品、肉類及其他蛋白類制品、油脂等多個方面。因此,掌握酶制劑在食品加工中的作用,對學習加工有著重要的意義。二、實驗目的1、了解酶制劑的種類2、掌握果膠酶在果汁澄清中的作用三、實驗原理果膠酶是催化果膠中的甲酯水解,以及將多聚半乳糖醛酸分解成小分子多聚物的酶的總稱。果膠物質(zhì)是所有高等植物細胞壁和細胞質(zhì)中的成分,也存在與植物細胞液中,在果汁加工中,果膠物質(zhì)通過強烈的水合作用,把果蔬的細胞壁的碎塊帶入有懸浮能力的膠體中,形成混濁膠體,而影響果汁的感官質(zhì)量。添加一定量的果膠酶,在一定條件下進行反響,使果膠酶將混濁膠體中的細胞壁碎塊分解后,使混濁膠體中變的澄清。四、實驗材料與儀器1、實驗材料:蘋果、草莓、果膠酶、硅藻土、精密試紙、食用碳酸氫鈉、檸檬酸2、儀器:榨汁機、恒溫水浴鍋、真空抽濾裝置、分光光度計、不銹鋼鍋、電爐、燒杯、紗布、溫度計、刀、搖瓶機五、實驗方法1、粗果汁的制備:〔1〕蘋果汁的制備:將蘋果洗凈,去皮、核,切成小塊,于不銹鋼鍋內(nèi)沸水熱燙2-5min,冷卻后于榨汁機中取汁,用PH試紙測定其酸度,要求PH值在3.5-5.0,必要時用酸或堿調(diào)整PH值到適宜范圍內(nèi),待用。〔2〕草莓汁的制備:將草莓洗凈,取其可食局部于榨汁機中取汁,用PH試紙測定其酸度,要求PH值在3.5-5.0,必要時用酸或堿調(diào)整PH值到適宜范圍內(nèi),待用。2、酶解凈化處理:分別將兩種果汁分成四份,每份500ml,于兩種粗果汁中分別添加0%、0.2%、0.3%、0.5%的果膠酶,于45-50℃3、澄清處理:分別將酶解后的果汁樣品中添加0.5%的硅藻土,攪拌均勻,分別進行抽濾,注意抽濾過程要保持相同的真空度,記錄每個樣品抽濾所用的時間。然后,用分光光度計將每個抽濾后的樣品測定其660nm處的透光率,以蒸餾水作為對照。六、結(jié)果與分析將實驗結(jié)果填入下表,并進行分析測定指標蘋果汁果膠酶添加量%草莓汁果膠酶添加量%00.20.30.500.20.30.5透光率660nm抽濾時間澄清效果七、思考題1、酶制劑作用條件有那些?2、影響酶制劑作用效果的因素有那些實驗六食鹽中碘含量的測定一、實驗目的要求1、要求學生準確、熟練地掌握滴定操作。2、要求學生準確、熟練地掌握硫代硫酸鈉標準溶液的配制。3、要求學生掌握食鹽中碘含量測定的方法和原理。4、穩(wěn)固使用不同標準溶液濃度的溫度補正值表和把測量體積校正為標準溫度體積的方法。二、實驗原理試樣中的碘化物在酸性條件下用飽和溴水氧化成碘酸鉀,再于酸性條件下氧化碘化鉀而游離出碘,以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,計算含量。三、實驗材料及步驟〔一〕儀器與試劑儀器:分析天平,烘箱,電爐子,移液管,碘量瓶,容量瓶,大肚移液管,量筒,錐形瓶,燒杯,100mL細口瓶,25mL堿式滴定管,玻璃棒,漏斗,濾紙,溫度計,洗瓶。試劑:固體KI〔AR〕。H2SO4溶液〔1+8〕。Na2S2O3?5H2O(固)。Na2CO3(固)??扇苄缘矸?。K2Cr2O7(A.R.或基準試劑)。磷酸。碘化鉀溶液(50g/L):臨用時配制。飽和溴水。淀粉指示液:臨用現(xiàn)配。硫代硫酸鈉標準溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕,臨用時準確稀釋至50倍,濃度為0.002mol/L?!捕彻z樣品:食鹽?!踩硣覙藴剩菏雏}中碘含量測定:?食品衛(wèi)生檢驗理化局部總那么?GB/T5009.42-2003。國家標準GB14880-1994中規(guī)定加碘鹽中碘含量應為20~30mg/kg?!菜摹硨嶒灢襟E1、進入實驗室,將實驗要用到的有關(guān)儀器從儀器櫥中取出,把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。2、0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液的配制及標定:〔1〕配制①硫代硫酸鈉標準滴定溶液c〔Na2S2O3〕=0.1mol/L的配制:稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉,參加適量新煮沸過的冷水使之溶解,并稀釋至1000mL,混勻,避光放置一個月后過濾備用,待標定。②0.5%淀粉指示液的配制:稱取0.5g可溶性淀粉,加5mL水,攪勻后緩緩倒入100mL沸水中〔250mL燒杯〕,煮沸2min,放涼,備用。③H2SO4溶液〔1+8〕:吸取10mL硫酸,慢慢倒入80mL水中?!?〕標定原理:標定Na2S2O3溶液多用K2Cr2O基準物,反響式為:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=3I2+Cr2(SO4)3〔綠色〕+4K2SO4+7H2O析出的I2,用Na2S2O3溶液滴定。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6淀粉作指示劑。滴定至近終點時加指示劑,繼續(xù)滴定至藍色消失,溶液呈亮綠色為終點。準確稱取于120℃烘至恒重的基準K2Cr2O70.15g,置于500mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2gKI輕輕振搖使之溶解,再參加20mLH2SO4溶液〔1+8〕,蓋上瓶塞搖勻,瓶口可封以少量蒸餾水,于暗處放置10min。取出,用水沖洗瓶塞和瓶壁,共加250mL蒸餾水。用c〔Na2S2O3〕=0.1mol/LNa2S2O3標準滴定溶液滴定,近終點時〔溶液為淺黃綠色〕加3mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色為終點,反響液及稀釋用水的溫度不應高于20°C,平行測定四次,同時作空白實驗?!?〕計算式中:c〔Na2S2O3〕——硫代硫酸鈉標準滴定溶液實際濃度,單位為摩爾每升〔mol/L〕;V〔Na2S2O3〕——滴定時消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升〔mL〕;V〔空白〕——空白實驗滴定時消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升〔mL〕;m——基準物重鉻酸鉀的質(zhì)量,單位為克〔g〕;0.04903——與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相當?shù)闹劂t酸鉀的質(zhì)量,單位為克〔g〕。計算結(jié)果保存四位有效數(shù)字。3、0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液的配制:臨用前取硫代硫酸鈉標準溶液[c〔Na2S2O3?5H2O〕=0.1mol/L],加新煮沸過的冷水稀釋制成。4、50g/L碘化鉀溶液的配制。5、0.5%淀粉指示液的配制:稱取0.5g可溶性淀粉,加少量水攪勻后,倒入50mL沸水中〔100mL燒杯〕,煮沸。6、稱取10.00g樣品,置于250mL燒杯中,加水150mL溶解,過濾,取100mL濾液至250mL錐形瓶中,加1mL磷酸搖勻。滴加飽和溴水至溶液呈淺黃色〔思考題〕,邊滴邊振搖至黃色不褪為止(約6滴),溴水不宜過多,在室溫放置15min〔思考題〕,在放置期內(nèi),如發(fā)現(xiàn)黃色褪去,應再滴加溴水至淡黃色。放入玻璃珠4~5粒,加熱煮沸至黃色褪去〔思考題〕,再繼續(xù)煮沸5min,立即冷卻。加2mL碘化鉀溶液(50g/L),搖勻,立即用硫代硫酸鈉標準溶液(0.002mol/L)滴定至淺黃色,參加1mL淀粉指示劑(5g/L),繼續(xù)滴定至藍色〔思考題〕剛消失即為終點。7、計算式中:X——樣品中碘的含量,單位為毫克每公斤〔mg/kg〕;V——測定用樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升〔mL〕;c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液實際濃度,單位為摩爾每升〔mol/L〕;m——樣品質(zhì)量,單位為克〔g〕;21.15——與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相當?shù)牡獾馁|(zhì)量,單位為毫克〔mg〕。計算結(jié)果保存二位有效數(shù)字。8、精密度:在重復性條件下獲得的兩次平行滴定液體積的絕對差值不得超過0.10mL。四、實驗記錄參考格式:表1.空白測定次數(shù)第一次第二次第三次第四次V2〔Na2S2O3·5H2O〕/mL溫度校正后Na2S2O3·5H2O/mLV2〔Na2S2O3·5H2O〕平均值/mL表2.c〔Na2S2O3·5H2O〕/mol·L-1測定次數(shù)第一次第二次第三次空白重鉻酸鉀質(zhì)量/g0.14890.15020.1466V(Na2S2O3·5H2O消耗)/mL
28.98
29.8827.95
03V(體積修正值)/mL溫度校正后Na2S2O3·5H2O/mLV1〔Na2S2O3·5H2O〕/mLc〔Na2S2O3·5H2O〕/mol·L-1
c〔Na2S2O3·5H2O〕平均值/mol·L-1
相對平均偏差
V1(實)/mL=V(消耗)+V(溫)樣品測定次數(shù)第一次第二次第三次第四次食鹽質(zhì)量[g]10.000010.0089測定用樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積/mL即V1[mL]
3.30
3.70
食鹽中碘的含量[mg/kg]
食鹽中碘的含量平均值[mg/kg]
相對平均偏差
五、結(jié)果與討論六、思考題思考題1、參加KI后為何要在暗處放置10min?思考題2、為什么不能在滴定一開始就參加淀粉指示液,而要在溶液呈黃綠色時參加?黃綠色是什么物質(zhì)的顏色?思考題3、碘量法滴定到終點后溶液很快變藍說明什么問題?如果放置一些時間后變藍又說明什么問題?實驗七甜橙香精油的制取實驗目的甜橙精油是天然優(yōu)質(zhì)的食用香精,常在高級的飲料、糖果及人工香精的配置中使用,通過實驗掌握甜橙香精油的蒸餾制取方法。二.實驗原理通過蒸餾法,將橙皮中的香味精油蒸餾出來,并用植物油脂溶解。三.儀器試劑1、儀器:蒸餾燒瓶,冷凝管,彎管,三角瓶〔250ml〕,燒杯〔250ml〕,酒精燈,分液漏斗,臺秤,菜板,刀具2、試劑:精煉植物油四.實驗步驟1、橙皮洗凈,切成粉顆粒狀。2、秤取橙皮15-20g,樣品置于蒸餾燒瓶中,加80-100ml的蒸餾水,接上蒸餾裝置,在酒精燈上蒸餾1-1.5小時,蒸餾出的樣品放入小燒杯3、取30-40ml精煉植物油,與蒸餾出的油水混合物〔甜橙香精油〕一起置于分液漏斗,震蕩3-5min,待甜橙油完全進入植物油中,靜止10分鐘,放出下部水分,得油溶性甜橙香精油。五.要求對制的甜橙香精油從顏色,氣味上進行評價。實驗八油溶性抗氧化劑的抗氧化實驗一、實驗目的掌握油脂過氧化值測定的原理及方法;通過對未添加抗氧化劑油脂及添加抗氧化劑油脂,在同樣溫度條件下的過氧化值變化了解抗氧化劑的作用。二、實驗原理油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值〞,是指100g油脂中所含的過氧化物,在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù)。過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度,過氧化值和油脂新鮮程度密切相關(guān),過氧化值的測定是判斷油脂酸敗程度的一項重要指標。油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物,碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過氧化物反響而析出碘,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定,根據(jù)硫代硫酸鈉的用量來計算過氧化值。三、儀器和試劑1、儀器碘量瓶250ml,滴定管50ml,量筒5ml,50ml,移液管,容量瓶100ml,1000ml,滴瓶,燒瓶。試劑氯仿-冰乙酸混合液:氯仿40ml,冰乙酸60ml,均勻。飽和碘化鉀溶液:碘化鉀10g,加水5ml,儲存于棕色瓶中。0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液:移液管吸取0.1mol/L〔1.5g+100mlH2O〕的硫代硫酸鈉溶液10ml,參加100ml容量瓶中,加水到刻度。0.5%淀粉指示劑〔0.5g+100mlH2O〕。四、實驗步驟每組稱取兩種各15-20g油樣〔其中一種油樣參加抗氧化劑BHT,按0.15~0.2g/kg參加,即3-4mg〕于60操作方法1、稱取混合均勻的油樣2~3克,于250ml碘量瓶中,或先估計過氧化值,按表中稱樣。2、參加氯仿-冰乙酸混合液20ml,充分混合3、參加飽和碘化鉀溶液混合液1ml,加塞后搖勻,在暗處放置3分鐘。
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