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重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子(征于色,發(fā)于聲),寫成才的客觀條件的句子(思想、生活、行為)。從國家存亡的反面來論述受磨礪的好處的句子是(入則無法家拂士,出則無敵國外患者)你知道歷史上有哪些因此而亡國的例子。(商紂王、隋煬帝等事例)利用搶記法,比賽法記憶文言詞匯,完成重點(diǎn)。在教師的適當(dāng)引導(dǎo)下學(xué)生的合作、體驗(yàn)、探究來突破難點(diǎn)。重結(jié)晶提純法ppt課件重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子(征于色,發(fā)于聲),寫成才的客觀條件的句子(思想、生活、行為)。從國家存亡的反面來論述受磨礪的好處的句子是(入則無法家拂士,出則無敵國外患者)你知道歷史上有哪些因此而亡國的例子。(商紂王、隋煬帝等事例)利用搶記法,比賽法記憶文言詞匯,完成重點(diǎn)。在教師的適當(dāng)引導(dǎo)下學(xué)生的合作、體驗(yàn)、探究來突破難點(diǎn)。主要分為以下幾個內(nèi)容:一、原理二、溶劑的選擇三、熱溶解四、熱過濾五、結(jié)晶六、冷過濾和干燥themegallery重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子(征1重結(jié)晶提純法課件2一、原理
重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時溶解度小,從而能實(shí)現(xiàn)分離提純。例如:A和B在某溶劑中的溶解度都是1g/100mL,100度10g/100mL,若一個混合物樣品中含有9gA和1.5gB,將這個樣品用100mL溶劑在100度下溶解,A和B可以完全溶解于溶劑中。將其冷卻到20度,則有8gA和1gB從溶液中析出。過濾,剩余溶液(通常稱為母液)中還溶有1gA和0.5gB。themegallery一、原理themegallery3二、溶劑的選擇I、溶劑分類II、溶劑極性大小III、選擇溶劑標(biāo)準(zhǔn)IV、選擇溶劑的實(shí)驗(yàn)操作themegallery二、溶劑的選擇I、溶劑分類themegallery4二、溶劑的選擇I、常用溶劑分類1.烴類溶劑己烷、戊烷、石油醚等屬于低毒性溶劑,易燃,苯、甲苯、二甲苯等毒性溶劑,易燃烴類溶劑極性小,密度比水小,難溶于水2.鹵代烴溶劑二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大,難燃性。3.醇類溶劑一元醇---甲醇、乙醇、異丙醇等強(qiáng)親水性溶劑,可以與水任意比混溶,丁醇環(huán)己醇芐醇等低水溶性醇。多元醇---乙二醇丙三醇等強(qiáng)親水性溶劑themegallery二、溶劑的選擇I、常用溶劑分類themegallery5二、溶劑的選擇4.酮類溶劑丙酮、丁酮等一種溶解范圍較廣的溶劑,對許多有機(jī)物都有溶解能力,而且毒性低。5.酯類溶劑乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比較低,有芳香氣味,不溶于水6.醚類溶劑乙醚,正丁醚,甲基叔丁醚等不溶于水的溶劑四氫呋喃、二氧六環(huán)等易溶于水的溶劑7.其他---水、DMF、DMSO等themegallery二、溶劑的選擇4.酮類溶劑themegallery6二、溶劑的選擇II、常用溶劑極性大小1,試劑極性從小到大:烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、水2,戊烷,正己烷<環(huán)己烷<四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙醚<苯,異丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四氫呋喃<乙酸乙酯<異丙醇<氯仿<二氧六環(huán)<丙酮<乙腈<DMF<甲醇<乙二醇<DMSO<水themegallery二、溶劑的選擇II、常用溶劑極性大小themegallery7二、溶劑的選擇常用混合溶劑的極性:環(huán)己烷-乙酸乙酯(8+2)<苯-丙酮(9+1)<苯-乙酸乙酯(8+2)<氯仿-乙醚(9+1)<苯-甲醇(95+5)<環(huán)己烷-乙酸乙酯(1+1)<氯仿-甲醇(99+1)<苯-甲醇(9+1)<苯-乙酸乙酯(1+1)<氯仿-甲醇(95+5)<乙酸乙酯-甲醇(99+1)<苯-丙酮(1+1)<氯仿-甲醇(9+1)隨著甲醇等大極性溶劑的比例增加極性逐漸增大themegallery二、溶劑的選擇常用混合溶劑的極性:themegallery8二、溶劑的選擇III、選擇溶劑標(biāo)準(zhǔn)(1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng),例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑;醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑,也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì);而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質(zhì)(3)對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去)themegallery二、溶劑的選擇III、選擇溶劑標(biāo)準(zhǔn)themegallery9二、溶劑的選擇(4)容易揮發(fā)(溶劑的沸點(diǎn)較低),易與結(jié)晶分離除去(5)能給出較好的晶體(6)無毒或毒性很小,便于操作(7)價廉易得,回收率高(8)溶劑沸點(diǎn)比化合物熔點(diǎn)至少低50度(9)適當(dāng)時候可以選用混合溶劑用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有:水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六環(huán)、石油醚等。此外四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。themegallery二、溶劑的選擇(4)容易揮發(fā)(溶劑的沸點(diǎn)較低),易與結(jié)晶分離10二、溶劑的選擇DMF和DMSO的溶解能力大,當(dāng)找不到其它適用的溶劑時,可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶,且沸點(diǎn)較高,晶體上吸附的溶劑不易除去,是其缺點(diǎn)。苯、四氯化碳、甲苯等毒性大乙醚雖是常用的溶劑,但是若有其它適用的溶劑時,最好不用乙醚,因?yàn)橐环矫嬗捎谝颐岩兹?、易爆,使用時危險性特別大,應(yīng)特別小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出,以致影響結(jié)晶的純度。themegallery二、溶劑的選擇DMF和DMSO的溶解能力大,當(dāng)找不到11二、溶劑的選擇在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學(xué)物質(zhì)的結(jié)構(gòu),因?yàn)槿苜|(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑,而難溶于非極性溶劑中;相反,非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑,而難溶于極性溶劑。但是一般情況下重結(jié)晶溶劑的選擇,與“相似相溶”有點(diǎn)背道而馳,大極性的物質(zhì),用中等極性的溶劑結(jié)晶;小極性的東西,用大極性的溶劑。有一半以上的情況是適合的。了解上面的知識我們再根據(jù)雜質(zhì)的物理性質(zhì)確定合適的溶劑。themegallery二、溶劑的選擇在選擇溶劑時必須了解欲純化的12二、溶劑的選擇物質(zhì)的類別溶解度大的溶劑烴烴、醚、鹵代烴鹵代烴醚,胺,酯,酯硝基化合物腈酮醇、二氧六烷酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸鹽水如:欲純化的化學(xué)試劑是個非極性化合物,實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小,異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑,這時一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑,如甲醇、水等,應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑,如苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇,只能用試驗(yàn)的方法來決定。themegallery二、溶劑的選擇物質(zhì)的類別溶解13二、溶劑的選擇若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的組分進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶,則可選擇混合溶劑?;旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑,另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過試驗(yàn)來確定。themegallery二、溶劑的選擇若不能選擇出一種單一的溶劑對欲14二、溶劑的選擇IV、選擇溶劑的實(shí)驗(yàn)操作1)單一溶劑取0.1g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻后能析出大量晶體,這種溶劑一般認(rèn)為合用。如樣品在冷時或熱時,都能溶于1mL溶劑中,則這種溶劑不合用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,并加熱至沸??偣灿?mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不合用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中,冷卻后仍無結(jié)晶析出,這種溶劑也不合用。
themegallery二、溶劑的選擇IV、選擇溶劑的實(shí)驗(yàn)操作themegaller15二、溶劑的選擇2)混合溶劑如果難于選擇一種適宜的溶劑,可考慮選用混合溶劑?;旌先軇┮话阌蓛煞N能互相溶解的溶劑組成,目標(biāo)物質(zhì)易溶于其中一種溶劑,而難溶于另一種溶劑。先將目標(biāo)物質(zhì)溶于易溶溶劑中,沸騰時趁熱逐漸加入難溶的溶劑,至溶液變渾濁,再加入少許前一種溶劑或稍加熱,溶液又變澄清。放置,冷卻,使結(jié)晶析出。themegallery二、溶劑的選擇2)混合溶劑themegallery16三、熱溶解操作:通過試驗(yàn)結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算被提取物所需溶劑的量,在將被提取物晶體置于單口瓶中,加入較需要量稍少的適宜溶劑,加熱到微微沸騰一段時間后,若未完全溶解,可再添加溶劑,每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰,直至被提取物晶體完全溶解(但應(yīng)注意,在補(bǔ)加溶劑后,發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少,應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì),此時就不要再補(bǔ)加溶劑,以免溶劑過量)。注意事項(xiàng):1)溶劑量的多少,因同時考慮兩個因素。溶劑少則收率高,但可能給熱過濾帶來麻煩,并可能造成更大的損失;溶劑多,顯然會影響收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20%左右的溶劑themegallery三、熱溶解操作:通過試驗(yàn)結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算被提取物所需17三、熱溶解2)可以在溶劑沸點(diǎn)溫度時溶解固體,但必須注意實(shí)際操作溫度是多少,否則會因?qū)嶋H操作時,被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物,可考慮在溶劑沸點(diǎn)時溶解成飽和溶液,故因具體情況決定,不能一概而論。例如,本次實(shí)驗(yàn)在100℃時配成飽和溶液,而熱過濾操作溫度不可能是100℃,可能是80℃?也可能是90℃?那么在考慮加多少溶劑時,應(yīng)同時考慮熱過濾的實(shí)際操作溫度。3)為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒,應(yīng)在單口瓶上裝置回流冷凝管,添加溶劑可從冷凝管的上端加入。4)若溶液中含有色雜質(zhì),則應(yīng)加活性炭脫色,應(yīng)特別注意活性炭的使用。降溫后加入活性炭,再次升溫回流。themegallery三、熱溶解2)可以在溶劑沸點(diǎn)溫度時溶解固體,但必須注意實(shí)際操18四、熱過濾方法一:常壓過濾用漏斗趁熱過濾(預(yù)先加熱漏斗,疊菊花濾紙,準(zhǔn)備錐形瓶接收濾液,減少溶劑揮發(fā)用的表面皿)。方法二:減壓過濾可把布氏漏斗預(yù)先烘熱,然后便可趁熱過濾??杀苊饩w析出而損失。上述兩種方法在過濾時,應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙,以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。濾紙沒有貼緊(可用雙層的)、動作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進(jìn)泵中。themegallery四、熱過濾方法一:常壓過濾themegallery19五、結(jié)晶(1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已析出晶體,可加熱使之溶解),析出晶體,再用冷水充分冷卻。必要時,可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻(視具體情況而定,若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶,就不能采用此步驟)。(2)有時結(jié)晶不易析出晶體,或因形成過飽和溶液也不析出晶體,在這種情況下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易;或者投入晶種(同一物資的晶體,若無此物質(zhì)的晶體,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體),供給定型晶核,使晶體迅速形成。themegallery五、結(jié)晶(1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已20五、結(jié)晶(3)有時被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)(雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一部分母液),純度不高。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然后慢慢冷卻。當(dāng)油狀物析出時便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,使其得到晶形產(chǎn)物。出現(xiàn)油狀物和乳化主要以下幾個原因:A在蒸發(fā)溶劑時蒸發(fā)的太多,出現(xiàn)油狀。解決的辦法很簡單就是再加一些溶劑的溶劑讓其全部溶解,進(jìn)行結(jié)晶讓其析出。
themegallery五、結(jié)晶(3)有時被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經(jīng)長時21五、結(jié)晶B降溫太快。解決辦法:進(jìn)行自然降溫或是梯度降溫,使其慢慢結(jié)晶出固體C選擇溶劑不合適解決辦法:需要再繼續(xù)選擇溶劑D物料中有粘狀雜質(zhì),造成難于析晶或者析出后成油狀物解決辦法難于析晶:加入晶種,玻璃棒、鑰匙研磨玻璃器壁誘導(dǎo)析晶或者用玻璃棒沾一滴溶液,揮干,固體加入結(jié)晶溶液中themegallery五、結(jié)晶B降溫太快。themegallery22五、結(jié)晶析出后油狀物的解決辦法(1)如果你的油狀物能溶于乙醚,可用乙醚將其溶解后轉(zhuǎn)移至研缽中進(jìn)行研磨,隨著乙醚的不斷揮發(fā),油狀物會漸漸凝為固體。原因有二:1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產(chǎn)生大量玻璃微屑成為晶種而誘導(dǎo)析晶。(2)“石油醚熱提-冷卻法”也是用來對付油狀物的方法,加入石油醚,沸騰,傾出上清液,底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取,直至石油醚層無色,則基本提取完全。冷卻后一般會析出晶體。(在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好,有一缺點(diǎn)就是冷卻后剩余樣品和活性炭在一起會變的很硬)(3)過柱預(yù)純化,粗分離后再結(jié)晶;themegallery五、結(jié)晶析出后油狀物的解決辦法themegallery23六、冷過濾和干燥冷過濾和熱過濾要求基本一樣,如果溫度比較低結(jié)晶出來的要先把洗滌溶劑低溫冷凍,并且動作要快,防止溶液溫度升高,結(jié)晶固體重新溶解,降低收率。干燥(1)空氣涼干(不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空氣中干燥是最簡單的干燥方法)。(2)烘干(對空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥,烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低20—50℃。(3)置于干燥器中干燥themegallery六、冷過濾和干燥冷過濾themegallery24補(bǔ)充怎樣將少量固體取出瓶子,分兩種情況:
(1)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后,固體呈透明狀,粘在瓶壁上,無法用刮刀刮下。解決方法:用易溶溶劑(如丙酮)重新溶解,并加入一些不良溶劑(如己烷),重新旋干,固體將以較好的形態(tài)析出,或以(2)形式存在;(2)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后,固體呈白色非透明狀,粘在瓶壁上,可以用刮刀刮下,但由于靜電原因無法取出來。解決方法:用少量易溶溶劑重新溶解,將溶液轉(zhuǎn)移到表面皿或扁平的樣品瓶中,把它們放到一個更大的容器里,蓋上張濾紙防止落上灰塵,讓溶劑自然揮干。另外,應(yīng)準(zhǔn)確稱量轉(zhuǎn)移前后的瓶重,以確定樣品是否完全轉(zhuǎn)移。themegallery補(bǔ)充怎樣將少量固體取出瓶子,分兩種情況:themegal25實(shí)例對A物質(zhì)進(jìn)行純化粗品含量88%,A的熔點(diǎn)在5-10度,60以上變質(zhì)。themegallery實(shí)例對A物質(zhì)進(jìn)行純化themegallery26總結(jié)1)重結(jié)晶時一定要對你的產(chǎn)品和雜質(zhì)做一個很詳細(xì)的了解,比如溶解度,極性大小,對溫度的要求等物理性質(zhì)2)溶劑的選擇在重結(jié)晶中最重要和最困難,一個好的溶劑可以提高收率和純度3)活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中,以免溶液暴沸而從容器中沖出。4)物料的純度一般在70%以上5)要用心學(xué)習(xí)和總結(jié)每次重結(jié)晶的數(shù)據(jù),可以避免走彎路,提高效率。themegallery總結(jié)1)重結(jié)晶時一定要對你的產(chǎn)品和雜質(zhì)做一個很詳細(xì)的了解,比27重結(jié)晶提純法課件28重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子(征于色,發(fā)于聲),寫成才的客觀條件的句子(思想、生活、行為)。從國家存亡的反面來論述受磨礪的好處的句子是(入則無法家拂士,出則無敵國外患者)你知道歷史上有哪些因此而亡國的例子。(商紂王、隋煬帝等事例)利用搶記法,比賽法記憶文言詞匯,完成重點(diǎn)。在教師的適當(dāng)引導(dǎo)下學(xué)生的合作、體驗(yàn)、探究來突破難點(diǎn)。重結(jié)晶提純法ppt課件重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子(征于色,發(fā)于聲),寫成才的客觀條件的句子(思想、生活、行為)。從國家存亡的反面來論述受磨礪的好處的句子是(入則無法家拂士,出則無敵國外患者)你知道歷史上有哪些因此而亡國的例子。(商紂王、隋煬帝等事例)利用搶記法,比賽法記憶文言詞匯,完成重點(diǎn)。在教師的適當(dāng)引導(dǎo)下學(xué)生的合作、體驗(yàn)、探究來突破難點(diǎn)。主要分為以下幾個內(nèi)容:一、原理二、溶劑的選擇三、熱溶解四、熱過濾五、結(jié)晶六、冷過濾和干燥themegallery重結(jié)晶提純法ppt課件4、齊讀寫個人成才的主觀條件的句子(征29重結(jié)晶提純法課件30一、原理
重結(jié)晶是利用固體混合物中目標(biāo)組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時溶解度小,從而能實(shí)現(xiàn)分離提純。例如:A和B在某溶劑中的溶解度都是1g/100mL,100度10g/100mL,若一個混合物樣品中含有9gA和1.5gB,將這個樣品用100mL溶劑在100度下溶解,A和B可以完全溶解于溶劑中。將其冷卻到20度,則有8gA和1gB從溶液中析出。過濾,剩余溶液(通常稱為母液)中還溶有1gA和0.5gB。themegallery一、原理themegallery31二、溶劑的選擇I、溶劑分類II、溶劑極性大小III、選擇溶劑標(biāo)準(zhǔn)IV、選擇溶劑的實(shí)驗(yàn)操作themegallery二、溶劑的選擇I、溶劑分類themegallery32二、溶劑的選擇I、常用溶劑分類1.烴類溶劑己烷、戊烷、石油醚等屬于低毒性溶劑,易燃,苯、甲苯、二甲苯等毒性溶劑,易燃烴類溶劑極性小,密度比水小,難溶于水2.鹵代烴溶劑二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大,難燃性。3.醇類溶劑一元醇---甲醇、乙醇、異丙醇等強(qiáng)親水性溶劑,可以與水任意比混溶,丁醇環(huán)己醇芐醇等低水溶性醇。多元醇---乙二醇丙三醇等強(qiáng)親水性溶劑themegallery二、溶劑的選擇I、常用溶劑分類themegallery33二、溶劑的選擇4.酮類溶劑丙酮、丁酮等一種溶解范圍較廣的溶劑,對許多有機(jī)物都有溶解能力,而且毒性低。5.酯類溶劑乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比較低,有芳香氣味,不溶于水6.醚類溶劑乙醚,正丁醚,甲基叔丁醚等不溶于水的溶劑四氫呋喃、二氧六環(huán)等易溶于水的溶劑7.其他---水、DMF、DMSO等themegallery二、溶劑的選擇4.酮類溶劑themegallery34二、溶劑的選擇II、常用溶劑極性大小1,試劑極性從小到大:烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、水2,戊烷,正己烷<環(huán)己烷<四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙醚<苯,異丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四氫呋喃<乙酸乙酯<異丙醇<氯仿<二氧六環(huán)<丙酮<乙腈<DMF<甲醇<乙二醇<DMSO<水themegallery二、溶劑的選擇II、常用溶劑極性大小themegallery35二、溶劑的選擇常用混合溶劑的極性:環(huán)己烷-乙酸乙酯(8+2)<苯-丙酮(9+1)<苯-乙酸乙酯(8+2)<氯仿-乙醚(9+1)<苯-甲醇(95+5)<環(huán)己烷-乙酸乙酯(1+1)<氯仿-甲醇(99+1)<苯-甲醇(9+1)<苯-乙酸乙酯(1+1)<氯仿-甲醇(95+5)<乙酸乙酯-甲醇(99+1)<苯-丙酮(1+1)<氯仿-甲醇(9+1)隨著甲醇等大極性溶劑的比例增加極性逐漸增大themegallery二、溶劑的選擇常用混合溶劑的極性:themegallery36二、溶劑的選擇III、選擇溶劑標(biāo)準(zhǔn)(1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng),例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑;醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑,也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì);而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質(zhì)(3)對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去)themegallery二、溶劑的選擇III、選擇溶劑標(biāo)準(zhǔn)themegallery37二、溶劑的選擇(4)容易揮發(fā)(溶劑的沸點(diǎn)較低),易與結(jié)晶分離除去(5)能給出較好的晶體(6)無毒或毒性很小,便于操作(7)價廉易得,回收率高(8)溶劑沸點(diǎn)比化合物熔點(diǎn)至少低50度(9)適當(dāng)時候可以選用混合溶劑用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有:水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六環(huán)、石油醚等。此外四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。themegallery二、溶劑的選擇(4)容易揮發(fā)(溶劑的沸點(diǎn)較低),易與結(jié)晶分離38二、溶劑的選擇DMF和DMSO的溶解能力大,當(dāng)找不到其它適用的溶劑時,可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶,且沸點(diǎn)較高,晶體上吸附的溶劑不易除去,是其缺點(diǎn)。苯、四氯化碳、甲苯等毒性大乙醚雖是常用的溶劑,但是若有其它適用的溶劑時,最好不用乙醚,因?yàn)橐环矫嬗捎谝颐岩兹?、易爆,使用時危險性特別大,應(yīng)特別小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出,以致影響結(jié)晶的純度。themegallery二、溶劑的選擇DMF和DMSO的溶解能力大,當(dāng)找不到39二、溶劑的選擇在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學(xué)物質(zhì)的結(jié)構(gòu),因?yàn)槿苜|(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―“相似相溶”原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑,而難溶于非極性溶劑中;相反,非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑,而難溶于極性溶劑。但是一般情況下重結(jié)晶溶劑的選擇,與“相似相溶”有點(diǎn)背道而馳,大極性的物質(zhì),用中等極性的溶劑結(jié)晶;小極性的東西,用大極性的溶劑。有一半以上的情況是適合的。了解上面的知識我們再根據(jù)雜質(zhì)的物理性質(zhì)確定合適的溶劑。themegallery二、溶劑的選擇在選擇溶劑時必須了解欲純化的40二、溶劑的選擇物質(zhì)的類別溶解度大的溶劑烴烴、醚、鹵代烴鹵代烴醚,胺,酯,酯硝基化合物腈酮醇、二氧六烷酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸鹽水如:欲純化的化學(xué)試劑是個非極性化合物,實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小,異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑,這時一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑,如甲醇、水等,應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑,如苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇,只能用試驗(yàn)的方法來決定。themegallery二、溶劑的選擇物質(zhì)的類別溶解41二、溶劑的選擇若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的組分進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶,則可選擇混合溶劑?;旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑,另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過試驗(yàn)來確定。themegallery二、溶劑的選擇若不能選擇出一種單一的溶劑對欲42二、溶劑的選擇IV、選擇溶劑的實(shí)驗(yàn)操作1)單一溶劑取0.1g目標(biāo)物質(zhì)于一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻后能析出大量晶體,這種溶劑一般認(rèn)為合用。如樣品在冷時或熱時,都能溶于1mL溶劑中,則這種溶劑不合用。若樣品不溶于1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,并加熱至沸??偣灿?mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不合用。若樣品溶于3mL以內(nèi)的熱溶劑中,冷卻后仍無結(jié)晶析出,這種溶劑也不合用。
themegallery二、溶劑的選擇IV、選擇溶劑的實(shí)驗(yàn)操作themegaller43二、溶劑的選擇2)混合溶劑如果難于選擇一種適宜的溶劑,可考慮選用混合溶劑?;旌先軇┮话阌蓛煞N能互相溶解的溶劑組成,目標(biāo)物質(zhì)易溶于其中一種溶劑,而難溶于另一種溶劑。先將目標(biāo)物質(zhì)溶于易溶溶劑中,沸騰時趁熱逐漸加入難溶的溶劑,至溶液變渾濁,再加入少許前一種溶劑或稍加熱,溶液又變澄清。放置,冷卻,使結(jié)晶析出。themegallery二、溶劑的選擇2)混合溶劑themegallery44三、熱溶解操作:通過試驗(yàn)結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算被提取物所需溶劑的量,在將被提取物晶體置于單口瓶中,加入較需要量稍少的適宜溶劑,加熱到微微沸騰一段時間后,若未完全溶解,可再添加溶劑,每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰,直至被提取物晶體完全溶解(但應(yīng)注意,在補(bǔ)加溶劑后,發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少,應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì),此時就不要再補(bǔ)加溶劑,以免溶劑過量)。注意事項(xiàng):1)溶劑量的多少,因同時考慮兩個因素。溶劑少則收率高,但可能給熱過濾帶來麻煩,并可能造成更大的損失;溶劑多,顯然會影響收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20%左右的溶劑themegallery三、熱溶解操作:通過試驗(yàn)結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算被提取物所需45三、熱溶解2)可以在溶劑沸點(diǎn)溫度時溶解固體,但必須注意實(shí)際操作溫度是多少,否則會因?qū)嶋H操作時,被提純物晶體大量析出。但對某些晶體析出不敏感的被提純物,可考慮在溶劑沸點(diǎn)時溶解成飽和溶液,故因具體情況決定,不能一概而論。例如,本次實(shí)驗(yàn)在100℃時配成飽和溶液,而熱過濾操作溫度不可能是100℃,可能是80℃?也可能是90℃?那么在考慮加多少溶劑時,應(yīng)同時考慮熱過濾的實(shí)際操作溫度。3)為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒,應(yīng)在單口瓶上裝置回流冷凝管,添加溶劑可從冷凝管的上端加入。4)若溶液中含有色雜質(zhì),則應(yīng)加活性炭脫色,應(yīng)特別注意活性炭的使用。降溫后加入活性炭,再次升溫回流。themegallery三、熱溶解2)可以在溶劑沸點(diǎn)溫度時溶解固體,但必須注意實(shí)際操46四、熱過濾方法一:常壓過濾用漏斗趁熱過濾(預(yù)先加熱漏斗,疊菊花濾紙,準(zhǔn)備錐形瓶接收濾液,減少溶劑揮發(fā)用的表面皿)。方法二:減壓過濾可把布氏漏斗預(yù)先烘熱,然后便可趁熱過濾??杀苊饩w析出而損失。上述兩種方法在過濾時,應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙,以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。濾紙沒有貼緊(可用雙層的)、動作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進(jìn)泵中。themegallery四、熱過濾方法一:常壓過濾themegallery47五、結(jié)晶(1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已析出晶體,可加熱使之溶解),析出晶體,再用冷水充分冷卻。必要時,可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻(視具體情況而定,若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結(jié)晶,就不能采用此步驟)。(2)有時結(jié)晶不易析出晶體,或因形成過飽和溶液也不析出晶體,在這種情況下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶質(zhì)分子成定向排列而形成結(jié)晶的過程較在平滑面上迅速和容易;或者投入晶種(同一物資的晶體,若無此物質(zhì)的晶體,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體),供給定型晶核,使晶體迅速形成。themegallery五、結(jié)晶(1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已48五、結(jié)晶(3)有時被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)(雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一部分母液),純度不高。這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然后慢慢冷卻。當(dāng)油狀物析出時便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,使其得到晶形產(chǎn)物。出現(xiàn)油狀物和乳化主要以下幾個原因:A在蒸發(fā)溶劑時蒸發(fā)的太多,出現(xiàn)油狀。解決的辦法很簡單就是再加一些溶劑的溶劑讓其全部溶解,進(jìn)行結(jié)晶讓其析出。
themegallery五、結(jié)晶(3)有時被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經(jīng)長時49五、結(jié)晶B降溫太快
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