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陜西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院魯米諾與化學(xué)發(fā)光

掌握魯米諾制備所包括酰胺化、硝基還原基本試驗(yàn)操作。了解魯米諾發(fā)光原理。實(shí)驗(yàn)?zāi)吭囼?yàn)原理魯米諾制備魯米諾化學(xué)發(fā)光魯米諾制備

1.3g3-硝基鄰苯二甲酸和2mL10%水合肼加入裝有溫度計(jì)和回流冷凝管100mL三口燒瓶中，三口燒瓶另一支口經(jīng)過安全瓶與水泵相連。電熱帽加熱至固體溶解后，加入4mL二縮三乙二醇。開啟循環(huán)水泵并快速加熱三口瓶，使反應(yīng)體系溫度維持在210-220oC約2min，打開安全瓶旋塞使體系與大氣相通，停頓加熱并關(guān)閉水泵。反應(yīng)液冷卻至100oC，加入約20mL熱水，深入冷卻至室溫，過濾，搜集黃色晶體3-硝基-鄰苯二甲酰肼中間體。將3-硝基-鄰苯二甲酰肼中間體轉(zhuǎn)移至100mL燒杯，加入6.5mL10%NaOH溶液，攪拌使固體溶解，加入4g水合連二硫酸鈉，加熱至沸騰并不停攪拌，5min后，稍微冷并加入2.6mL冰醋酸，冰水浴冷卻至室溫，析出黃色晶體，過濾、洗滌后搜集產(chǎn)品。魯米諾化學(xué)發(fā)光

在100mL磨口錐形瓶中依次加入4gKOH、20mLDMSO和0.2g未干燥魯米諾，塞上瓶塞。猛烈搖蕩使溶液與瓶?jī)?nèi)空氣充分接觸，此時(shí)，在暗處就能觀察到錐形瓶中發(fā)出微弱藍(lán)色熒光；繼續(xù)搖振并不時(shí)打開塞子讓新鮮空氣進(jìn)入，瓶中熒光會(huì)越來越亮。將不一樣熒光染色劑（1-5mg）分別溶于2-3mL水中，并加入到魯米諾二甲亞砜溶液就可觀察到不一樣顏色熒光。無

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