檢驗員應知應會知識及考核方法

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過失誤差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結果，是由測定過程中犯了不應有的錯誤造成的。例如，標準溶液超過保存期，濃度已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用；器皿不潔；不嚴格按照分析步驟或不準確地按分析方法進行操作；弄錯試劑或吸管；試劑加入過量或不足；操作過程當中試樣受到大量損失或污染；儀器出現(xiàn)異常未被發(fā)現(xiàn)；讀數(shù)、記錄錯誤及譜圖處理不一致等，都會產(chǎn)生誤差。過失誤差無一定的規(guī)律可循，這些誤差基本上是可以避免的。消除過失誤差的關鍵，在于分析人員必須養(yǎng)成專心、認真、細致的良好工作習慣，不斷提高理論和操作技術水平。2．系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差又稱可測誤差或恒定誤差，往往是由不可避免的因素造成的在分析測定工作中系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因主要有：方法誤差：是由測定方法本身造成的誤差，或是由于測定所依據(jù)的原理本身不完善而導致的誤差。儀器誤差：儀器誤差也稱工具誤差，是測定所用儀器不完善造成的。人員誤差：由于測定人員的分辨力，反應速度的差異和固有習慣引起的誤差。環(huán)境誤差：由于測定環(huán)境所帶來的誤差如室溫濕度、電磁場、電壓、震動等。隨機誤差：由測定過程中各種隨機因素的共同影響造成的,在排除了系統(tǒng)誤差的情況下，用增加測定次數(shù)的辦法來減少隨機誤差。提高分析結果準確度的方法

1．選擇合適的分析方法；2．增加平行測定的次數(shù)；3．消除測定中系統(tǒng)誤差重復性：同一個人在同一臺儀器上重復進樣所得結果的一致性。重現(xiàn)性：同一方法在不同時間、地點、不同型號儀器、不同操作人員應用時所得結果的一致性?；厥章剩悍椒y得的組分濃度與原來樣品實有濃度之比。越接近100％越好。重復性容易實現(xiàn)，重現(xiàn)性更為重要。提高分析結果準確度的注意事項取樣：取樣要有代表性，發(fā)現(xiàn)液體樣品有沉定或分層，固體樣品有機戒雜質應及時匯報，并在報告單上注明。稱樣：內(nèi)標法或外標法定量稱量要準確，必須精確至0.0002g，發(fā)現(xiàn)天平不穩(wěn)要及時匯報、修理；注意：標樣必須放在磨口瓶中！內(nèi)標物量取要準確、一致！處理：樣品用溶劑稀釋必須完全溶解；中控樣品必須按規(guī)定前處理并洗到中性。進樣：手動進樣不能“失真”，正確的進樣方式是：a）進樣要快（瞬間進樣），否則會造成二次進樣；b）針拔到進樣墊時要慢一點，否則會造成進樣墊瞬間漏氣，出現(xiàn)氣體倒流，而使樣品主分比例“失真”，造成峰型變差、拖尾，重復性差。5．平行測定：要在規(guī)定的誤差范圍，否則必須重新分析。6．色譜峰處理：7．計算：8．污染：在分析過程中要防止交叉污染，如取樣瓶、移液管、進樣針等；儀器分析系統(tǒng)污染如氣化室內(nèi)襯管、進樣墊、色譜柱、檢測器等，這些都會給分析結果帶來誤差，甚至造成誤分析，給生產(chǎn)和產(chǎn)品質量帶來負面影響！9．清洗：進樣針：用干凈的丙酮洗針數(shù)次，拔出針桿，用濾紙擦凈，用專用洗耳球將針筒吹干，備用，保證注射器不留任何殘液，對下次進樣不會造成污染。取樣瓶：先用工業(yè)酒精浸泡后，再洗2次，必要時再用水清洗，烘干，備用。帶刻度的玻璃器具如移液管、容量瓶、滴定管等用溶劑、蒸餾水清洗后晾干備用。注意：不能烘干。儀器的日常維護保養(yǎng)1）關于使用的氣體純度：填充柱分析99.99%，毛細柱分析99.999%注意：定期檢查更換凈化器的硅膠，分析篩和活性炭；用PEG柱時，必須除去載氣中的氧；空氣壓縮機的空氣凈化；防止氣路管道漏氣，檢漏方法。2）進樣墊的維護一個進樣墊進樣次數(shù)理論上一般可達到100多次，應定期更換。出現(xiàn)以下幾種情況，應考慮更換進樣墊：保留時間、峰面積的重現(xiàn)性變差時；進樣墊被污染，出現(xiàn)鬼峰時；換進樣墊一般在室溫或低于50℃以下，關掉載氣才能更換；避免進樣針頭有倒刺損傷進樣墊，進樣墊碎屑掉入氣化室；國產(chǎn)硅膠墊一般只能在280℃以下的氣化溫度下使用，高于300℃使用，將大大縮短進樣墊的壽命，并會出現(xiàn)鬼峰。3）玻璃襯管的維護與清洗內(nèi)壁污染，有進樣墊碎屑，或破損，是產(chǎn)生分析重復性差的原因之一。清洗方法:清除內(nèi)襯管中的殘渣，用丙酮清洗污垢，在250℃下烘2h。注意：清洗前先將石墨壓環(huán)卸下。4）石墨壓環(huán)和O型密封圈在多次拆卸玻璃襯管時，石墨壓環(huán)密封性會變差，漏氣，應及時更換。注意：O型密封圈只要卸下，就會有損傷，必須更換，否則會造成氣密性不好。影響重復性的原因a)分流比波動，檢查流速控制器。b)峰形不規(guī)則?；蛴幸唤M色譜峰不能完全達到基線分離，處理機或工作站二次基線切割部位不一樣所造成，尤其是對低含量的組分影響很大，在工作站上，可用手動切割方式加以處理，或重新選擇分離條件。c)樣品中組分沸點相差太大,d)進樣“失真”。正確的進樣方式：進樣要快（瞬間進樣）；針拔到進樣墊時要慢一點，否則會造成進樣墊瞬間漏氣，出現(xiàn)氣體倒流，而使樣品主分比例“失真”，造成峰型變差、拖尾，重復性差。e）儀器分析系統(tǒng)污染，出現(xiàn)“鬼”峰。綜上所述作為一名色譜分析人員，必須要掌握以下幾點：a）除了要學習毛細管色譜的理論，實踐中還真正理解和掌握毛細柱色譜的分流、尾吹、隔膜清掃、線速度等術語的含義、作用和調(diào)試方法，學會分離條件的選擇，真正發(fā)揮毛細柱色譜“三高一塊”的特點和作用。b）正確使用毛細柱，做到會安裝、會調(diào)試、會選擇、會保養(yǎng)，從而達到延遲毛細柱的使用壽命。c）提高儀器的靈敏度，控制進樣量。d）避免進樣針、氣化室、檢測器、色譜柱等污染。e）掌握進樣技巧，選擇合適的定量方法，做到分析數(shù)據(jù)的準確性、重復性和重現(xiàn)性。f）做好儀器的日常維護保養(yǎng)，掌握儀器故障排查和排除的方法。使自已真正成為一名色譜分析高手！對質檢人員的技能考核方法為了提高質檢人員的整體業(yè)務水平，在第一時間內(nèi)及時準確的報告分析數(shù)據(jù)，我們將開展比、學、趕、幫、超活動，來全面提升每一位質檢人員自身的業(yè)務水平，不斷提高工作效率；在分析方法確定的情況下，進樣技術的水平高低對分析數(shù)據(jù)的重復性尤為重要；因此，我們首先準備在進樣技能方面通過對大家一段時間的培訓指導后，在適當?shù)臅r間內(nèi)對每一位質檢人員進行逐個考核，考核內(nèi)容為：校正因子的平行測定一．要求：1．手動進樣，連續(xù)6針；2．分別計算的校正因子f值；3．按國家規(guī)定要求，連續(xù)6針的校正因子f值相對誤差應小于1%；二．目的：使每一位質檢人員都能掌握正確的進樣技能和技巧，來確保分析數(shù)據(jù)的可靠性、準確性。三．獎罰辦法：1．合格人員按成績給予一定的獎勵（由質檢部向公司領導申請）；2．不達標人員，給一定時間繼續(xù)練習，給予第二次補考，不過者將待崗處理。四．主考官：XXX下午13：00—17：00B．實行不定時工作制的員工，在保證完成甲方工作任務情況下，經(jīng)公司同意,可自行安排工作和休息時間。3．1．2打卡制度3.1.2.1公司實行上、下班指紋錄入打卡制度。全體員工都必須自覺遵守工作時間，實行不定時工作制的員工不必打卡。3.1.2.2打卡次數(shù)：一日兩次，即早上上班打卡一次，下午下班打卡一次。3.1.2.3打卡時間：打卡時間為上班到崗時間和下班離崗時間；3.1.2.4因公外出不能打卡：因公外出不能打卡應填寫《外勤登記表》,注明外出日期、事由、外勤起止時間。因公外出需事先申請，如因特殊情況不能事先申請，應在事畢到崗當日完成申請、審批手續(xù)，否則按曠工處理。因停電、卡鐘（工卡）故障未打卡的員工，上班前、下班后要及時到部門考勤員處填寫《未打卡補簽申請表》，由直接主管簽字證明當日的出勤狀況，報部門經(jīng)理、人力資源部批準后，月底由部門考勤員據(jù)此上報考勤。上述情況考勤由各部門或分公司和項目文員協(xié)助人力資源部進行管理。3.1.2.5手工考勤制度3.1.2.6手工考勤制申請：由于工作性質，員工無法正常打卡（如外圍人員、出差），可由各部門提出人員名單，經(jīng)主管副總批準后，報人力資源部審批備案。3.1.2.7參與手工考勤的員工，需由其主管部門的部門考勤員(文員)或部門指定人員進行考勤管理，并于每月26日前向人力資源部遞交考勤報表。3.1.2.8參與手工考勤的員工如有請假情況發(fā)生，應遵守相關請、休假制度，如實填報相關表單。3.1.2.9外派員工在外派工作期間的考勤,需在外派公司打卡記錄;如遇中途出差,持出差證明,出差期間的考勤在出差地所在公司打卡記錄;3.2加班管理3.2.1定義加班是指員工在節(jié)假日或公司規(guī)定的休息日仍照常工作的情況。A．現(xiàn)場管理人員和勞務人員的加班應嚴格控制，各部門應按月工時標準，合理安排工作班次。部門經(jīng)理要嚴格審批員工排班表，保證員工有效工時達到要求。凡是達到月工時標準的，應扣減員工本人的存休或工資；對超出月工時標準的，應說明理由，報主管副總和人力資源部審批。B．因員工月薪工資中的補貼已包括延時工作補貼，所以延時工作在4小時（不含）以下的，不再另計加班工資。因工作需要，一般員工延時工作4小時至8小時可申報加班半天，超過8小時可申報加班1天。對主管(含)以上管理人員，一般情況下延時工作不計加班，因特殊情況經(jīng)總經(jīng)理以上領導批準的延時工作，可按以上標準計加班。3.2.2.2員工加班應提前申請，事先填寫《加班申請表》，因無法確定加班工時的，應在本次加班完成后3個工作日內(nèi)補填《加班申請表》?！都影嗌暾埍怼方?jīng)部門經(jīng)理同意，主管副總經(jīng)理審核報總經(jīng)理批準后有效?！都影嗌暾埍怼繁仨毷虑爱斣聝?nèi)上報有效，如遇特殊情況，也必須在一周內(nèi)上報至總經(jīng)理批準。如未履行上述程序，視為乙方自愿加班。3.2.2.3員工加班，也應按規(guī)定打卡，沒有打卡記錄的加班，公司不予承認；有打卡記錄但無公司總經(jīng)理批準的加班，公司不予承認加班。3.2.2.4原則上，參加公司組織的各種培訓、集體活動不計加班。3.2.2.5加班工資的補償：員工在排班休息日的加班，可以以倒休形式安排補休。原則上，員工加班以倒休形式補休的，公司將根據(jù)工作需要統(tǒng)一安排在春節(jié)前后補休。加班可按1：1的比例沖抵病、事假。3.2.3加班的申請、審批、確認流程3.2.3.1《加班申請表》在各部門文員處領取，加班統(tǒng)計周期為上月26日至本月25日。3.2.3.2員工加班也要按規(guī)定打卡，沒有打卡記錄的加班，公司不予承認。各部門的考勤員(文員)負責《加班申請表》的保管及加班申報。員工加班應提前申請，事先填寫《加班申請表》加班前到部門考勤員(文員)處領取《加班申請表》，《加班申請表》經(jīng)項目管理中心或部門經(jīng)理同意，主管副總審核，總經(jīng)理簽字批準后有效。填寫并履行完審批手續(xù)后交由部門考勤員(文員)保管。3.2.3.3部門考勤員（文員）負責檢查、復核確認考勤記錄的真實有效性并在每月27日匯總交人力資源部，逾期未交的加班記錄公司不予承認。下午13：00—17：00度。全體員工都必須自覺遵守工作時間，實行不定時工作制的員工不必打卡。3.1.2.2打卡次數(shù)：一日兩次，即早上上班打卡一次，下午下班打卡一次。3.1.2.3打卡時間：打卡時間為上班到崗時間和下班離崗時間；3.1.2.4因公外出不能打卡：因公外出不能打卡應填寫《外勤登記表》,注明外出日期、事由、外勤起止時間。因公外出需事先申請，如因特殊情況不能事先申請，應在事畢到崗當日完成申請、審批手續(xù)，否則按曠工處理。因停電、卡鐘（工卡）故障未打卡的員工，上班前、下班后要及時到部門考勤員處填寫《未打卡補簽申請表》，由直接主管簽字證明當日的出勤狀況，報部門經(jīng)理、人力資源部批準后，月底由部門考勤員據(jù)此上報考勤。上述情況考勤由各部門或分公司和項目文員協(xié)助人力資源部進行管理。3.1.2.5手工考勤制度3.1.2.6手工考勤制申請：由于工作性質，員工無法正常打卡（如外圍人員、出差），可由各部門提出人員名單，經(jīng)主管副總批準后，報人力資源部審批備案。3.1.2.7參與手工考勤的員工，需由其主管部門的部門考勤員(文員)或部門指定人員進行考勤管理，并于每月26日前向人力資源部遞交考勤報表。3.1.2.8參與手工考勤的員工如有請假情況發(fā)生，應遵守相關請、休假制度，如實填報相關表單。3.1.2.9外派員工在外派工作期間的考勤,需在外派公司打卡記錄;如遇中途出差,持出差證明,出差期間的考勤在出差地所在公司打卡記錄;3.2加班管理3.2.1定義加班是指員工在節(jié)假日或公司規(guī)定的休息日仍照常工作的情況。A．現(xiàn)場管理人員和勞務人員的加班應嚴格控制，各部門應按月工時標準，合理安