LNPFKL-2021119遼寧省中藥地錦草（地錦）配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-20210119地錦草（地錦）配方顆粒Dijincao（Dijin）Peifangkeli【來源】本品為大戟科植物地錦EuphorbiahumifusaWilld的干燥全草經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取地錦草（地錦）飲片3500g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為15%~28%），干燥（或干燥，粉碎），加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕黃色至棕褐色的顆粒；氣微，味微澀。【鑒別】取本品1g，研細，加甲醇50ml，超聲處理1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取槲皮素對照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取對照品溶液2μl，供試品溶液3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-水（5:6:1:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁乙醇試液，105℃加熱5~10分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.4%磷酸為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按鞣花酸峰計算應不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～705→6695→3470～806634參照物溶液的制備取地錦草（地錦）對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，分別加入80%甲醇50ml，25%鹽酸15ml，加熱回流提取60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取鞣花酸對照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品粉末約0.2g，置具塞錐形瓶中，分別加入80%甲醇50ml，25%鹽酸15ml，加熱回流60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)7個特征峰，并與對照藥材參照物色譜峰中的7個特征峰的保留時間相對應，其中與鞣花酸參照物相應的峰為S峰。計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10％范圍之內。規(guī)定值為：0.248（峰2）、0.448（峰3）、0.484（峰4）、1.149（峰6）、1.259（峰7）。對照特征圖譜峰1：沒食子酸，峰4：沒食子酸甲酯，峰5（S）：鞣花酸，峰6：槲皮素，峰7：山柰素參考色譜柱：Agilent5-TCC18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2020年版通則0104)?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于16.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內徑為4.6mm，粒度為5μm）；以甲醇-0.4%磷酸（50:50）為流動相；檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計算應不低于2500。對照品溶液的制備取槲皮素對照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇50ml及25%鹽酸15ml，稱定重量，置75~95℃水浴中，回流1小時，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液