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恒電位法測(cè)定極化曲線一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握穩(wěn)態(tài)恒電位法測(cè)定金屬極化曲線的基本原理和測(cè)試方法。.了解極化曲線的意義和應(yīng)用。.掌握恒電位儀的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、極化現(xiàn)象與極化曲線為了探索電極過程機(jī)理及影響電極過程的各種因素,必須對(duì)電極過程進(jìn)行研究,其中極化曲線的測(cè)定是重要方法之一。我們知道在研究可逆電池的電動(dòng)勢(shì)和電池反應(yīng)時(shí),電極上幾乎沒有電流通過,每個(gè)電極反應(yīng)都是在接近于平衡狀態(tài)下進(jìn)行的,因此電極反應(yīng)是可逆的。但當(dāng)有電流明顯地通過電池時(shí),電極的平衡狀態(tài)被破壞,電極電勢(shì)偏離平衡值,電極反應(yīng)處于不可逆狀態(tài),而且隨著電極上電流密度的增加,電極反應(yīng)的不可逆程度也隨之增大。由于電流通過電極而導(dǎo)致電極電勢(shì)偏離平衡值的現(xiàn)象稱為電極的極化,描述電流密度與電極電勢(shì)之間關(guān)系的曲線稱作極化曲線,如圖13-1所示。圖13-1極化曲線B:活性溶解區(qū); B:臨界鈍化點(diǎn)B-C:過渡鈍化區(qū); C-D:穩(wěn)定鈍化區(qū)D-E:超(過)鈍化區(qū)金屬的陽極過程是指金屬作為陽極時(shí)在一定的外電勢(shì)下發(fā)生的陽極溶解過程,如下式所示:tM n++ne此過程只有在電極電勢(shì)正于其熱力學(xué)電勢(shì)時(shí)才能發(fā)生。陽極的溶解速度隨電位變正而逐漸增大,這是正常的陽極溶出,但當(dāng)陽極電勢(shì)正到某一數(shù)值時(shí),其溶解速度達(dá)到最大值,此后陽極溶解速度隨電勢(shì)變正反而大幅度降低,這種現(xiàn)象稱為金屬的鈍化現(xiàn)象。圖13-1中曲線表明,從A點(diǎn)開始,隨著電位向正方向移動(dòng),電流密度也隨之增加,電勢(shì)超過B點(diǎn)后,電流密度隨電勢(shì)增加迅速減至最小,這是因?yàn)樵诮饘俦砻嫔a(chǎn)了一層電阻高,耐腐蝕的鈍化膜。B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的電勢(shì)稱為臨界鈍化電勢(shì),對(duì)應(yīng)的電流稱為臨界鈍化電流。電勢(shì)到達(dá)。點(diǎn)以后,隨著電勢(shì)的繼續(xù)增加,電流卻保持在一個(gè)基本不變的很小的數(shù)值上,該電流稱為維鈍電流,直到電勢(shì)升到D點(diǎn),電流才有隨著電勢(shì)的上升而增大,表示陽極又發(fā)生了氧化過程,可能是高價(jià)金屬離子產(chǎn)生也可能是水分子放電析出氧氣,DE段稱為過鈍化區(qū)。恒電位儀一臺(tái) 飽和甘汞電極1支 碳鋼電極1支鉑電極1支三室電解槽1只(見圖13-2) 鹽橋(飽和氯化鉀溶液)試劑瓶2個(gè)(一個(gè)放飽和KCl,一個(gè)放3%NaCl)鐵夾1200#金相砂紙 棉球2moll-1(NH4)2CO3溶液 0.5mol-L-iH2so4溶液丙酮(AR)無水乙醇丙酮(AR)I 3圖13-2三室電解槽1.研究電極;2.參比電極;3.輔助電極.溶液的配制(1)打開分析天平開關(guān);(2)打開天平側(cè)門;(3)將稱量紙放入天平托盤上;(4)關(guān)閉天平側(cè)門;(5)點(diǎn)擊置零鍵置零;(6)打開天平側(cè)門;(7)用藥匙取氯化鈉;(8)將氯化鈉粉末放于稱量紙上,稱量0.0293g氯化鈉;(9)關(guān)閉天平側(cè)門;(10)打開天平側(cè)門;(11)將稱量好的氯化鈉樣品放入100mL燒杯中;(12)向燒杯中加入少量0.05M硫酸溶液,溶解氯化鈉;(13)用玻璃棒攪拌溶解;(14)將玻璃棒放于50mL容量瓶(1號(hào)容量瓶)瓶口;(15)將燒杯中的溶液沿玻璃棒倒入容量瓶中;(16)用適量硫酸溶液潤(rùn)洗燒杯;(17)將玻璃棒放于1號(hào)容量瓶口;(18)將燒杯中的硫酸溶液用玻璃棒引流,倒入容E瓶中(19)將0.05M硫酸溶液倒入燒杯中;(20)將玻璃棒放入1號(hào)容量瓶口處;(21)將燒杯中的硫酸溶液用玻璃棒引流倒入1號(hào)容量瓶中;(22)蓋上容量瓶蓋子,定容,搖勻;(23)蓋上2號(hào)容量瓶蓋子,按上述操作定容。搖勻;(24)向燒杯中倒入三乙醇胺溶液;(25)將0.5mL吸量管放于裝有乙醇胺溶液的燒杯處;(26)擠壓洗耳球;(27)將洗耳球放于吸量管口處;(28)移除洗耳球;(29)調(diào)整液面高度至0.5mL(30)將溶液倒入3號(hào)容量瓶中;(31)移除吸量管;(32)將0.05M硫酸溶液倒入干凈的燒杯中;(33)將干凈的玻璃棒放入3號(hào)容瓶口處;(34)將燒杯中的硫酸溶液用玻璃棒引流,倒入3號(hào);(35)蓋上3號(hào)容量瓶蓋子,定容,搖勻;(36)蓋上4號(hào)容量瓶蓋子,按上述操作定容,搖勻;(37)關(guān)閉天平側(cè)門;(38)關(guān)閉分析天平開關(guān)。.鎳的陽極曲線影響因素研究(1)將鎳電極在金相砂紙上進(jìn)行打磨;(2)將鎳電極放于廢液缸處;(3)用滴管吸取少量無水乙醇,沖洗鎳電極;(4)用去離子水沖洗;(5)將鎳電極插入電極架的孔中;(6)使用飽和甘汞電極前需將帽取下;(7)向電解池中加入0.05M硫酸溶液,至電解池體積2/3處;(8)將電解池放于電極架下;(9)將鎳電極接綠色接線柱;((10)鉑電極接紅色接線柱;(11)將飽和甘汞電極接白色接線柱;(12)打開電化學(xué)分析儀電源;(12)打開電化學(xué)分析儀電源;(13)打開電腦;(14)打開工作站;(15)點(diǎn)擊Controll按鍵,選擇OpenCircuitPotential128;(16)點(diǎn)擊Setup選擇Hardware丁郎*17)點(diǎn)擊Setup選擇System;(18)編輯完參數(shù),點(diǎn)擊確定;(19)點(diǎn)擊Setup選擇Technique(20)選擇LinerSweepVoltammetry,點(diǎn)擊確定;(21)點(diǎn)擊Setup,選擇Parameters;(22)編輯參數(shù),點(diǎn)擊確定;(23)點(diǎn)擊Control,選擇OpenCircuitPotenti;al(24)點(diǎn)擊確定按鈕;(25)點(diǎn)擊Run,開始測(cè)樣;(26)點(diǎn)擊保存按鈕;(27)將電解池取下,放于桌面上;(28)取下鎳電極,并打磨;(29)將打磨并沖洗干凈的鎳電極插入電極架的孔中;(30)將電解池內(nèi)溶液倒入廢液缸并清洗干凈;(31)向清洗干凈的電解池中倒入0.05MH2s04-0.01MNaCl溶液;(32)將電解池放回電極架下準(zhǔn)備第二次測(cè)試;(33)點(diǎn)擊Control,選擇OpenCircuitPotential;(34)點(diǎn)擊確定按鈕;(35)點(diǎn)擊Run,開始測(cè)樣;(36)點(diǎn)擊保存按鈕;(37)將電解池取下,放于桌面上;(38)取下鎳電極,并打磨(39)將打磨并沖洗干凈的鎳電極插入電極架的孔中;(40)將電解池殘液倒入廢液缸并清洗干凈;(41)向匯洗干凈的電解池中倒入0.05MH2S04-0.05MNaCl溶液;(42)將電解池放回電極架下準(zhǔn)備第三次測(cè)試;(43)點(diǎn)擊Control,選擇OpenCircuitPotential;(44)點(diǎn)擊確定按鈕;(45)點(diǎn)擊Run,開始測(cè)樣((46)點(diǎn)擊保存按鈕;(47)點(diǎn)擊Control,選擇OpenCircuitPotential;(48)點(diǎn)擊確定按鈕;(49)點(diǎn)擊Run,開始測(cè)樣;(50)點(diǎn)擊保存按鈕;(51)點(diǎn)擊Control,選擇OpenCircuitPotential;(52)點(diǎn)擊確定按鈕;(53)點(diǎn)擊Run,開始測(cè)樣(54)點(diǎn)擊保存按鈕(55)關(guān)閉電化學(xué)分析儀電源(56)取下電極(57)將飽和甘汞電極帽塞上58)將廢液倒入廢液缸(59)點(diǎn)擊工作站打開文件"圖標(biāo)60)選擇0.05MH2SO40.05MNaCl溶液曲線圖,(61)點(diǎn)擊Graphics,選擇Overlayplots62)選擇0.05MH2SO4-0.01MNaCI溶液曲線圖,點(diǎn)擊確定(63)點(diǎn)擊Graphics,選擇AddOverlayplots(64)選擇0.05MH2SO4溶液曲線圖,點(diǎn)擊確定(65)點(diǎn)擊Graphics,選擇Overlayplots(66)選擇0.05MH2SO4溶液曲線圖,點(diǎn)擊確定(67)點(diǎn)擊Graphics,選擇AddOverlayplots(68)選擇0.05MH2SO4-0.5mL三乙醇胺溶液曲線圖,點(diǎn)擊確定(69)點(diǎn)擊Graphics,選擇AddOverlayplots(70)選擇0.05MH2SO4-1.0mL三Z醇胺溶液曲線圖,點(diǎn)擊確定(71)關(guān)閉工作站72)關(guān)閉電腦72)關(guān)閉電腦。陽極極化數(shù)據(jù):電位(V)電流(mA)電位(V)電流(mA)電位(V)電流(mA)-0.7950.05-0.1150.130.5880.04-0.7750.06-0.0950.110.6080.04-0.7550.12-0.0750.10.6280.04-0.7350.23-0.0550.090.6480.04-0.7150.36-0.0350.080.6680.04
-0.6950.58-0.0150.070.6880.04-0.6750.950.0280.050.7080.04-0.6551.580.0480.050.7280.04-0.6352.160.0680.050.7480.04-0.6152.510.0880.050.7680.04-0.5952.850.1080.040.7880.04-0.5753.020.1280.040.8080.04-0.5553.010.1480.040.8280.04-0.5352.170.1680.040.8480.04-0.5150.590.1880.040.8680.04-0.4950.210.2080.040.8880.04-0.4750.140.2280.040.9080.05-0.4550.110.2480.040.9280.05-0.4350.110.2680.040.9480.06-0.4150.090.2880.040.9680.08-0.3950.120.3080.040.9880.15-0.3750.140.3280.041.0080.33-0.3550.190.3480.031.0280.75-0.3350.250.3680.031.0481.57-0.3150.280.3880.031.0682.74-0.2950.260.4080.031.0883.70-0.2750.250.4280.041.1085.05-0.2550.210.4480.041.1286.57-0.2350.200.4680.041.1488.18-0.2150.180.4880.041.1689.80-0.1950.170.5080.041.18811.55-0.1750.150.5280.041.20813.15-0.1550.140.5480.04-0.1350.130.5680.04.以電流密度為縱坐標(biāo),電極電勢(shì)(相對(duì)飽和甘汞)為橫坐標(biāo),繪制極化曲線。T-電流(mA)—―電波(mA)―—電流(⑴聞.討論所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果及曲線的意義,指出鈍化曲線中的活性溶解區(qū),過渡鈍化區(qū),穩(wěn)定鈍化區(qū),過鈍化區(qū),并標(biāo)出臨界鈍化電流密度(或電勢(shì)),維鈍電流密度等數(shù)值?;钚匀芙鈪^(qū):A-B 過渡鈍化區(qū):B-C穩(wěn)定鈍化區(qū):C-D 過鈍化區(qū):D-E臨界鈍化電流密度(或電勢(shì)):3.02mA 維鈍電流密度:0.04mA六、注意事項(xiàng).按照實(shí)驗(yàn)要求,嚴(yán)格進(jìn)行電極處理。.將研究電極置于電解槽時(shí),要注意與魯金毛細(xì)管之間的距離每次應(yīng)保持一致。研究電極與魯金毛細(xì)管應(yīng)盡量靠近,但管口離電極表面的距離不能小于毛細(xì)管本身的直徑。.每次做完測(cè)試后,應(yīng)在確認(rèn)恒電位儀或電化學(xué)綜合測(cè)試系統(tǒng)在非工作的狀態(tài)下,關(guān)閉電源,取出電極。七、思考題比較恒電流法和恒電位法測(cè)定極化曲線有何異同,并說明原因。恒電流法是恒定電流測(cè)定的相應(yīng)的電極電勢(shì),恒電位法是恒定電位測(cè)定的相應(yīng)的電流,對(duì)于陰極極化來說,兩種方法測(cè)得的曲線相同,對(duì)于陽極極化,由于電流和電位,不是一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系,得到不同的曲線。測(cè)定陽極鈍化曲線為何要用恒電位法?用恒電位法能得到完整的極化曲線,用恒電流法只能得到ABEF曲線,即得到活化區(qū)以及過鈍化區(qū)的一部分
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