《儀器分析實驗》試題

__________第1頁共_第1頁共7頁萬維試題庫系統(tǒng)_____________________ ___ __ _______ __ _______ _號 _學 _____）禁案答寫填止禁_ 內(nèi)_ 線_ 訂_ 裝_ （_ __ _線： _名 _姓 __訂____裝______ ___ __ _______ __ _______ _級 _班 _______________

曲阜師范大學化學與化工學院第二學期期末考試《儀器分析實驗》考試試題題號題號一二三總分得分一、電化學分析(共5題，合計25分)1。簡述CV法判斷體系可逆性實驗中的注意事項.2。簡述庫侖滴定法測定Vc片中抗壞血酸的含量實驗中加入鹽酸的作用。庫侖滴定法測定Vc為什么可以利用庫侖滴定法測定片中抗壞血酸的含量？簡述玻璃電極測量溶液pH二、光學分析法（共10題,合計50分)6。原子吸收儀器操作步驟?7。紫外光譜和紅外光譜定性分析的異同點是什么？__________第2頁共7_第2頁共7頁萬維試題庫系統(tǒng)_____________________ ___ __ _______ __ _______ _號 _學 _____）禁案答寫填止禁_ 內(nèi)_ 線_ 訂_ 裝_ （_ __ _線： _名 _姓 __訂____裝______ ___ __ _______ __ _______ _級 _班 _______________

8。使用標準加入法應(yīng)注意的問題？9。原子吸收法測定Cu，波長324。7nm，儀器波長已顯示324.7nm,還應(yīng)做怎樣的調(diào)整？10。試簡述原子吸收標準加入法原理。11。原子吸收光譜法中空心陰極燈的燈電流大小一般選擇在什么范圍？為什么？12。實驗室中欲用紅外光譜法對苯甲酸定性檢測（KBr壓片法）請結(jié)合實驗知識回答以下問題:樣品的前處理過程有哪些注意事項？壓片過程中待測樣品與KBr的質(zhì)量比大約是多少?所得的壓片樣品應(yīng)呈何種狀態(tài)？紅外吸收光譜實驗中，對固體試樣的制作有何要求？15。熒光光度計與分光光度計的結(jié)構(gòu)及操作有何異同?三、色譜分析法（共5題，合計25分）16。氣相色譜儀的實驗中，所用的載氣是氫氣還是氮氣？為什么選用這種載氣較好?17。高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量的方法，與傳統(tǒng)方法相比的優(yōu)勢是什么？實驗原理是什么?18。反相HPLC法使用的流動相添加劑所起的兩個主要作用是什么?用何物質(zhì)作為流動相添加劑？__________第7頁共7_第7頁共7頁萬維試題庫系統(tǒng)_____________________ ___ __ _______ __ _______ _號 _學 _____）禁案答寫填止禁_ 內(nèi)_ 線_ 訂_ 裝_ （_ __ _線： _名 _姓 __訂____裝______ ___ __ _______ __ _______ _

19。在色譜定量分析中，峰面積為什么要用校正因子來校正？定量分析的一般方法有哪些？20。在色譜實驗中,進樣操作應(yīng)注意哪些事項？在一定的條件下進樣量的大小是否會影響色譜峰的保留時間和峰面積?【答案】=========================================一、電化學分析答：1、實驗前電極表面要處理干凈.2、為了使液相傳質(zhì)過程只受擴散控制，應(yīng)在加入電解質(zhì)和溶液處于靜止下進行電解。3后再掃描。4、避免電極夾頭互碰導致儀器短路。答：溶解Vc片,控制溶液pH值，防止Vc片在空氣中被氧化。3.答：扣除過量I2的影響；滴入數(shù)滴Vc作"狀態(tài)，按一下“電解"開關(guān),終點指示燈滅，電解開始。電解到終點時指示燈亮，電解自動停止，4。答：級 _ Vc片又稱抗壞血酸，分子式H

,相對分子量：176.13，其分子式中丙二烯基具有還原性，能被_班 _ 6 8 6__ IVc+I_ 2 ___ KI____ 2e—=I-

，_ 3____ 陰極反應(yīng)：2H2O+2e-=H2+2OH-__ 陽極所生成的I_ _

和溶液中的Vc發(fā)生氧化還原反應(yīng)I

2+Vc=2I-+Vc，_____ 5.答：__

以永停終點法指示終點。__ ____ ___ _ Ag|AgCl｜0｜1mol/LHCI｜玻璃膜試液飽和_ ____ 在一定條件下，測得電池的電動勢EpH:___ __ _2.303RTF2.303RTF__ _

2｜Hg： __號 _ _學 __

EK

pH__）禁案答寫填止禁_ 內(nèi)_ 線_ 訂_ 裝_ （_ __ _線： _名 _姓 __訂____裝______ ___ __ _______ __ _______ _級 _班 _______________

常數(shù)項K取決于內(nèi)外參比電位，電極的不對稱電位和液接電位，因此無法準確測量K上測量pHpHx=pHs+｜Ex-Es｜/0｜0592或pHx=pHs+(Ex-Es)F/2.303RT2.303RTF玻璃電極的響應(yīng)斜率2.303RT/F 與溫度有關(guān)在一定的溫度下是定值C2.303RTF極的理論響應(yīng)斜率為0｜0592。但玻璃電極的實際響應(yīng)斜率往往有偏差，因此在進行精密測量時需要用“兩點標定法"來校正斜率。二、光學分析法答：（增益氣體⑽點火⑾噴蒸餾水⑿調(diào)零⒀噴試液⒁記錄數(shù)據(jù)。答：不同點:紫外主要分析有共軛結(jié)構(gòu)的物質(zhì)或者研究價電子的躍遷,而紅外是研究分子中官能團的振動情況，研究某未知物的特定官能團。8.答：A與c(2）3）________________ ___ __ _______ __ _______ _號 _學 ___

和標準溶液的吸光度來判斷；(4）應(yīng)用標準加入法,一定要徹底校正背景。答：1)5nm2)調(diào)整波長使工作電壓達到max3）在λmax簡單來講：定波長；定電壓（增益。答：往采用標準加入法進行定量分析。分別取幾份等量的被測試樣，其中一份不加入被測元素,其余各份試樣中分別加入不同已知量_ c,c,c_ 1 2 ）

cn的被測元素的標準溶液，然后在標準測定條件下分別測定它們的吸光度A，繪制A對禁案答寫填止禁_ 內(nèi)_ 線_ 訂_ 裝_ （_ __ _線： _名 _姓 __訂____裝______ ___ __ _______ __ _______ _級 _班 _______________

被測元素加入量c的曲線，將工作曲線外推就可以求算待測元素濃度。11。答：空心陰極燈的燈電流大小一般選擇在其最大電流的一半到三分之二燈電流太大，陰極濺射現(xiàn)象嚴重，容易引起疲勞現(xiàn)象。影響空心陰極燈的壽命；燈電流也不能太小，太小譜線強度太弱，靈敏度過低.答：注意事項：１）ＫＢｒ２）制備樣品時要迅速,以防止吸收過多水分而影響實驗結(jié)果；３)制備的壓片必須無裂痕，無局部發(fā)白,應(yīng)如同玻璃般透明，否則應(yīng)重新制作，晶體局部發(fā)白是因為厚薄不均勻，晶面模糊是因為晶體吸潮.１:１００；薄片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，無晶面模糊，如同玻璃般完全透明.答：（1）把待測樣品和已烘干的KBr按質(zhì)量比1：100在瑪瑙研缽中混合均勻(在紅外燈下）充分研磨，顆粒直徑小于2μm(2｜壓片厚為1mm，直徑約為10mm的如玻璃般透明均勻的薄膜________________ ___ __ _______ __ _______ _號 _學 _____）禁案答寫填止禁_ 內(nèi)_ 線_ 訂_ 裝_ （_ __ _線： _名 _姓 __訂____裝______ ___ __ _______ __ _______ _級 _班 _______________

(3｜溴化鉀粉末容易吸附空氣中的水汽，溴化鉀粉末在使用之前應(yīng)經(jīng)120℃烘干，置于干燥器中備用或?qū)寤浄勰╅L期保存在40℃烘箱中；(4｜制備樣品時，操作要迅速，在紅外燈下操作；(5｜14.答：氫燈和氘燈； 鎢燈15.答：答案要點：光路和比色皿不同.三、色譜分析法。答：氫氣； 熱導系數(shù)大，靈敏度17。答：用反相高效液相色譜法將飲料中的咖啡因與其他組分（單寧酸，咖啡酸，蔗糖等)分離再檢測，消除了雜質(zhì)干擾,使測定結(jié)果更為準確。本實驗用標準曲線法（外標法)進行定量分析.將咖啡因的純品配成不同濃度的系列標準溶液,準確定量進樣，得道一系列的色譜圖。用峰面積或峰高對相應(yīng)的濃度繪圖，得標準曲線，然后在與繪制標準曲線時完全相同的操作條件下準確定量進樣，得樣品的色譜圖,根據(jù)所得峰面積或峰高在標準曲線上查出被測組分的含量。18。答：改善峰形和分離度；乙酸.19。答：歸一化法，內(nèi)標法，外標法。________________ ___ __ _______ __ _______ _號 _學 __