被動(dòng)式吸收采樣

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文章主要以空氣中的二氧化硫?yàn)榛狙芯繉?duì)象，通過(guò)被動(dòng)式吸收采樣法采集空氣中樣本，結(jié)合離子色譜法原理，就離子色譜法測(cè)定空氣中二氧化硫問(wèn)題進(jìn)行探究。

被動(dòng)式吸收采樣;離子色譜法;二氧化硫

10.3969/j.issn.1674-4977.2021.06.042

PassiveAbsorptionSampling-IonChromatographyMethodforDeterminationofSulfurDioxideinAir

WENNa

（ShenyangEnvironmentalMonitoringCentre，Shenyang110015，China）

Abstract：

Thearticlemainlytakessulfurdioxideintheairasthebasicresearchobject，collectssamplesfromtheairbypassiveabsorptionsamplingmethod，andcombinestheprincipleofionchromatographytoexploretheproblemofdeterminingsulfurdioxideintheairbyionchromatography.

Keywords：

passiveabsorptionsampling;ionchromatography;sulfurdioxide

被動(dòng)式吸收采樣是指采用特定材質(zhì)、尺寸的管，一端盛有裝吸收液的網(wǎng)片，通過(guò)空氣中待測(cè)氣體分子的擴(kuò)散作用來(lái)采集樣品的過(guò)程。環(huán)境空氣中的二氧化硫遵循分子擴(kuò)散原理向被動(dòng)擴(kuò)散管中擴(kuò)散，被堿性吸收液吸收形成亞硫酸鹽，在試驗(yàn)室內(nèi)，亞硫酸鹽被過(guò)氧化氫氧化成硫酸鹽，用離子色譜分析硫酸根含量，通過(guò)二氧化硫在環(huán)境空氣中擴(kuò)散系數(shù)、被動(dòng)擴(kuò)散采樣時(shí)間等參數(shù)計(jì)算出環(huán)境空氣中二氧化硫的濃度。

1儀器設(shè)備

1）離子色譜儀，由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。配備陰離子分開(kāi)柱和保護(hù)柱、陰離子抑制器及電導(dǎo)檢測(cè)器。

2）聲波清洗器，功率可調(diào)。

3）分析天平，精度為0.0001g。

4）采樣管及附件，包括柱形采樣管、端帽、環(huán)帽、網(wǎng)片、膜片及套管。

5）水平振蕩器，振蕩頻次0～360次。

2試劑準(zhǔn)備

KOH（優(yōu)級(jí)純）;Na2SO4（優(yōu)級(jí)純）;使用前應(yīng)于105℃±5℃枯燥恒重后，置于枯燥器中保存;C3H8O3，ω（C3H8O3）≥99%（v/v）;H2O2，ω（H2O2）=30%（v/v）。

2.1吸收工作液的制備

稱取0.56gKOH溶于少量水中，定容至100mL，制成c（KOH）=0.1mol/L的吸收液貯備液1;取5.0mLC3H8O3至50mL容量瓶，少量加水搖勻，加水至刻度，制成ω（C3H8O3）=10%（v/v）的吸收液貯備液2;吸收液貯備液1與吸收液貯備液2依照1.5∶1混合均勻，制成吸收工作液。

2.2標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

確切稱取1.4792gNa2SO4溶于適量水中，全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻，制成ρ（SO42-）=1000mg/L的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液;移取10.00mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻，制成ρ（SO42-）=100mg/L的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3樣品采集

3.1采樣前的準(zhǔn)備工作

1）清洗管件

在自來(lái)水中清洗管、網(wǎng)片、管帽、套帽和膜片，然后在超聲波水浴中超聲洗滌30min，再用水清洗3次。然后將部件于45℃±2℃枯燥至少2h，冷卻至室溫，存放于枯燥器中備用。

2）管件制備

在每支管的一端放置一片膜片，光滑面朝上，然后蓋上環(huán)帽。將2～3張網(wǎng)片放入擴(kuò)散管端帽，用微量加樣器將30μL吸收液工作液滴到網(wǎng)片中央，輕輕振動(dòng)端帽以使吸收液均勻分布在網(wǎng)片上，輕輕將另一端蓋有膜片環(huán)帽的管推進(jìn)此端帽里。放入套管中，蓋緊套管蓋，0～4℃冷藏保存?zhèn)溆谩?/p>

3.2采樣

采用垂直掛管采樣，將擴(kuò)散管從套管中取出，端帽在上，環(huán)帽在下。首先選擇或安裝支撐物，垂直支撐物上掛管時(shí)，需有間隔物，使管下端進(jìn)氣口與支撐物之間間隔在20cm以上，見(jiàn)圖1。在水平支撐物上掛管方法見(jiàn)圖2。掛管后，管件需嚴(yán)格保持垂直，并穩(wěn)固穩(wěn)定，不可傾斜。采樣周期為1～3周，采樣高度為距地面3～5m。

3.3試樣制備

將被動(dòng)擴(kuò)散管帶有網(wǎng)片的一端向下，取下上端端帽，向管中添加4.0mLH2O2溶液到網(wǎng)片上，振蕩30min，放置1h。

4分析計(jì)算

4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別確切移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL標(biāo)準(zhǔn)使用液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。配制成濃度為0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，可根據(jù)被測(cè)樣品的濃度和儀器性能確定適合的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍。按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀，記錄峰面積（或峰高）。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.2試樣的測(cè)定

依照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線一致的色譜條件和步驟，將試樣注入離子色譜儀測(cè)定硫酸根濃度，以儀器響應(yīng)值定量。然后再進(jìn)行空白試樣的測(cè)定，每批樣品應(yīng)至少分析2個(gè)空白試樣，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于測(cè)定下限。

4.3結(jié)果計(jì)算

[SO2（μg/m3）=（Cs-Cb）×（64/96）×4×LD×S×T×106]

式中：[Cs]為樣品采樣管中硫酸根濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）;[Cb]為空白采樣管中硫酸根濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）;64/69為硫酸根轉(zhuǎn)化為二氧化硫的的轉(zhuǎn)化系數(shù);4為樣品體積，即參與過(guò)氧化氫的量，單位為毫升（mL）;L為擴(kuò)散長(zhǎng)度，單位為厘米（cm）;D為二氧化硫的分子擴(kuò)散系數(shù)，D=421.2，單位為cm2/h;S為截面面積，單位cm2;T為采樣時(shí)間，單位為h。

4.4結(jié)果表示