陜西中藥楮實子配方顆粒標準

楮實子配方顆粒ChushiziPeifangkeli【來源】本品為?？浦参飿?gòu)樹Broussonetiapapyrifera（L.）Vent.的干燥成熟果實經(jīng)炮制并按配方顆粒主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳¤鷮嵶语嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為7.2%~12.3%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\紅色至棕紅色的顆粒；氣微，味淡?！捐b別】取本品0.5g，研細，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取楮實子對照藥材2g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇25ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502)試驗，分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液各2~5μl，點于同一硅膠H薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10︰8︰1.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.50ml；柱溫為50℃；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按色氨酸峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~201002~130→10100→9013~2510→4590→5525~3045→6555→35參照物溶液的制備取楮實子對照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】項下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項下。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)6個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應，其中峰5應與色氨酸對照品參照物峰的保留時間相一致。與色氨酸參照物峰相應的峰為S峰，計算峰1～峰4與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.57（峰1）、0.80（峰2）、0.83（峰3）、0.97（峰4）。對照特征圖譜峰5(S)：色氨酸色譜柱：HSST3，100mm×2.1mm,1.8μm【檢查】溶化性照顆粒劑溶化性檢查方法（中國藥典2020年版通則0104）檢查，加熱水200ml，攪拌5分鐘（必要時加熱煮沸5分鐘），立即觀察，應全部溶化或輕微渾濁，不得有焦屑或異物。其他應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于17.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈-0.1%磷酸溶液（5:95）為流動相；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為30℃；檢測波長為218nm。理論板數(shù)按色氨酸峰計算應不低于5000。照品溶液的制備取色氨酸對照品適量，精密稱定，加30%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液