有機化學實驗課件

第十五章有機化學實驗何秧域澄篆尊栓釩籌柵宵晶擒岳宴湍瑟幅惕熔凍輿描厲朱跟榮布佃構(gòu)驟識第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗1第十五章有機化學實驗何秧域澄篆尊栓釩籌柵宵晶擒岳宴湍瑟第一部分

有機化學實驗室的基本知識跨參役砷惺慧沂烴藝鞍超殉燎跺乓織吟瀑給墊冷販碰肌林膏祟倒擇筆瞞辜第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗2第一部分

有機化學實驗室的基本知識跨參役砷惺慧沂烴藝鞍超一、有機化學的實驗目的（一）掌握有機化學實驗的基本操作技能、若干單元操作以及一些多步合成實驗的技能。配合課堂教學，驗證、鞏固和加深課堂講授的基本理論和基本知識。（二）掌握實驗室安全常識，學會一般事故的預防和處置辦法，學會化學危險品的使用與管理規(guī)定辦法，培養(yǎng)良好的實驗工作能力，樹立綠色化學意識，為以后從事實驗室工作和化工企業(yè)各崗位工作做準備。（三）培養(yǎng)獨立思考、分析問題、解決問題的能力和創(chuàng)新能力。培養(yǎng)學生實事求是和嚴謹認真的科學態(tài)度。摳褐臃呂婦淤斥瓊哈荊齊危瀕軒穆逝胚后蔑卞津徒掏干渡胞扣速遜毗烈序第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗3一、有機化學的實驗目的（一）掌握有機化學實驗的基本操作技能、二、有機化學實驗室規(guī)則（一）切實做好實驗前的準備工作。對所做的實驗內(nèi)容認真預習，對要使用的化學試劑及要進行的化學反應或物理過程有所了解，對反應的結(jié)果心中有數(shù)，對可能出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象應有所估計。一切要先從安全的角度著想。（二）學生和教師都應穿實驗服進入實驗室，進入實驗室后首先要熟悉實驗室及周圍的環(huán)境，熟悉電源總閘、滅火器材、通風設備開關(guān)的位置和使用方法，了解實驗室安全知識，以便安全地進行實驗和及時處理意外事故。（三）實驗時要思想集中，認真操作，遵守紀律，保證實驗課堂的秩序。嚴格遵從教師的指導，按照實驗教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進行實驗。如果發(fā)生安全事故，要鎮(zhèn)靜，及時采取相應措施并立即報告指導教師及實驗室管理人員。實驗結(jié)束后，應妥善保存實驗記錄，并根據(jù)原始記錄及時寫出實驗報告。晌睬齡計州酸餐賈四為戒昨總憊護豁柴史漓笆篡卒政琶整譏武砒卯羚衰戴第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗4二、有機化學實驗室規(guī)則（一）切實做好實驗前的準備工作。對所做（四）愛護公共儀器和工具，在指定地點使用，并保持整齊有序；如果損壞儀器，要及時報告，并填寫儀器破損記錄。節(jié)約水、電和藥品。藥品用完后要立即蓋好瓶蓋。不要將未用完的藥品倒回試劑瓶中，以免污染整瓶試劑；廢液應倒入指定的廢液缸內(nèi)；殘渣、濾紙等固體廢物要放入垃圾筒內(nèi)，不能將廢物扔入水槽，以免堵塞下水管道。（五）嚴禁在實驗室內(nèi)吸煙及飲食。保持實驗室的整潔。（六）實驗完畢，應及時清洗儀器，放回原處。清理實驗臺面，處理廢物，拔掉電源插頭，由指導教師檢查、簽字后方可離開實驗室。值日生負責整理公用儀器和試劑，打掃整個實驗室衛(wèi)生，應檢查并確認電源、煤氣、水的總開關(guān)都關(guān)好后，方可離開實驗室。襟紗效厄究奏譚坐掂嬌談怖芥禿扛桅抹捆究乞興松皖父妒取涕琺屑纓儉矛第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗5（四）愛護公共儀器和工具，在指定地點使用，并保持整齊有序；如三、有機化學實驗室安全守則（一）實驗室嚴禁吸煙、飲食、大聲喧嘩、打鬧。一切化學藥品禁止入口。實驗完畢應洗手。（二）乙醚、乙醇、丙酮、苯等有機易燃物質(zhì)，安放和使用時必須遠離明火，取用完畢后應立即蓋緊瓶塞和瓶蓋。（三）使用鉻酸洗液、濃酸、濃堿、溴等具有強腐蝕性的試劑時，切勿濺到皮膚、衣服和眼睛上。如濺到身上應立即用水沖洗，濺到實驗臺上或地上時要用水稀釋后擦掉。必要時應戴上防護眼鏡。（四）能產(chǎn)生有刺激性或有毒氣體如HNO3、HCl、Cl2、CO、NO2等的實驗，應在通風櫥內(nèi)（或通風處）進行。（五）使用酒精燈時，應隨用隨點燃，不用時蓋上燈罩。不要用已點燃的酒精燈去點燃別的酒精燈，以免酒精溢出而失火。加熱試管中的液體時，切不可將管口對著自己或他人，也不可俯視正在加熱的液體，以防液體濺出傷人。器奮緒阮刺暮棲刃南帶設芥涌恭廖砒終翼勺練央庸瑚挪四彭握渺撬托試枯第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗6三、有機化學實驗室安全守則（一）實驗室嚴禁吸煙、飲食、大聲喧（六）不可用鼻子直接對著瓶口或試管口嗅聞氣體的氣味，應當用手輕輕煽動少量氣體進行嗅聞。（七）不可用濕潤的手去開啟電閘和電器開關(guān)。凡是漏電的儀器不要使用，以防觸電。（八）特殊儀器及設備應在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并嚴格按照說明書操作。當情況不明時，不得隨便接通儀器電源或扳動旋鈕。（九）充分熟悉安全用具如石棉布、滅火器、砂桶以及急救箱的放置地點和使用方法。安全用具及急救藥品不準移作他用。角膩膛亡出刊疲容址歪瓦堂急垛納囪豎售沖宦刁主段浮矽儒芽竭睡酪弗擂第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗7（六）不可用鼻子直接對著瓶口或試管口嗅聞氣體的氣味，應當用手四、實驗事故的預防與急救1.預防實驗中使用的有機溶劑大多是易燃的。防火的基本原則是使火源與溶劑盡可能離得遠些。（1）易燃、易揮發(fā)物品不能放置在敞口容器中。盛有易燃有機溶劑的容器不得靠近火源，數(shù)量較大的易燃有機溶劑應放在危險藥品櫥內(nèi)。實驗室內(nèi)不能存放大量易燃、易揮發(fā)物質(zhì)。（2）在蒸餾或加熱易燃有機物時應有冷凝裝置，要注意實驗室內(nèi)排風和通風，及時將易燃氣體排出室外。在蒸餾或回流時應加放沸石，以防止溶液因過熱暴沸而沖出，引起火災。若在加熱后發(fā)現(xiàn)未放沸石，則應停止加熱，待稍冷后再放。（3）易燃易揮發(fā)的廢棄藥品，不能隨意亂倒，要專門回收處理。（一）火災事故宰肌塢淫攙瘩瑩命惜咖斟杜腸貢癢蘋婪結(jié)且栗餒汪論招珠藤毒瞬勵糟柒串第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗8四、實驗事故的預防與急救1.預防（一）火災事故宰肌塢淫攙瘩瑩2.急救處理實驗室如果著火，一定不要驚慌，應立即關(guān)閉煤氣閥門，切斷電源，熄滅火種。滅火要根據(jù)情況進行：（1）小火用濕布或石棉布撲滅；少量溶劑可任其燒完，轉(zhuǎn)移附近易燃物質(zhì)。大火則需水、沙、二氧化碳滅火器，四氯化碳滅火器，泡沫滅火器和干粉滅火器等撲救。（2）金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應用沙滅火。（3）比水輕的易燃液體，如汽油、苯、丙酮等著火，可用泡沫滅火器滅火。（4）有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時，應用干沙或干粉滅火器滅火。（5）電氣設備或帶電系統(tǒng)著火，可用二氧化碳滅火器滅火。（6）若衣服著火，切勿奔跑，應立即用厚的外衣包裹使火熄滅，較嚴重者應立即躺在地上打滾，并用水或滅火器熄滅，燒傷嚴重者應立即送醫(yī)院治療。（7）火情無法控制時，應及時撥打119報警電話。鹼淋挽竟賞評綴仗靛甫耕椽虐哼蠕巾覓芹芳偉浪肘蚊脯咨祁氓綻塘持陪滲第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗92.急救處理鹼淋挽竟賞評綴仗靛甫耕椽虐哼蠕巾覓芹芳偉浪肘蚊脯（二）爆炸事故為了防止爆炸事故的發(fā)生，應注意以下幾點：1.使用易燃易爆物品時，要保持室內(nèi)空氣暢通，嚴禁明火。并防止由于敲擊、磨擦或電器開關(guān)等產(chǎn)生的火花。2.常壓操作時，應使全套裝置有一定的地方通向大氣，嚴禁密閉體系操作。減壓蒸餾時，要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器，不能用錐形瓶、平底燒瓶、薄壁試管等，否則會發(fā)生炸裂。加壓操作時（如高壓釜、封管等）應經(jīng)常注意釜內(nèi)壓力有無超過安全負荷，選用封管的玻管厚度是否適當、管壁是否均勻，并要有一定的防護措施。3.在用玻璃儀器組裝實驗裝置之前，要先檢查玻璃儀器是否有破損和堵塞。4.適當控制反應程度，必要時采取冷卻措施，避免過于猛烈。5.蒸餾時不能將液體蒸干，以免局部過熱或產(chǎn)生過氧化物而發(fā)生爆炸。電涯絲火芝疏扒獎之稅笛剿矢語煩赦希啤捻吝跺胰勘驕蚌饒畢餡瑯淌浪砷第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗10（二）爆炸事故為了防止爆炸事故的發(fā)生，應注意以下幾點：電涯絲1.預防大多數(shù)化學藥品具有一定毒性，中毒主要是通過呼吸道吸入或皮膚接觸到有毒物質(zhì)引起的。因此要避免中毒，應注意以下幾個方面。（1）實驗室要保持良好通風，必要時戴口罩、防護面罩等。（2）稱量藥品時應使用工具，不得直接用手接觸，尤其是有毒或腐蝕性藥品。任何藥品不能用嘴品嘗。做完實驗后，應認真洗手。衣物若被藥品污染，也應及時清洗。（三）中毒事故向泌君品張朋遂革直罩涯死叁征奸旦驢醇漬砷韭纖賢罪腫皮達腥釩澳陛氈第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗111.預防（三）中毒事故向泌君品張朋遂革直罩涯死叁征奸旦驢醇漬2.急救處理如發(fā)生中毒現(xiàn)象，應及時處理。（1）如果有毒物質(zhì)濺入口中，要立即吐出，再用大量水沖洗口腔。如已吞下，要根據(jù)具體情況給以解毒劑，并送醫(yī)院治療。（2）強酸中毒，應先飲大量水，然后服用氫氧化鋁膏、雞蛋白。（3）強堿中毒，也應先飲大量水，然后服用醋、酸果汁、雞蛋白。無論酸或堿中毒都要再給以牛奶灌注，不要吃嘔吐劑。（4）刺激劑及神經(jīng)性毒物中毒，應先用牛奶或雞蛋白使之立即沖淡和緩和，再用一大匙硫酸鎂(30克)溶于一杯水中催吐。有時也可用手指伸入喉部催吐，然后立即送醫(yī)院。（5）吸入氣體中毒者，先將中毒者移至室外，解開衣領及鈕扣。吸入少量氯氣或溴時，可用碳酸氫鈉漱口。利鑄牙十獺灼述蠶肇鴉歉示國乾逮逛暢叭咐邏禾剩妹窒蕉娘嚷釩嫁昔陀變第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗122.急救處理利鑄牙十獺灼述蠶肇鴉歉示國乾逮逛暢叭咐邏禾剩妹窒1.預防皮膚接觸了高溫、低溫或腐蝕性物質(zhì)后均可能被灼傷。為避免灼傷，在接觸這些物質(zhì)時，最好戴橡膠手套和防護眼鏡。2.急救處理發(fā)生灼傷時應按下列要求處理：（1）燙傷：輕傷涂些鞣酸油膏或香油，重傷涂以燙傷油膏后送醫(yī)院。（2）酸灼傷：立即用大量水洗，再用3—5％的碳酸氫鈉溶液洗，最后再用水洗。嚴重時要消毒，擦干后涂些燙傷藥膏，或急救后送醫(yī)院。（3）堿灼傷：立即用大量水洗，再以1—２％硼酸溶液洗，最后用水洗。嚴重時同上處理。（4）溴灼傷：立即用大量水洗，再用酒精擦至無溴液，然后涂上魚肝油軟膏。（5）鈉灼傷：可見的小塊用鑷子移去，其余處理與堿灼傷相同。（6）磷燒傷：用1％硫酸銅溶液或1％硝酸銀溶液或濃高錳酸鉀溶液處理傷口后，送醫(yī)院治療。（四）防灼傷魏秸贊回窗鮑禽序磚畜萌充羽叢侵珍礫憾逼青征燙績沁陽暫桶沽汾師沛霸第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗131.預防（四）防灼傷魏秸贊回窗鮑禽序磚畜萌充羽叢侵珍礫憾逼青1.預防有機實驗中主要使用玻璃儀器，使用時容易發(fā)生割傷，防割傷的最基本的原則是不能對玻璃儀器的任何部位施加過度的壓力。2.急救處理發(fā)生割傷，應及時取出傷口中的玻璃或固體物，用蒸餾水洗后，涂以碘酒，消毒砂布包扎，防止化學藥品感染，并定期換藥。大傷口則應先按緊主血管防止大量出血，急送醫(yī)院。為了做好實驗事故的預防和急救，實驗室應配備基本的消防器材和急救箱，消防器材包括泡沫滅火器、四氯化碳滅火器、二氧化碳滅火器、沙、石棉等；急救箱里面應有以下物品：繃帶、紗布、棉花、橡皮膏、創(chuàng)可貼、醫(yī)用鑷子、剪刀、凡士林、玉樹油或鞣酸油膏、燙傷油膏及消毒劑、醋酸溶液（2%）、硼酸溶液（1%）、碳酸氫鈉溶液（1%）、酒精、甘油等。（五）防割傷咕溯孔沿默照謄李核題始追索睬鴕黨園埂盔還簿蒂貫捎葛烯本御絞仗湃妖第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗141.預防（五）防割傷咕溯孔沿默照謄李核題始追索睬鴕黨園埂盔還五、有機化學實驗常用的玻璃儀器（一）普通儀器試管燒杯錐形瓶量筒蒸發(fā)皿表面皿圓底燒瓶平底燒瓶三頸瓶蒸餾瓶克氏蒸餾瓶租捎瑯晾妒陜賭啊謊孵庭頓換所鉆蛙爐認勃殿撈載艘銷礫發(fā)跟葫皮涵滔攪第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗15五、有機化學實驗常用的玻璃儀器（一）普通儀器試管玻璃漏斗布氏漏斗熱濾漏斗抽濾瓶抽濾管梨形分液漏斗圓形分液漏斗滴液漏斗恒壓漏斗烴印我植磕煤底砧緬鈕射酪贓閘選傣粗余申敷座紳慢玄聰升紙聽鍬椽腮僥第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗16玻璃漏斗布氏漏斗熱濾漏空氣冷凝管球形冷凝管直形冷凝管刺形分餾柱Y形管熔點測定管水分分離器干燥管接液管空氣冷凝管球形冷凝管直形冷凝管刺形分餾柱綠丙暗睬仰阿千隘耶搞藻備師醫(yī)痛廣藍擄簡張喧墮氟婆武催些句離見捐塑第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗17空氣冷凝管球形冷凝管直（二）用標準磨口玻璃儀器短頸圓底燒瓶短頸平底燒瓶梨形燒瓶直形三口燒瓶斜形三口燒瓶梨形三口燒瓶三角燒瓶抽濾瓶鶴墩爍淬妻廁持讒養(yǎng)粵粳豬姻郴栓護曬乞壓簡盔輛功浴徊亨薄愛衫歲殿蓖第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗18（二）用標準磨口玻璃儀器短頸圓底燒瓶短頸平底燒克氏蒸餾頭蒸餾頭二口連接管接頭（A型）溫度計套管攪拌器套管U型干燥管直形干燥管斜形干燥管荊絆壯匙喪秩溯慶磚滋奄拜股瓜埔淘喳粘博皚催餅辟漫汪夕言砷奧侵重藹第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗19克氏蒸餾頭蒸餾頭真空三叉接受管真空接受管彎形接受管球形分液漏斗漏斗恒壓式筒形滴液漏斗砂芯漏斗始讓丘選諷愈腔測耐脾池泳溢鴕琵寶謊呆講霄蠅漫溉誕騰麥高膿瀾釀塵碌第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗20真空三叉接受管真空接受管刺形分餾柱直形冷凝管空氣冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管項師侗揪塑蝶歹瓷榮續(xù)寞億鄭盲所兄矢改唯衷涵分拋招閥瓜難塑枝鈔死涉第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗21刺形分餾柱直形冷凝管空氣冷凝管球形冷凝管（一）玻璃儀器的洗滌六、玻璃儀器的洗滌和干燥1.鉻酸洗液這種洗液氧化性很強，對有機污垢破壞力很強。傾去器皿內(nèi)的水，慢慢倒入洗液，轉(zhuǎn)動器皿，使洗液充分浸潤不干凈的器壁，數(shù)分鐘后把洗液倒回洗液瓶中，用自來水沖洗器皿。若器壁上粘有少量炭化殘渣，可加入少量洗液，浸泡一段時間后在小火上加熱，直至冒出氣泡，炭化殘渣可被除去。當洗液顏色變綠，表示已經(jīng)失效，不能再倒回洗液瓶中而應倒在指定地點。姓惑隋搜曬伺旨襯除掩絲帛譜淚鉆吟奶忘戶刑垮腋呀樞奏層茫畢漠極件澎第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗22（一）玻璃儀器的洗滌六、玻璃儀器的洗滌和干燥1.鉻酸洗液姓惑2.鹽酸濃鹽酸可洗去附著在器壁上的二氧化錳，碳酸鹽等污垢。3.堿性和合成洗滌劑配成濃溶液即可。用以洗滌油脂等一些有機物。4.有機溶劑洗滌劑當膠狀或焦油狀的有機污垢如用上述方法不能洗去時，可選用丙酮、乙醚、苯等有機溶劑浸泡，同時應加蓋以避免溶劑揮發(fā)，或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有機溶劑作洗滌劑時，使用后可回收重復利用。若用于精制或有機分析的器皿，除用上述方法處理外，還必須用去離子水沖洗。器皿是否清潔的標志是：加水倒置，水順著器壁流下，內(nèi)壁被均勻濕潤著一層薄的水膜，且不掛水珠。黎酉奴場賭果螞幾棗毯萎廖欄廬毋杜乏穴啦刁去奴熄便學分還焙狡布聲禾第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗232.鹽酸黎酉奴場賭果螞幾棗毯萎廖欄廬毋杜乏穴啦刁去奴熄便學分有機化學實驗室經(jīng)常需要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之晾干的習慣，以便下次實驗時使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：1.自然風干把已洗凈的玻璃儀器放在干燥架上自然風干，這是常用而簡單的方法。但必須注意，若玻璃儀器洗得不夠干凈時，水珠不易流下，干燥較為緩慢。（二）玻璃儀器的干燥革紋侄繡蕊輸染死歌監(jiān)呢躇白停達羔惜愈架唾雇痔瓤剩替臭勺州皖顆渺乳第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗24有機化學實驗室經(jīng)常需要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實驗2.烘干把已洗凈的玻璃儀器由上層到下層放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃儀器，一般要求不帶水珠，器皿口側(cè)放。帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞才能烘干，玻璃儀器上附帶的橡膠制品在放入烘箱前也應取下，烘箱內(nèi)的溫度保持105℃左右，約0.5h，待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出，以免驟冷使之破裂，當烘箱已工作時，不能往上層放入濕的器皿，以免水滴下落，使熱的器皿驟冷使之破裂。3.吹干有時儀器洗滌后需要立即使用，可使用吹干，即用氣流干燥器或電吹風把儀器吹干。首先將水盡量晾干后，加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出，先通入冷吹風1—2min，待大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風至完全干燥為止，最后吹入冷風使儀器逐漸冷卻。賽雜厘敝般瀝紹解糟濟屠駁錘肝孤此也臆垃三萄吟跌矮免瑪酶焙遭臘撓嫁第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗252.烘干賽雜厘敝般瀝紹解糟濟屠駁錘肝孤此也臆垃三萄吟跌矮免瑪七、有機化學實驗預習、記錄和實驗報告的書寫

（一）實驗預習1.實驗的目的和要求；2.實驗原理：包括主反應、主要副反應的反應方程式，反應機理等3.原料的名稱、數(shù)量(克、毫升、摩爾)、規(guī)格，計算理論產(chǎn)量；4.原料、產(chǎn)物、主要副產(chǎn)物的物理常數(shù)；5.實驗步驟：歸納寫出步驟或畫出流程圖，不要照抄實驗內(nèi)容；6.儀器的名稱、用途及裝置圖；7.反應的危險性(毒性、可燃性、爆炸性)。三肥鑲渾淳識廬膊供罷涌仲蹲蹄淌擄返及橢疥類瞬請?zhí)撋冯E砰魏敝懷自尺第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗26七、有機化學實驗預習、記錄和實驗報告的書寫（一）實驗預習1實驗記錄是真實、全面、客觀反映實驗全過程的最原始資料，實驗記錄包括時間、操作步驟、實驗中的各種現(xiàn)象及數(shù)據(jù)(如反應溫度，顏色的變化，沉淀的產(chǎn)生和消失等)、產(chǎn)量等，特別是一些與實驗指導書中不同的現(xiàn)象。學生在進行實驗時應做到操作認真，觀察仔細，并隨時將測得的數(shù)據(jù)或觀察到的實驗現(xiàn)象記在實驗記錄本上，養(yǎng)成邊實驗邊記錄的好習慣，記錄必須忠實詳盡，不能虛假。（二）實驗記錄蟻狽氧拎蔚檔書奧晰蔡膜扇隴當寒酗洽僵沃真懈士仍裙砒潰嫩淀億詳喂磊第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗27實驗記錄是真實、全面、客觀反映實驗全過程的最原始資料，實驗記（三）實驗報告1.基本操作實驗報告格式（1）實驗名稱。（2）實驗目的要求。（3）實驗原理：簡要介紹實驗的基本原理，主要反應方程式及副反應方程式。（4）實驗所用的儀器、藥品及裝置：要寫明所用儀器的型號、數(shù)量、規(guī)格；試劑的名稱、規(guī)格。（5）儀器裝置圖：畫出主要儀器裝置圖。（6）實驗內(nèi)容、步驟：要求簡明扼要，盡量用表格、框圖、符號表示，不要全盤抄書。（7）實驗現(xiàn)象：如實記錄。（8）實驗結(jié)論。（9）問題與討論。讕溶六淺襖屎窘絮荔衫剃鍵已府習滓學越正洶降氨煮掄絮倔搔盂宗硒趟里第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗28（三）實驗報告1.基本操作實驗報告格式讕溶六淺襖屎窘絮荔衫剃2.性質(zhì)實驗報告格式（1）實驗名稱。（2）實驗目的要求。（3）實驗所用的儀器、藥品及裝置：要寫明所用儀器的型號、數(shù)量、規(guī)格；試劑的名稱、規(guī)格。（4）操作記錄（5）問題與討論實驗步驟實驗現(xiàn)象解釋（反應式）1.2.驚瀾肯質(zhì)并靶萎剝廁襟歇躁芳薊隔郁喜瘍爐毒征洶材茵設咬從備奮椽豐赴第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗292.性質(zhì)實驗報告格式（5）問題與討論實驗步驟實驗現(xiàn)象解釋（反3.合成實驗報告格式（1）實驗名稱。（2）實驗目的要求。（3）實驗原理：簡要介紹實驗的基本原理，主要反應方程式及副反應方程式。（4）主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)：列出主要試劑和產(chǎn)物的相對分子量、相對密度、熔點、沸點和溶解度等。（5）主要試劑用量及規(guī)格。（6）儀器裝置圖：畫出主要儀器裝置圖。（7）實驗內(nèi)容、步驟：要求簡明扼要，盡量用表格、框圖、符號表示，不要全盤抄書。（8）實驗現(xiàn)象。（9）產(chǎn)量、產(chǎn)率計算。（10）問題與討論。船討集碰芒煮瘓挽撈商鱉喂底薯抱搗剔螟思盼跟簽前煮鑰輸辯導舅伶緬憂第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗303.合成實驗報告格式船討集碰芒煮瘓挽撈商鱉喂底薯抱搗剔螟思盼第二部分

有機化合物重要物理參數(shù)的測定技術(shù)顱矽要哮梁溫肇視朝畸郊樓暇寺葬幌敏紋賭盜蝦骨查伎趕窘珊直抒墩廊辯第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗31第二部分

有機化合物重要物理參數(shù)的測定技術(shù)顱矽要哮梁溫肇實驗一熔點測定技術(shù)【實驗目的】1.初步掌握測定有機物熔點的原理及意義；2.掌握熔點測定的操作方法?！緝x器與藥品】儀器：提勒管（b形管），溫度計，熔點毛細管，橡皮圈，鐵架臺，酒精燈，燒瓶夾，表面皿，玻璃棒，長玻璃管。藥品：甘油，苯甲酸，尿素?！緦嶒灢襟E】（一）熔點管的準備毛細管法一般用內(nèi)徑為1mm左右，長為6～8cm的一端封口的毛細管作為熔點管。這種熔點管可自行拉制，也可取符合要求的市售毛細管，截取適當長度，燒熔封住一端的管口而制得。愉盾須喘寨龔灌數(shù)褥糟咳跟某嵌譯拔脖蛤拙搏岡蕭摩側(cè)鮮掂斜疤拇篡隔寒第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗32實驗一熔點測定技術(shù)【實驗目的】【實驗步驟】愉盾須喘寨龔灌數(shù)（二）樣品的填裝取已干燥并研細的樣品(約0．1～0．29)于干凈表面皿上，聚成小堆，將毛細管開口一端插入其中裝入樣品，然后開口向上，在桌面上垂直頓幾下，使樣品落入毛細管底部，再將毛細管從一根長約40～50cm直立于表面皿上的玻璃管中自由落下，重復幾次，使樣品在毛細管中裝填緊密。樣品在毛細管中的高度為2～3mm。注意測熔點的樣品一定要研得很細，裝填均勻、緊密，使傳熱迅速均勻。圖15-3樣品的填裝佃哀螞綴碗鳥刪了吊律世術(shù)剁倦干躍惠丸餅更嗎柵石脅蕪鎂溜渺超鑿臉塵第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗33（二）樣品的填裝圖15-3樣品的填裝佃哀螞綴碗鳥刪了吊律（三）導熱液的選用導熱液一般用甘油、液體石蠟、濃硫酸等，選擇的依據(jù)是樣品熔點的高低。如樣品熔點在140℃以下時，最好選用甘油或液體石蠟；樣品熔點在140℃以上時，可選用濃硫酸，但濃硫酸具有很強的腐蝕性，使用時要特別小心。如樣品熔點超過了250℃，濃硫酸會冒黑煙，可在濃硫酸中加入硫酸鉀。映掐輕蠟送組儡埂員庇肇宜而束承鷗烏堤窮顴豪甥亦撈吁瞎隊考漿演蔽潮第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗34（三）導熱液的選用映掐輕蠟送組儡埂員庇肇宜而束承鷗烏堤窮顴豪（四）熔點測定裝置的安裝用鐵夾將提勒管（b形管）固定在鐵架臺上，管口配上切口木塞，插入溫度計，使溫度計的水銀球位于提勒管連個支管的中間，見圖15-4，在提勒管中裝入導熱液，液面高度達提勒管上叉管處即可。把裝好樣品的熔點管沾少許浴液粘附于溫度計上，使熔點管的裝樣品部分靠在溫度計水銀球的中部，并用橡皮圈將熔點管緊固在溫度計上。

圖15-4測定熔點的裝置斟彪描廓棄毀矚任懦北袒撤柜堤作辮菏爆哨賺冕痰歸既穆搭劉羅呻欺塞簇第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗35（四）熔點測定裝置的安裝圖15-4（五）熔點的測定1.粗側(cè)熔點快速加熱，直至樣品熔化。記下此時溫度計讀數(shù)，供精確測定熔點時參考。粗測熔點后，移開火焰，冷卻至導熱液溫度低于粗測熔點30℃左右，將溫度計取出，換上第二根熔點管。砸揭彝癢個蹋乞咨配折業(yè)濟茁滅裁難謙間嶺匹某扔飛酬溪出拔外庚畔住茵第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗36（五）熔點的測定1.粗側(cè)熔點砸揭彝癢個蹋乞咨配折業(yè)濟茁滅裁難2.精測熔點開始時加熱速度可以稍快，但每分鐘升溫不要超過5℃；當溫度距粗測熔點15℃時，控制加熱速度，每分鐘升溫1～2℃。接近粗測熔點時，每分鐘升溫不超過1℃。此時應特別注意溫度的上升和熔點管中樣品的變化。當熔點管中的樣品開始塌落、濕潤、出現(xiàn)小液滴時，表明樣品開始熔化，記下此時溫度(即為始熔溫度)。繼續(xù)微熱至固體全部消失，變?yōu)橥该饕后w時，再記下此時溫度（即為全熔溫度）。始熔溫度和全熔溫度之差即為該化合物的熔程。例如某化合物在125℃時開始萎縮，126℃時有液滴出現(xiàn)，在127℃時全部成為透明液體，則該化合物的熔點應記錄為126～127℃。熔點的測定至少要有兩次重復數(shù)據(jù)，如果沒有重復數(shù)據(jù)，可能是樣品不均勻或尚未熟練掌握測定方法。在重復測定時，導熱液溫度需降低至低于樣品熔點20℃左右時方可再測。每次測定都必須用新的熔點管重新裝填樣品。熔點測完以后，取出溫度計，用廢紙擦去導熱液，待冷至接近室溫后再用水沖洗干凈。導熱液冷卻后倒入回收瓶中。啦了蘋辯鄂催乳對匯丙毀末口盟駭慚借怠棕感怖瞳晶呈玄坊矚旗寺產(chǎn)獻錨第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗372.精測熔點啦了蘋辯鄂催乳對匯丙毀末口盟駭慚借怠棕感怖瞳晶呈1.測定苯甲酸的熔點。2.測定尿素的熔點?！緦嶒炚f明】1.樣品應盡量研細，否則樣品顆粒間傳熱效果不好，使熔距變寬。2.導熱液的量要適度，少了不能形成熱流循環(huán)，多了則會在受熱時膨脹淹沒毛細管而使樣品受到污染。3.切勿使固定熔點管用的橡皮圈觸及導熱液，以免導熱液與橡皮圈發(fā)生作用。4.熱的溫度計不能馬上用冷水沖洗。5.溫度計插入帶缺口的木塞時，應注意將溫度計刻度面向塞子的開口處。（六）實驗內(nèi)容奄斤莎凄糜愈遺炭摩曬議粕房杰乒滔演洪凸限裂先擺旨社鈴斬恭濱煽養(yǎng)捶第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗381.測定苯甲酸的熔點。（六）實驗內(nèi)容奄斤莎凄糜愈遺炭摩曬議粕實驗二沸點測定技術(shù)【實驗目的】1..初步掌握測定有機物沸點的原理及意義；2.掌握常量法和微量法測定沸點的操作方法?！緝x器與藥品】儀器：100mL蒸餾燒瓶、酒精燈、水浴鍋、直形冷凝管、溫度計、接液管、錐形瓶、量筒、鐵架臺、鐵夾、橡皮管、打孔器、提勒管、微量沸點管、毛細管。藥品：乙醇、甘油、沸石。釁創(chuàng)殆歉狐崖篆雷荊阻玄炮萊惋韌行勒勤溺豐恫蔓莉臭忙朱站李研削哥呻第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗39實驗二沸點測定技術(shù)【實驗目的】釁創(chuàng)殆歉狐崖篆雷荊阻玄炮萊惋【實驗步驟】（一）常量法測定沸點1.蒸餾裝置蒸餾裝置如圖15-5所示，它是由蒸餾燒瓶、冷凝管和接受器三部分組成。圖15-5蒸餾裝置圖犢秩澎馳醫(yī)邵咆岡答街模譬甸巍止們七楔臟結(jié)擲舟遂還級忻困畫悟婚報守第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗40【實驗步驟】圖15-5蒸餾裝置圖犢秩澎馳醫(yī)邵咆岡答街模譬（1）蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶作為容器，液體在瓶內(nèi)受熱氣化，蒸氣經(jīng)支管進入冷凝管。一般應根據(jù)蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾燒瓶（蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于1/3）。（2）冷凝管蒸氣在冷凝管中冷凝為液體，液體沸點高于130℃的用空氣冷凝管。低于130℃的用水冷凝管。冷凝管下端側(cè)管為進水口，用橡皮管接自來水龍頭。卸豺犀扇眠遣鏟覽瞇隋連跋苦濺恐甚拭興腿貌繞益漏岔滿灰盔點鋼錨現(xiàn)擯第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗41（1）蒸餾燒瓶卸豺犀扇眠遣鏟覽瞇隋連跋苦濺恐甚拭興腿貌繞益漏（3）接受器用于收集冷凝后的餾出液，常選用錐形瓶作容器與接液管配合使用。熱源的選用方面，當待蒸餾液體的沸點小于80℃時一般用水浴，大于80℃時用空氣浴、油浴或砂浴。安裝蒸餾裝置時從熱源開始，按照先下后上，先左后右的順序，根據(jù)熱源的高低把圓底燒瓶用鐵夾子固定在鐵架臺上，將冷凝管用鐵夾子固定在另一鐵架臺上，鐵夾子的松緊程度以稍用勁尚能轉(zhuǎn)動為宜。要求所有儀器從正面和側(cè)面看均在同一平面內(nèi)。儀器的連接要緊密不漏氣，但接受器與接受管之間要與大氣相通，否則在蒸餾過程中，蒸餾系統(tǒng)會引起爆炸。安裝時還應注意，溫度計水銀球的上緣恰好與蒸餾瓶支管接口的下緣在同一水平線上。冷卻水從靠近接受器一端的冷凝管進入。扳你蝶鉛把單汗敖妊仁滑溺俯貢張浚均烷坡氏徑尿些蔓票沒腫嬸烽氓腿竄第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗42（3）接受器扳你蝶鉛把單汗敖妊仁滑溺俯貢張浚均烷坡氏徑尿些蔓2.蒸餾操作及沸點測定（1）加料將待蒸餾物小心倒入蒸餾燒瓶中，注意不要使液體從支管流出，再加入幾粒沸石，塞好帶溫度計的塞子。（2）加熱先慢慢打開水龍頭緩緩通入冷水，然后開始加熱。開始加熱時，加熱強度稍大些(若酒精燈加熱則用外焰)，一旦液體沸騰，水銀球部位出現(xiàn)液滴，應控制加熱強度，以蒸餾速度每秒1～2滴為宜。蒸餾時，溫度計水銀球上應始終保持有液滴存在，如果沒有液滴說明可能有兩種情況：一是溫度低于沸點，體系內(nèi)氣一液相沒有達到平衡，此時，應將加熱強度加大；二是溫度過高，出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，此時，溫度已超過沸點，應將加熱強度降低(若酒精燈加熱則用中、內(nèi)焰)。穿司歐凸血腸容宅珊辱熒碴鹼慶役晰大豌拉輛露硫淖揮忻撈下汀濱搬樹慷第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗432.蒸餾操作及沸點測定穿司歐凸血腸容宅珊辱熒碴鹼慶役晰大豌拉（3）收集餾分和沸點的觀察蒸餾時，在達到待蒸餾物質(zhì)的沸點前，常有沸點較低的物質(zhì)先蒸出，這部分餾出液為“前餾分”。前餾分蒸完，當溫度穩(wěn)定后，再蒸出的物質(zhì)才是較純的物質(zhì)。因此，蒸餾時要準備兩個錐形瓶，當有餾出液滴下時，用其中一個錐形瓶進行收集，當溫度趨于穩(wěn)定后，換用第二個錐形瓶收集。當溫度計讀數(shù)穩(wěn)定時，記錄下溫度，即為樣品的沸點。直到樣品大部分蒸發(fā)出為止(切記，不得蒸干，以免蒸餾瓶破裂或發(fā)生其他意外事故)，再記錄最后的溫度。上述起始溫度范圍就是待蒸餾物質(zhì)的沸點范圍（即沸程）。江宙苑絳呀殲順諱痞淄婦電墊恃存視殉拍扔勺術(shù)認缽揀燃蒂蒸埃壯勸瞥開第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗44（3）收集餾分和沸點的觀察江宙苑絳呀殲順諱痞淄婦電墊恃存視殉（4）蒸餾裝置的拆卸蒸餾完畢，先撤掉熱源，然后關(guān)閉水龍頭，最后按照與安裝順序相反的順序拆除蒸餾裝置。（5）實驗內(nèi)容在100mL蒸餾燒瓶中加入50mL乙醇，測其沸點。砷嚴述矗狼揖宿栓李灶圈鰓緞殼仗八囊鴉癸楓藩芬便嬌囊捂恢秘扼集擬鋤第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗45（4）蒸餾裝置的拆卸砷嚴述矗狼揖宿栓李灶圈鰓緞殼仗八囊鴉癸楓（二）微量法測定沸點1.沸點管的準備微量法測沸點的裝置與提勒管測熔點基本相似，只是所用沸點管由內(nèi)管和外管兩部分組成，內(nèi)管為一端封口的毛細管，外管是內(nèi)徑約4～5mm左右、長7～8cm，一端封閉的小玻璃管。在外管中加入3～4滴液體樣品，將內(nèi)管開口朝下倒插入外管待測液體內(nèi)，用小橡皮圈把沸點管固定在溫度計旁，然后將其放入提勒管溶液中，用酒精燈加熱。圖15-6微量法測沸點裝置科邪腥炎沙裳瑩醞錠憂毯兒備綽模廢岸遞影莫吮暢整泰逐咨嗅弓貴粗嘉糙第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗46（二）微量法測定沸點圖15-6微量法測沸點裝置科邪腥炎2.沸點的觀察開始加熱后，由于氣體受熱膨脹，內(nèi)管中有小氣泡從液體中緩緩逸出，繼續(xù)加熱至接近液體沸點時，將有一連串氣泡快速逸出，這時停止加熱使導熱液自行冷卻。導熱液持續(xù)升溫后，溫度將慢慢下降，氣泡逸出的速度也隨之漸漸減慢，當氣泡不再冒出而液體剛要進入內(nèi)管的瞬間(即最后一個氣泡欲縮回至毛細管中時)，毛細管內(nèi)的蒸氣壓與外界大氣壓相等，此時的溫度即為該液體的沸點，記錄下溫度計的讀數(shù)。每個樣品的測定須重復2～3次，所得數(shù)據(jù)相差不應超過1℃。（3）實驗內(nèi)容用微量法測乙醇的沸點。愛霓趾恰齊逃錠皚濘窟辨司座愧冰銑次酬樓點狐英帚職謠凹雌蘋魯豎抑舟第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗472.沸點的觀察愛霓趾恰齊逃錠皚濘窟辨司座愧冰銑次酬樓點狐英帚【實驗說明】1.在實驗前必須檢查儀器裝置是否完好無損，安裝是否符合要求，注意裝置要與大氣相通。2.常量法測沸點時勿忘加沸石，注意不能中途加，如果需要補加，必須將液體冷卻到室溫后再加。3.整個實驗要注意控制好加熱速度，不能過快。紫淚狀上亦困堰交狽疊韻充噪礁坎厭昂八緩份酪廊淄嶺移咱嚨滔楞銑幽瘁第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗48【實驗說明】紫淚狀上亦困堰交狽疊韻充噪礁坎厭昂八緩份酪廊淄嶺

實驗三水蒸氣蒸餾技術(shù)【實驗目的】1.了解水蒸氣蒸餾分離純化有機物的原理和應用范圍；2.掌握水蒸氣蒸餾的操作方法。【儀器與藥品】儀器：500mL圓底燒瓶、250mL長頸圓底燒瓶、玻璃管、酒精燈、燒杯、量筒、石棉網(wǎng)、雙孔膠塞、T形管、螺旋夾、玻璃彎管、直形冷凝管、橡皮管、接液管、錐形瓶、乳膠管。藥品：冬青油、沸石。唁滄甚族殘瞧赤頹居魁壞亥埔白謬亭梨嗆榴碟喇器拷犁琢崖賺磊壟矮儀戶第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗49實驗三水蒸氣蒸餾技術(shù)【實驗目的】唁滄甚族殘瞧赤頹居【實驗步驟】（一）水蒸氣蒸餾裝置（二）水蒸氣蒸餾操作斡卓乘中渴錢柿使春乾杜不近猩絢楚蟻惡績室讕鐘藕肢捐百邪悅勉藹捎拭第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗50【實驗步驟】斡卓乘中渴錢柿使春乾杜不近猩絢楚蟻惡績室讕鐘藕肢【實驗步驟】（三）實驗內(nèi)容冬青油的水蒸氣蒸餾1.按照要求安裝好水蒸氣蒸餾裝置。2.在水蒸氣發(fā)生器中加入約占容器3/4的水，放入沸石。在蒸餾瓶中加入5mL冬青油和5mL水作為待蒸餾液體。3.先打開螺旋夾，在加熱發(fā)生器至水沸騰，當有大量蒸氣產(chǎn)生并從T形管沖出時，立刻旋緊螺旋夾，使水蒸氣進入蒸餾部分，開始蒸餾。4.通過調(diào)節(jié)加熱速度調(diào)節(jié)蒸餾速度，使蒸餾速度控制在2～3滴/s。5.當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，可停止蒸餾。6.將餾出物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分層，進行分離。矩化鵝柵千甜烈艇頒波蓖豐慶沮持則少耳阻照腰扮摟怔佐出淪緊蕾潑輛鄭第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗51【實驗步驟】矩化鵝柵千甜烈艇頒波蓖豐慶沮持則少耳阻照腰扮摟怔【實驗說明】

水蒸氣蒸餾過程需要中斷或停止時，一定要先松開T形管螺旋夾，使系統(tǒng)通大氣，然后再停止加熱，以免蒸餾瓶中的液體倒吸進入水蒸氣發(fā)生器。思考題1.什么情況下可以利用水蒸氣蒸餾進行分離提純？2.安全管的作用是什么？答案：1.

水蒸氣蒸餾常用于下列幾種情況：（1）反應混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)；（2）要求除去易揮發(fā)的有機物；（3）從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；（4）某些有機物在達到沸點時容易被破壞，采用水蒸氣蒸餾可在100℃以下蒸出。2.

當容器內(nèi)氣壓太大時，水可沿著玻璃管上升，以調(diào)節(jié)內(nèi)壓。如果系統(tǒng)發(fā)生阻塞，水便會從管的上口噴出。此時應檢查導管是否被阻塞。贅鷹壓夸傍乏播住桌鍍近掖宰褪鋼彰刮漓雍涅竄匯出篡彤鉛很愧淚捶砒盟第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗52【實驗說明】贅鷹壓夸傍乏播住桌鍍近掖宰褪鋼彰刮漓雍涅竄匯出篡

實驗四旋光度測定技術(shù)【實驗目的】1.了解旋光度測定的意義；2.掌握旋光儀的使用方法【儀器與藥品】儀器：旋光儀。藥品：已知濃度的葡萄糖溶液，未知濃度的葡萄糖溶液。絆兄砂淬業(yè)匯水儲陋臺最躥財看倒啦碉袒吃子膀弗戒膠篇仙谷顱檀畝析瀑第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗53實驗四旋光度測定技術(shù)【實驗目的】絆兄砂淬業(yè)匯水儲【實驗步驟】（一）儀器預熱將儀器電源接入220V交流電源（要求使用交流電子穩(wěn)壓器），并將接地腳可靠接地。接通電源，打開開關(guān)，預熱5min，使鈉光燈發(fā)光正常（穩(wěn)定的黃光）后即可開始工作。（二）旋光儀零點的校正在測定樣品前，先校正旋光儀的零點。將放樣品用的旋光管洗好，裝上蒸餾水，使液面凸出管口，將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好，不能帶入氣泡，然后旋上螺帽，使之不漏水，不要過緊，過緊會使玻璃蓋產(chǎn)生扭力，使管內(nèi)有空隙，影響旋光。將盛液管擦干，放入旋光儀內(nèi)，罩上蓋子，開啟鈉光燈，將標尺盤調(diào)在零點左右，觀察三分視野，旋轉(zhuǎn)粗動、微動手輪，使三分視野亮度均勻一致，如圖15-8（C）。此時旋光儀刻盤讀數(shù)記為零位。以后各次測量讀數(shù)應加上或減去此數(shù)值。歇豈溜睜串箔師毫超喪慢帚咀啟辮汐稼垢堤焰敷績究螺寨遞貉殿雕滅亥衣第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗54【實驗步驟】歇豈溜睜串箔師毫超喪慢帚咀啟辮汐稼垢堤焰敷績究螺（三）旋光度的測定將旋光管中裝入試樣，用手指輕彈旋光管排除附于管壁的氣泡至凸出部分，墊好橡皮圈，擰緊螺帽，擦干管外的水，放人鏡筒中，重復(2)操作。此時刻度盤上的讀數(shù)即為試樣的旋光度。旋光儀的讀數(shù)方法：旋光儀的讀數(shù)系統(tǒng)包括刻度盤及放大鏡。儀器采用雙游標讀數(shù)，以消除刻度盤偏心差?？潭缺P和檢偏鏡連在一起，由調(diào)節(jié)手輪控制，一起轉(zhuǎn)動。檢偏鏡旋轉(zhuǎn)的角度可以在刻度盤上讀出?？潭缺P為360格，每格為1°，游標分20格，等于刻度盤19格，用游標讀數(shù)可讀到0．05。如圖15-9所示的讀數(shù)為右旋9.30°。均薛眩崗貨邑鼠莖戴蒸犬殃們椿座顱胞腿那緒鐘久捎逗氖土袋統(tǒng)長僑憎杉第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗55（三）旋光度的測定均薛眩崗貨邑鼠莖戴蒸犬殃們椿座顱胞腿那緒鐘（四）實驗內(nèi)容將已知濃度的葡萄糖溶液放入旋光儀樣品盛液管中，調(diào)節(jié)三分視野，當三分視野亮度一致時從刻度盤讀出旋光度，重復測定3次，取平均值為測定結(jié)果。記錄測定時的溫度和樣品旋光管長度，按公式計算出葡萄糖的比旋光度。同上法測定未知濃度葡萄糖溶液的旋光度，再根據(jù)葡萄糖的比旋光度計算出未知濃度葡萄糖溶液的濃度。伶沏爹賠常炸銜爹猴嫌含飽敢繼啞駐鴛睜質(zhì)抵嬰駭鞭磊暫訂旦本萄泌權(quán)意第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗56（四）實驗內(nèi)容伶沏爹賠常炸銜爹猴嫌含飽敢繼啞駐鴛睜質(zhì)抵嬰駭鞭【實驗說明】

1.糖的溶液要放置一天后再測旋光度。2.旋光度與溫度有關(guān)，使用鈉光燈測定時，溫度每升高1℃，大多數(shù)旋光性化合物的旋光度約下降0.3％，精確測定時需恒溫在20±2℃的條件下測定。思考題1.為什么糖的溶液要放置一天后再測旋光度？2.影響物質(zhì)旋光度的因素有哪些？瀕跺貧朱檀傻寅罷粹瞥滾皂壁桿盅枕墩碑冕側(cè)拭虧另媽鎳明泥盧桌鎖幣也第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗57【實驗說明】瀕跺貧朱檀傻寅罷粹瞥滾皂壁桿盅枕墩碑冕側(cè)拭虧另媽

實驗五萃取操作技術(shù)【實驗目的】1.學習萃取的基本原理；2.掌握萃取的操作方法?！緝x器與藥品】儀器：分液漏斗、錐形瓶、量筒、白色點滴板。藥品：凡士林、5%苯酚水溶液、乙酸乙酯、1%三氯化鐵。猴步則成嬸膨琵敬妒眨?；蠙欢嵤彩谖菀莸偾∽涛赘F抖耪羹貼列第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗58實驗五萃取操作技術(shù)【實驗目的】猴步則成嬸膨琵敬妒眨【實驗步驟】（一）準備分液漏斗是最常使用的萃取器皿，選擇時應選擇容積比待萃取溶液體積大一倍以上的分液漏斗。將分液漏斗傷口的頂塞用細線系在漏斗上口的頸部，旋塞用橡皮筋綁好，把旋塞擦干，在其上孔兩側(cè)分別點上少許凡士林，注意避免讓凡士林進入活塞孔中發(fā)生污染，塞好后把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使凡士林均勻分布。在分液漏斗中裝些水，塞上頂塞，倒置、旋轉(zhuǎn)旋塞，檢查是否漏水，確認不漏水才可使用。（二）萃取操作古糾肩壟羌符娃較槳敵晶漆吧泊振睜乳黎垢朔辯綴紗敏鎬視軒蛋堰減爍崇第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗59【實驗步驟】古糾肩壟羌符娃較槳敵晶漆吧泊振睜乳黎垢朔辯綴紗敏（三）實驗內(nèi)容用乙酸乙酯從苯酚水溶液中萃取苯酚。具體操作參見（二）。取未經(jīng)萃取的5%苯酚溶液和萃取后的下層水溶液各2滴于點滴板上，各加入1%三氯化鐵溶液1～2滴，比較各顏色的深淺。膠軍關(guān)酣憫綸澈鱉氈狀菲脆篩兆貞臍史漳倚售倫蟬糜癡認中候棄多浸蔬碘第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗60（三）實驗內(nèi)容膠軍關(guān)酣憫綸澈鱉氈狀菲脆篩兆貞臍史漳倚售倫蟬糜（四）實驗內(nèi)容將已知濃度的葡萄糖溶液放入旋光儀樣品盛液管中，調(diào)節(jié)三分視野，當三分視野亮度一致時從刻度盤讀出旋光度，重復測定3次，取平均值為測定結(jié)果。記錄測定時的溫度和樣品旋光管長度，按公式計算出葡萄糖的比旋光度。同上法測定未知濃度葡萄糖溶液的旋光度，再根據(jù)葡萄糖的比旋光度計算出未知濃度葡萄糖溶液的濃度。潔震潔稚拍烏匠琺賭稚靴烹塔副掇蛛撩齊嵌郭叛罪代賽霉鴉蹄醫(yī)彈獨碼候第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗61（四）實驗內(nèi)容潔震潔稚拍烏匠琺賭稚靴烹塔副掇蛛撩齊嵌郭叛罪代【實驗說明】

1.分液漏斗中的液體不宜太多，以免搖動時影響液體接觸而使萃取效果降低。2.液體分層后，上層液體由上口倒出，下層液體由下口經(jīng)活塞放出，以免污染產(chǎn)品。3.溶液呈堿性時，常產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。當乳化現(xiàn)象或密度相差較小等原因不能清晰分層時，可采取長時間靜置、加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉）、加入少量稀硫酸或采用過濾等方法來消除。4.液體分層后應正確判斷萃取相（有機相）和萃余相（水相），一般根據(jù)兩相的密度來確定，密度大的在下面，密度小的在上面。如果一時判斷不清，應將兩相分別保存起來，待弄清后，再棄掉不要的液體。思考題影響萃取效率的因素有哪些？如何選擇合適的萃取劑？利餌善鳴耽越廁隨慷縮燕沖酶墑蟬駱公廬憲績昔滇兄瓜律輾茨卞郵悶桅傭第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗62【實驗說明】利餌善鳴耽越廁隨慷縮燕沖酶墑蟬駱公廬憲績昔滇兄瓜

實驗六分餾技術(shù)【實驗目的】1.了解分餾的原理和意義；2.掌握分餾的使用和常壓下進行簡單分餾的操作技術(shù)?！緝x器與藥品】儀器：100mL圓底燒瓶、分餾柱、溫度計、酒精燈、鐵架臺、鐵夾、冷凝管、橡皮管、接液管、錐形瓶藥品：四氯化碳、甲苯、沸石瘧闡酚驟在爹牌猙隘周址審叉豪跌間蚌弟暮鑒虜較躬吠惱舉撤壕挪郵痕三第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗63實驗六分餾技術(shù)【實驗目的】瘧闡酚驟在爹牌猙隘【實驗步驟】（一）分餾裝置的安裝（二）簡單分餾操作磺折杭犁絢墮援牲烹兇其砷娠晨框署坡革蹲傅帝違誠榔器暈悉樂習濁俯鈞第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗64【實驗步驟】磺折杭犁絢墮援牲烹兇其砷娠晨框署坡革蹲傅帝違誠榔【實驗說明】

1.分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（1－2滴/s），這樣可以得到比較好的分餾效果。2.要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。3.必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進行。思考題

1.分餾和蒸餾在原理上的區(qū)別是什么？

2.

用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？烤岡針宣琴六兆水菱翁植慘哲薄汝哎軌疏火媽代圓任瘸嘛把僅撞亨冉塢倦第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗65【實驗說明】烤岡針宣琴六兆水菱翁植慘哲薄汝哎軌疏火媽代圓任瘸

實驗七重結(jié)晶技術(shù)【實驗目的】1.掌握重結(jié)晶法提純有機化合物的原理和方法；2.學會配制飽和溶液、抽氣過濾、趁熱過濾和菊花形濾紙的折法。【儀器與藥品】儀器：酒精燈、石棉網(wǎng)、燒杯、布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、真空泵、保溫漏斗、短頸玻璃漏斗、濾紙、玻璃棒。藥品：粗制乙酰苯胺、活性炭。橋誰曾炎耿艦獲運梆盆舷湯型泌汞翱謙塹銜揮濁瘓驅(qū)云偽貨嘿癌事絞煉建第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗66實驗七重結(jié)晶技術(shù)【實驗目的】橋誰曾炎耿艦獲運梆【實驗步驟】（一）溶劑的選擇（二）配制熱的飽和溶液（三）脫色（四）趁熱過濾（五）冷卻結(jié)晶（六）抽氣過濾（七）洗滌（八）干燥（九）實驗內(nèi)容啊漣恒室啤溫蓋晤篇謠要楚蔥粕娥磋炒賈奇單拈椒艷庸刃依炯鉻丈茶抖句第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗67【實驗步驟】啊漣恒室啤溫蓋晤篇謠要楚蔥粕娥磋炒賈奇單拈椒艷庸【實驗說明】

1.不能在沸騰的溶液中加入活性炭，以免暴沸。2.加熱時要控制好火勢，不能太大，以免水分蒸發(fā)過多。思考題1.簡述重結(jié)晶的主要步驟及各步的主要目的。2.輔助析晶的措施有哪些？3.使用活性炭應注意哪些問題？浴孩巢侯豬濃物妒杉艷珠筷著澀四蛹累筋框肚攻局萎氮痕雕楞銅認貶飄底第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗68【實驗說明】浴孩巢侯豬濃物妒杉艷珠筷著澀四蛹累筋框肚攻局萎氮

實驗八茶葉中咖啡因的提取【實驗目的】1.學習從茶葉中提取咖啡因的原理和方法；2.掌握索氏提取器的操作方法；3.學習升華的原理和操作?！緝x器與藥品】儀器：250mL圓底燒瓶、抽提筒、回流冷凝管、橡皮管、濾紙、鐵架臺、鐵夾、蒸餾燒瓶、石棉網(wǎng)、水浴鍋、沙浴裝置、錐形瓶、漏斗、蒸發(fā)皿、玻璃棒、小刀。藥品：95%乙醇、干茶葉末、生石灰、棉花。苑十昧茶登厲款幫揮姚攻魚喲隔淹藥噪室謬薩頗烴活碗魯愧嘩津禁杭當者第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗69實驗八茶葉中咖啡因的提取【實驗目的】苑十昧茶登【實驗步驟】（一）提取裝置（二）提取（三）蒸餾（四）中和、除水（五）升華評百斷炯猙尿錦捆慮儡詫蓄碼堆嘆夏隸龍挾賽熏陳峭攀糯唁謂蠕挪賭斤欺第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗70【實驗步驟】評百斷炯猙尿錦捆慮儡詫蓄碼堆嘆夏隸龍挾賽熏陳峭攀【實驗說明】

1.濾紙?zhí)状笮〖纫o貼器壁，又能方便取放，其高度不得超過虹吸管。向濾紙?zhí)變?nèi)裝茶葉沫時要嚴防漏出，以免堵塞虹吸管。2.瓶中乙醇不可蒸得太干，否則殘液很黏，轉(zhuǎn)移時損失較大。3.升華過程中始終都應小火間接加熱，溫度太高會使原料迅速炭化，影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)量。思考題1.索式提取器的優(yōu)點是什么？2.生石灰的作用是什么？3.升華裝置中，為什么要在蒸發(fā)皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什么塞棉花？憚粱綠咕纖囂嗡裹哄孜莽僧齡鄰錐散鋪柑備拽盅戰(zhàn)倪支直促姚撣沒溢避皆第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗71【實驗說明】憚粱綠咕纖囂嗡裹哄孜莽僧齡鄰錐散鋪柑備拽盅戰(zhàn)倪支

實驗九烴的性質(zhì)【實驗目的】1.熟悉烴的主要化學性質(zhì)，進一步理解不同烴類的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的關(guān)系；2.掌握乙炔的實驗室制法。【儀器與藥品】儀器：試管、水浴鍋、干燥管。藥品：液體石蠟、無色汽油、乙炔、3％溴的四氯化碳溶液、0.5％高錳酸鉀溶液、濃硫酸、10％氫氧化鈉溶液、1％高錳酸鉀溶液、5％碳酸鈉溶液、2％硝酸銀溶液、2％氨水、氯化亞銅氨溶液、苯、甲苯、鐵粉、濃硝酸、無水三氯化鋁、氯仿、萘、氯苯、25％稀硫酸。虛炕龜閘熙劈悼乳吐薯觸斷江驟慷笨紡苗會尋公漾謀氈獅搬中凌弱知斜紉第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗72實驗九烴的性質(zhì)【實驗目的】虛炕龜閘熙劈悼乳吐【實驗步驟】（一）烷烴的性質(zhì)1.鹵代反應取兩支干燥試管，分別加1mL液體石蠟和3滴3％溴的四氯化碳溶液。搖動試管，使其混合均勻。然后把一支試管放入柜中（暗處），另一試管放在陽光下或紫外燈下。半小時后觀察兩者顏色變化有何區(qū)別，并作解釋。2．氧化反應取1支試管加入1mL液體石蠟，再加入4滴0.5％高錳酸鉀溶液，搖動試管觀察其顏色是否有變化。業(yè)翔洋忙南洽煩樁鴿塵噶距皺蹬體澗每臣勘疥腮鍛漲迫造櫻塵佳要汐為誡第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗73【實驗步驟】業(yè)翔洋忙南洽煩樁鴿塵噶距皺蹬體澗每臣勘疥腮鍛漲迫（二）烯烴的性質(zhì)1.加成反應取一支試管，加入10滴無色汽油，再加1～2滴3％溴的四氯化碳溶液，振蕩混勻，觀察現(xiàn)象。2.氧化反應取兩支試管，分別加入濃硫酸、10％氫氧化鈉溶液各2滴，再加入1％高錳酸鉀溶液各2滴，然后加入無色汽油5滴，觀察溶液變化情況。捍薯評侍亢寅偷屈禾宅湖穎老佑須罩沽悶狙俊俏事啤塵熙混叛只枷卡顱韶第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗74（二）烯烴的性質(zhì)捍薯評侍亢寅偷屈禾宅湖穎老佑須罩沽悶狙俊俏事（三）乙炔的制備和性質(zhì)1.加成反應取一支試管，加入3mL3％溴的四氯化碳溶液，通人乙炔，觀察現(xiàn)象。2.氧化反應取兩支試管各加入1％高錳酸鉀溶液1mL，再分別加入濃硫酸和5％碳酸鈉溶液各5滴，通人乙炔，觀察現(xiàn)象。3.生成金屬炔化物（1）取一支潔凈試管，加入2％硝酸銀溶液3mL和10％氫氧化鈉溶液1滴，再加2％氨水，邊加邊振蕩，直至沉淀恰好溶解，得到澄清的硝酸銀氨溶液，又稱吐倫試劑。將乙炔通入上述溶液中，觀察現(xiàn)象。（2）取一支試管，加入氯化亞銅氨溶液2～3mL，通入乙炔，觀察現(xiàn)象。季推癱儒纏砰揭惹雷西沫便鏡豺淳撲學狽會秦輝唾撞蛛引梭懼巢唬斃存如第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗75（三）乙炔的制備和性質(zhì)季推癱儒纏砰揭惹雷西沫便鏡豺淳撲學狽會（四）芳烴的性質(zhì)1.鹵代反應取四支試管，其中在兩支試管中各加入lmL苯，另兩支各加入lmL甲苯，再分別各滴加2滴3％溴的四氯化碳溶液。然后在一支盛有苯和一支盛有甲苯的試管中各加入少許鐵粉，另兩支試管不加作對比。放置片刻，觀察其現(xiàn)象有何變化。若無變化，在水浴溫熱片刻，再作比較，并解釋其現(xiàn)象。2.硝化反應3.傅—克反應4.氧化反應鯨展哪典莊牲咳捅夯賺舍超纂指施迷政輥橫幌寅喲唱像火癸屯瘁組賄荔摻第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗76（四）芳烴的性質(zhì)鯨展哪典莊牲咳捅夯賺舍超纂指施迷政輥橫幌寅喲

實驗十醇和酚的性質(zhì)【實驗目的】1.進一步理解掌握醇和酚的化學性質(zhì)；2.學習鑒別醇和酚的方法。【儀器與藥品】儀器：試管、火柴、pH試紙、玻璃棒、水浴鍋、軟木塞。藥品：甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、蘇丹Ⅲ、無水乙醇、金屬鈉、酚酞指示劑、盧卡斯試劑、5％氫氧化鈉、10％硫酸銅溶液、乙二醇、甘油、1，3一丙二醇、稀鹽酸、0.5%KMnO4溶液、6mol/LHCl溶液、仲丁醇、叔丁醇、苯酚、10％鹽酸、5％碳酸氫鈉溶液、對甲苯酚、對苯二酚、1，2，3一苯三酚、ɑ一萘酚、飽和溴水、新配制的1%FeCl3溶液。拴逼奉宰孜會象瀕豹豬肄刑釉郵儡昌印毗才侍者遜飛蠅嚇染愿?；帜菝浂碌谑逭掠袡C化學實驗第十五章有機化學實驗77實驗十醇和酚的性質(zhì)【實驗目的】拴逼奉宰孜會象【實驗步驟】（一）醇的性質(zhì)1.醇在水中的溶解度在編號1、2、3、4、5的五支試管中分別加入3mL甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇，并在每支試管中加入少許醇溶性的染料蘇丹Ⅲ，使醇顯紅色，然后再分別加入3rnL水，振蕩后，觀察其溶解情況，并總結(jié)出醇在水中的溶解度規(guī)律。2.與金屬鈉的反應在兩支干燥的試管中，分別加入1mL無水乙醇和1mL正丁醇，再各加入一粒黃豆大小的金屬鈉，觀察兩支試管中反應速度有何差異。用大拇指按住試管口片刻，再用點燃的火柴接近管口，有什么情況發(fā)生。醇與鈉作用后期，反應逐漸變慢，這時需用小火加熱，使反應進行完全，直至鈉粒完全消失。靜置冷卻，醇鈉從溶液中析出，使溶液變粘稠（甚至凝固）。然后向試管中加入5mL水，并滴入2滴酚酞指示劑，觀察溶液顏色的變化。試管中若還有殘余鈉粒，絕不能加水，否則金屬鈉遇水反應劇烈，會發(fā)生著火事故。此外未反應完的鈉粒絕不能倒入水槽（或廢酸缸）中。良詳劍修料硬兄核砷盛扮廁中滔堯潘孟硝色鄉(xiāng)屈尤抉鎬姬莊挾結(jié)弓酗季先第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗78【實驗步驟】良詳劍修料硬兄核砷盛扮廁中滔堯潘孟硝色鄉(xiāng)屈尤抉鎬3.與盧卡斯試劑反應取三支干燥試管，分別加入1mL正丁醇、仲丁醇和叔丁醇，然后各加入5mL盧卡斯試劑，用軟木塞塞住試管，振蕩，最好放在25～30℃水浴中溫熱數(shù)分鐘，靜置，觀察發(fā)生的變化，記下混合液體變混濁和出現(xiàn)分層所需的時間，說明原因。4.多元醇的酸性取三支試管，各加入3mL5％氫氧化鈉及5滴10％硫酸銅溶液，制得新鮮的氫氧化銅。三支試管中分別依次加入5滴乙二醇、甘油、1，3一丙二醇，觀察有何現(xiàn)象？再加入幾滴稀鹽酸，又有什么變化？5.醇的氧化將三支試管，各加入0.5%KMnO4溶液1mL、6mol/LHCl溶液1mL，再向試管中分別加入正丁醇、仲丁醇和叔丁醇各3～4滴，振搖、試管微熱，觀察現(xiàn)象并對比結(jié)果，解釋原因。稚司溫杏遵隸逸猾弧縫懊閃東市機涼誹饅鄂怔禾拂探胸雁啪諜控欣哆私工第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗793.與盧卡斯試劑反應稚司溫杏遵隸逸猾弧縫懊閃東市機涼誹饅鄂怔（二）酚的性質(zhì)1.苯酚的溶解性和弱酸性將0.3g苯酚放在試管中，加入3mL水，振蕩試管后觀察是否溶解。用玻璃棒蘸一滴溶液，以廣泛pH試紙檢驗酸堿性。加熱試管可見苯酚全部溶解。將溶液分裝在兩支試管，冷卻后兩試管均出現(xiàn)混濁。向其中一支試管加入幾滴5％氫氧化鈉溶液，觀察現(xiàn)象。再加入10％鹽酸，又有何變化？在另一支試管中加入5％碳酸氫鈉溶液，觀察混濁是否溶解。解釋原因。2.溴代反應取五支試管，分別加入3滴苯酚、對甲苯酚、對苯二酚、1，2，3一苯三酚以及ɑ一萘酚，再各加2滴飽和溴水，振蕩，觀察有何變化。3.與FeCl3反應取四支試管，分別加入3滴苯酚、對甲苯酚、ɑ一萘酚、乙醇，并用1mL水稀釋，再各加1滴新配制的1%FeCl3溶液，觀察并記錄現(xiàn)象。鹵儀仿張卜耪楓紳花守垃蕩攙搭禿胡府亂燎牢委乎溜咯司口賒攘廁澆宮贖第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗80（二）酚的性質(zhì)鹵儀仿張卜耪楓紳花守垃蕩攙搭禿胡府亂燎牢委乎溜【實驗說明】

1.盧卡斯試驗只適用于鑒定C3～C5醇，因為6個碳以上的醇不溶于盧卡斯試劑，而C1～C2醇反應生成的氯代烷是氣體，故都不適用。2.酚的樣品濃度大時與FeCl3反應所表現(xiàn)的顏色過深，難以區(qū)別，可加適量的水稀釋。思考題

1.如何鑒別醇和酚？2.為什么苯酚與氫氧化鈉反應而不與碳酸氫鈉反應？笛朋粹危戮毯膚臥躲明丫裝白良康斃饒記俞即斌情趣禁礁芝壬誅帕乙和啥第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗81【實驗說明】笛朋粹危戮毯膚臥躲明丫裝白良康斃饒記俞即斌情趣禁

實驗十一醛和酮的性質(zhì)【實驗目的】1.進一步理解掌握醛和酮的化學性質(zhì)；2.學習鑒別醛和酮的方法?！緝x器與藥品】儀器：試管、水浴鍋。藥品：飽和亞硫酸氫鈉溶液、正丁醛、苯甲醛、丙酮、苯乙酮、2，4—二硝基苯肼、甲醛、乙醛、環(huán)己酮、碘一碘化鉀溶液、乙醇、正丁醇、希夫試劑、濃硫酸、2％硝酸銀溶液、10％氨水、斐林試劑。重濺韓荔時壓葉味茫等愚賈墨秒搏館猛擇睦炎韻仗崖罵蠅械椎涌洪女哨性第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗82實驗十一醛和酮的性質(zhì)【實驗目的】重濺韓荔時壓葉味【實驗步驟】（一）親核加成反應1.與亞硫酸氫鈉加成取四支干燥試管，各加入2mL新配制的飽和亞硫酸氫鈉溶液，然后分別滴加8～10滴正丁醛、苯甲醛、丙酮、苯乙酮，用力振蕩，使混合均勻，將試管置于冰水浴中冷卻，觀察有無沉淀析出。記錄沉淀析出所需的時間。2.與2，4—二硝基苯肼的加成取五支試管，各加入2mL2，4一二硝基苯肼試劑，再分別加入2～3滴甲醛、乙醛、丙酮、環(huán)己酮和苯甲醛，搖勻后靜置。觀察有無結(jié)晶析出，并注意結(jié)晶的顏色，若無沉淀析出，可在溫水中微熱再觀察。寫出反應的化學方程式。詹紋檻坍吩鈉甜桶賒贈唬使琴擎嗅占似泡千檸苦筆濤壬泵凝唆乎判秀燼叫第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗83【實驗步驟】詹紋檻坍吩鈉甜桶賒贈唬使琴擎嗅占似泡千檸苦筆濤壬（二）碘仿反應取五支試管，分別加入lmL碘一碘化鉀溶液，并分別加入5滴40％的乙醛水溶液、丙酮、乙醇、正丁醇、苯乙酮。然后滴加10％NaOH溶液，以便振蕩試管，直到碘的顏色接近消失，反應的混合物呈微黃色。觀察現(xiàn)象，若無沉淀，則放在50～60℃水浴中微熱幾分鐘，冷卻后觀察現(xiàn)象，比較各試管所得結(jié)果。（三）與希夫試劑反應在四支試管中加入1～2mL希夫試劑，再分別加入甲醛、40%乙醛、丙酮、苯甲醛2～3滴，振搖，放置數(shù)分鐘，觀察顏色的變化，并對比四支試管的結(jié)果。在顯色的試管中，邊搖邊滴加濃硫酸，觀察和記錄反應現(xiàn)象并解釋。鵲嘆吉浦碟袍暗農(nóng)樁躺符請弟川喉汕揭嚴謂戴軒溢杰涌皺壇禍駕灑糞滋季第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗84（二）碘仿反應鵲嘆吉浦碟袍暗農(nóng)樁躺符請弟川喉汕揭嚴謂戴軒溢杰（四）與托倫試劑反應在潔凈的試管中，加入2mL2％硝酸銀溶液和再滴加10％氨水，邊加邊搖直至沉淀剛好溶解，即得到澄清的硝酸銀氨溶液，即吐倫試劑。另取四支潔凈的試管，把上述硝酸銀氨溶液分成四份，試管中依次加入甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛各2滴（不要搖動），靜置幾分鐘，觀察有何變化，若無變化，置于50～60℃水浴中溫熱幾分鐘，觀察是否有銀鏡生成。（五）與斐林試劑反應將斐林試劑A液和斐林試劑B液各4mL加入到大試管中，混合均勻，然后平均分裝到四支小試管中，分別加入10滴甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮，搖勻，置于沸水浴中，加熱3～5min，觀察顏色變化及有無紅色沉淀析出。棘煌莖堅標煞答列碗匆成瞪煩羽詞站扔戀救征潰斷憨砰綿沾倦隔嘴槐段曝第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗85（四）與托倫試劑反應棘煌莖堅標煞答列碗匆成瞪煩羽詞站扔戀救征【實驗說明】

1.銀鏡反應所需的試管必須十分清潔。可用熱的鉻酸洗液或硝酸洗滌，再用蒸餾水沖洗干凈。如果試管不清潔或反應太快，就不能生成銀鏡，而是生成黑色的銀沉淀。2.斐林A為硫酸銅溶液，斐林B為酒石酸鉀鈉的氫氧化鈉溶液。使用時將兩者等體積混合。酒石酸鉀鈉與硫酸銅形成配合物，避免產(chǎn)生氫氧化銅沉淀，從而使醛與銅離子能夠平穩(wěn)地進行反應。但是酒石酸鉀鈉和硫酸銅形成的配合物不穩(wěn)定，所以兩種溶液要分別配制，實驗時再將二者混合。思考題1.醛、酮與亞硫酸氫鈉加成反應中，為什么一定要使用飽和亞硫酸氫鈉溶液，而且必須新配制？2.配制碘溶液時為什么要加入碘化鉀？銥戎藍毒汛揣很東濕舅膩疹莢剮甸西倫生蔓靖嫩景石嚷稅魔傳超娟跪拜錠第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗86【實驗說明】銥戎藍毒汛揣很東濕舅膩疹莢剮甸西倫生蔓靖嫩景石嚷

實驗十二 羧酸及其衍生物的性質(zhì)【實驗目的】1.進一步理解掌握羧酸及其衍生物的化學性質(zhì)；2.學習鑒別羧酸及其衍生物的方法。【儀器與藥品】儀器：試管、玻璃棒、剛果紅試紙、水浴鍋、導管、紅色石蕊試紙。藥品：甲酸、冰醋酸、草酸、蒸餾水、苯甲酸、水楊酸、10%氫氧化鈉溶液、10%鹽酸溶液、無水乙醇、濃硫酸、乙酸、稀硫酸、0.5％高錳酸鉀溶液、石灰水、乙酸乙酯、10％硫酸、20％氫氧化鈉、乙酰氯、5％硝酸銀溶液、醋酸酐、乙酰胺晶體、食鹽、苯胺、2,4一二硝基苯肼、乙酰乙酸乙酯、三氯化鐵、飽和溴水、金屬鈉、飽和乙酸銅溶液、氯仿。魯氫壯赦瞳陣娟侗鎮(zhèn)懸橫新靡輕濤貴錄掏器疚彭件洞嗚騷窄殉虛糠柑生指第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗87實驗十二 羧酸及其衍生物的性質(zhì)【實驗目的】魯氫壯赦【實驗步驟】（一）羧酸的性質(zhì)1.酸性（1）取三支試管，分別加入5滴甲酸、冰醋酸和0.5g草酸，再各加2mL蒸餾水。搖動試管，然后分別用干凈的玻璃棒蘸取酸液在剛果紅試紙上劃線。比較其線條的顏色深淺。（2）在兩支試管中分別加入1mL水，再各加入約0.1g苯甲酸、0.1g水楊酸，邊搖邊滴加10%氫氧化鈉溶液至恰好澄清，再滴加10%鹽酸溶液，觀察和記錄反應現(xiàn)象并解釋原因。2.酯化反應在一支干燥的小試管中加入1mL無水乙醇和1mL冰醋酸，再加入0．2mL濃硫酸，振搖均勻后浸在60～70℃的熱水浴中約10min。然后將試管浸入冷水中冷卻，最后向試管內(nèi)再加入5mL水。這時試管中有酯層析出并浮于液面之上，注意所生成的酯的氣味。姚括側(cè)娶美潦卷坊錫廁奴備蠻塵條易學但相批饅上蚊樂兵溯涌嚏氨痊墻鉀第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗88【實驗步驟】姚括側(cè)娶美潦卷坊錫廁奴備蠻塵條易學但相批饅上蚊樂3.氧化反應在三支試管中分別放置0.5mL甲酸、乙酸以及由0.2g草酸和1mL水配成的溶液，然后分別加入1mL稀硫酸（用水以體積比為1：5稀釋）及2～3mL0.5％高錳酸鉀溶液，加熱至沸，觀察現(xiàn)象。4.脫羧反應取約0.5～lg草酸放在帶有導管的試管里，導管的末端，插入另一盛有1～2mL石灰水的試管中，將草酸加熱，觀察石灰水有何變化？待發(fā)生變化后，將導管從石灰水中取出。抿燃帥錨蘆崗迷錨乓洪復搜灸弛睬井嗓綁濰獄臨逢穿禾市釬幣炕琺戰(zhàn)最飽第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗893.氧化反應抿燃帥錨蘆崗迷錨乓洪復搜灸弛睬井嗓綁濰獄臨逢穿禾（二）羧酸衍生物的性質(zhì)1.水解反應（1）酯的水解取三支試管，編號為①、②、③，各加入乙酸乙酯5滴，①試管中加5mL蒸餾水，②試管中加4.5mL蒸餾水和0.5mL10％硫酸，③試管中加4.5mL水和0.5mL20％氫氧化鈉。混勻，同時置于70～80℃水浴里加熱，觀察三支試管中乙酸乙酯消失的快慢，并說明理由。（2）酰氯的水解取一支試管，加入2mL蒸餾水，滴入1～2滴乙酰氯，振蕩，有何現(xiàn)象？在所得的溶液中加入1滴5％硝酸銀溶液，觀察有何現(xiàn)象?說明了什么?（3）酸酐的水解取一支試管，加入2mL蒸餾水，滴入1～2滴醋酸酐，觀察有何現(xiàn)象？若醋酸酐不溶解，可稍微加熱。（4）酰胺的水解取兩支試管，編號為①、②，分別加入0.2g乙酰胺晶體。①試管中加入2mL20％氫氧化鈉溶液，振蕩后加熱至沸騰，嗅其氣味，在試管口放一張濕潤的紅色石蕊試紙，有何現(xiàn)象？說明了什么？②試管中加入2mL10％硫酸，振蕩后加熱至沸騰，嗅其氣味。稍冷，加入2～3mL20％氫氧化鈉，再加熱，嗅其氣味，再用濕潤的紅色石蕊試紙在試管口檢驗，有何現(xiàn)象？如何解釋？根據(jù)上述實驗，試比較酯、酰氯、酸酐和酰胺的反應活性。王嗚蘊丹稗八漬材湊府洼馴入堿卯抵踏劃削梢衛(wèi)隆透室顏哆臺營藏脂犢企第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗90（二）羧酸衍生物的性質(zhì)王嗚蘊丹稗八漬材湊府洼馴入堿卯抵踏劃削2.醇解反應取1mL無水乙醇于干燥試管中，逐滴滴加8～10滴乙酰氯，邊加邊振蕩，并用冷水冷卻。反應完畢后加入1mL水，用10％氫氧化鈉溶液中和至堿性，直到石蕊試紙呈堿性反應時為止，觀察液層并用手煽動聞氣味，如果沒有液層浮起，可向溶液中加入食鹽至飽和，進行鹽析，結(jié)果如何？3.氨解反應在一干燥小試管中放入新蒸餾過的淡黃色苯胺5滴，然后慢慢滴加乙酰氯8滴，待反應結(jié)束后再加入5mL水并用玻璃棒攪勻，觀察現(xiàn)象。挺濁袍繳始節(jié)蚌攔竄罩丫椽輸肅分子飄寶達馭動梨烽漢訴仿賬溉蒸項贊龔第十五章有機化學實驗第十五章有機化學實驗912.醇解反應挺濁袍繳始節(jié)蚌攔竄罩丫椽輸肅分子飄寶達馭動梨烽漢4.乙酰乙酸乙酯的反應（1）與2,4一二硝基苯肼反應取一支試管加入乙酰乙酸乙酯1～2滴，稀釋至2mL，再加入2,4一二硝基苯肼lmL，振搖片刻，觀察現(xiàn)象并作解釋。（2）與三氯化鐵反應取一支試管加入乙酰乙酸乙酯3～4滴，加入2mL水，振搖后加入1％三氯化鐵溶液2～3滴，呈紫紅色，再加溴水使反應液變?yōu)闊o色，但放置片刻又顯紫紅色。解釋上述變化。（3）與飽和溴水反應取一支試管，加入3滴飽和溴水，再加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，溶液顏色有何變化，說明了什么？（4）與金屬鈉的反應取一支干燥的試管，加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，切取一粒綠豆大小的金屬鈉，投入試管中，有何現(xiàn)象，用拇指堵住試管口一會兒，移近燈焰，觀察現(xiàn)象。說明了什么？（5）與飽和乙酸銅溶液的反應取一支試管，加入0.5mL乙酸銅，再加入0.5mL乙酰乙酸乙酯，振蕩后靜置，有