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第四章電子顯微分析部分掃描電鏡、透射電鏡照片展示現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)第四章電子顯微分析部分掃描電鏡、透射電鏡照片展示現(xiàn)代材料測1現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)2現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)3現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)5多壁碳納米管(高分辨透射)管壁管中央現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)多壁碳納米管(高分辨透射)管壁管中央現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)64.1引言-電子光學基礎(chǔ)
4.1.1光學顯微鏡的局限性
指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間的最小距離。以物鏡的分辨本領(lǐng)來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。1)人的眼睛僅能分辨0.1~0.2mm的細節(jié)
2)光學顯微鏡,人們可觀察到象細菌那樣小的物體。
3)用光學顯微鏡來揭示更小粒子的顯微組織結(jié)構(gòu)是不可能的,受光學顯微鏡分辨本領(lǐng)(或分辨率)的限制?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.1引言-電子光學基礎(chǔ)
4.1.1光學顯微鏡的局限7光學透鏡分辨本領(lǐng)d0的公式:
式中:λ是照明束波長,α是透鏡孔徑半角,n是物方介質(zhì)折射率,n·sinα或N·A稱為數(shù)值孔徑。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)光學透鏡分辨本領(lǐng)d0的公式:
現(xiàn)代材料測試與分析8在物方介質(zhì)為空氣的情況下,任何光學透鏡系統(tǒng)的N·A值小于1。
d0≈1/2λ
波長是透鏡分辨率大小的決定因素。
透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長λ。若用波長最短的可見光(λ=400nm)作照明源
d0=200nm
200nm是光學顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限λ=400~700nm現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)在物方介質(zhì)為空氣的情況下,任何光學透鏡系統(tǒng)的N·A值小于1。94.1.2電子的波性及波長隨著人們對微觀粒子運動的深入認識,用于顯微鏡的一種新的照明源—電子束被發(fā)現(xiàn)了?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.1.2電子的波性及波長隨著人們對微觀粒子運動的深入認識101924年法國物理學家德.布羅意(DeBroglie)提出一個假設(shè):運動的微觀粒子(如電子、中子、離子等)與光的性質(zhì)之間存在著深刻的類似性,即微觀粒子的運動服從波-粒二象性的規(guī)律。兩年后通過電子衍射證實了這個假設(shè),這種運動的微觀粒子的波長為普朗克常數(shù)h對于粒子動量的比值,即
λ=h/mv
對于電子來說,這里,m是電子質(zhì)量[kg],v是電子運動的速度[m·s-1]?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1924年法國物理學家德.布羅意(DeBroglie)提出11
初速度為零的自由電子從零電位達到電位為U(單位為v)的電場時電子獲得的能量是eU:
1/2mv2=eU
當電子速度v遠遠小于光速C時,電子質(zhì)量m近似等于電子靜止質(zhì)量m0,由上述兩式整理得:現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)初速度為零的自由電子從零電位達到電位為U(單位為12將常數(shù)代入上式,并注意到電子電荷e的單位為庫侖,h的單位為J·s,我們將得到:
[nm]
表4-1不同加速電壓下的電子波長現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)將常數(shù)代入上式,并注意到電子電荷e的單位為庫侖,h的單13當加速電壓為100kV時,電子束的波長約為可見光波長的十萬分之一。因此,若用電子束作照明源,顯微鏡的分辨本領(lǐng)要高得多。但是,電磁透鏡的孔徑半角的典型值僅為10-2-10-3rad(弧度)。如果加速電壓為100kV,孔徑半角為10-2rad,那么分辨本領(lǐng)為:
d0=0.61×3.7×10-3/10-2=0.225
nm現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)當加速電壓為100kV時,電子束的波長約為可見光波長的十萬分144.1.3電磁透鏡的聚焦原理通電的短線圈就是一個簡單的電磁透鏡,它能造成一種軸對稱不均勻分布的磁場。穿過線圈的電子在磁場的作用下將作圓錐螺旋近軸運動。而一束平行于主軸的入射電子通過電磁透鏡時將被聚焦在主軸的某一點。
現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.1.3電磁透鏡的聚焦原理現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)154.1.4電磁透鏡的像差及分辨本領(lǐng)
控制電子束的運動在電子光學領(lǐng)域中主要使用電磁透鏡裝置。但電磁透鏡在成像時會產(chǎn)生像差。
像差分為幾何像差和色差兩類。
幾何像差:由于透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的像差。
色差:由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的像差?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.1.4電磁透鏡的像差及分辨本領(lǐng)控16αP’象P’’透鏡物P光軸圖(a)球差現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)αP’象P’’透鏡物P光軸圖(a)球差現(xiàn)代材料測試與分析技17平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA平面A圖(b)象散現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA平面A圖(b)象散現(xiàn)代18能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖(c)色差能量為E-E的電子軌跡象2現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)能量為E的象1透鏡物P光軸圖(c)色差能量為E-E的象19透鏡的實際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外,還與透鏡的像差有關(guān)。
光學透鏡,已經(jīng)可以采用凸透鏡和凹透鏡的組合等辦法來矯正像差,使之對分辨本領(lǐng)的影響遠遠小于衍射效應(yīng)的影響;
但電子透鏡只有會聚透鏡,沒有發(fā)散透鏡,所以至今還沒有找到一種能矯正球差的辦法。這樣,像差對電子透鏡分辨本領(lǐng)的限制就不容忽略了?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透鏡的實際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外,還與透鏡的204.3掃描電鏡SEM現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3掃描電鏡SEM現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)21現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)224.3.1SEM的特點和工作原理
特點:①SEM能彌補透射電鏡樣品制備要求很高的缺點,樣品制備非常方便,可直接觀察大塊試樣②景深大,固體材料樣品表面和界面分析,適合于觀察比較粗糙的表面、材料斷口③放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大
④分辨本領(lǐng)比較高⑤可做綜合分析現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.1SEM的特點和工作原理
現(xiàn)代材料測試與分析技23掃描電鏡能完成:◆表(界)面形貌分析;◆配置各種附件,做表面成分分析及表層晶體學位向分析等?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)掃描電鏡能完成:現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)24掃描電鏡的成像原理
與透射電鏡不同,它不用透鏡來進行放大成像,而是象閉路電視系統(tǒng)那樣,逐點逐行掃描成像?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)掃描電鏡的成像原理現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)25現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)26由三極電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓作用下,經(jīng)過2-3個電子透鏡聚焦后,在樣品表面按順序逐行進行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號,如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)由三極電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓作用下,經(jīng)過2-3個27這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受,經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器28
供給電子光學系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源,此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃描。因此,樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)供給電子光學系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射294.3.2掃描電鏡成像的物理信號
掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子,當其入射固體樣品時,將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程,激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.2掃描電鏡成像的物理信號
掃描電鏡成像所用的30現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)31背散射電子
它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子,前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子,能量沒有發(fā)生變化;后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)背散射電子
它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射32二次電子
它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子,又稱為次級電子。
在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不同能量的電子,結(jié)果如圖4-54所示。二次電子的能量比較低,一般小于50eV;背散射電子的能量比較高,其約等于入射電子能量E0?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)二次電子
它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子33現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)34吸收電子
吸收電子是隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多,其能量和活動能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的入射電子?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)吸收電子
吸收電子是隨著與樣品中原子核或核外電35透射電子
它是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。
圖4-55是電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透射電子
它是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它僅36電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系η為背散射系數(shù),δ為二次電子發(fā)射系數(shù),α為吸收系數(shù),T為透射系數(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系現(xiàn)代材料測試與分析技37由圖知,樣品質(zhì)量厚度(ρt)越大,則透射系數(shù)越小,而吸收系數(shù)越大;樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大,但達一定值時保持定值?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)由圖知,樣品質(zhì)量厚度(ρt)越大,則透射系數(shù)越小,而吸收系數(shù)38樣品本身要保持電平衡,這些電子信號必須滿足以下關(guān)系:
ip=ib+is+ia+it
式中:ip是入射電子強度;
ib是背散射電子強度;
is是二次電子強度;
ia是吸收電子強度;
it是透射電子強度?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)樣品本身要保持電平衡,這些電子信號必須滿足以下關(guān)系:
39將上式兩邊同除以ip,得
η+δ+a+T=1式中:η=ib/ip,為背散射系數(shù);δ=is/ip,為二次電子發(fā)射系數(shù);a=ia/ip,為吸收系數(shù);T=it/ip,為透射系數(shù)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)將上式兩邊同除以ip,得現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)40特征X射線
特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)特征X射線現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)41俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的能量,仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能,則有可能引起原子再一次電離,發(fā)射具有特征能量的俄歇電子?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的42直接轟擊出核外電子內(nèi)層激發(fā)電子躍遷釋放能量內(nèi)層激發(fā)電子躍遷釋放能量,同時激發(fā)鄰層發(fā)射電子現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)直接轟擊出核外電子內(nèi)層激發(fā)電子躍遷釋放能量內(nèi)層激發(fā)電子躍遷釋43X射線衍射儀電子探針儀掃描電鏡X射線二次電子韌致輻射入射電子背散射電子陰極熒光吸收電子俄歇電子試樣透射電子衍射電子俄歇電鏡 透射電子顯微鏡電子衍射儀電子與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的信息及相應(yīng)儀器現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)X射線衍射儀電子探針儀444.3.3掃描電鏡的構(gòu)造
現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.3掃描電鏡的構(gòu)造現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)45掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成(1)電子光學系統(tǒng)(鏡筒)(2)掃描系統(tǒng)(3)信號收集系統(tǒng)(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)(5)真空系統(tǒng)(6)電源系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)46(1)電子光學系統(tǒng)(鏡筒)
由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。它的作用是將來自電子槍的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射束(直徑一般為10nm或更?。﹣磙Z擊樣品,使樣品產(chǎn)生各種物理信號?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(1)電子光學系統(tǒng)(鏡筒)
由電子槍、聚光鏡、47(2)掃描系統(tǒng)
掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件,它由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。它的作用是:使入射電子束在樣品表面掃描,并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描;改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙枵穹?,從而改變掃描像的放大倍?shù)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(2)掃描系統(tǒng)
掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特48(3)信號收集系統(tǒng)
掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可分為:
1)電子信號,包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測,其他電子信號用電子收集器;
2)特征X射線信號,用X射線譜儀檢測;
3)可見光訊號(陰極熒光),用可見光收集器?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(3)信號收集系統(tǒng)
掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可49常見的電子收集器是由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成的部件。其作用是將電子信號收集起來,然后成比例地轉(zhuǎn)換成光信號,經(jīng)放大后再轉(zhuǎn)換成電信號輸出(增益達106),這種信號就用來作為掃描像的調(diào)制信號?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)常見的電子收集器是由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成的部件。其50現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)51收集二次電子時,為了提高收集有效立體角,常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓,使離開樣品的二次電子走彎曲軌道,到達收集器。這樣就提高了收集效率,而且,即使是在十分粗糙的表面上,包括凹坑底部或突起外的背面部分,都能得到清晰的圖像?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)收集二次電子時,為了提高收集有效立體角,常在收集器前端柵網(wǎng)上52現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)53(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)
這一系統(tǒng)的作用是將信號收集器輸出的信號成比例地轉(zhuǎn)換為陰極射線顯像管電子束強度的變化,這樣就在熒光屏上得到一幅與樣品掃描點產(chǎn)生的某一種物理訊號成正比例的亮度變化的掃描像,同時用照相方式記錄下來,或用數(shù)字化形式存儲于計算機中?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)544.3.4掃描電鏡的主要性能(1)放大倍數(shù)
掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式M=AC/AS
式中AC是熒光屏上圖像的邊長,AS是電子束在樣品上的掃描振幅。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-20000倍,介于光學顯微鏡和透射電鏡之間?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.4掃描電鏡的主要性能現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)55(2)分辨本領(lǐng)SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān):
1)入射電子束束斑直徑
入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑6nm,場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于3nm?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(2)分辨本領(lǐng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)562)入射束在樣品中的擴展效應(yīng)
電子束打到樣品上,會發(fā)生散射,擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大,樣品原子序數(shù)越小,則電子束作用體積越大。二次電子信號在5-10nm深處的逸出,吸收電子信號、一次X射線來自整個作用體積。這就是說,不同的物理信號來自不同的深度和廣度?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)2)入射束在樣品中的擴展效應(yīng)
電子束打到樣品上,57現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)58(3)景深
SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角ac。由圖可知,掃描電鏡的景深F為因為ac很小,所以上式可寫作現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(3)景深
SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)59現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)60現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)614.3.5掃描電鏡的樣品制備防止電子束在樣品表面的電子堆積,局部放電,必須讓樣品表面導(dǎo)電現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.5掃描電鏡的樣品制備防止電子束在樣品表面的電子堆624.2透射電鏡透射電鏡相關(guān)部件圖為日立公司H800透射電子顯微鏡(鏡筒)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.2透射電鏡現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)63高壓系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)高壓系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)64真空系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)真空系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)65控制系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)控制系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)66觀察系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)觀察系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)674.2.1透射電鏡的工作原理和特點
透射電鏡:是以波長極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。
四部分:電子光學系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、
真空系統(tǒng)、操作控制系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.2.1透射電鏡的工作原理和特點
透射電鏡:是以波長極短68鏡筒
一般由電子槍、聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡、樣品室和熒光屏組成透射電鏡的電子光學系統(tǒng)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)鏡筒
一般由電子槍、聚光鏡、物鏡、中間鏡和投69透射電鏡,通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。
熱陰極發(fā)射的電子,在陽極加速電壓的作用下,高速穿過陽極孔,然后被聚光鏡會聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。
具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用,產(chǎn)生反映樣品微區(qū)厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向差別的多種信息?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透射電鏡,通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源70透過樣品的電子束強度,取決于這些信息,經(jīng)過物鏡聚焦放大在其平面上形成一幅反映這些信息的透射電子像,經(jīng)過中間鏡和投影鏡進一步放大,在熒光屏上得到三級放大的最終電子圖像,還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。
透鏡電鏡和普通光學顯微鏡的光路是相似的,如圖4-3所示?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透過樣品的電子束強度,取決于這些信息,經(jīng)過物鏡聚焦放71現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)72現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)73透射電鏡的顯著特點是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進的透射電鏡的分辨本領(lǐng)已達到0.1nm,可用來直接觀察原子像?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透射電鏡的顯著特點是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進的透射電鏡的74現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)754.2.2透射電鏡的結(jié)構(gòu)及原理
透射電鏡主要有電子光學系統(tǒng)(鏡筒)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)等四部分。
電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作系統(tǒng)都是輔助系統(tǒng)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.2.2透射電鏡的結(jié)構(gòu)及原理
透射電鏡主要有電子光學76電源系統(tǒng):
電子槍高壓電源、透鏡電源和控制線路電源等。真空系統(tǒng):
維持鏡筒(凡是電子運行的空間)的真空度在10-4Torr以上,以確保電子槍電極間絕緣,防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運動軌跡,減小樣品污染等。1torr=1毫米汞柱壓強=133.3Pa現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)電源系統(tǒng):電子槍高壓電源、透鏡電源和控制線路電源等?,F(xiàn)代材77
基于對機械穩(wěn)定性的考慮,透射電鏡的鏡筒一般是直立積木式結(jié)構(gòu)(自上而下):
電子槍,聚光鏡,樣品室、物鏡、中間鏡和投影鏡,熒光屏和照相裝置?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)基于對機械穩(wěn)定性的考慮,透射電鏡的鏡筒一般是直立積木78通常將鏡筒分為照明、成像及圖像觀察和記錄三個系統(tǒng)。
照明系統(tǒng):電子槍、聚光鏡
成像系統(tǒng):樣品室、物鏡、中間鏡和投影鏡
圖像觀察和記錄系統(tǒng):熒光屏和照相裝置現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)通常將鏡筒分為照明、成像及圖像觀察和記錄三個系統(tǒng)。
照明系統(tǒng)791.照明系統(tǒng)
照明系統(tǒng)的作用:
①提供光源,控制其穩(wěn)定度、照明強度和照明孔徑角;
②選擇照明方式(明場或暗場成像)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1.照明系統(tǒng)
照明系統(tǒng)的作用:
①提供光源,控制其80(1)電子槍
電子槍是透射電鏡的電子源。因為電子槍決定了像的亮度、圖像穩(wěn)定度和穿透樣品能力,所以相應(yīng)地要求其亮度、發(fā)射穩(wěn)定度和加速電壓都要高。
最常用的加速電壓為50~100kV,近來超高電壓電鏡的加速電壓已達數(shù)千kV?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(1)電子槍
電子槍是透射電鏡的電子源。81
目前常用的電子槍是熱陰極三極電子槍,如圖所示。它由發(fā)夾形鎢絲陰極、陽極和位于陰、陽極之間且電位比陰極負數(shù)百伏的柵極組成。
這是一種靜電透鏡,它能使陰極發(fā)射的電子會聚,得到一個小于100μm的電子束斑?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)目前常用的電子槍是熱陰極三極電子槍,如圖所示。它由發(fā)夾82電子槍——電子沿垂直于等電位面的方向加速,所以存在最小的有效光源現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)電子槍——電子沿垂直于等電位面的方向加速,所以存在最小的有效83電子槍種類:鎢(W)燈絲(熱游離方式)六硼化鑭(LaB6)燈絲(熱游離方式)場發(fā)射(FieldEmission)(場發(fā)射)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)電子槍種類:現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)84熱游離方式:利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(workfunction)能障而逃離。場發(fā)射方式:當在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場時,會有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來。其原理是高電場使電子的電位障礙產(chǎn)生Schottky效應(yīng)(量子隧穿效應(yīng)),使能障寬度變窄,高度變低,電子可直接"穿隧"通過此狹窄能障并離開陰極?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)熱游離方式:利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功85鎢燈絲六硼化鑭(LaB6)電子能量散布2eV1eV鎢的功函數(shù)4.5eV2.4eV操作溫度2700K1500K使用壽命40~80h100~500h現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)鎢燈絲六硼化鑭(L86場發(fā)射式電子槍亮度更高107A/cm2電子能量散布僅為0.2-0.3eV其分辨率可高達1nm現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)場發(fā)射式電子槍現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)87冷場發(fā)射式:電子束直徑最小,亮度最高,影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小,故能改善在低電壓操作的效果。需在10-10torr的真空度下操作,并定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發(fā)射的總電流最小?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)冷場發(fā)射式:電子束直徑最小,亮度最高,影像分辨率最優(yōu)。能量散88熱場發(fā)射式:1800K溫度下操作熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度,并能在較差的真空度下(10-9torr)操作。雖然亮度與冷式相類似,但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍,影像分辨率較差,通常較不常使用?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)熱場發(fā)射式:1800K溫度下操作熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定89(2)聚光鏡
聚光鏡大多是磁透鏡,其作用是將來自電子槍的電子束會聚到被觀察的樣品上,并通過它來控制照明強度、照明孔徑角和束斑大小。高性能透射電鏡都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。這種系統(tǒng)由第一聚光鏡(強激磁透鏡)和第二聚光鏡(弱激磁透鏡)組成?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(2)聚光鏡
聚光鏡大多是磁透鏡,其作用是將來自電90現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)91第一聚光鏡的縮小倍數(shù)為10~50倍,它將有效光源強烈地縮小成1~5m的光斑像。
第二聚光鏡縮小倍數(shù)約為1/2倍。這樣,通過第二聚光鏡在試樣平面上形成直徑約為2-10m的光斑,顯著地提高了照明效果?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)第一聚光鏡的縮小倍數(shù)為10~50倍,它將有效光源強烈地縮小922.成像系統(tǒng)
物鏡、中間鏡和投影鏡現(xiàn)也都采用磁透鏡。它們和樣品室構(gòu)成成像系統(tǒng),作用是安置樣品、放大成像?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)2.成像系統(tǒng)
物鏡、中間鏡和投影鏡現(xiàn)也都采用磁透鏡93(1)物鏡
物鏡是透射電鏡的核心,它獲得第一幅具有一定分辨本領(lǐng)的放大電子像。
這幅像的任何缺陷都將被其他透鏡進一步放大,所以透射電鏡的分辨本領(lǐng)就取決于物鏡的分辨本領(lǐng)。因此,要求物鏡有盡可能高的分辨本領(lǐng)、足夠高的放大倍數(shù)和盡量小的像差。磁透鏡最大放大倍數(shù)為200倍,最大分辨本領(lǐng)為0.1nm?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(1)物鏡
物鏡是透射電鏡的核心,它獲得第一94物鏡的球面像差一般通過在物鏡背焦面徑向插入物鏡光闌,物鏡的像散通常通過采用機械消像散器、磁消像散器或靜電消像散器來減小?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)物鏡的球面像差一般通過在物鏡背焦面徑向插入物鏡光闌,物鏡的像95像現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)像現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)96(2)中間鏡和投影鏡
中間鏡和投影鏡的構(gòu)造和物鏡是一樣的,但它們的焦距比較長。其作用是將物鏡形成的一次像再進行放大,最后顯示到熒光屏上,從而得到高放大倍數(shù)的電子像。這樣的過程稱為三級放大成像?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(2)中間鏡和投影鏡
中間鏡和投影鏡的構(gòu)造和物鏡是一97物鏡和投影鏡屬于強透鏡,其放大倍數(shù)均為100倍左右,而中間鏡屬于弱透鏡,其放大倍數(shù)為0~20倍。三級成像的總放大倍數(shù)為:
MT=MOMIMP
其中MO、MI、MP分別是物鏡、中間鏡和投影的放大倍數(shù)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)物鏡和投影鏡屬于強透鏡,其放大倍數(shù)均為100倍左右,而中間鏡98(a)高放大率(b)衍射(c)低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡選區(qū)光闌現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(a)高放大率(b)衍射(c)低放大率物99
磁透鏡可以通過改變電流來調(diào)節(jié)放大倍數(shù)。
一般通過將物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)MO、MP固定,而改變中間鏡放大倍數(shù)MI來改變總放大倍數(shù)MT。
應(yīng)當指出,放大倍數(shù)越大,成像亮度越低。成像亮度與MT2成反比。因此,要根據(jù)具體要求選用成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)磁透鏡可以通過改變電流來調(diào)節(jié)放大倍數(shù)。
100
樣品室位于照明系統(tǒng)和物鏡之間,其作用是安裝各種形式的樣品臺,提供樣品在觀察過程中的各種運動,如平移(選擇觀察區(qū)域)、傾斜(選擇合適的樣品位向)和旋轉(zhuǎn)等。
透射電鏡樣品非常薄,約為100~200nm,必須用銅網(wǎng)支撐著。常用的銅網(wǎng)直徑為3mm左右,孔徑約有數(shù)十μm,如圖所示?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)樣品室位于照明系統(tǒng)和物鏡之間,其作用是安裝各101現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1023.圖像觀察和記錄系統(tǒng)
透射電鏡中電子所帶的信息轉(zhuǎn)換成人眼能感覺的可見光圖像,是通過熒光屏或照相底板來實現(xiàn)的。人們透過鉛玻璃窗可看到熒光屏上的像?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)3.圖像觀察和記錄系統(tǒng)
透射電鏡中電子所1034.2.3TEM樣品制備
電子束的穿透能力不大,這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。
電子束穿透固體樣品的能力,主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高,樣品原子序數(shù)越低,電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50~100kV電子束來說,樣品的厚度控制在100~200nm為宜?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.2.3TEM樣品制備
電子束的穿透能力104TEM的樣品制備方法:
支持膜法復(fù)型法
晶體薄膜法超薄切片法
高分子材料必要時還要:
染色刻蝕現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)TEM的樣品制備方法:
支持膜法復(fù)型法
105一.粉末樣品制備(支持膜法)
粉末試樣和膠凝物質(zhì)水化漿體多采用此法。一般做法是將試樣載在一層支持膜上或包在薄膜中,該薄膜再用銅網(wǎng)承載?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)一.粉末樣品制備(支持膜法)
粉末試樣和膠凝物質(zhì)水106支持膜材料必須具備下列條件:
①本身沒有結(jié)構(gòu),對電子束的吸收不大;
②本身顆粒度要小,以提高樣品分辨率;
③本身有一定的力學強度和剛度,能忍受電子束的照射而不致畸變或破裂。
常用的支持膜材料有:火棉膠、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化鋁等?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)支持膜材料必須具備下列條件:
①本身沒有結(jié)構(gòu),對電子束的吸107支持膜上的粉末試樣要求高度分散,可根據(jù)不同情況選用如下分散方法:
1)包藏法:將適量微粒試樣加入制造支持膜的有機溶液中,使之分散,再制成支持膜。
2)撒布法:干燥分散的微粒試樣可以直接撒在支持膜表面,然后用手輕輕叩擊,或用超聲波儀進行處理,去掉多余的微粒,剩下的就分散在支持膜上。
3)懸浮法:以蒸餾水或有機劑作為懸浮劑,樣品制成懸浮液后滴在支持膜上,干后即成。不能使用對試樣或支持膜有溶解性的溶劑?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)支持膜上的粉末試樣要求高度分散,可根據(jù)不同情況選用如下分散方1084)糊狀法
用少量的懸浮劑和分散劑與微粒試樣調(diào)成糊狀,涂在金屬網(wǎng)的支持膜上,然后浸入懸浮液中或用懸浮液沖洗,則殘留在支持膜上的試樣就達到均勻分散的目的。
用凡士林作微粒分散劑,用苯荼溶去凡士林,也可得到良好的效果。對于在干燥、濕潤狀態(tài)易結(jié)團的微粒試樣、油脂物質(zhì)內(nèi)的固體成分,可用此法。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4)糊狀法
用少量的懸浮劑和分散劑與微粒試樣調(diào)成糊1095)噴霧法
凡用懸浮法在干燥過程中易產(chǎn)生凝聚的粉粒試樣,也可用特制的噴霧器將懸浮液噴成極細的霧粒,粘附在支持膜上。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)5)噴霧法
凡用懸浮法在干燥過程中易產(chǎn)生凝聚110現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)111二、薄晶樣品制備:一切二磨三減薄?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)二、薄晶樣品制備:一切二磨三減薄。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)112靠轉(zhuǎn)動減薄繩鋸木斷現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)靠轉(zhuǎn)動減薄繩鋸木斷現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)113離子減薄裝置原理示意圖
水滴石穿現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)離子減薄裝置原理示意圖水滴石穿現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)114三、復(fù)型樣品制備(不能直接觀測的情形)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)三、復(fù)型樣品制備(不能直接觀測的情形)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1154.2.4透射電鏡中的電子衍射
電子衍射可以分為兩大類:
高能電子衍射低能電子衍射
高速運動的電子具有波-粒二象性。運動電子的波性使得它與X射線一樣,可被用來對晶體物質(zhì)進行衍射分析?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.2.4透射電鏡中的電子衍射
電子衍射可以分為兩大116電子衍射能夠給出晶體樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。人們根據(jù)它可以確定該樣品某一微區(qū)的點陣類型、點陣常數(shù)和晶向關(guān)系等晶體學性質(zhì),有時還可以進一步確定物相。選區(qū)電子衍射,更使其具有目前其它顯微分析尚難以實現(xiàn)的特殊手段,既可以在高倍下觀察晶體樣品微區(qū)組織形態(tài),又可對其進行原位晶體結(jié)構(gòu)分析。
現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)電子衍射能夠給出晶體樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。人們根據(jù)它可以確定該樣1171.電子衍射條件和基本公式
晶體對電子波的衍射現(xiàn)象,與X射線衍射一樣,符合Bragg定律。當波長為λ的單色平面電子波以掠射角θ照射到晶面間距為dhkl的平行晶面組(hkl)時,若滿足布拉格(Bragg)方程
2dhklsinθ=nλ
衍射級數(shù)n=0的衍射束(零級衍射束)就是透射束或直射束?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1.電子衍射條件和基本公式
晶體對電子波的118在透射電鏡中,對于常用的電子槍加速電壓80-100kV來說,λ<<2d,sinθ=λ/2d?1rad表明,電子衍射的衍射角非常小,這與X射線衍射的情況不同。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)在透射電鏡中,對于常用的電子槍加速電壓80-100kV來說119
Rd=λL
這就是電子衍射基本公式,也可認為是近似的Bragg方程。式中,λL叫做電子衍射相機常數(shù)或儀器常數(shù),其單位為[nm·mm]。由于在一般情況下,K=λL為一常數(shù),所以
R∝1/d或d∝1/R
這是電子衍射中的一個很重要的關(guān)系。顯然,它比x射線衍射中相應(yīng)的關(guān)系簡單得多,這給我們電子衍射花樣指數(shù)化帶來很大的方便。
現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)
1202.透射電鏡中電子衍射的特點
透射電鏡的照明系統(tǒng)提供了電子衍射所需要的單色平面電子波,當它照射晶體樣品時,晶體內(nèi)滿足Bragg條件的晶面組將在與入射束成2θ角的方向上產(chǎn)生衍射束。根據(jù)透鏡的基本性質(zhì),平行光束將被會聚于其背焦面上一點。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)2.透射電鏡中電子衍射的特點
透射電鏡的照明系統(tǒng)提供了121因此,樣品上不同部位朝同一方向散射的同位相電子波(這里是同一晶面組的衍射波)將在物鏡背焦平面上被會聚而得到相應(yīng)的衍射斑點。這樣,就在物鏡的背焦平面上形成了該樣品晶體的衍射花樣。使中間鏡的物平面與物鏡的背焦平面重合,這幅衍射花樣經(jīng)中間鏡和投影鏡進一步放大,可以在熒光屏或照相底板上觀察和記錄?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)因此,樣品上不同部位朝同一方向散射的同位相電子波(這里是同一122透鏡會聚的衍射斑點放大后的衍射斑點現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透鏡會聚的衍射斑點放大后的現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)123現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)124現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)125現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)126現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)127(1)透射電鏡中電子衍射的特點透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統(tǒng),束斑直徑為1~2um,經(jīng)過雙聚光鏡的照明束相干性較好。透射電鏡有三級以上透鏡組成的成像系統(tǒng),可提高電子衍射相機長度??蛇M行選區(qū)電子衍射,可進行樣品微區(qū)形貌分析和原位晶體學性質(zhì)測定?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(1)透射電鏡中電子衍射的特點透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統(tǒng),128(2)有效相機常數(shù)衍射斑點到中心斑點的距離R和晶面間距d之間并不存在如式(4.36)所示的簡單關(guān)系。若定義有效相機長度L’,仍有Rd=λL
’λL
’稱為有效相機常數(shù)L’并不是樣品和底板之間的真實距離現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(2)有效相機常數(shù)衍射斑點到中心斑點的距離R和晶面間距d之間129L’=f0MIMP式中,f0為物鏡焦距,MI為中間鏡放大倍數(shù),
MP為投影鏡放大倍數(shù)f0、MI、MP隨物鏡、中間鏡、投影鏡的激磁電流大小而變化。目前,引入計算機系統(tǒng),可直接顯示?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)L’=f0MIMP現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1303.選區(qū)電子衍射
(1)基本原理
所謂“選區(qū)電子衍射”,是指在物鏡像平面上放置一個光闌(選區(qū)光闌)限定產(chǎn)生衍射花樣的樣品區(qū)域,從而分析該微區(qū)范圍內(nèi)樣品的晶體結(jié)構(gòu)特性?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)3.選區(qū)電子衍射
(1)基本原理
所謂“選區(qū)電131當電鏡以成像方式操作時,在物鏡像平面內(nèi)插入一個孔徑可變的選區(qū)光闌,光闌孔套住想要分析的那個微區(qū)。對應(yīng)于像平面上光闌孔的選擇范圍A′B′,只有樣品上AB微區(qū)以內(nèi)物點的散射波可以穿過光闌孔進入中間鏡和投影鏡參與成像,選區(qū)以外的物點如C產(chǎn)生的散射波則全被擋掉?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)當電鏡以成像方式操作時,在物鏡像平面內(nèi)插入一個孔徑可變的選區(qū)132現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)133盡管物鏡背焦平面上第一幅花樣是由受到入射束幅照的全部樣品區(qū)域內(nèi)晶體的衍射所產(chǎn)生,但是其中只有AB微區(qū)以內(nèi)物點散射的電子波可以通過選區(qū)光闌進入下面的透鏡系統(tǒng),所以熒屏上顯示的將只限于選區(qū)范圍以內(nèi)晶體所產(chǎn)生的衍射花樣,從而實現(xiàn)了選區(qū)形貌觀察與晶體結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對應(yīng)性。
樣品上所選微區(qū)的尺度一般為0.5-1μm?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)盡管物鏡背焦平面上第一幅花樣是由受到入射束幅134(2)標準操作步驟①調(diào)節(jié)中間鏡和投影鏡電流,在熒光屏上顯示選區(qū)光闌孔的清晰像,這時中間鏡物平面與選區(qū)光闌平面重合。②調(diào)節(jié)物鏡電流,在熒光屏上顯示選區(qū)光闌孔范圍內(nèi)樣品形貌的清晰像,這時物鏡像平面與選區(qū)光闌平面重合。移動樣品,使待分析區(qū)域落入選區(qū)光闌中央?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(2)標準操作步驟①調(diào)節(jié)中間鏡和投影鏡電流,在熒光屏上顯示選135③將物鏡光闌推出,縮小中間鏡電流并調(diào)節(jié)至在熒光屏上出現(xiàn)清晰的衍射花樣,這時中間鏡的物平面與物鏡的背焦平面重合?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)③將物鏡光闌推出,縮小中間鏡電流并調(diào)節(jié)至在熒光屏上出現(xiàn)清晰的136第四章電子顯微分析部分掃描電鏡、透射電鏡照片展示現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)第四章電子顯微分析部分掃描電鏡、透射電鏡照片展示現(xiàn)代材料測137現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)138現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)139現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)140現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)141多壁碳納米管(高分辨透射)管壁管中央現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)多壁碳納米管(高分辨透射)管壁管中央現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1424.1引言-電子光學基礎(chǔ)
4.1.1光學顯微鏡的局限性
指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間的最小距離。以物鏡的分辨本領(lǐng)來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。1)人的眼睛僅能分辨0.1~0.2mm的細節(jié)
2)光學顯微鏡,人們可觀察到象細菌那樣小的物體。
3)用光學顯微鏡來揭示更小粒子的顯微組織結(jié)構(gòu)是不可能的,受光學顯微鏡分辨本領(lǐng)(或分辨率)的限制。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.1引言-電子光學基礎(chǔ)
4.1.1光學顯微鏡的局限143光學透鏡分辨本領(lǐng)d0的公式:
式中:λ是照明束波長,α是透鏡孔徑半角,n是物方介質(zhì)折射率,n·sinα或N·A稱為數(shù)值孔徑?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)光學透鏡分辨本領(lǐng)d0的公式:
現(xiàn)代材料測試與分析144在物方介質(zhì)為空氣的情況下,任何光學透鏡系統(tǒng)的N·A值小于1。
d0≈1/2λ
波長是透鏡分辨率大小的決定因素。
透鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于照明束波長λ。若用波長最短的可見光(λ=400nm)作照明源
d0=200nm
200nm是光學顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限λ=400~700nm現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)在物方介質(zhì)為空氣的情況下,任何光學透鏡系統(tǒng)的N·A值小于1。1454.1.2電子的波性及波長隨著人們對微觀粒子運動的深入認識,用于顯微鏡的一種新的照明源—電子束被發(fā)現(xiàn)了?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.1.2電子的波性及波長隨著人們對微觀粒子運動的深入認識1461924年法國物理學家德.布羅意(DeBroglie)提出一個假設(shè):運動的微觀粒子(如電子、中子、離子等)與光的性質(zhì)之間存在著深刻的類似性,即微觀粒子的運動服從波-粒二象性的規(guī)律。兩年后通過電子衍射證實了這個假設(shè),這種運動的微觀粒子的波長為普朗克常數(shù)h對于粒子動量的比值,即
λ=h/mv
對于電子來說,這里,m是電子質(zhì)量[kg],v是電子運動的速度[m·s-1]?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1924年法國物理學家德.布羅意(DeBroglie)提出147
初速度為零的自由電子從零電位達到電位為U(單位為v)的電場時電子獲得的能量是eU:
1/2mv2=eU
當電子速度v遠遠小于光速C時,電子質(zhì)量m近似等于電子靜止質(zhì)量m0,由上述兩式整理得:現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)初速度為零的自由電子從零電位達到電位為U(單位為148將常數(shù)代入上式,并注意到電子電荷e的單位為庫侖,h的單位為J·s,我們將得到:
[nm]
表4-1不同加速電壓下的電子波長現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)將常數(shù)代入上式,并注意到電子電荷e的單位為庫侖,h的單149當加速電壓為100kV時,電子束的波長約為可見光波長的十萬分之一。因此,若用電子束作照明源,顯微鏡的分辨本領(lǐng)要高得多。但是,電磁透鏡的孔徑半角的典型值僅為10-2-10-3rad(弧度)。如果加速電壓為100kV,孔徑半角為10-2rad,那么分辨本領(lǐng)為:
d0=0.61×3.7×10-3/10-2=0.225
nm現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)當加速電壓為100kV時,電子束的波長約為可見光波長的十萬分1504.1.3電磁透鏡的聚焦原理通電的短線圈就是一個簡單的電磁透鏡,它能造成一種軸對稱不均勻分布的磁場。穿過線圈的電子在磁場的作用下將作圓錐螺旋近軸運動。而一束平行于主軸的入射電子通過電磁透鏡時將被聚焦在主軸的某一點。
現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.1.3電磁透鏡的聚焦原理現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1514.1.4電磁透鏡的像差及分辨本領(lǐng)
控制電子束的運動在電子光學領(lǐng)域中主要使用電磁透鏡裝置。但電磁透鏡在成像時會產(chǎn)生像差。
像差分為幾何像差和色差兩類。
幾何像差:由于透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的像差。
色差:由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的像差。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.1.4電磁透鏡的像差及分辨本領(lǐng)控152αP’象P’’透鏡物P光軸圖(a)球差現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)αP’象P’’透鏡物P光軸圖(a)球差現(xiàn)代材料測試與分析技153平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA平面A圖(b)象散現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA平面A圖(b)象散現(xiàn)代154能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖(c)色差能量為E-E的電子軌跡象2現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)能量為E的象1透鏡物P光軸圖(c)色差能量為E-E的象155透鏡的實際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外,還與透鏡的像差有關(guān)。
光學透鏡,已經(jīng)可以采用凸透鏡和凹透鏡的組合等辦法來矯正像差,使之對分辨本領(lǐng)的影響遠遠小于衍射效應(yīng)的影響;
但電子透鏡只有會聚透鏡,沒有發(fā)散透鏡,所以至今還沒有找到一種能矯正球差的辦法。這樣,像差對電子透鏡分辨本領(lǐng)的限制就不容忽略了?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透鏡的實際分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外,還與透鏡的1564.3掃描電鏡SEM現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3掃描電鏡SEM現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)157現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1584.3.1SEM的特點和工作原理
特點:①SEM能彌補透射電鏡樣品制備要求很高的缺點,樣品制備非常方便,可直接觀察大塊試樣②景深大,固體材料樣品表面和界面分析,適合于觀察比較粗糙的表面、材料斷口③放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大
④分辨本領(lǐng)比較高⑤可做綜合分析現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.1SEM的特點和工作原理
現(xiàn)代材料測試與分析技159掃描電鏡能完成:◆表(界)面形貌分析;◆配置各種附件,做表面成分分析及表層晶體學位向分析等。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)掃描電鏡能完成:現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)160掃描電鏡的成像原理
與透射電鏡不同,它不用透鏡來進行放大成像,而是象閉路電視系統(tǒng)那樣,逐點逐行掃描成像。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)掃描電鏡的成像原理現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)161現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)162由三極電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓作用下,經(jīng)過2-3個電子透鏡聚焦后,在樣品表面按順序逐行進行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號,如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)由三極電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓作用下,經(jīng)過2-3個163這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受,經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后,送到顯像管?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器164
供給電子光學系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源,此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃描。因此,樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)供給電子光學系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也是供給陰極射1654.3.2掃描電鏡成像的物理信號
掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子,當其入射固體樣品時,將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程,激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.2掃描電鏡成像的物理信號
掃描電鏡成像所用的166現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)167背散射電子
它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子,前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子,能量沒有發(fā)生變化;后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)背散射電子
它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射168二次電子
它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子,又稱為次級電子。
在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不同能量的電子,結(jié)果如圖4-54所示。二次電子的能量比較低,一般小于50eV;背散射電子的能量比較高,其約等于入射電子能量E0?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)二次電子
它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子169現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)170吸收電子
吸收電子是隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)的增多,其能量和活動能力不斷降低以致最后被樣品所吸收的入射電子?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)吸收電子
吸收電子是隨著與樣品中原子核或核外電171透射電子
它是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。
圖4-55是電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透射電子
它是入射束的電子透過樣品而得到的電子。它僅172電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系η為背散射系數(shù),δ為二次電子發(fā)射系數(shù),α為吸收系數(shù),T為透射系數(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)電子在銅中的透射、吸收和背散射系數(shù)的關(guān)系現(xiàn)代材料測試與分析技173由圖知,樣品質(zhì)量厚度(ρt)越大,則透射系數(shù)越小,而吸收系數(shù)越大;樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大,但達一定值時保持定值?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)由圖知,樣品質(zhì)量厚度(ρt)越大,則透射系數(shù)越小,而吸收系數(shù)174樣品本身要保持電平衡,這些電子信號必須滿足以下關(guān)系:
ip=ib+is+ia+it
式中:ip是入射電子強度;
ib是背散射電子強度;
is是二次電子強度;
ia是吸收電子強度;
it是透射電子強度。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)樣品本身要保持電平衡,這些電子信號必須滿足以下關(guān)系:
175將上式兩邊同除以ip,得
η+δ+a+T=1式中:η=ib/ip,為背散射系數(shù);δ=is/ip,為二次電子發(fā)射系數(shù);a=ia/ip,為吸收系數(shù);T=it/ip,為透射系數(shù)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)將上式兩邊同除以ip,得現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)176特征X射線
特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)之后,在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)特征X射線現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)177俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的能量,仍大于包括空位層在內(nèi)的鄰近或較外層的電子臨界電離激發(fā)能,則有可能引起原子再一次電離,發(fā)射具有特征能量的俄歇電子?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程所釋放的178直接轟擊出核外電子內(nèi)層激發(fā)電子躍遷釋放能量內(nèi)層激發(fā)電子躍遷釋放能量,同時激發(fā)鄰層發(fā)射電子現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)直接轟擊出核外電子內(nèi)層激發(fā)電子躍遷釋放能量內(nèi)層激發(fā)電子躍遷釋179X射線衍射儀電子探針儀掃描電鏡X射線二次電子韌致輻射入射電子背散射電子陰極熒光吸收電子俄歇電子試樣透射電子衍射電子俄歇電鏡 透射電子顯微鏡電子衍射儀電子與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的信息及相應(yīng)儀器現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)X射線衍射儀電子探針儀1804.3.3掃描電鏡的構(gòu)造
現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.3掃描電鏡的構(gòu)造現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)181掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成(1)電子光學系統(tǒng)(鏡筒)(2)掃描系統(tǒng)(3)信號收集系統(tǒng)(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)(5)真空系統(tǒng)(6)電源系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)掃描電鏡由六個系統(tǒng)組成現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)182(1)電子光學系統(tǒng)(鏡筒)
由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。它的作用是將來自電子槍的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射束(直徑一般為10nm或更小)來轟擊樣品,使樣品產(chǎn)生各種物理信號。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(1)電子光學系統(tǒng)(鏡筒)
由電子槍、聚光鏡、183(2)掃描系統(tǒng)
掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件,它由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。它的作用是:使入射電子束在樣品表面掃描,并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描;改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙枵穹瑥亩淖儝呙柘竦姆糯蟊稊?shù)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(2)掃描系統(tǒng)
掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特184(3)信號收集系統(tǒng)
掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可分為:
1)電子信號,包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測,其他電子信號用電子收集器;
2)特征X射線信號,用X射線譜儀檢測;
3)可見光訊號(陰極熒光),用可見光收集器。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(3)信號收集系統(tǒng)
掃描電鏡應(yīng)用的物理信號可185常見的電子收集器是由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成的部件。其作用是將電子信號收集起來,然后成比例地轉(zhuǎn)換成光信號,經(jīng)放大后再轉(zhuǎn)換成電信號輸出(增益達106),這種信號就用來作為掃描像的調(diào)制信號。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)常見的電子收集器是由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管組成的部件。其186現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)187收集二次電子時,為了提高收集有效立體角,常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓,使離開樣品的二次電子走彎曲軌道,到達收集器。這樣就提高了收集效率,而且,即使是在十分粗糙的表面上,包括凹坑底部或突起外的背面部分,都能得到清晰的圖像。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)收集二次電子時,為了提高收集有效立體角,常在收集器前端柵網(wǎng)上188現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)189(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)
這一系統(tǒng)的作用是將信號收集器輸出的信號成比例地轉(zhuǎn)換為陰極射線顯像管電子束強度的變化,這樣就在熒光屏上得到一幅與樣品掃描點產(chǎn)生的某一種物理訊號成正比例的亮度變化的掃描像,同時用照相方式記錄下來,或用數(shù)字化形式存儲于計算機中?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1904.3.4掃描電鏡的主要性能(1)放大倍數(shù)
掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式M=AC/AS
式中AC是熒光屏上圖像的邊長,AS是電子束在樣品上的掃描振幅。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-20000倍,介于光學顯微鏡和透射電鏡之間?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.4掃描電鏡的主要性能現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)191(2)分辨本領(lǐng)SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān):
1)入射電子束束斑直徑
入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑6nm,場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于3nm。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(2)分辨本領(lǐng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1922)入射束在樣品中的擴展效應(yīng)
電子束打到樣品上,會發(fā)生散射,擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大,樣品原子序數(shù)越小,則電子束作用體積越大。二次電子信號在5-10nm深處的逸出,吸收電子信號、一次X射線來自整個作用體積。這就是說,不同的物理信號來自不同的深度和廣度?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)2)入射束在樣品中的擴展效應(yīng)
電子束打到樣品上,193現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)194(3)景深
SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角ac。由圖可知,掃描電鏡的景深F為因為ac很小,所以上式可寫作現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)(3)景深
SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)195現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)196現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)1974.3.5掃描電鏡的樣品制備防止電子束在樣品表面的電子堆積,局部放電,必須讓樣品表面導(dǎo)電現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.3.5掃描電鏡的樣品制備防止電子束在樣品表面的電子堆1984.2透射電鏡透射電鏡相關(guān)部件圖為日立公司H800透射電子顯微鏡(鏡筒)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.2透射電鏡現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)199高壓系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)高壓系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)200真空系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)真空系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)201控制系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)控制系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)202觀察系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)觀察系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)2034.2.1透射電鏡的工作原理和特點
透射電鏡:是以波長極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。
四部分:電子光學系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、
真空系統(tǒng)、操作控制系統(tǒng)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.2.1透射電鏡的工作原理和特點
透射電鏡:是以波長極短204鏡筒
一般由電子槍、聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡、樣品室和熒光屏組成透射電鏡的電子光學系統(tǒng)。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)鏡筒
一般由電子槍、聚光鏡、物鏡、中間鏡和投205透射電鏡,通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。
熱陰極發(fā)射的電子,在陽極加速電壓的作用下,高速穿過陽極孔,然后被聚光鏡會聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。
具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用,產(chǎn)生反映樣品微區(qū)厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向差別的多種信息。現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透射電鏡,通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源206透過樣品的電子束強度,取決于這些信息,經(jīng)過物鏡聚焦放大在其平面上形成一幅反映這些信息的透射電子像,經(jīng)過中間鏡和投影鏡進一步放大,在熒光屏上得到三級放大的最終電子圖像,還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。
透鏡電鏡和普通光學顯微鏡的光路是相似的,如圖4-3所示?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透過樣品的電子束強度,取決于這些信息,經(jīng)過物鏡聚焦放207現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)208現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)209透射電鏡的顯著特點是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進的透射電鏡的分辨本領(lǐng)已達到0.1nm,可用來直接觀察原子像?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)透射電鏡的顯著特點是分辨本領(lǐng)高。目前世界上最先進的透射電鏡的210現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)2114.2.2透射電鏡的結(jié)構(gòu)及原理
透射電鏡主要有電子光學系統(tǒng)(鏡筒)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)等四部分。
電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作系統(tǒng)都是輔助系統(tǒng)?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)4.2.2透射電鏡的結(jié)構(gòu)及原理
透射電鏡主要有電子光學212電源系統(tǒng):
電子槍高壓電源、透鏡電源和控制線路電源等。真空系統(tǒng):
維持鏡筒(凡是電子運行的空間)的真空度在10-4Torr以上,以確保電子槍電極間絕緣,防止成像電子在鏡筒內(nèi)受氣體分子碰撞而改變運動軌跡,減小樣品污染等。1torr=1毫米汞柱壓強=133.3Pa現(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)電源系統(tǒng):電子槍高壓電源、透鏡電源和控制線路電源等。現(xiàn)代材213
基于對機械穩(wěn)定性的考慮,透射電鏡的鏡筒一般是直立積木式結(jié)構(gòu)(自上而下):
電子槍,聚光鏡,樣品室、物鏡、中間鏡和投影鏡,熒光屏和照相裝置?,F(xiàn)代材料測試與分析技術(shù)基于對機械穩(wěn)定性的考慮,透射電鏡的鏡筒一般是直立積木214通常將鏡筒分為
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