陜西中藥茜草配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

茜草配方顆粒QiancaoPeifangkeli【來(lái)源】本品為茜草科植物茜草RubiacordifoliaL.的干燥根和根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取茜草飲片5000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8%～20%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕褐色至棕褐色的顆粒；氣微，味苦。【鑒別】取本品0.2g，研細(xì)，加甲醇2ml，超聲處理30分鐘，離心，取上清液，作為供試品溶液。另取茜草對(duì)照藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為對(duì)照藥材溶液。再取大葉茜草素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各10~15μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（4：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩咳”酒费屑?xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于15.0%?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。參照物溶液的制備取茜草對(duì)照藥材0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液100ml，稱定重量，加熱回流60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)的對(duì)照品溶液作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測(cè)定〕項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰4、峰6應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相一致。對(duì)照特征圖譜峰3：茜草素；峰4：羥基茜草素；峰5：1,3,6-三羥基-2-甲基蒽醌、峰6：大葉茜草素色譜柱：CORTECST3，2.1mm100mm，1.6μm【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，以含0.2%三乙胺和0.2%三氟乙酸的溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按羥基茜草素峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~310→1590→853~515→2585→755~625→4875→526~1348→5052→5013~2050→5350→4720~2353→5547→4523~25554525~4055→9545→5對(duì)照品溶液的制備取羥基茜草素對(duì)照品、大葉茜草素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含羥基茜草素5.5μg、大葉茜草素5.0μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液100ml，稱定重量，加熱回流60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-25%鹽酸（4：1）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1g