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文檔簡介

“胃舒平”藥片中

鋁和鎂的測定基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(Ⅰ)1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.鞏固EDTA的配制與標(biāo)定方法。2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。3.掌握分離沉淀的基本操作。4.了解成品藥劑中組分含量測定的前處理方法。2二、實(shí)驗(yàn)原理

鋁和鎂的含量可采用配合滴定法測定不受其它成分的干擾氫氧化鋁“胃舒平”藥片主要成分三硅酸鎂少量顛茄流浸膏大量的糊精等輔料3二、實(shí)驗(yàn)原理1.EDTA的配制與標(biāo)定EDTA的配制:間接法EDTA的標(biāo)定:基準(zhǔn)物:Zn,ZnO,CaCO3,Cu,Bi,MgSO4·7H2O,Ni,Pb等。ZnO指示劑:XO(pH=5~6)

4加EDTA

黃色終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)辄S色Zn2+紫紅色XOZnY加XOM-XOZn2+二、實(shí)驗(yàn)原理指示劑:XO(pH=5~6)

EDTA的標(biāo)定:Zn2++Y4-=ZnY2-基準(zhǔn)物:ZnO5二、實(shí)驗(yàn)原理2.鋁的測定—返滴定法?Al3++

Y4-(過量已知)AlY-Y4-(剩余)從而求出Al3+調(diào)pH=3~4加熱加Zn2+標(biāo)液測定剩余Y4-調(diào)pH=5~6XO6二、實(shí)驗(yàn)原理3.鎂的測定測定Mg2+加EDTA標(biāo)液調(diào)pH=10EBT調(diào)pH=4~6加熱80℃Al3+

Mg2+Al(OH)3↓

Mg2+終點(diǎn)由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色7三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器

分析天平,電爐,研缽,酸式滴定管,小燒杯,錐型瓶,量筒,容量瓶,移液管。2.試劑“胃舒平”藥片,乙二胺四乙酸二鈉(s),基準(zhǔn)ZnO(s),NH4Cl(s),6mol·L-1HC1溶液,0.2%二甲酚橙水溶液,20%六亞甲基四胺溶液,1:1氨水,1:2三乙醇胺溶液,NH3·H2O-NH4C1緩沖溶液(pH=10),0.2%鉻黑T指示劑,0.2%甲基紅指示劑。8四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(1)EDTA的配制:見實(shí)驗(yàn)22(2)0.02mol·L-1Zn2+標(biāo)液配制:

準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物ZnO0.4~0.6g于小燒杯中(一份),少許水潤濕,逐滴加入1:1HC1約2~4mL,邊加邊攪至完全溶解為止(切記不能先加水!)。用去離子水把濺到杯壁上的溶液淋洗入燒杯中,然后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。9四、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(3)EDTA的標(biāo)定:

移取25.00mL試液于250mL錐形瓶,加2滴XO,滴加20%六次甲基四胺至呈現(xiàn)紫紅色再過量5mL。滴加EDTA至由紅紫色突變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。平行二份。10四、實(shí)驗(yàn)步驟2.Al3+的測定(1)樣品的處理

取“胃舒平”藥片10片研細(xì),準(zhǔn)確稱出0.8g加入1:1HC18

mL,加H2O至40mL,煮沸。冷卻后過濾,并用水洗滌沉淀。收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻即為試液。11四、實(shí)驗(yàn)步驟

(2)Al3+的測定250mL錐形瓶移入試液10.00mL加H2O至25mL搖勻溶液恰呈紫紅色滴加2滴XO滴加1:1HCl由黃色突變?yōu)榧t色(平行二份),計算鋁含量(Al2O3%)。準(zhǔn)確加EDTA標(biāo)液25.00mL滴加1:1HCl△煮沸3min

冷卻20%六亞甲基四胺滴加2滴XO加Zn2+標(biāo)液12四、實(shí)驗(yàn)步驟3.Mg2+的測定100mL小燒杯移入試液25.00mL加1:1氨水剛好出沉淀加6mol·L-1HCl沉淀恰好溶解暗紅色突變藍(lán)綠色,平行測定3份,計算鎂含量,以MgO%表示。

濾液250mL錐形瓶加NH4Cl(s)0.8g20%六亞甲基四胺

冷卻、過濾分次洗滌加4mL1:2三乙醇胺

4mLNH3·H2O-NH4C1△80℃10~15min

過量6mL1滴甲基紅1

-2鉻黑T滴加EDTA13五、數(shù)據(jù)記錄與處理1.數(shù)據(jù)記錄學(xué)生自己推導(dǎo)公式計算(2)“胃舒平”藥片中Al3+、Mg2+

含量的測定結(jié)果:見表7.72.數(shù)據(jù)處理(1)EDTA的標(biāo)定:見表7.614六、注意事項

1.配制的溶液一定要搖勻。2.掌握好滴定速度(慢)。3.ZnO的溶解:潤濕、逐滴加HC1,邊加邊攪至完全溶解為止。切記不能先加水!酸也不可過多。4.胃舒平藥片應(yīng)研細(xì),酸溶要完全。

15七、思考題實(shí)

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