安捷倫原子吸收光譜儀操作規(guī)程(火焰原子化)

安捷倫原子吸取光譜儀操作規(guī)程一：火焰原子化器1.關(guān)心系統(tǒng)檢查0.35MPa0.075MPa左右。(乙炔氣壓力如低于0.07MPa，請更換鋼瓶，防止丙酮溢出。)2.通電翻開通風(fēng)系統(tǒng)開附件和外設(shè)電源。開儀器電源儀器進(jìn)展預(yù)熱自檢〔使用火焰原子化時，無需翻開機(jī)器左側(cè)石墨爐化器的開關(guān)〕。開計算機(jī),進(jìn)入操作系統(tǒng)。3.運行工作軟件，啟動SpectrAA軟件,類似以以以下圖在此主顯示窗口中點擊“工作表格”選項中“New”，確立文件儲存位置后進(jìn)入工作頁面。之后點擊“添加方法”選項，選擇所需檢測的元素以及選定火焰測定圖標(biāo)〔在此選擇承受何種儀器方法來執(zhí)行所要進(jìn)展的分析任務(wù)，有火焰法/石墨爐法〕檢索元素：查找某一元素〔可手動輸入/也可從下面進(jìn)展查找〕——點擊“確定”回到方法建立圖框。------單擊“編輯方法”框，進(jìn)入元素方法編輯頁面---“類型/模式”窗口中選擇“手動”“測量”窗口中選擇“峰高”，“光學(xué)參數(shù)”窗口中“”狹縫“〔在”分析手冊“窗口中可以看到，也可依據(jù)自己所需進(jìn)展調(diào)整--”扣背景開“〔個別元素需選擇扣背景關(guān)，需自己進(jìn)展查閱資料〕。標(biāo)樣窗口中，濃度自行定義〔盡量標(biāo)樣濃度梯度位于中間的標(biāo)樣濃度和待測樣品相近〕，〔也可依據(jù)自己需要選擇數(shù)據(jù)處理方法〕——確定。在“標(biāo)記挨次參數(shù)”窗口中選擇“報告”，自動報告類型：選擇自動報告輸出的類型：打印報告選擇該項將報告用打印機(jī)打印出來。將結(jié)果輸出到計算機(jī)端口選擇該項將資料輸出到計算機(jī)端口或LIMS系統(tǒng)。輸出結(jié)果到文件選擇該項將資料輸出為PRN,或者固定寬度TXT文件。輸出到OLE效勞器將資料直接傳到OLE效勞器，比方Excel,Lotus1-2-3,Word等等。也可用該選項將資料輸出到LIMS記錄原始資料選擇該項將在當(dāng)前名目下創(chuàng)立一個報告文件50/60或者100/120的采樣頻率記錄資料的〔與儀器型號和電源頻率相關(guān)〕。報告運行過程中:運行中邊做邊打印結(jié)果.運行后:運行程序完畢后打印溶液數(shù)據(jù)域:打印溶液資料的選擇，打√表示選擇。報告內(nèi)容欄:打印報告內(nèi)容的選擇,打√表示選擇.信號圖欄:信號圖譜是否在報告中打印.校正曲線:校正圖標(biāo)準(zhǔn)曲線是否在報告中打印 依據(jù)自己要求設(shè)置——確定?！皹?biāo)簽”窗口中設(shè)置各種樣品名稱 可以編輯樣品名稱等?！胺治觥贝翱谥羞x擇：單擊“選擇”:消滅一支筆，在樣品表中選擇樣品數(shù)。再單擊選擇框，退出選擇功能。單擊“優(yōu)化”:選擇優(yōu)化元素：按優(yōu)化元素?zé)舸_認(rèn)光路中無遮擋物。觀看“燈信號”指示條，同時調(diào)整燈座后的一個調(diào)整鈕，使信號增大，如信號下降，則〔如燈信號超出指示條框，按‘自動增益’按鈕，此時“增益”數(shù)字變小〕。如此，直到信號不能再調(diào)大。按同樣方法調(diào)整燈座的另一個調(diào)整鈕。重復(fù)2,3步驟，直到信號不能再調(diào)大。。假設(shè)元素?zé)粑辉颜{(diào)整好，霧化器的條件也已調(diào)好，可在選擇樣品后不進(jìn)展此項，按優(yōu)化火焰信號：用“調(diào)整卡片”放在燃燒頭中心，檢查燃燒頭的位置，確保燈的光斑在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)整機(jī)器的高度和前后旋鈕。用“調(diào)整卡片”放在燃燒頭兩端，檢查燃燒頭和光束是否平行，確保燈的光斑在兩端都在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)整燃燒頭轉(zhuǎn)角。此時，燃燒頭的機(jī)械位置調(diào)整完畢。全部調(diào)整完畢后按儀器上的“點火”，開關(guān)，〔如點火條件不滿足，聯(lián)機(jī)軟件會提示錯時需連續(xù)點火〕，按優(yōu)化信號。按‘儀器調(diào)零’；進(jìn)大約能產(chǎn)生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液〔此時所用溶液濃度不能太小〕；按‘優(yōu)化信號’；觀看信號指示條，分別調(diào)整提升量、撞擊球及氣體流量〔比例〕等使信號最大；完成后按‘確定’、‘取消’退出。開頭進(jìn)空白樣品，按“確定”--按提示要求，進(jìn)展各項操作，直至分析完成.分析完成后“關(guān)機(jī)”樣品做完后，吸蒸餾水3-5分鐘，清洗霧化器系統(tǒng)。在點火狀況下關(guān)乙炔瓶總閥門，使火焰自動熄滅)關(guān)閉空壓機(jī)按點火按鈕，將管路中的空氣放掉。退出聯(lián)機(jī)軟件。關(guān)掉全部的電源。附錄 ：火焰原子吸取儀器的優(yōu)化調(diào)整優(yōu)化元素?zé)裟康模鹤専舻墓馔孔畲蟮赝ㄟ^吸取光程目標(biāo)：“增益”越小越好途徑：調(diào)整燈座后的兩個調(diào)整鈕載入相應(yīng)方法，確認(rèn)所需元素?zé)艏八跓粑槐贿x中，燈亮。在‘儀器’頁面中按‘優(yōu)化’按鈕，顯示出優(yōu)化對話框，選擇相應(yīng)方法并按‘確定’按鈕。確認(rèn)光路中無遮擋物。觀看“燈信號”指示條，同時調(diào)整燈座后的一個調(diào)整鈕，使信號增大，如信號下降，則反方向調(diào)整之，直至信號最大。〔如燈信號超出指示條框，按‘自動增益’按鈕，此時“增益”數(shù)字變小〕。如此，直到信號不能再調(diào)大。按同樣方法調(diào)整燈座的另一個調(diào)整鈕。重復(fù)4,5步驟，直到信號不能再調(diào)大。優(yōu)化火焰信號(手動方法)目的：調(diào)整到最正確靈敏度目標(biāo)：“火焰信號”越大越好途徑：燃燒頭機(jī)械位置：高度，前后，轉(zhuǎn)角霧化系統(tǒng)：提升量，撞擊球，氣流量〔比例〕在進(jìn)展火焰信號優(yōu)化前，應(yīng)先將元素?zé)粑恢谜{(diào)整好〔見‘調(diào)整燈位置’〕用“調(diào)整卡片”放在燃燒頭中心，檢查燃燒頭的位置，確保燈的光斑在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)整高度和前后旋鈕。參考高度： 用“調(diào)整卡片”放在燃燒頭兩端，檢查燃燒頭和光束是否平行，確保燈的光斑在兩端都在圓圈內(nèi)，否則，調(diào)整燃燒頭轉(zhuǎn)角。此時，燃燒頭的機(jī)械位置調(diào)整完畢。點火，在‘儀器’頁面按‘優(yōu)化’，選擇要優(yōu)化的火焰方法并按‘確定’，消滅火焰優(yōu)化對話框；〔可能會消滅分析檢