實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)務(wù)課件

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合GB/T15481-2000要求GB/T15481-2000組織與管理人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報(bào)告外部支持和服務(wù)抱怨一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合GB/T15481-2000要求GBGB/T15481--2000的基本要素管理要求組織質(zhì)量體系文件控制要求,標(biāo)書和合同的評審檢測和校準(zhǔn)的分包服務(wù)和供應(yīng)品的采購服務(wù)客戶抱怨不符合檢測和校準(zhǔn)的控制糾正措施預(yù)防措施記錄的控制內(nèi)部審核管理評審GB/T15481--2000的基本要素管理要求GB/T15481--2000的基本要素技術(shù)要求人員設(shè)施和環(huán)境條件檢測和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)設(shè)備測量的溯源性抽樣檢測和校準(zhǔn)物品的處置檢測和校準(zhǔn)質(zhì)量的保證結(jié)果報(bào)告GB/T15481--2000的基本要素技術(shù)要求組織與管理GB/T15481--2000（ISO/ICE17025:1999）兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實(shí)驗(yàn)室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運(yùn)作。實(shí)驗(yàn)室或其所在的組織應(yīng)是一個(gè)能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實(shí)體。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。組織與管理GB/T15481--2000（ISO/ICE1人員有管理人員和技術(shù)人員是非常重要的因素，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強(qiáng)調(diào)人的技能和經(jīng)驗(yàn)，它是直接影響報(bào)告質(zhì)量的要素。技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)和可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)，管理層對技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。人員有管理人員和技術(shù)人員設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過程。具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件。環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求：標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求特殊精密儀器設(shè)備的需要人員本身的需要設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過程。設(shè)備任何檢測都要通過設(shè)備來實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測的全部設(shè)備。設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識、記錄、日常維護(hù)和控制，有操作指導(dǎo)書，要有校準(zhǔn)和檢定。設(shè)備任何檢測都要通過設(shè)備來實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測的全量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯源到國家或國際計(jì)量基準(zhǔn)，即SI單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。溯源性：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國家或國際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來的一種特性。量值溯源是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯樣品通過抽樣來獲得樣品。抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計(jì)抽樣法是建立在概率統(tǒng)計(jì)理論基礎(chǔ)上的。抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。樣品通過抽樣來獲得樣品。記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動的證據(jù)性文件。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。記錄的作用：（1）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運(yùn)行有效性的客觀證據(jù)（2）是檢測能力的客觀證據(jù)（3）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)（4）是可追溯性的依據(jù)（5）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)要求：及時(shí)、完整、規(guī)范記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動的證據(jù)性文件。報(bào)告檢測報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報(bào)告，是實(shí)驗(yàn)室能否適應(yīng)檢測市場需求的核心問題。報(bào)告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報(bào)告編制、復(fù)核與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴(kuò)展到檢測的全過程，GB/T15481--2000規(guī)定的所有要素都是為保證報(bào)告質(zhì)量服務(wù)的。報(bào)告檢測報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購應(yīng)實(shí)施控制，以保證其符合GB/T15481--2000的要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗材料的相公要求才能投入使用。外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購應(yīng)實(shí)施控制，以抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會發(fā)出抱怨，甚至申訴。客戶有抱怨，說明我們的質(zhì)量體系中某個(gè)環(huán)節(jié)出了問題，對于抱怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實(shí)，及時(shí)處理。若因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟(jì)損失，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)承擔(dān)民事和法律責(zé)任。

抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會發(fā)出抱怨，甚至申訴。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動的始終

人員

良好的管理完整、有效、適應(yīng)的質(zhì)量體系訓(xùn)練有素遵守規(guī)程,職責(zé)分工明確使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動處于受控具有與從事工作相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào)狀態(tài)，而不是隨意而為相符合的素質(zhì)和技能

設(shè)備校準(zhǔn)和檢定

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的目的設(shè)備、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常年處于受控狀態(tài)是把分析測試的誤差控制溯源到國家基準(zhǔn)在容許范圍內(nèi)，保證分析

的精密度、準(zhǔn)確度，使分設(shè)施和環(huán)境析數(shù)據(jù)在給定的置信水平校準(zhǔn)和檢測方法文件化符合檢測要求內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量處于完全受控狀態(tài)樣品管理保證樣品數(shù)據(jù)處理、記錄、外部服務(wù)質(zhì)量的完整性和安全性證書、報(bào)告正確采購物品的質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來源分析過程基準(zhǔn)碘酸鉀硫代硫酸鈉鹽中碘酸鉀結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析人員方法

誤差的來源

不確定度的估計(jì)碘酸鉀純度0.017%碘酸鉀稱量0.088mg碘酸鉀溶液配制0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉消耗體積0.022ml被標(biāo)定硫代硫酸鈉體積0.036ml滴定鹽消耗硫代硫酸鈉體積0.022ml被測鹽的稱量0.0153g有效數(shù)字正確使用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約正確進(jìn)行數(shù)字修約技能提高實(shí)驗(yàn)技能責(zé)任心杜絕過失誤差對顏色、界面等的識別能力方法本身的誤差改進(jìn)方法從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來源分析過程測量和誤差的關(guān)系測量的準(zhǔn)確是相對的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗(yàn)人員應(yīng)該對自己在實(shí)驗(yàn)室的每個(gè)操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。測量和誤差的關(guān)系測量的準(zhǔn)確是相對的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的。什么是誤差？

誤差=測試值-真值

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出客觀值和實(shí)際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對可知的，因此誤差也是相對可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對真值。誤差：反映測試值偏離真值的大小，絕對誤差=測試值-真值相對誤差=絕對誤差/真值什么是誤差？

誤誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差由確定原因引起具有傾向性重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對稱性不服從正態(tài)分布增加測量次數(shù)不能抵償隨機(jī)誤差由偶然因數(shù)引起無傾向性不固定對稱性測定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測定次數(shù)的無限增加而趨于零誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差

系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法儀器：校準(zhǔn)和期間核查試劑：空白實(shí)驗(yàn)符合方法提供的靈敏度標(biāo)準(zhǔn)溶液：保存溫度和時(shí)間合適實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合要求提高分析精密度的方法★員工培訓(xùn)★平行雙樣檢測★穩(wěn)定的儀器運(yùn)行狀態(tài)★穩(wěn)定的檢測環(huán)境提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法提高分析精密如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不等于純物質(zhì)）參加實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在隨機(jī)誤差？★檢測樣品是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)質(zhì)控樣品★平行雙樣測試如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)誤差的正態(tài)分布誤差的正態(tài)分布

測量不確定度含義：表示被測量值的分散性與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。來源：被測量值的定義不完整或不完善實(shí)現(xiàn)被測量值的定義的方法不理想取樣的代表性不夠即被測量的樣本不能代表所定義的被測量測量過程中對環(huán)境條件的控制不完善標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)儀器的分辨率或鑒別力不夠測量方法和測量程序的近似性和假定性相同條件下被測量重復(fù)觀測值的變化

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特點(diǎn)：隨機(jī)性和模糊性測量不確定度含義：表示被測量值的分散性與測量結(jié)果相聯(lián)系的參

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差評價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控外部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性評價(jià)實(shí)驗(yàn)室的測試系統(tǒng)和分析能力有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的比對實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控鹽碘質(zhì)控的評判：

標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度兩個(gè)樣品中有一個(gè)不確定度不合格即判為不合格；兩個(gè)樣品的不確定度合格即判為考核合格。尿碘質(zhì)控的評判：

標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度+Z分值Z分值作為判定標(biāo)準(zhǔn)。Z分值不合格即判為不合格。不確定度不合格但Z分值合格也合格。Z分值：Z≤2（合格）滿意

2≤Z≤3基本滿意

Z>3不合格實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)務(wù)課件實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度

意義：痕量分析中檢測的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級；反映分析實(shí)驗(yàn)室和測試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；反映實(shí)驗(yàn)室及分析人員的水平。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：每次測2份全程序空白平行樣，共測6天，計(jì)算檢測限。式中：X為各個(gè)空白測試值，B為每天n個(gè)空白測試值之和，t0.05為t值表中單側(cè)概率為0.05，自由度為f[f=m（n-1）]的值。結(jié)果判定：檢測限L應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個(gè)空白管計(jì)算6個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差（尿碘為減去）得出一個(gè)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個(gè)值相應(yīng)碘的濃度，即方法的靈敏度重復(fù)以上檢測3次，算出平均靈敏度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：1.批間精密度做10次獨(dú)立檢測，每次2-3個(gè)濃度(雙平行）計(jì)算每個(gè)濃度10次共20個(gè)結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)2.批內(nèi)精密度一次檢測2-3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度做15個(gè)平行樣計(jì)算兩個(gè)濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率隨機(jī)抽取10—20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測定.回收率的意義：1.繪制回收率質(zhì)控圖2.結(jié)果不得超過方法規(guī)定的范圍3.通常允許范圍95-105%回收率具有局限性：1.樣品中某西些干擾因素對檢測結(jié)果具有恒定偏差2.樣品和加標(biāo)樣操作相同，損失與污染對二者也相同，使誤差相互抵消而難以發(fā)現(xiàn)問題3.待測物的價(jià)態(tài)和形態(tài)、加標(biāo)量多少、本底濃度均影響結(jié)果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸意義：1.反映方法的精密度和靈敏度；

2.分析儀器的精密度；

3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；

4.分析人員的操作水平；評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999；2.0管和300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到0.8；3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。注意：1.線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸曲線，回引入無法消除的系統(tǒng)誤差；2.回歸方程僅限于估算檢測范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（7）平行雙樣測定●意義：1.減少隨機(jī)誤差；2.對同批測定的精密度進(jìn)行估計(jì)。●結(jié)果判斷：1.常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的10-20%做平行測定2.分光光度法痕量檢測，平行雙樣相對偏差不大于10%，最好是5%；3.平行雙樣測定值的相對偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的2倍；同批檢測或一段時(shí)間累計(jì)檢測平行雙樣合格率大于95%。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（7）平行雙樣測定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對照分析意義：1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對真值，其量值傳遞為不同時(shí)間、地點(diǎn)的測試結(jié)果提供了可靠的參考；2.分析人員對分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；3.供實(shí)驗(yàn)人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。注意：在實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對照分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用用于實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部控制用于實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制（外部質(zhì)量評價(jià)）用于評價(jià)檢測方法的準(zhǔn)確度實(shí)施合作項(xiàng)目時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評價(jià)和仲裁用于制備實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用用于實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部控制使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)檢測質(zhì)量2002102201901801次2次3次4次5次789106次檢測結(jié)果使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)檢測質(zhì)量200210220190實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）內(nèi)質(zhì)控圖制備內(nèi)質(zhì)控樣品（1）直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2）實(shí)驗(yàn)室自己制備內(nèi)質(zhì)控樣品

收集尿樣初篩低中高混勻分裝-20。C儲存實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）內(nèi)質(zhì)控圖收集尿樣初篩低中高混勻分裝-均勻性檢驗(yàn)（1）隨機(jī)從全部制備的內(nèi)質(zhì)控樣品中抽取約5%的樣品（2）按程序檢測這些樣品（3）結(jié)果的變異系數(shù)應(yīng)小于10%，最好為5%以內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）定值（1）每天檢測一次（單次或平行），共檢測20天（2）計(jì)算均值和±2SD，±3SD（3）繪制質(zhì)控圖均勻性檢驗(yàn)如何使用質(zhì)控樣品（1）批質(zhì)控樣品（2）由監(jiān)督人員使用的盲樣（3）將質(zhì)控樣品檢測結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖中標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC如何使用質(zhì)控樣品（1）批質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線QC樣品QC樣品QC

接受和拒絕檢測結(jié)果的規(guī)則（1）如果3個(gè)濃度的質(zhì)控樣（平行樣的均值）中均在2S范圍，接受此批結(jié)果。（2）如果3個(gè)濃度的質(zhì)控樣（平行樣的均值）中有一個(gè)在2S之外，下列規(guī)則中任何一條成立則判斷為失控而拒絕結(jié)果：其中一個(gè)濃度的樣品（平行樣的均值）超出3S界限三個(gè)濃度中有兩個(gè)（平行樣的均值）超出2S界限，并均值的同側(cè)三個(gè)濃度中有兩個(gè)（平行樣的均值）超出2S界限，并分布在均值的兩側(cè)某一個(gè)濃度的質(zhì)控樣品，累計(jì)連續(xù)9次結(jié)果在均值的同側(cè)接受和拒絕檢測結(jié)果的規(guī)則失控原因的分析實(shí)驗(yàn)室有無新的變化如儀器和試劑有無針對性檢查這些變化對檢測的影響重測同一質(zhì)控樣品開一瓶新的質(zhì)控重測重測原因找到了沒找到檢查儀器狀態(tài)和試劑是否過期失控原因的分析實(shí)驗(yàn)室有無新的變化如儀器和試劑有無針對性檢查這

內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的管理每月處理當(dāng)月的內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)每月歸檔保存內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)每月分析內(nèi)質(zhì)控情況并寫報(bào)告定期評價(jià)內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)并更新質(zhì)控圖內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的管理每月處理當(dāng)月的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合GB/T15481-2000要求GB/T15481-2000組織與管理人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報(bào)告外部支持和服務(wù)抱怨一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合GB/T15481-2000要求GBGB/T15481--2000的基本要素管理要求組織質(zhì)量體系文件控制要求,標(biāo)書和合同的評審檢測和校準(zhǔn)的分包服務(wù)和供應(yīng)品的采購服務(wù)客戶抱怨不符合檢測和校準(zhǔn)的控制糾正措施預(yù)防措施記錄的控制內(nèi)部審核管理評審GB/T15481--2000的基本要素管理要求GB/T15481--2000的基本要素技術(shù)要求人員設(shè)施和環(huán)境條件檢測和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)設(shè)備測量的溯源性抽樣檢測和校準(zhǔn)物品的處置檢測和校準(zhǔn)質(zhì)量的保證結(jié)果報(bào)告GB/T15481--2000的基本要素技術(shù)要求組織與管理GB/T15481--2000（ISO/ICE17025:1999）兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實(shí)驗(yàn)室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運(yùn)作。實(shí)驗(yàn)室或其所在的組織應(yīng)是一個(gè)能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實(shí)體。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。組織與管理GB/T15481--2000（ISO/ICE1人員有管理人員和技術(shù)人員是非常重要的因素，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強(qiáng)調(diào)人的技能和經(jīng)驗(yàn)，它是直接影響報(bào)告質(zhì)量的要素。技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)和可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)，管理層對技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。人員有管理人員和技術(shù)人員設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過程。具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件。環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求：標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求特殊精密儀器設(shè)備的需要人員本身的需要設(shè)施和環(huán)境屬于資源保證過程。設(shè)備任何檢測都要通過設(shè)備來實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測的全部設(shè)備。設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識、記錄、日常維護(hù)和控制，有操作指導(dǎo)書，要有校準(zhǔn)和檢定。設(shè)備任何檢測都要通過設(shè)備來實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行檢測的全量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯源到國家或國際計(jì)量基準(zhǔn)，即SI單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。溯源性：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國家或國際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來的一種特性。量值溯源是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。量值溯源溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯樣品通過抽樣來獲得樣品。抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計(jì)抽樣法是建立在概率統(tǒng)計(jì)理論基礎(chǔ)上的。抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。樣品通過抽樣來獲得樣品。記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動的證據(jù)性文件。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。記錄的作用：（1）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運(yùn)行有效性的客觀證據(jù)（2）是檢測能力的客觀證據(jù)（3）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)（4）是可追溯性的依據(jù)（5）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)要求：及時(shí)、完整、規(guī)范記錄是所取得的結(jié)果或提供完成活動的證據(jù)性文件。報(bào)告檢測報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報(bào)告，是實(shí)驗(yàn)室能否適應(yīng)檢測市場需求的核心問題。報(bào)告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報(bào)告編制、復(fù)核與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴(kuò)展到檢測的全過程，GB/T15481--2000規(guī)定的所有要素都是為保證報(bào)告質(zhì)量服務(wù)的。報(bào)告檢測報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購應(yīng)實(shí)施控制，以保證其符合GB/T15481--2000的要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗材料的相公要求才能投入使用。外部支持和服務(wù)實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購應(yīng)實(shí)施控制，以抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會發(fā)出抱怨，甚至申訴。客戶有抱怨，說明我們的質(zhì)量體系中某個(gè)環(huán)節(jié)出了問題，對于抱怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實(shí)，及時(shí)處理。若因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟(jì)損失，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)承擔(dān)民事和法律責(zé)任。

抱怨客戶滿意程度很低時(shí)就會發(fā)出抱怨，甚至申訴。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動的始終

人員

良好的管理完整、有效、適應(yīng)的質(zhì)量體系訓(xùn)練有素遵守規(guī)程,職責(zé)分工明確使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動處于受控具有與從事工作相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào)狀態(tài)，而不是隨意而為相符合的素質(zhì)和技能

設(shè)備校準(zhǔn)和檢定

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的目的設(shè)備、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常年處于受控狀態(tài)是把分析測試的誤差控制溯源到國家基準(zhǔn)在容許范圍內(nèi)，保證分析

的精密度、準(zhǔn)確度，使分設(shè)施和環(huán)境析數(shù)據(jù)在給定的置信水平校準(zhǔn)和檢測方法文件化符合檢測要求內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量處于完全受控狀態(tài)樣品管理保證樣品數(shù)據(jù)處理、記錄、外部服務(wù)質(zhì)量的完整性和安全性證書、報(bào)告正確采購物品的質(zhì)量

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來源分析過程基準(zhǔn)碘酸鉀硫代硫酸鈉鹽中碘酸鉀結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析人員方法

誤差的來源

不確定度的估計(jì)碘酸鉀純度0.017%碘酸鉀稱量0.088mg碘酸鉀溶液配制0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉消耗體積0.022ml被標(biāo)定硫代硫酸鈉體積0.036ml滴定鹽消耗硫代硫酸鈉體積0.022ml被測鹽的稱量0.0153g有效數(shù)字正確使用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約正確進(jìn)行數(shù)字修約技能提高實(shí)驗(yàn)技能責(zé)任心杜絕過失誤差對顏色、界面等的識別能力方法本身的誤差改進(jìn)方法從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來源分析過程測量和誤差的關(guān)系測量的準(zhǔn)確是相對的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗(yàn)人員應(yīng)該對自己在實(shí)驗(yàn)室的每個(gè)操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。測量和誤差的關(guān)系測量的準(zhǔn)確是相對的，絕對的準(zhǔn)確是不存在的。什么是誤差？

誤差=測試值-真值

真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出客觀值和實(shí)際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對可知的，因此誤差也是相對可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對真值。誤差：反映測試值偏離真值的大小，絕對誤差=測試值-真值相對誤差=絕對誤差/真值什么是誤差？

誤誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差由確定原因引起具有傾向性重復(fù)出現(xiàn)，有一定規(guī)律不對稱性不服從正態(tài)分布增加測量次數(shù)不能抵償隨機(jī)誤差由偶然因數(shù)引起無傾向性不固定對稱性測定次數(shù)足夠符合正態(tài)分布抵償性：誤差的算術(shù)均值隨測定次數(shù)的無限增加而趨于零誤差的分類和特點(diǎn)系統(tǒng)誤差隨機(jī)誤差

系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響分析的準(zhǔn)確度精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法儀器：校準(zhǔn)和期間核查試劑：空白實(shí)驗(yàn)符合方法提供的靈敏度標(biāo)準(zhǔn)溶液：保存溫度和時(shí)間合適實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合要求提高分析精密度的方法★員工培訓(xùn)★平行雙樣檢測★穩(wěn)定的儀器運(yùn)行狀態(tài)★穩(wěn)定的檢測環(huán)境提高分析準(zhǔn)確度的方法方法：采用標(biāo)準(zhǔn)方法或等效方法提高分析精密如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不等于純物質(zhì)）參加實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在隨機(jī)誤差？★檢測樣品是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)質(zhì)控樣品★平行雙樣測試如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？在檢測樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)誤差的正態(tài)分布誤差的正態(tài)分布

測量不確定度含義：表示被測量值的分散性與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。來源：被測量值的定義不完整或不完善實(shí)現(xiàn)被測量值的定義的方法不理想取樣的代表性不夠即被測量的樣本不能代表所定義的被測量測量過程中對環(huán)境條件的控制不完善標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn)儀器的分辨率或鑒別力不夠測量方法和測量程序的近似性和假定性相同條件下被測量重復(fù)觀測值的變化

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特點(diǎn)：隨機(jī)性和模糊性測量不確定度含義：表示被測量值的分散性與測量結(jié)果相聯(lián)系的參

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控自我控制發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差評價(jià)分析質(zhì)量的穩(wěn)定性是分析的基礎(chǔ)、必需、常規(guī)

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控外部質(zhì)控發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差和實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的可比性評價(jià)實(shí)驗(yàn)室的測試系統(tǒng)和分析能力有效的校核是參加與標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的比對實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)控鹽碘質(zhì)控的評判：

標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度兩個(gè)樣品中有一個(gè)不確定度不合格即判為不合格；兩個(gè)樣品的不確定度合格即判為考核合格。尿碘質(zhì)控的評判：

標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度+Z分值Z分值作為判定標(biāo)準(zhǔn)。Z分值不合格即判為不合格。不確定度不合格但Z分值合格也合格。Z分值：Z≤2（合格）滿意

2≤Z≤3基本滿意

Z>3不合格實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)務(wù)課件實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度

意義：痕量分析中檢測的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級；反映分析實(shí)驗(yàn)室和測試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；反映實(shí)驗(yàn)室及分析人員的水平。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(1)靈敏度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：每次測2份全程序空白平行樣，共測6天，計(jì)算檢測限。式中：X為各個(gè)空白測試值，B為每天n個(gè)空白測試值之和，t0.05為t值表中單側(cè)概率為0.05，自由度為f[f=m（n-1）]的值。結(jié)果判定：檢測限L應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）靈敏度方法1：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個(gè)空白管計(jì)算6個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差（尿碘為減去）得出一個(gè)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個(gè)值相應(yīng)碘的濃度，即方法的靈敏度重復(fù)以上檢測3次，算出平均靈敏度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制(3)靈敏度方法2：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：1.批間精密度做10次獨(dú)立檢測，每次2-3個(gè)濃度(雙平行）計(jì)算每個(gè)濃度10次共20個(gè)結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)2.批內(nèi)精密度一次檢測2-3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度做15個(gè)平行樣計(jì)算兩個(gè)濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）精密度：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率隨機(jī)抽取10—20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測定.回收率的意義：1.繪制回收率質(zhì)控圖2.結(jié)果不得超過方法規(guī)定的范圍3.通常允許范圍95-105%回收率具有局限性：1.樣品中某西些干擾因素對檢測結(jié)果具有恒定偏差2.樣品和加標(biāo)樣操作相同，損失與污染對二者也相同，使誤差相互抵消而難以發(fā)現(xiàn)問題3.待測物的價(jià)態(tài)和形態(tài)、加標(biāo)量多少、本底濃度均影響結(jié)果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸意義：1.反映方法的精密度和靈敏度；

2.分析儀器的精密度；

3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度；

4.分析人員的操作水平；評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999；2.0管和300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到0.8；3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。注意：1.線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸曲線，回引入無法消除的系統(tǒng)誤差；2.回歸方程僅限于估算檢測范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢