ICP原理結(jié)構(gòu)課件

ICP光譜儀的基本結(jié)構(gòu)ICP樣品導(dǎo)入系統(tǒng)1.矩管2.中心管3.霧化室4.霧化器5.泵管6.蠕動(dòng)泵ICP樣品導(dǎo)入系統(tǒng)ICP樣品導(dǎo)入系統(tǒng)內(nèi)標(biāo)混合器ICP樣品導(dǎo)入系統(tǒng)

?

固體樣品導(dǎo)入系統(tǒng)

?

油樣進(jìn)樣系統(tǒng)

?耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)

?氫化物進(jìn)樣系統(tǒng)NaBH4+3H2O+HCl+Mn+

H3BO3

+NaCl+MHn+H2

進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)

蠕動(dòng)泵壓板的優(yōu)化泵管更換霧化器堵塞的處理，（Neb氣過(guò)濾器的更換）霧化室的清洗---1%(V/V)HF酸，12分鐘（不能馬上分析微量Si、B、Na）。中心管和炬管的清洗所有連接處、O型圈的密封廢液管的處理…...等離子體

激發(fā)溫度高8000OC線性范圍寬105靈敏度高ppb基體干擾少水平觀測(cè)靈敏度高，檢出限低 （基體簡(jiǎn)單的條件下）優(yōu)點(diǎn)不足1)

PlasmaLoadingEffects（基體效應(yīng)）、炬管易沾污2) EasilyIonizableElement(EIE)effects（易電離干擾）適用：

環(huán)保、水質(zhì)、醫(yī)療、防疫等基體簡(jiǎn)單的領(lǐng)域InstrumentOpticsPowerAMP

功率放大DriveAMP

驅(qū)動(dòng)放大RFSourceRF源陽(yáng)極電流檢測(cè)AGC電路自動(dòng)增益控制電路0-3W0-68W0-2KW真實(shí)功率RF發(fā)生器晶體控制型、雙閉環(huán)控制、直接耦合功率穩(wěn)定性:0.01%;頻率穩(wěn)定性:0.004%PLASMA點(diǎn)燃的過(guò)程RF啟動(dòng)（冷卻風(fēng)機(jī)工作）；打開(kāi)吹掃氣、霧化氣(30psi)、輔助氣、冷卻氣（驅(qū)除炬管中的空氣）。驅(qū)氣90秒，先關(guān)閉霧化氣，啟動(dòng)高壓，點(diǎn)火頭工作，RF發(fā)生器提供點(diǎn)火功率(Ip=160--200mA)。PLASMA點(diǎn)燃，點(diǎn)火頭停止工作，RF功率切換到1550W，AGC工作。PLASMA工作參數(shù)切換到點(diǎn)火設(shè)定參數(shù)(1150W、30psi、lowAxu、100rpm)不能點(diǎn)燃PLASMA的原因-1錯(cuò)誤信息：Ar？Water？Door？更換確認(rèn)是好的氬氣；適當(dāng)增加驅(qū)氣時(shí)間。在點(diǎn)火期間（5秒），檢查Ip=160--200mA？如果Ip正常，則檢查點(diǎn)火頭位置(緊靠炬管標(biāo)志紅線）和工作是否正常（放電聲）？進(jìn)樣系統(tǒng)是否漏空氣（霧化室、霧化器、泵管、毛細(xì)管等連接處、O型圈）？工作線圈位置（同心、高度=15/16“)?不能點(diǎn)燃PLASMA的原因-2如果連續(xù)幾次點(diǎn)火，Ip均》500mA

而沒(méi)有點(diǎn)燃PLASMA，則說(shuō)明功率單元的匹配有問(wèn)題或存在局部打火。CallTJA如果Ip=120--150mA，則說(shuō)明點(diǎn)火功率設(shè)置太小。CallTJA如果Ip~25mA說(shuō)明Ip僅是高壓漏電流，而沒(méi)有RF功率，檢查+48V？（只有在RF啟動(dòng)狀態(tài)時(shí)才有+48V）；如果沒(méi)有48V，則可能需更換+48V的fuse。如果Ip~0mA，則檢查Vp=3800V？如果沒(méi)有，則說(shuō)明高壓加不上（連續(xù)兩聲）。不能點(diǎn)燃PLASMA的原因-3高壓加不上的原因：從POWERUNIT上拔除高壓插頭，再試：如果高壓仍加不上，則主要是電網(wǎng)、穩(wěn)壓電源的問(wèn)題，（也可能儀器高壓的問(wèn)題CallTJA）如果能加上，則主要是儀器上一高壓接頭擊穿。CallTJAPLASMA點(diǎn)燃后又熄滅？出差信息：“NoPlasmaDetecded”說(shuō)明光監(jiān)控有問(wèn)題----清洗光纖或炬管“Plasamgoneout”則：進(jìn)樣系統(tǒng)漏空氣（3秒內(nèi)）1550W擋有問(wèn)題

CallTJA設(shè)置的點(diǎn)火后RF功率（1150W）有問(wèn)題

CallTJA高分辨率下，波長(zhǎng)范圍擴(kuò)展到165nm--1050nm新的最優(yōu)化光學(xué)器件，光強(qiáng)增強(qiáng)達(dá)60%特級(jí)密封的光室！IRIS光譜儀分光系統(tǒng)平面光柵光柵方程：d(sinα±sinβ)=mλ(m=0±1±2)分光系統(tǒng)中階梯光柵

閃耀角：工作面與光柵面之間的夾角閃耀波長(zhǎng)：mλ=d(sin+sin)=2dsin光柵方程d(Sin+Sin)=mλ在“自準(zhǔn)”（==）時(shí)，m=2d·Sin/λ。形成全波長(zhǎng)閃耀中階梯光柵分光原理中階梯光柵的特點(diǎn)：

==(增大至64.1°)

高的光譜級(jí)次m=189（=177nm）角色散率(d/d=m/d·cos),

m中階梯光柵以大閃爍角、高光譜級(jí)次m，實(shí)現(xiàn)高色散、高分辨率。全波長(zhǎng)的色散相當(dāng)于7米。二維分光方式，光譜譜線呈現(xiàn)光點(diǎn)分光系統(tǒng)(2/(2m+1))λb≦λ許用≦(2/(2m-1))λb分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)CID--非破壞性讀數(shù)

隨機(jī)存取積分方式每個(gè)檢測(cè)單元自動(dòng)控制最佳暴光時(shí)間絕無(wú)“溢出”最佳信噪比VinjectVinjectVintegrateVintegrateVtransferVinjectVintegrateVinjectVintegrateVinjectVintegrateVinjectVintegrateVtransferVinjectVintegrateVtransferVinjectVintegrateVtransferrowcolumnrowcolumnrowcolumnrowcolumnB.1stvoltagesampleA.integrateC.2ndvoltagesampleD.injectNDRODRO

CID--非破壞性讀數(shù)

%FULLWELL0

CollectionTime t010075Ca3933Ni2316Se1960每個(gè)檢測(cè)單元自動(dòng)控制最佳暴光時(shí)間IRIS測(cè)定鋼鐵中P2136時(shí)的分辨效果IRIS分辨效果恒溫系統(tǒng)90華氏度脈沖控溫?zé)犭娕紮z測(cè)氣體控制系統(tǒng)l

冷卻氣14L/minl

輔助氣0-1.5L/minl

霧化氣0-45psil

POP吹掃氣0-6L/minl

光室吹掃氣0-6L/minl

CID吹掃氣冷卻系統(tǒng)循環(huán)水主要供給工作線圈CID檢測(cè)器ICP儀器的日常維護(hù)冷卻循環(huán)裝置：定期（一年）更換循環(huán)水（蒸餾水），不能有藻生存。有些儀器須定期補(bǔ)充水（Advantage系列）定期清洗空氣過(guò)濾器（有些儀器）儀器主機(jī)：定期清洗各種空氣過(guò)濾器（制冷冰箱）定期檢查各種保護(hù)開(kāi)關(guān)工作正常？Ar氣、水壓、等離子門(mén)、排風(fēng)（AP）計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)、方法定期備份和整理儀器穩(wěn)定性差的判斷&解決用儀器內(nèi)置的Hg燈作為光源（不用點(diǎn)燃Plasma），分析Hg譜線：312、365、404、435nm等如果Hg譜線不穩(wěn)定，問(wèn)題出自光譜儀。CallTJA如果Hg譜線穩(wěn)定，問(wèn)題出自等離子體部分，進(jìn)一步判斷：點(diǎn)燃Plasma（Neb氣=off、Aux氣=high），測(cè)定Ar的譜線：觀測(cè)其穩(wěn)定性。若Ar譜線OK，則問(wèn)題出自進(jìn)樣系統(tǒng)----重點(diǎn)檢查霧化器堵塞、蠕動(dòng)泵管。 否則，RF發(fā)生器有問(wèn)題。CallTJA儀器漂移的判