儀器分析實(shí)驗(yàn)習(xí)題及參考答案

儀器分析實(shí)驗(yàn)習(xí)題及參考答案一、填空題1、調(diào)整保留時(shí)間是減去的保留時(shí)間2、氣相色譜儀由五個(gè)部分組成，它們是3、在氣相色譜中，常以和來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用表示柱效能。4、色譜檢測(cè)器按響應(yīng)時(shí)間分類可分為型和型兩種，前者的色譜圖為曲線，后者的色譜圖為曲線。5、高效液相色譜是以為流動(dòng)相，一般叫做，流動(dòng)相的選擇對(duì)分離影響很大。67用比移值表示由于比移值Rf8二、選擇題1、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相的差別A.沸點(diǎn)差溫度差吸光度分配系數(shù)2、選擇固定液時(shí)，一般根原則。A.沸點(diǎn)高低熔點(diǎn)高低相似相溶化學(xué)穩(wěn)定性3、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的 。A.調(diào)整保留值之比死時(shí)間之比保留時(shí)間之比保留體積比。4、氣相色譜定量分析要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確A.內(nèi)標(biāo)法外標(biāo)法；C.面積歸一法。5、理論塔板數(shù)反映。A.分離度；B.分配系數(shù)；C．保留值；D．柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是AC．熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；D．火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。7、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（）A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.（A）和（C）8、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰A.沒有變化變寬，C.變窄不成線性9、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決 A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度10、分配系數(shù)與下列哪些因素有 A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。11、對(duì)柱效能n，下列哪些說法正 A.柱長(zhǎng)愈長(zhǎng)，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能減小；C.指定色譜柱對(duì)所有物質(zhì)柱效能相同；D.組分能否分離取決于n值的大小。12、在氣相色譜中，當(dāng)兩組分不能完全分離時(shí)，是由于（）A色譜柱的理論塔板數(shù)少B色譜柱的選擇性差C色譜柱的分辨率底D色譜柱的分配比小E色譜柱的理論塔板高度大13G酯（9；1）2h9.5cm24.5cmRf（）A0.56B0.49C0.45D0.25E0.3914、氣相色譜分析下列那個(gè)因素對(duì)理論塔板高度沒有影響（）。A填料的粒度BCD的擴(kuò)散系數(shù)E三、計(jì)算題1、用一根2m長(zhǎng)色譜柱將組分A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣保留時(shí)間30；A峰保留時(shí)間230；B峰保留時(shí)間250；B峰底寬25。求：色譜柱的理論塔板數(shù)n；A、B各自的分配比；相對(duì)保留值r2,1；兩峰的分離度R；若將兩峰完全分離，柱長(zhǎng)應(yīng)該是多少？2、組分A和B1.8mtA’=3min18，tB’=3min2，兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，記錄600mm/h，試計(jì)算：（1）該柱的有效塔板高度H對(duì)保留值rA,B，（2）如果要使A和B的分離度R=1.5，色譜柱至少須延長(zhǎng)多少？3、從環(huán)己烷和苯的色譜圖上測(cè)得死體積VM=3,VR=9.5,VR=16，計(jì)算苯對(duì)環(huán)己烷的相對(duì)保留值V苯-環(huán)己烷是多少？41m，8.58min52，計(jì)算該色譜50.5uL0.05%的二硫化碳溶液，測(cè)得苯12cm，0.5cm0.2mV/cm1cm/min，求監(jiān)測(cè)器的靈敏度St。69025840865，則該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少？7、在鯊魚烷柱上，60℃時(shí)下列物質(zhì)的保留時(shí)間為：柱中氣體（即tr0）157.9420.0829.2553.3。計(jì)算苯在鯊魚烷60℃89.0cm7.5cm，溶劑前沿距原點(diǎn)15cm，求試樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品的比移值及相對(duì)比移值。四、簡(jiǎn)答題1、色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。2、簡(jiǎn)述熱導(dǎo)檢測(cè)器的分析原理？答案一、填空題1、死時(shí)間2、氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)3、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H)，單位柱長(zhǎng)(m)，有效塔板理論數(shù)(n有效)4、積分，微分，一臺(tái)階形，峰形5、液體，載液6、樣品，載氣移動(dòng)速度，RF7、組分在層析色譜中的位置，相對(duì)比移值Rt，樣品移行距離，參考物質(zhì)8、縮短傳質(zhì)途徑，降低傳質(zhì)阻力二、選擇題1、D2C3A4B5AB6B7ABC8B9Ｄ１０Ｄ１１ＡB12C13E14E三、計(jì)算題1、[解]：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)2≈7mtRA5.542、[解]：(1)n有效=W1/2A1985.54(1.53600)/600268122H=L/n=(1.8103)/2681=0.67mmrA,Bt'/t'198/1821.088RARB(2)n=16R2(γ/(γ-1))2=161.52(1.088/0.088)2=5503L’=nH=55030.67=3692mm≈3.69m.368-