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MXF-2400使用說(shuō)明書(shū) 第54頁(yè) 多道熒光光譜儀MXF2400使用說(shuō)明書(shū)日本島津公司分析與測(cè)試分公司日本.東京
注意本說(shuō)明書(shū)中警告標(biāo)志說(shuō)明如下:WARNNING表明一種潛在的危險(xiǎn)狀況,如果不避免,將會(huì)導(dǎo)致死亡或受傷。CAUTION表明一種潛在的危險(xiǎn)狀況,如果不避免,可能會(huì)導(dǎo)致輕傷或中等程度的傷害。NOTE正確使用本儀器的描述信息。WARNNING沒(méi)有我們的允許請(qǐng)不要拆卸或調(diào)解儀器。否則可能導(dǎo)致安全隱患。
本手冊(cè)詳細(xì)描述了本儀器的原理及結(jié)構(gòu),其中包括很多我們的核心設(shè)計(jì)技術(shù),所以用戶(hù)完全可以掌握。我們希望客戶(hù)不要將本說(shuō)明書(shū)傳借或透露給第三者。
安全使用注意事項(xiàng)本儀器內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的X射線(xiàn)和高壓。為了安全使用本儀器請(qǐng)注意以下事項(xiàng)。關(guān)于防止X射線(xiàn)傷害根據(jù)“電輻射傷害防御規(guī)定”(勞動(dòng)部1998年10月1日第32號(hào)令),本儀器符合“X射線(xiàn)設(shè)備”的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。在使用本儀器過(guò)程中提供了本規(guī)定中所必須的防御方法。(例如日本)本儀器提供了為防止X射線(xiàn)在正常操作情況下泄漏而設(shè)置的安全保護(hù)機(jī)構(gòu)。如果處理不當(dāng)可能會(huì)導(dǎo)致X射線(xiàn)泄漏。在使用儀器過(guò)程中不要輕易移動(dòng)保護(hù)電路部分。不要改變機(jī)械的能動(dòng)部分,否則會(huì)影響安全運(yùn)行。WARNNING關(guān)于防止電擊傷害從高壓柜或X射線(xiàn)發(fā)生器的高壓部分到X光管都具有防電擊構(gòu)造。但是,如果移動(dòng)高壓電纜會(huì)導(dǎo)致高壓電極暴露,可能造成電擊事故。取下高壓電纜時(shí),應(yīng)關(guān)掉X射線(xiàn)發(fā)生器的主開(kāi)關(guān),放掉所有的高壓電荷。此項(xiàng)工作必須由有經(jīng)驗(yàn)的人員執(zhí)行。WARNNING如果在沒(méi)有供應(yīng)PR氣的情況下使用檢測(cè)器,檢測(cè)器的窗口可能會(huì)破裂。所以在使用流氣檢測(cè)器時(shí)一定要連續(xù)供氣。CAUTION
CAUTION使用高壓氣體鋼瓶注意事項(xiàng)關(guān)于安裝和使用高壓氣體鋼瓶,遵守相關(guān)法規(guī)(高壓氣體使用規(guī)定)特別要注意下列事項(xiàng):一般操作注意事項(xiàng)不要將高壓氣體鋼瓶直接置于陽(yáng)光、風(fēng)雨中。保持環(huán)境溫度低于40℃。保持儲(chǔ)藏室通風(fēng)良好。不要將高壓氣體鋼瓶用于未經(jīng)允許的目的。將用完的氣體鋼瓶?jī)?chǔ)放在固定地點(diǎn),保持整齊,并且進(jìn)行隔離避免危險(xiǎn)。不許改變或擦掉顏色,在未經(jīng)允許的情況下不許在氣瓶上進(jìn)行標(biāo)記。扔掉氣瓶或?qū)馄坑糜谖唇?jīng)許可的目的時(shí),一定要請(qǐng)氣瓶制造商和經(jīng)銷(xiāo)商鑒定。小心使用高壓氣體鋼瓶,防止被盜或遺失。廠房車(chē)間內(nèi)移動(dòng)注意事項(xiàng)在封閉的環(huán)境下移動(dòng)高壓氣體鋼瓶時(shí),如在飛機(jī)里,應(yīng)該使用專(zhuān)用的手推車(chē)并用繩索使鋼瓶豎直放置。當(dāng)用手移動(dòng)鋼瓶時(shí),請(qǐng)檢查瓶帽是否蓋結(jié)實(shí),并小心旋轉(zhuǎn)瓶帽使之旋緊防止氣體泄漏。(注意氣瓶在雨天里非常光滑。)使用注意事項(xiàng)確保足夠大的工作空間,在5米半徑范圍內(nèi)注意小心用火。使亦然品遠(yuǎn)離區(qū)域范圍。盡量多地安裝專(zhuān)門(mén)用于氣瓶的架子,并使氣瓶安全放在氣瓶架子上。如果沒(méi)有氣瓶架,可以用繩索將氣瓶固定起來(lái)。不要用油膩光滑的手或者手套移動(dòng)氣瓶。小心操作氣瓶閥門(mén),當(dāng)他不用氣瓶時(shí),關(guān)掉閥門(mén)并用帽子蓋上。將充滿(mǎn)氣體的氣瓶和空氣瓶分開(kāi)放置。當(dāng)安裝穩(wěn)壓閥時(shí),用專(zhuān)用的扳手將之(debris)取下.在使用氣瓶之前,為防止泄露可以用肥皂水或檢查液檢查閥門(mén)管路和穩(wěn)壓器。緊急情況下的預(yù)防措施在失火并且火勢(shì)可能蔓延的情況下,請(qǐng)將氣瓶移到安全地帶。如果沒(méi)有足夠的時(shí)間,就打開(kāi)氣瓶閥門(mén)放出氣體,或者用冷水澆鋼瓶表面以防止內(nèi)部溫度上升并疏散到安全地帶。如果上述行動(dòng)不能有效實(shí)施,請(qǐng)聯(lián)系負(fù)責(zé)消防崗位的有關(guān)人員。
保修非常感謝購(gòu)買(mǎi)島津公司的X射線(xiàn)熒光光譜儀。島津公司為您提供一下?lián)#罕WC期自驗(yàn)收之日起12個(gè)月或自裝船之日起18個(gè)月。保證如果在保證期限內(nèi)出現(xiàn)島津公司應(yīng)該負(fù)責(zé)的故障,我們將免費(fèi)更換或維修。保證項(xiàng)目本保證將不包括由以下原因造成的故障:誤用或錯(cuò)用;由非島津公司或島津公司的授權(quán)公司維修所造成的故障;不是本產(chǎn)品所造成的故障;由試樣帶進(jìn)的粉末等粘附到X光管或晶體上,而造成的損壞或性能下降;在高溫、潮濕、有腐蝕性氣體、爆炸性氣體、震動(dòng)等的惡劣環(huán)境下使用;火災(zāi)、地震和其他自然災(zāi)害;安裝完成之后運(yùn)輸或移動(dòng)產(chǎn)品;消耗件或其他等同于消耗的部件。
目錄1. 原理及結(jié)構(gòu) 91.1 測(cè)量原理 91.2 X光管 91.3 X光管冷卻裝置 101.4 高壓變壓器 101.5 X射線(xiàn)功率控制器(PCX-16) 111.6 X射線(xiàn)功率單元 111.7 照射室 111.8 固定分光器 131.9 掃描道 141.10 檢測(cè)器 151.11 溫控裝置 171.12 送樣裝置 171.13 真空抽氣管路 181.14 試樣盒 181.15 轉(zhuǎn)盤(pán) 191.16 流氣檢測(cè)器的氣體配管 201.17 操作面板DPX-16 201.18 處理器RX-16 231.19 檢測(cè)器高壓供電單元HVX-16 271.20 衰減器單元 271.21 供電單元PUX-16 271.22 真空穩(wěn)定閥 272. 啟動(dòng)儀器 283. 停止和中斷儀器運(yùn)行 303.1 停止儀器 303.2 中斷系統(tǒng) 304. 分析 315. CWC-16 315.1 X光管冷卻單元功能概述 315.2 外冷卻水供排水接頭 315.3 外冷卻水 325.4 供水(加水) 325.5 驅(qū)動(dòng)裝置 325.6 停水 335.7 冷卻水循環(huán)系統(tǒng)圖 346. 調(diào)節(jié)、校正、調(diào)整 356.1 真空度調(diào)節(jié) 356.2 溫度調(diào)節(jié) 356.3 設(shè)定檢測(cè)器高壓 356.4 P.H.A校準(zhǔn) 366.5 快門(mén) 376.6 轉(zhuǎn)盤(pán) 376.7 送樣裝置 386.8 X射線(xiàn)快門(mén) 396.9 流氣檢測(cè)器(FPC) 396.10 如何檢查真空泄漏 416.11 外部冷卻水單元CWC-16 416.12 分光器 427. 故障處理分析程序 428. 維護(hù) 478.1 日檢查和維護(hù)項(xiàng)目列表 478.2 日檢查和維護(hù)程序 498.2.1CWC-16 498.2.2FPC(流氣檢測(cè)器)的氣體管路系統(tǒng) 509.消耗品、維護(hù)部分、選購(gòu)件列表 5110.電磁閥和真空泵使用說(shuō)明書(shū) 5310.1電磁閥PKW/PKA/PKS 5310.2真空泵,型號(hào)GDH-162 53
原理及結(jié)構(gòu)測(cè)量原理從X光管發(fā)射出來(lái)的X射線(xiàn)照射到樣品表面,試樣中的組成元素就會(huì)發(fā)射出其特征波長(zhǎng)的X射線(xiàn)(或稱(chēng)熒光X射線(xiàn))。由于樣品包含很多元素,所以發(fā)射出來(lái)的X射線(xiàn)是一束包含有很多特征X射線(xiàn)的混合光束?;旌瞎馐M(jìn)入安裝在試樣周?chē)姆止馄?,每個(gè)分光器只能分出特定波長(zhǎng)的X射線(xiàn),因此當(dāng)混合光束進(jìn)入分光器時(shí),只有代表特定元素的特定波長(zhǎng)的X射線(xiàn)才能被分光器的分光晶體反射出來(lái)。隨后,特征X射線(xiàn)進(jìn)入連接在分光器后面的監(jiān)測(cè)器。被反射出來(lái)的特征X射線(xiàn)的強(qiáng)度與試樣的元素含量成正比。這樣,通過(guò)檢測(cè)一定時(shí)間內(nèi)X射線(xiàn)的量,就能計(jì)算出試樣中元素的含量。各種元素的特征X射線(xiàn)能夠同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)、計(jì)算和記錄。轉(zhuǎn)盤(pán)操作面板DPX-16冷卻水供應(yīng)單元CWC-16處理器RX-16檢測(cè)器高壓電源HVX-16電源PUX-16配電板圖1.1X光管X光管豎直安裝在儀器主題的中心部位。X光管由美國(guó)VARIAN公司生產(chǎn)。在高壓下加熱光管產(chǎn)生熱電子,當(dāng)熱電子撞擊到靶材,靶上就產(chǎn)生連續(xù)波長(zhǎng)(包含有靶材的特征X射線(xiàn))的X射線(xiàn)。兩者的混合光束就是初級(jí)X射線(xiàn)。初級(jí)X射線(xiàn)穿過(guò)厚0.076mm的鈹窗(位于X光管的底端),照射到被檢測(cè)的樣品上。由于光管靶材是銠,初級(jí)X射線(xiàn)是一束混合光束,它包含有連續(xù)X射線(xiàn)和特征X射線(xiàn)(Rh-K,Rh-L)。Rh-K和Rh-L射線(xiàn)有助于樣品中輕元素和重元素的激發(fā)。當(dāng)熱電子束撞擊到靶材上時(shí),超過(guò)99%的能量被轉(zhuǎn)變成熱能,這些熱能將靶加熱,如光管的輸出功率為4kW時(shí),靶的加熱功率就約為4kW。因此把必須進(jìn)行冷卻,以免溶化。靶是由X光管冷卻單元供應(yīng)的循環(huán)純水進(jìn)行冷卻的。冷卻水必須被送到X光管接近靶的部位進(jìn)行冷卻,因?yàn)檫@里也會(huì)被釋放出來(lái)的熱量加熱。X光管的效率會(huì)在幾年之后隨著燈絲的耗損而下降。因此,在滿(mǎn)足測(cè)量功率的條件下,在維修之前最好不要加大X射線(xiàn)的強(qiáng)度。X射線(xiàn)光管②重元素掃描道③固定分光計(jì)圖1.2X光管冷卻裝置上面已經(jīng)提到,用純水而不用普通的自來(lái)水對(duì)X光管進(jìn)行冷卻。為了冷卻在X光管里被加熱的純水并且使它再次回流到X光管,在儀器主機(jī)部分安裝X光管冷卻裝置CWC-16。冷卻裝置包括純水箱、水泵、離子交換樹(shù)脂容器以及、水壓和電導(dǎo)率安全電路。此外,還有熱交換器(吸收純水的熱量)、自來(lái)水(外冷卻水)流進(jìn)熱交換器對(duì)內(nèi)冷卻水進(jìn)行冷卻。高壓變壓器高壓變壓器安裝在儀器右后下角,變壓器通過(guò)高壓電纜向X光管提供高壓電。變壓器內(nèi)部由4部分組成:(a)幾萬(wàn)伏的高壓變壓器;(b)整流電路(提供直流電壓);(c)產(chǎn)生小波動(dòng)直流電壓的濾波電容;(d)管流、管壓測(cè)量電阻,控制X光管功率,這些部件都浸在變壓器油里,以防止高壓危險(xiǎn)。升壓變壓器和內(nèi)部的電路會(huì)產(chǎn)生熱量,因此高壓變壓器需要有循環(huán)自來(lái)水冷卻??刂芚射線(xiàn)功率的測(cè)量電阻會(huì)波動(dòng)、不穩(wěn)定現(xiàn)象,這取決于溫度。在滿(mǎn)負(fù)荷4kW的狀態(tài)下,需要大約2小時(shí)使冷的變壓器達(dá)到一個(gè)完全穩(wěn)定的溫度(即強(qiáng)度)。在這期間。X射線(xiàn)強(qiáng)度的波動(dòng)大約是0.3%(轉(zhuǎn)變?yōu)闇y(cè)量強(qiáng)度后)。因此,為了得到較高的分析精度,需要通過(guò)不間斷地對(duì)X光管供電來(lái)保持變壓器的穩(wěn)定的溫度。高壓危險(xiǎn)為避免電擊,在打開(kāi)面板前請(qǐng)先關(guān)掉電源。取下高壓電纜時(shí),關(guān)掉X射線(xiàn)發(fā)生器的主開(kāi)關(guān),放掉所有的高壓電荷。此項(xiàng)工作必須由有經(jīng)驗(yàn)的人員執(zhí)行。儀器右側(cè)高壓變壓器警告標(biāo)志儀器右側(cè)高壓變壓器警告標(biāo)志X射線(xiàn)功率控制器(PCX-16)(參考圖1.3)X射線(xiàn)功率控制器(PCX-16)安裝在RX-16中,在儀器主機(jī)的右上角。這部分包括通過(guò)高壓變壓器供給X光管的穩(wěn)定電源。它為儀器提供一個(gè)穩(wěn)定的X射線(xiàn)功率,以避免測(cè)量強(qiáng)度產(chǎn)生波動(dòng),即使是電源有波動(dòng)的情況下也保持穩(wěn)定。此裝置能使管流、管壓在電流波動(dòng)1%的情況下,波動(dòng)維持在0.001%。這一波動(dòng)當(dāng)被轉(zhuǎn)換成測(cè)量強(qiáng)度是相當(dāng)于0.004%。電源的瞬間波動(dòng)不會(huì)影響測(cè)量強(qiáng)度。但是,如果這種瞬間波動(dòng)經(jīng)常發(fā)生,就會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生一個(gè)不正常的波形,他就會(huì)影響測(cè)量強(qiáng)度。為了避免發(fā)生這種情況,最好安裝穩(wěn)壓電源(AVR)。了解X射線(xiàn)功率控制器PCX-16的詳細(xì)情況,請(qǐng)參閱1.18處理單元RX-16,(a)X射線(xiàn)功率控制器PCX-16。圖1.3X射線(xiàn)功率控制器X射線(xiàn)功率單元本單元從PCX-16接受控制信號(hào),通過(guò)半導(dǎo)體閘流管的控制產(chǎn)生高功率。照射室照射室(圖1.4)固定在主機(jī)的中心部位,它是檢測(cè)系統(tǒng)的核心部位,可分成3部分從上至下依次為:(a)真空室①;(b)快門(mén)臺(tái);(c)試樣室。三個(gè)部分用螺絲連接。X光管位于真空室上方,在真空使周?chē)B接很多分光器通道。為了阻止空氣吸收X射線(xiàn),真空室和所有的分光器通道都抽成真空。所以整個(gè)裝置都是真空的。由于真空室必須保持真空,以及為了防止X射線(xiàn)泄漏出真空室,真空室的底部由一個(gè)快門(mén)密封。只有當(dāng)分析進(jìn)行的過(guò)程中,快門(mén)才在快門(mén)電機(jī)的控制下打開(kāi)。照射臺(tái)快門(mén)臺(tái)試樣室快門(mén)快門(mén)電機(jī)旋轉(zhuǎn)器位置擋帽軸間軸承快門(mén)軸偏心輪快門(mén)微動(dòng)開(kāi)關(guān)快門(mén)臂X射線(xiàn)擋板擋板電機(jī)圖1.4真空室快門(mén)關(guān)傳感器快門(mén)關(guān)傳感器快門(mén)開(kāi)傳感器快門(mén)快門(mén)開(kāi)傳感器快門(mén)(俯視)圖1.5快門(mén)光電傳感器位置即使在分析的過(guò)程中快門(mén)打開(kāi),也不會(huì)造成X射線(xiàn)泄漏出照射室,因?yàn)樵谠嚇拥牡撞坑稍嚇油忻芊?。整個(gè)照射室對(duì)X射線(xiàn)是完全密封的。由一個(gè)光電傳感器檢測(cè)快門(mén)的開(kāi)啟或關(guān)閉。從照射室的尾部觀察,右邊的光電感應(yīng)器是檢測(cè)快門(mén)開(kāi)的,左邊的檢測(cè)快門(mén)關(guān)。試樣室固定在快門(mén)臺(tái)的下邊,在試樣室由一個(gè)旋轉(zhuǎn)器位置擋帽,限定試樣的位置。試樣室中的樣品或試樣盒就是被壓緊到這個(gè)旋轉(zhuǎn)器的位置擋帽上的。這樣,X光管的靶與試樣表面之間的距離就是不變的常數(shù)。試樣釋放出來(lái)的X射線(xiàn)取決于試樣表面成分含量和試樣表面拋光紋路的方向。因?yàn)?,為了使X射線(xiàn)分布均勻,再分析的過(guò)程中使試樣旋轉(zhuǎn)。限定試樣位置的旋轉(zhuǎn)位置擋帽緊靠軸間軸承。旋轉(zhuǎn)馬達(dá)固定在試樣拖上,使試樣和旋轉(zhuǎn)器位置擋帽一起旋轉(zhuǎn),同時(shí)試樣緊壓在旋轉(zhuǎn)器位置擋帽上,轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘。分析時(shí),在快門(mén)打開(kāi)之前真空泵是連在試樣室內(nèi)的。當(dāng)采用壓片法進(jìn)行分析時(shí),由于抽真空會(huì)使一部分粉末抽到真空室內(nèi)。因此,應(yīng)該定期(一個(gè)季度一次)對(duì)快門(mén)臺(tái)和試樣室進(jìn)行拆卸和清洗。由于X射線(xiàn)的長(zhǎng)期照射,快門(mén)的○形密封環(huán)會(huì)慢慢失效。因此需要一年更換一次。固定分光器一個(gè)元素對(duì)應(yīng)一個(gè)分光器(圖1.6),分光器固定在真空室周?chē)?。本儀器采用聚光分光器,這種分光器使用彎晶。與使用平面晶體的平行光束測(cè)定法相比,聚光法能提高X射線(xiàn)的光強(qiáng)。聚光法原理可用圖1.7描述。衍射晶體晶體固定架檢測(cè)器固定架檢測(cè)器蓋子圖1.6固定分光器圖1.7分光器原理分光器從原理上講包括3個(gè)部分:入射狹縫、出射狹縫和分光晶體。這3個(gè)部分分布在羅蘭圓上,羅蘭圓由分光晶體的曲面決定。包含有各種元素特征波長(zhǎng)的X射線(xiàn)光束從樣品表面發(fā)射,經(jīng)過(guò)入射狹縫照射到晶體表面。調(diào)整晶體角度的螺絲應(yīng)該被擰緊,這樣使晶體表面和兩個(gè)狹縫形成的角度對(duì)稱(chēng)。那么只有特定波長(zhǎng)的X射線(xiàn)會(huì)被反射到出射狹縫。其它波長(zhǎng)的X射線(xiàn)不會(huì)被反射,或者即使反射也不會(huì)照射到出射狹縫。nλ=2dsinθ [?] 式中:λ=被反射的波長(zhǎng) d=晶格間距,取決于晶體材料(原子平面間距)θ=入射角和反射角 n=正整數(shù),通常為1 假設(shè)波長(zhǎng)為1/2λ、1/3λ、1/4λ的X射線(xiàn),如果正整數(shù)又恰好為2、3、4,這種情況也是何以上等式。因此,這幾條X射線(xiàn)也會(huì)被反射,并反射向同一出射狹縫。它們被稱(chēng)為高次線(xiàn)。在本儀器中,這些高次線(xiàn)會(huì)經(jīng)過(guò)檢測(cè)器和測(cè)量電路等方法消除掉。 對(duì)于每個(gè)元素的晶體的材料,應(yīng)該選擇對(duì)這種元素的特征波長(zhǎng)具有較高反射率的晶體。有3種曲率型號(hào)。 每個(gè)元素對(duì)應(yīng)使用的晶體型號(hào)在清單中有詳細(xì)說(shuō)明。 為了提高反射強(qiáng)度,晶體表面順次排列,因此狹縫不是一條細(xì)線(xiàn),而是有一定寬度(0.3-3mm)。如果狹縫的寬度增加,X射線(xiàn)光束的強(qiáng)度也會(huì)相應(yīng)增強(qiáng)。但是如果增加狹縫寬度,會(huì)有干擾線(xiàn)反射進(jìn)來(lái)。狹縫的寬度已經(jīng)在儀器制造廠家設(shè)定好了,但是如果需要的話(huà),也可以調(diào)整狹縫的寬度。 晶體的角度可以很容易地在調(diào)整程序中進(jìn)行。(以后描述)掃描道掃描道由初級(jí)入射狹縫、分光晶體、次級(jí)入射狹縫、閃爍檢測(cè)器和驅(qū)動(dòng)機(jī)械裝置。初級(jí)入射狹縫是固定的。分光晶體、次級(jí)入射狹縫、閃爍檢測(cè)器以同樣的角度轉(zhuǎn)動(dòng)。圖1.8掃描道高壓危險(xiǎn)為避免電擊,在打開(kāi)面板(機(jī)箱)前請(qǐng)先關(guān)掉電源。分光器和掃描道的前置放大器最大電壓2.1kV,在移動(dòng)前置放大器前要關(guān)掉電源。檢測(cè)器本儀器主要使用密封式氣體檢測(cè)器。由于這種計(jì)數(shù)器不消耗氣體,因此能節(jié)省很多費(fèi)用。計(jì)數(shù)管充以1×105Pa壓力的惰性氣體(Ne、Ar、Kr中的一種),中心線(xiàn)上有一根細(xì)金屬絲。高壓電源通過(guò)檢測(cè)探針(計(jì)數(shù)管芯線(xiàn)引出頭)向計(jì)數(shù)管提供大約2000V的正高壓,在計(jì)數(shù)管的前端,有一個(gè)由輕金屬制成的狹窄窗體,這種輕金屬可以保證不吸收太多的X射線(xiàn)。檢測(cè)探針和外露部分連接在信號(hào)放大電路上。每當(dāng)X射線(xiàn)光信號(hào)進(jìn)入窗體,就會(huì)有一個(gè)電流波流進(jìn)放大電路。通過(guò)計(jì)量電流波的數(shù)量(即X射線(xiàn)光信號(hào)數(shù)量),即可知X射線(xiàn)強(qiáng)度。電流波的高度與X射線(xiàn)波長(zhǎng)成反比。因此,如前所述,當(dāng)高次線(xiàn)也進(jìn)入時(shí),波形將是疊加(重疊)在一起的。這種情況可以通過(guò)波高分布(PHD)電路消除。不過(guò),高次線(xiàn)也不是總存在,事實(shí)上,雖然波長(zhǎng)是固定的,電流波高度的波動(dòng)還是在一定程度上取決于X射線(xiàn)光信號(hào)。波高是由波高測(cè)量程序(以后敘述)測(cè)量的。下面就是波高分布圖。圖1.9另外,當(dāng)X射線(xiàn)光信號(hào)進(jìn)入計(jì)數(shù)管后,一些光信號(hào)形成了比正常波高低得多的波形。結(jié)果,在波高分布曲線(xiàn)中就形成了逃逸峰。圖1.10逃逸峰平均高度(Pe)與規(guī)則峰平均高度(Pn)的比為:Pe/Pn=[入射X射線(xiàn)能量-氣體吸收邊緣能量]/入射X射線(xiàn)能量=[12.4/入射X射線(xiàn)波長(zhǎng)?-氣體吸收邊緣能量]/12.4/入射X射線(xiàn)波長(zhǎng)?密封氣體氣體吸收能量逃逸峰強(qiáng)度Ne0.874無(wú)Ar3.202低于常規(guī)峰Kr14.319高于常規(guī)峰逃逸峰的x射線(xiàn)光信號(hào)強(qiáng)度由分光器決定。但是,正如上表所示,逃逸峰的強(qiáng)度也會(huì)由于氣體類(lèi)型的不同而不同。逃逸峰也會(huì)當(dāng)它們由X射線(xiàn)光信號(hào)形成時(shí)計(jì)數(shù)。接下來(lái)描述檢測(cè)效率。如果入射X射線(xiàn)的一部分被計(jì)數(shù)器窗體材料所吸收,或者在傳遞信號(hào)的過(guò)程中沒(méi)有被密封氣體檢測(cè)到,那么檢測(cè)效率就會(huì)降低。這些吸收和傳輸特性受窗體材料、氣體和X射線(xiàn)波長(zhǎng)影響,計(jì)數(shù)器顯示特性曲線(xiàn)如下圖。因此,在選擇密封氣體和窗體材料時(shí)必須注意,應(yīng)該盡量提高目標(biāo)檢測(cè)波長(zhǎng)的X射線(xiàn)的檢測(cè)效率,同時(shí)減少高次線(xiàn)的干擾波長(zhǎng)的檢測(cè)效率,高次線(xiàn)可以被分離并減少到一定程度。這就是物理分布。圖1.11檢測(cè)效率本儀器中有各種型號(hào)的計(jì)數(shù)器,如下。它們都是為了盡量提高每個(gè)元素的檢測(cè)效率同時(shí)又降低高次線(xiàn)的干擾而特意選擇的。監(jiān)測(cè)器名稱(chēng)適用元素流氣監(jiān)測(cè)器C,FNeexatron(Al窗口)Mg,NaNeexatron(Be窗口)Al,Si,P,S,ClArexatronK,Ti,V,等Armultitron重元素Krmultitron重元素NemultitronCa對(duì)大多數(shù)元素來(lái)說(shuō),都使用帶有輕金屬窗體的密封式充氣正比計(jì)數(shù)管。但是,對(duì)于C、F和Na來(lái)說(shuō),它們的特征X射線(xiàn)會(huì)被金屬窗體吸收。針對(duì)這種情況我們使用高分子材料制作的非常薄的薄膜來(lái)制作窗體。因此,對(duì)于這幾種元素就使用流氣正比計(jì)數(shù)管來(lái)檢測(cè),這種流氣正比計(jì)數(shù)管里面有氣體連續(xù)流動(dòng)。計(jì)數(shù)器上連有氣缸和氣體管道。流氣正比計(jì)數(shù)器使用PR氣(Ar90%+CH410%的混合氣體)。注意如果沒(méi)有充PR氣時(shí)給計(jì)數(shù)器加高壓,有可能損壞窗體。在使用計(jì)數(shù)管時(shí)必須連續(xù)充氣。溫控裝置在分光器里已經(jīng)提到,下式為分光晶體條件X射線(xiàn)衍射式: nλ=2dSinθ整數(shù)n和波長(zhǎng)λ為常數(shù),但是晶層間距會(huì)隨溫度的升高而增大,因此為了使上式有效,λ為常數(shù),反射角必須隨d而改變。因此,反射光線(xiàn)逐漸地從狹縫部位開(kāi)始分開(kāi),X射線(xiàn)強(qiáng)度也會(huì)應(yīng)為溫度變化而變化。為了阻止這種情況發(fā)生,要求用戶(hù)在分析室安裝空調(diào),同時(shí)儀器內(nèi)部配置了溫控系統(tǒng),從而盡量減少分光器的溫度波動(dòng)。溫控系統(tǒng)包括一個(gè)加熱器和風(fēng)扇組。CTX-16上的控制電路控制恒溫,風(fēng)扇送入的空氣將使恒溫得以實(shí)現(xiàn)。晶體有很大的溫度系數(shù),所以,反射角很大的元素將很容易受溫度影響。Al,Si,S,K,Ca都屬于這類(lèi)元素,因此測(cè)溫探頭一般固定在這些元素的分光器附近。我們通常建議用戶(hù)安裝空調(diào),使分析室溫度保持在23℃±5℃,同時(shí)也要保證儀器的通風(fēng)量不變。根據(jù)分析室的環(huán)境條件,儀器的內(nèi)部溫度應(yīng)該設(shè)定在30-35℃范圍內(nèi)。送樣裝置裝有樣品的試樣盒由送樣裝置將其從儀器試樣臺(tái)傳送入儀器,接著試樣盒就被嵌入X光管正下方的試樣臺(tái)。即使在傳送的過(guò)程中,試樣臺(tái)(圖1.12①)也會(huì)在送樣裝置連接系統(tǒng)的控制下始終保持水平。當(dāng)試樣臺(tái)開(kāi)始離開(kāi)儀器試樣平臺(tái)進(jìn)入儀器內(nèi)部時(shí),試樣槽周?chē)谋Wo(hù)裝置被彈簧彈起,以防止試樣盒滑落。試樣臺(tái)上安裝有旋轉(zhuǎn)馬達(dá)(使試樣旋轉(zhuǎn))和減速齒輪,試樣槽就在齒輪頭的末端旋轉(zhuǎn)。齒輪頭傳動(dòng)軸由一個(gè)密封件真空密封。當(dāng)試樣盒被置于試樣室時(shí),會(huì)有一個(gè)位于試樣槽下方的彈簧將其緊壓在旋轉(zhuǎn)器上,以確保其在適當(dāng)位置。緊靠試樣室的試樣臺(tái)的位置可由螺釘⑦、⑧、⑨校準(zhǔn)。連接系統(tǒng)由帶有渦輪的驅(qū)動(dòng)軸驅(qū)動(dòng)。在送樣裝置到達(dá)試樣室前瞬間或返回儀器試樣臺(tái)時(shí),信號(hào)就會(huì)由微動(dòng)開(kāi)關(guān)檢測(cè)到并送出,之后驅(qū)動(dòng)馬達(dá)的開(kāi)關(guān)就會(huì)被斷開(kāi)。齒輪和渦輪之間的間隙可由渦輪調(diào)整機(jī)構(gòu)調(diào)解。試樣臺(tái)試樣槽保護(hù)裝置旋轉(zhuǎn)馬達(dá)旋轉(zhuǎn)銷(xiāo)彈簧螺釘螺釘螺釘渦輪eq\o\ac(○,11)驅(qū)動(dòng)軸eq\o\ac(○,12)微動(dòng)開(kāi)關(guān)eq\o\ac(○,13)微動(dòng)開(kāi)關(guān)eq\o\ac(○,14)驅(qū)動(dòng)馬達(dá)eq\o\ac(○,15)渦輪調(diào)整機(jī)構(gòu)圖1.12送樣裝置真空抽氣管路真空抽氣管路(圖1.13)安裝在儀器的左下部。真空抽氣管路主要包括真空泵、真空室閥、試樣室閥和試樣室泄漏閥。試樣室閥和試樣室泄漏閥的開(kāi)關(guān)是按照分析操作狀態(tài)而動(dòng)作的,他們負(fù)責(zé)預(yù)抽空和將空氣泄放到試樣室。真空室閥通常是打開(kāi)的,以維持真空室的真空狀態(tài)。除非當(dāng)試樣室閥打開(kāi)時(shí),為了阻止氣體倒流,才將它臨時(shí)關(guān)閉。真空傳感器(皮拉尼計(jì))安裝在真空管路上,用于檢測(cè)真空和控制操作。當(dāng)操作中止(暫停)時(shí),真空泵可以阻止真空泵油倒流。但是,作為一項(xiàng)預(yù)防措施,以上提到的閥門(mén)在斷電停機(jī)時(shí)會(huì)被全部關(guān)閉,而在斷電停機(jī)時(shí)泄漏閥全被打開(kāi),以便讓空氣從真空泵的吸氣端進(jìn)入。這樣就能阻止真空泵油倒流。還有一個(gè)真空穩(wěn)定閥,它是保持分析過(guò)程中真空度為一常數(shù)。這個(gè)裝置是從真空感應(yīng)器獲取電流信號(hào),來(lái)控制泄漏閥的打開(kāi)或關(guān)閉動(dòng)作,以穩(wěn)定真空度。圖1.13真空抽氣管路試樣盒分析室試樣是放在試樣盒(圖1.14)中。試樣盒的蓋子上表面是用螺釘固定起的掩蔽蓋。試樣在試樣盒里用海綿或彈簧緊壓在掩蔽蓋上,使試樣表面與蓋子上表面處于同一平面上。而且在試樣盒的蓋子上表面緊壓在旋轉(zhuǎn)裝置的適當(dāng)位置時(shí),試樣的表面也會(huì)處于一個(gè)固定的位置,不會(huì)受掩蔽蓋的厚度的影響。標(biāo)準(zhǔn)的試樣掩蔽蓋的內(nèi)徑是30mm,分光器的大小是專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的,以使測(cè)量時(shí)只有樣品表面的直徑在30mm之間的部分反射到分光器進(jìn)行測(cè)量。因此,掩蔽蓋的材料就不會(huì)影響到測(cè)量。但是直徑小于30mm的掩蔽蓋會(huì)由影響。如果大量的海綿塞滿(mǎn)內(nèi)部,那么抽氣將會(huì)花很長(zhǎng)時(shí)間。所以,建議底部最好用固體材料填充。如果海綿塞的過(guò)多,就會(huì)花費(fèi)過(guò)多時(shí)間來(lái)抽真空。對(duì)于薄片樣品,用固體材料或彈簧將其頂起。如果海綿用來(lái)支撐比較軟的樣品,尤其是壓塊樣品,樣品的表面很可能在蓋蓋時(shí)被掩蔽蓋損壞。使用彈簧能使樣品和掩蔽蓋在支撐臺(tái)上一起轉(zhuǎn)動(dòng),從而避免損壞樣品表面。對(duì)于比較厚的試樣可以使用適量的海綿。如果試樣粉末污染試樣,可以在試樣下面放一張紙。如果試樣殘留的粉末污染試樣,換試樣時(shí)應(yīng)該清洗試樣盒、掩蔽蓋、支撐加外表面和海綿。圖1.14試樣盒轉(zhuǎn)盤(pán)進(jìn)樣轉(zhuǎn)盤(pán)一次能裝載8個(gè)試樣盒。停止位置傳感器位于旋轉(zhuǎn)圓板下面。當(dāng)位置傳感器檢測(cè)到銷(xiāo)子時(shí),馬達(dá)就會(huì)暫停一會(huì)。停止位置傳感器旋轉(zhuǎn)圓板銷(xiāo)子傳感器(自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)使用)圖1.15轉(zhuǎn)盤(pán)流氣檢測(cè)器的氣體配管當(dāng)需要用流氣檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)C或F等元素時(shí),就需要配置流氣檢測(cè)器的氣體配管。儀器后面裝有一個(gè)6m3(大氣壓狀態(tài))的氣缸。在一天24小時(shí)連續(xù)使用的情況下,可以使用4個(gè)月。氣體是PR氣(Ar90%+CH410%)。氣瓶中的高壓氣體通過(guò)減壓閥減壓到20KPa(表壓)。之后流經(jīng)針形閥、流量計(jì)、壓力表、檢測(cè)器,之后通過(guò)密度穩(wěn)定器下面的管子排出。流量是10-20mL/min。如果檢測(cè)器內(nèi)的氣體密度變化,會(huì)引起脈沖高度變化,進(jìn)而影響測(cè)量值。氣體密度穩(wěn)定器可以精確地控制檢測(cè)器的氣體壓力,使其處于大約110KPa(絕對(duì)壓力),所以氣體密度不會(huì)隨大氣壓力和溫度而變化。閥減壓閥壓力計(jì)閥針形閥電磁閥流量計(jì)FPC檢出器管路電磁閥eq\o\ac(○,11)針形閥eq\o\ac(○,12)壓力傳感器圖1.16流氣檢測(cè)器的氣體配管操作面板DPX-16操作面板位于主機(jī)前面板的左側(cè),有以下功能:圖1.17操作面板DPX-16X射線(xiàn)功率控制顯示和操作;掃描道顯示和操作;報(bào)警顯示和報(bào)警復(fù)位;儀器初始化開(kāi)關(guān);多項(xiàng)顯示(真空度、冷卻水電導(dǎo)率、溫度);快門(mén)開(kāi)/關(guān)監(jiān)視器;報(bào)警蜂鳴和溫度控制開(kāi)關(guān)。X射線(xiàn)功率控制、顯示單元X-RAYPOWER本單元功能有X-RAYON/OFF、設(shè)定X射線(xiàn)管流、管壓。首先,按ON電源開(kāi)關(guān),此開(kāi)關(guān)位于管流、管壓顯示屏的右面??梢酝ㄟ^(guò)UP/DOWN按鈕(顯示屏下面)升高或降低管流、管壓。(每步5KV或5mA)(注意:在加管流之前應(yīng)先將管壓升到20kV,在電腦控制的情況下,應(yīng)該預(yù)先分別將管壓、管流升到20kV和5mA,這種設(shè)定稱(chēng)為復(fù)位狀態(tài))關(guān)掉X射線(xiàn)時(shí),首先逐步降低管流,之后再降管壓。當(dāng)兩者都到0時(shí),按OFF鍵關(guān)掉光管電源?;蛘咧苯影碠FF鍵關(guān)掉電源,這樣也可以使管流管壓逐步降低到0。掃描道顯示單元SCANNER本單元功能是選擇掃描道①或②。也提供手動(dòng)方式操作掃描道。在此單元顯示屏的右側(cè)的兩個(gè)按鈕就是掃描道①和②的選擇鍵。掃描道的設(shè)定角可以通過(guò)顯示屏下邊的兩個(gè)按鈕(FORE,BACK)來(lái)調(diào)整。(長(zhǎng)時(shí)間按這兩個(gè)按鈕可以快速改變掃描道角度。)報(bào)警顯示和報(bào)警復(fù)位單元ALARM本單元提供報(bào)警過(guò)程中的自診斷顯示。報(bào)警項(xiàng)目如下:1.LOWVACUUM2.LOWORHIGHTEMPERATURE(SPECTROMETER)3.HIGHTEMPERATURE(COOLINGWATER)4.LOWPRESSURE(COOLINGWATER)5.HIGHCONDUCTIVITY(COOLINGWATER)6.OVERLOAD(X-RAYTUBE)7.OVERVOLTAGE(X-RAYTUBE)8.OVERCURRENT(X-RAYTUBE)9.INTERNALALARM10.AUX.111.AUX.212.AUX.3 每項(xiàng)報(bào)警內(nèi)容解釋如下:LOWVACUUM低真空分析開(kāi)始后,當(dāng)預(yù)設(shè)時(shí)間已過(guò),而真空度沒(méi)有達(dá)到低限時(shí),就發(fā)生低真空?qǐng)?bào)警。在指定時(shí)間內(nèi)真空度沒(méi)有達(dá)到高限時(shí)也發(fā)生此報(bào)警。這會(huì)引起ALARM,STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),LOWVACUUM開(kāi)始閃爍。LOWORHIGHTEMPERATURE(SPECTROMETER)溫度過(guò)高或過(guò)低當(dāng)溫度波動(dòng)大于設(shè)定溫度0.5時(shí)發(fā)生此報(bào)警。此種情況將導(dǎo)致LOWORHIGHTEMPERATURE(SPECTROMETER)開(kāi)始閃爍。HIGHTEMPERATURE(COOLINGWATER)冷卻水溫度過(guò)高當(dāng)CWC-16中的純水溫度超出設(shè)定值時(shí),發(fā)生此報(bào)警,這種情況下會(huì)導(dǎo)致X射線(xiàn)電源被切斷。這會(huì)引起ALARM和STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),HIGHTEMPERATURE(COOLINGWATER)開(kāi)始閃爍。LOWPRESSURE(COOLINGWATER)冷卻水壓力過(guò)低當(dāng)CWC-16中的純水流量低于3.5L/min時(shí)發(fā)生此報(bào)警,這種情況下會(huì)導(dǎo)致X射線(xiàn)電源被切斷。這會(huì)引起ALARM和STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),LOWPRESSURE(COOLINGWATER)開(kāi)始閃爍。HIGHCONDUCTIVITY(COOLINGWATER)冷卻水電導(dǎo)率過(guò)高當(dāng)CWC-16中純水電導(dǎo)率超過(guò)67×1-8時(shí)發(fā)生此報(bào)警,X射線(xiàn)電源被切斷。這會(huì)引起ALARM和STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),HIGHCONDUCTIVITY(COOLINGWATER)開(kāi)始閃爍。OVERLOAD(X-RAYTUBE)X光管過(guò)載當(dāng)DPX-16X射線(xiàn)負(fù)載超過(guò)PCX-16過(guò)載安全開(kāi)關(guān)設(shè)定值時(shí)發(fā)生此報(bào)警,這種情況會(huì)導(dǎo)致X射線(xiàn)電源被切斷。這會(huì)引起ALARM和STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),OVERLOAD(X-RAYTUBE)開(kāi)始閃爍。OVERVOLTAGE(X-RAYTUBE)X光管過(guò)壓當(dāng)DPX-16上管壓設(shè)定值超過(guò)PCX-16中相應(yīng)的設(shè)定值時(shí)發(fā)生此報(bào)警,這種情況會(huì)導(dǎo)致X射線(xiàn)電源被切斷。這會(huì)引起ALARM和STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),OVERVOLTAGE(X-RAYTUBE)開(kāi)始閃爍。OVERCURRENT(X-RAYTUBE)X光管過(guò)流當(dāng)DPX-16上管流設(shè)定值超過(guò)PCX-16中相應(yīng)的設(shè)定值時(shí)發(fā)生此報(bào)警,這種情況會(huì)導(dǎo)致X射線(xiàn)電源被切斷。這會(huì)引起ALARM和STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),OVERCURRENT(X-RAYTUBE)開(kāi)始閃爍。INTERNALALARM內(nèi)部報(bào)警除上述1-8中所描述的其他情況發(fā)生時(shí)發(fā)生此報(bào)警。這會(huì)引起ALARM和STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),INTERNALALARM開(kāi)始閃爍。AUX.1當(dāng)X射線(xiàn)激發(fā)或快門(mén)沒(méi)關(guān)時(shí),主體側(cè)面板或后面板打開(kāi)時(shí)會(huì)發(fā)生此報(bào)警,此時(shí)會(huì)導(dǎo)致送樣裝置從里面出來(lái),同時(shí)關(guān)掉X射線(xiàn)電源。這會(huì)引起ALARM和STOP燈亮起,系統(tǒng)停止運(yùn)轉(zhuǎn),AUX.1開(kāi)始閃爍。RESTE復(fù)位在修復(fù)以上故障后(這可以從閃爍的指示燈判斷),按RESTE鍵會(huì)再次使系統(tǒng)處于正常狀態(tài),同時(shí)閃爍提示燈也會(huì)熄滅。初始化開(kāi)關(guān)INITIALIZE共有兩個(gè)初始化開(kāi)關(guān):掃描儀初始化開(kāi)關(guān)(A)和CPU初始化開(kāi)關(guān)(B)。按掃描儀初始化開(kāi)關(guān)校準(zhǔn)掃描道。如果DPX-16上的CPU失控,按CPU初始化開(kāi)關(guān)。多項(xiàng)顯示可以顯示三項(xiàng)內(nèi)容:真空度、CWC-16冷卻水電導(dǎo)率、溫度。這三項(xiàng)顯示可通過(guò)顯示屏下面的選擇按鈕、選擇顯示。按第一個(gè)按鈕VACUUM顯示真空度。按第二個(gè)按鈕WATERCONDUCTIVITY顯示CWC-16冷卻水電導(dǎo)率按第三個(gè)按鈕SPECTROMETERTEMPERATURE顯示系統(tǒng)內(nèi)部溫度??扉T(mén)開(kāi)關(guān)監(jiān)控器快門(mén)開(kāi)時(shí)燈就會(huì)亮起。報(bào)警蜂鳴器和溫控開(kāi)關(guān)報(bào)警蜂鳴器這個(gè)開(kāi)關(guān)按鈕決定在出故障時(shí)是否蜂鳴,也就是說(shuō),在按下此按鈕的狀態(tài)下當(dāng)故障發(fā)生時(shí)蜂鳴器就會(huì)響。溫控開(kāi)關(guān)按下此開(kāi)關(guān)就會(huì)使溫控電路運(yùn)行。 注意:當(dāng)主機(jī)蓋子打開(kāi)時(shí)不要按下此開(kāi)關(guān)。處理器RX-16這個(gè)單元包括各種功能板和控制電路板,功率控制器等,配置如圖1.18所示。圖1.18處理器RX-16下面是每塊PCB的描述。X射線(xiàn)功率控制器PCX-16這塊電路板包括小型電路板PCX-161,PCX-161控制X光管電壓和電流,和用于X光管冷卻單元CWC-16的保護(hù)電路。X射線(xiàn)開(kāi)/關(guān)和管流管壓是通過(guò)X-RAYPOWER①的操作來(lái)設(shè)定的(X-RAYPOWER在操作面板的DPX-16上)(如圖1.17)。圖1.18-1X射線(xiàn)功率控制器PCX-16過(guò)壓安全開(kāi)關(guān)O.V本儀器提供切換開(kāi)關(guān),通過(guò)調(diào)整可以設(shè)定光管的最大允許電壓,用于保護(hù)光管。如果超過(guò)允許電壓,X射線(xiàn)電源就會(huì)被切斷。切換開(kāi)關(guān)序號(hào)1.63kV5.432.58kV6._______3.53kV7._______4.48kV8._______在工廠的實(shí)際應(yīng)用中,只把切換開(kāi)關(guān)3打開(kāi)。過(guò)流安全開(kāi)關(guān)O.C過(guò)流開(kāi)關(guān)②用于設(shè)定光管的最大允許電流,用于保護(hù)光管。如果超過(guò)允許電壓,X射線(xiàn)電源就會(huì)被切斷。切換開(kāi)關(guān)序號(hào)103mA83mA63mA_____在工廠實(shí)際應(yīng)用中,通常使用95mA,所以只打開(kāi)切換開(kāi)關(guān)1,將其設(shè)定為103mA。純水電導(dǎo)率最大值設(shè)定W.COND通過(guò)調(diào)整切換開(kāi)關(guān)③,可以設(shè)定純水最小電阻允許值,以防止光管電流故障。當(dāng)電阻值低于最小電阻設(shè)定值時(shí),X射線(xiàn)電源就會(huì)被切斷。切換開(kāi)關(guān)序號(hào)1.5MON切換開(kāi)關(guān)②通常為ON。切換開(kāi)關(guān)①是為檢測(cè)這部分電子電路而設(shè)計(jì)的。當(dāng)把切換開(kāi)關(guān)①設(shè)為ON時(shí),這項(xiàng)檢查是為確認(rèn)顯示值在67左右。頻率設(shè)定開(kāi)關(guān)MA用于設(shè)定儀器電源頻率。切換開(kāi)關(guān)序號(hào)60HZ50HZ頻率設(shè)定開(kāi)關(guān)Kv同④,用于設(shè)定儀器電源頻率。過(guò)載安全開(kāi)關(guān)O.L用于設(shè)定保護(hù)光管的最大允許負(fù)載。超過(guò)允許負(fù)載后,光管電源就會(huì)被切斷。切換開(kāi)關(guān)序號(hào)0.5kW如果切換開(kāi)關(guān)1,2,3都為ON,則允許負(fù)載為4Kw如果切換開(kāi)關(guān)1,2,3都為ON,則允許負(fù)載為4Kw。2kW______通常使用4kW,所以在實(shí)際應(yīng)用時(shí)1、2、3都為ON。程序選擇開(kāi)關(guān)PRO這個(gè)開(kāi)關(guān)涉及這塊PCB中的微機(jī)。切換開(kāi)關(guān)序號(hào)PROSELPROSELINIT______通常不使用這些開(kāi)關(guān),但是如果當(dāng)這塊電路板由于某種原因而停止工作,可以按ON/OFF開(kāi)關(guān)3。注意,不要使用其他開(kāi)關(guān)。過(guò)載檢查開(kāi)關(guān)O.L.CHECK用于檢查過(guò)載安全開(kāi)關(guān)。按X-RAYOFF,然后關(guān)掉CONTROL開(kāi)關(guān),就關(guān)掉了X射線(xiàn)電源。拉出這塊PCB板子,設(shè)定O.L.CHECK切換開(kāi)關(guān),使這塊PBC恢復(fù)工作,之后打開(kāi)CONTROL開(kāi)關(guān)。關(guān)掉X射線(xiàn),調(diào)節(jié)KV和MA調(diào)解器⑨,用電壓表和電流表逐漸升高負(fù)載,當(dāng)負(fù)載超出⑥中設(shè)定的最大允許負(fù)載時(shí),OVERLOAD開(kāi)關(guān)報(bào)警。通常O.L.CHECK設(shè)為NORMAL。過(guò)載檢查調(diào)整片kV和mA這兩個(gè)微型電位計(jì)用于檢查過(guò)載安全開(kāi)關(guān)。參考⑧。X光管極性設(shè)定開(kāi)關(guān)POSITIVENEGATIVE用于設(shè)定儀器光管極性。通常設(shè)為正極(POSITIVE)。 警告:當(dāng)①~⑩開(kāi)關(guān)設(shè)定有變動(dòng)時(shí),請(qǐng)務(wù)必將此板初始化??刂瓢錍TX-16用于控制所有其他PCB(電路板),包括各種操作控制(快門(mén)、進(jìn)樣器、轉(zhuǎn)盤(pán)、掃描道等),以及串行數(shù)據(jù)傳遞(電路板之間、儀器之間)。圖1.18-2控制板CTX-16溫度控制選擇開(kāi)關(guān)本儀器提供兩種類(lèi)型的溫度控制功能:ON/OFF和PI控制。這個(gè)開(kāi)關(guān)就是用于選擇這兩種控制方式。切換開(kāi)關(guān)序號(hào)______________PI控制O/F控制(ON/OFF控制)溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)片TEMPOFFSET用于精確調(diào)整顯示在操作面板DPX-16上的多項(xiàng)顯示屏上的溫度。不要改變這里的出廠設(shè)置。溫度設(shè)定調(diào)整片SETTEMP用于設(shè)定儀器溫控分光器。改變溫度設(shè)定,請(qǐng)參考6.2。程序選擇開(kāi)關(guān)這個(gè)開(kāi)關(guān)涉及這塊PCB中的微機(jī)。 切換開(kāi)關(guān)序號(hào)_______PROSELRESET切換開(kāi)關(guān)②決定是否使用真空穩(wěn)定閥。ON使用,OFF不使用。通常不使用切換開(kāi)關(guān)③。如果任何控制系統(tǒng)失靈,可以按ON/OFF
切換開(kāi)關(guān)④,它是CPU重啟開(kāi)關(guān)。波高分析及計(jì)數(shù)電路板PSX-16從檢測(cè)器發(fā)出的X射線(xiàn)信號(hào),經(jīng)過(guò)放大器到達(dá)這塊電路板,在這里信號(hào)會(huì)被PHA選擇。注當(dāng)特征X射線(xiàn)信號(hào)進(jìn)入PHA時(shí),它會(huì)給計(jì)數(shù)器一個(gè)特征形狀的波形。一塊板包含12個(gè)元素通道。計(jì)數(shù)器從PHA獲得信號(hào)并進(jìn)行計(jì)算。計(jì)數(shù)信號(hào)高達(dá)4×109,但并不是所有列出的數(shù)據(jù)都被作為最終結(jié)果顯示出來(lái),而是被計(jì)數(shù)時(shí)間分割成幾部分,之后轉(zhuǎn)化成每秒鐘計(jì)數(shù)率,之后,進(jìn)行一個(gè)理論校正計(jì)算,以補(bǔ)償PHA死時(shí)間內(nèi)的數(shù)據(jù)遺失。(波高選擇時(shí)間,在第一個(gè)波形過(guò)去后,第二個(gè)波形出現(xiàn)在選擇時(shí)間內(nèi),所以它被忽略了)計(jì)數(shù)率很高。圖1.18-3波高分析及計(jì)數(shù)電路板PSX-16注:PHA:PulseHeightAnalyzerPHD:PulseheightDistributionCurve檢測(cè)器高壓供電單元HVX-16給檢測(cè)器提供高壓。檢測(cè)器高壓大體分為三種類(lèi)型:固定分光器電源,掃描道1電源,掃描道2電源。固定分光器電源提供給multitron和exatron2150V高壓。同時(shí)給閃爍計(jì)數(shù)器提供800V電源。掃描道1和掃描道2電源使用2θ-PHA分配法,高壓隨角度而變。衰減器單元用于衰減高壓以提供合適的電壓給檢測(cè)器。通過(guò)衰減給multitron和exatron提供1550-2150V電壓,每次50V,同時(shí)向閃爍計(jì)數(shù)器提供560-800V電壓,每步40V。圖1.19衰減器單元掃描道1掃描道2的高壓電源由CTX-16控制,是基于2θ-PHA分配方法設(shè)定的。*注*注:高壓由RX-16中的CTX-16控制。供電單元PUX-16PUX-16包括供電單元和掃描馬達(dá)驅(qū)動(dòng)。這塊控制板上有電壓檢測(cè)終端。+5Vpowersupply-5Vpowersupply+12Vpowersupply-12Vpowersupply+24VpowersupplySteppingmotordriver真空穩(wěn)定閥用于穩(wěn)定分析過(guò)程中的真空度。在真空傳感器旁邊固定一個(gè)針狀閥和一個(gè)泄漏閥,組成真空穩(wěn)定裝置。泄漏閥的開(kāi)啟是為保持真空不變。(參考圖1.13)圖1.20真空穩(wěn)定閥啟動(dòng)儀器小心啟動(dòng)儀器,不合理的開(kāi)機(jī)程序會(huì)使儀器性能惡化或順壞,所以要格外注意。按如下方式啟動(dòng)儀器。打開(kāi)冷卻水,6L/min或更大對(duì)于配有流氣檢測(cè)器的儀器,打開(kāi)PR氣循環(huán)閥讓氣體流動(dòng)(圖1.16)⑨和減壓閥(圖1.16)⑥配電板依次打開(kāi)COOLER(冷卻水)開(kāi)關(guān)、CONTROL(控制)開(kāi)關(guān)(注)、VACUUM(真空)和MAINX-RAY(主開(kāi)關(guān))。圖2.1配電板檢查報(bào)警顯示確信DPX-16上除了LOWORHIGHTEMPERATURE,所有的報(bào)警提示燈都息掉(當(dāng)其中任何一個(gè)亮?xí)r,按報(bào)警復(fù)位開(kāi)關(guān),之后等待報(bào)警消失。參考1.17DPX-16)PR氣調(diào)節(jié)氣體流量20-40mL/min。使用針狀閥GASCONTROL,參考流量計(jì)。打開(kāi)X射線(xiàn)20分鐘后,按DPX-16上的X-RAYON(參考圖1.17)。X-RAY“ON”應(yīng)該亮起,同時(shí)伴有連線(xiàn)運(yùn)行的聲音,如果除了LOWHIGHTEMPERATURE其它報(bào)警仍然存在,就千萬(wàn)不能打開(kāi)X射線(xiàn)。設(shè)定管流、管壓按光管電壓升壓開(kāi)關(guān)使管壓上升到20kV,按管流升壓開(kāi)關(guān)使之上升到5mA。在光管已經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間不使用的情況下,應(yīng)保持20kV和5mA大約10分鐘。然后,逐漸升高管流和管壓,直到達(dá)到設(shè)定值。(設(shè)定管流、管壓大概需要10分鐘)溫控開(kāi)關(guān)打開(kāi)HEATER(加熱)開(kāi)關(guān)。(這是第二項(xiàng)報(bào)警通常會(huì)發(fā)生)(參考圖1.17)報(bào)警燈LOWORHIGHTEMPERATURE開(kāi)始閃爍。當(dāng)溫度處于設(shè)定值±0.5℃之間時(shí),按報(bào)警復(fù)位按鈕,就會(huì)消除報(bào)警。檢測(cè)器高壓供電單元HVX-16打開(kāi)檢測(cè)器高壓開(kāi)關(guān)。(參考圖1.1)此時(shí)分析準(zhǔn)備工作已經(jīng)完成。不要忘記打開(kāi)PR氣和冷卻水。如果儀器送電后忘記打開(kāi)PR氣,F(xiàn)PC流氣檢測(cè)器的核心線(xiàn)的壽命會(huì)減少,或者FPC的窗體會(huì)破碎。水用于冷卻內(nèi)冷卻水單元,在打開(kāi)X射線(xiàn)功率控制開(kāi)關(guān)前,一定要將水打開(kāi)。盡管X射線(xiàn)功率控制器配有冷卻水連鎖器,但為了防止意外發(fā)生,最好在啟動(dòng)系統(tǒng)前送上冷卻水。分析方法請(qǐng)參考“4.分析”程序和數(shù)據(jù)處理說(shuō)明書(shū)。停止和中斷儀器運(yùn)行停止儀器一定要小心,不合理的操作方法會(huì)造成儀器性能下降和損壞。所以要格外注意。停止儀器按照下列程序停止儀器:檢測(cè)器高壓供電單元HVX-16 關(guān)掉高壓供電單元開(kāi)關(guān)。(參考圖1.1)操作面板DPX-16 關(guān)掉HEATER加熱器開(kāi)關(guān)。(參考圖1.17)關(guān)掉X射線(xiàn) 接X(jué)-RAYOFF按鈕。(參考圖1.17) 管流、管壓將會(huì)在內(nèi)置微機(jī)的控制下逐漸降低。之后使接觸器運(yùn)行,關(guān)掉X射線(xiàn)。配電板 關(guān)掉MAINX-RAYVACUUM開(kāi)關(guān) 等待大約20分鐘直到X光管冷卻下來(lái)。之后按順序關(guān)掉CONTROL開(kāi)關(guān)、COOLER開(kāi)關(guān)和X-RAY開(kāi)關(guān)。(參考圖2.1)關(guān)掉PR氣循環(huán)閥(圖1.16⑨)或減壓閥(圖1.16⑥),以關(guān)掉氣體。關(guān)掉水此時(shí)系統(tǒng)被完全停止,與啟動(dòng)儀器的操作順序相反,關(guān)閉儀器是在最后關(guān)掉PR氣和水。停機(jī)操作是在需要維護(hù)、檢查、或當(dāng)出現(xiàn)安全事故時(shí)運(yùn)用,當(dāng)儀器很長(zhǎng)時(shí)間不分析樣品的情況下也需要依照此程序關(guān)閉系統(tǒng)。如果分析在很短時(shí)間(如第二天)內(nèi)需要馬上重新開(kāi)始,就不用遵循以上停機(jī)程序,請(qǐng)按以下操作停機(jī)。由于X射線(xiàn)發(fā)生單元產(chǎn)生大量熱量,所以?xún)x器內(nèi)部的溫度需要很長(zhǎng)時(shí)間才能穩(wěn)定。如果儀器被完全關(guān)閉,那么在儀器重新啟動(dòng)后,分析需要1-4小時(shí)才能穩(wěn)定。中斷系統(tǒng)此操作方法能使分析在很短時(shí)間內(nèi)重新穩(wěn)定啟動(dòng),同時(shí)消耗更少的能量、PR氣和水。檢測(cè)器高壓供電開(kāi)關(guān)HVX-16關(guān)掉檢測(cè)器高壓供電開(kāi)關(guān)。(參考圖1.1)通過(guò)調(diào)整X射線(xiàn)電源使功率降至最?。?0kV-50mA),或直接按X-RAY”O(jiān)FF”按鈕關(guān)掉X射線(xiàn)。前一種方法(最小X射線(xiàn)功率法)比后一種方法讓儀器重新恢復(fù)工作的時(shí)間更少。選擇哪一種方法需要根據(jù)工作條件而定。(參考圖1.17)PR氣對(duì)于最小功率法,調(diào)節(jié)FPC氣體密度穩(wěn)定器上的流量計(jì)和氣孔針狀閥,使PR氣流量達(dá)到10-20mL/min。對(duì)于直接關(guān)掉X射線(xiàn)法,就直接關(guān)掉FPC氣體密度穩(wěn)定器的動(dòng)力開(kāi)關(guān)。前一種方法允許FPC氣體繼續(xù)流動(dòng),所以能使儀器在短時(shí)間內(nèi)重恢復(fù)工作。選擇哪種方法需要根據(jù)工作條件而定,如果PR氣流量降低,那么在儀器啟動(dòng)時(shí)應(yīng)確保提供適量氣體。配電板當(dāng)關(guān)掉X射線(xiàn)時(shí),需要等待20分鐘,直到X光管冷卻之后關(guān)掉COOLER開(kāi)關(guān)。對(duì)于最小功率法,不需要關(guān)掉冷卻水開(kāi)關(guān)。(參考圖2.1)對(duì)于直接關(guān)掉X射線(xiàn)法,最后關(guān)掉水。對(duì)于最小功率法,通過(guò)使用冷卻水單元CWC-16里的溫度即可以使水流量減少到合適流量,以使純水溫度不要升高。但是,不要關(guān)掉水。當(dāng)啟動(dòng)系統(tǒng)時(shí),應(yīng)確保水流量為8L/min或更大。操作CWC-16時(shí),關(guān)閉或減小水流量,將會(huì)導(dǎo)致純水溫度上升,使離子交換樹(shù)脂失效。所以應(yīng)該小心使用,防止在CWC-16運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)水流停止或流量降低。到此為止儀器就被停止了。分析正確啟動(dòng)儀器,按下列方法執(zhí)行分析:在熒光儀轉(zhuǎn)盤(pán)上放好試樣;在數(shù)據(jù)處理單元登記試樣名稱(chēng);在數(shù)據(jù)處理單元啟動(dòng)分析;分析完成后,顯示并打印出測(cè)量結(jié)果。CWC-16圖5.1CWC-16X光管冷卻單元功能概述使純水循環(huán)流動(dòng),并將其送往X光管;被X射線(xiàn)單元加熱的純水在冷卻水單元里的熱交換器中被冷卻;離子交換樹(shù)脂用于保持純水的純度;為了保護(hù)X光管,設(shè)有各種報(bào)警開(kāi)關(guān)、儀表和報(bào)警指示燈。外冷卻水供排水接頭塑料軟管及其連接螺絲的形狀如圖5.2和5.3。圖5.2塑料軟管圖5.3連接螺絲供水閥經(jīng)過(guò)特殊加工,使其能夠直接連接到圖5.4中的塑料軟管,同時(shí)連接兩端的供水管夾子,以防止漏水。圖5.4供水閥末端形狀排水裝置設(shè)有一個(gè)排水管(如圖5.4),或者直接排出。但是這種情況下,將不存在負(fù)壓。外冷卻水外冷卻水參數(shù)如下:水質(zhì)自來(lái)水或沒(méi)有腐蝕性的工業(yè)用水。溫度低于30℃(水溫30℃時(shí)水質(zhì)要求10L/min或更大)壓力250~400kPa(2.5~4kgf/cm2)PH值6~8硬度≤80ppm粒度≤0.1mm流量光管輸出4kV時(shí),所需最小水流量:溫度(℃)≤102030流量(L/min)45.510供水(加水)取下儀器前面左下方的螺絲,拉出CWC-16;取下水箱上蓋,倒?jié)M純水,使水位達(dá)到[LOW]標(biāo)記線(xiàn)或高出一點(diǎn)(大約15L);合上配電板上COOLER開(kāi)關(guān),使水循環(huán)流動(dòng)幾分鐘。在這個(gè)過(guò)程中空氣被排出,水位也隨之下降。當(dāng)所有空氣被排出后,再倒入純水使水位達(dá)到[LOW]標(biāo)記線(xiàn)或高出一點(diǎn)。裝好蓋子,將CWC-16推進(jìn)去,用螺絲擰緊。驅(qū)動(dòng)裝置打開(kāi)供水閥,使外冷卻水流動(dòng)起來(lái)(流量參考5.3(d));打開(kāi)配電板上的COOLER開(kāi)關(guān);按DPX-16上的COOLINGWATERCONDUCTIVITY開(kāi)關(guān),監(jiān)測(cè)一會(huì)電導(dǎo)率。在正常情況下,指針應(yīng)該在10分鐘內(nèi)回到67×10-8Ω或更小。但是,如果一直是67×10-8Ω或更大,應(yīng)該檢查一下離子交換樹(shù)脂。(更換樹(shù)脂請(qǐng)參考8.8)如果停機(jī)1小時(shí)或超過(guò)1小時(shí),電導(dǎo)率保持一直處于67×10-8Ω,那么應(yīng)該讓水循環(huán)流動(dòng)20分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間。完成以上操作后,打開(kāi)X光管電源。在正常操作下所有報(bào)警將會(huì)消失。停水注意關(guān)掉X光管電源后,應(yīng)繼續(xù)使水供應(yīng)20
分鐘左右,否則光管可能損壞或它的壽命或縮短。這一點(diǎn)一定要非常注意。完成(a)后,再關(guān)掉配電板上的其它所有開(kāi)關(guān),最后關(guān)掉外冷卻水。如果在CWC-16運(yùn)行的過(guò)程中關(guān)掉外冷卻水,那么純水(內(nèi)冷卻水)的溫度上升,隨之導(dǎo)致離子交換樹(shù)脂失效。所以在CWC-16工作時(shí)千萬(wàn)不要關(guān)掉外冷卻水。
冷卻水循環(huán)系統(tǒng)圖調(diào)節(jié)、校正、調(diào)整真空度調(diào)節(jié)真空度的穩(wěn)定由數(shù)據(jù)處理單元進(jìn)行控制。VACUUMOFFSET真空度漂移送樣系統(tǒng)處于OUT狀態(tài)時(shí),將會(huì)抽一會(huì)兒真空,此時(shí)真空泵是打開(kāi)的。(大約1-2分鐘)在這種情況下,調(diào)節(jié)VACUUMOFFSET使操作面板上的真空顯示在3~6Torr(通常300~400Pa)低真空跳閘分析開(kāi)始后,當(dāng)真空度達(dá)到設(shè)定值時(shí),快門(mén)就會(huì)打開(kāi)。(通常是20~80Pa)高真空跳閘(b)中快門(mén)打開(kāi)后,當(dāng)達(dá)到在此設(shè)定的真空度時(shí),掃描道開(kāi)始移動(dòng),積分也開(kāi)始進(jìn)行。(通常10~20Pa)真空穩(wěn)定點(diǎn)(c)中積分開(kāi)始后,真空度將保持在此設(shè)定值不變。(通常比高真空跳閘點(diǎn)小2~5)*1Torr=133Pa溫度調(diào)節(jié) 溫度調(diào)節(jié)常數(shù)由數(shù)據(jù)處理單元記錄。溫度顯示調(diào)整TEMPOFFSET溫度顯示是出廠設(shè)置。所以,不要調(diào)整TEMPOFFSET和CTX-16上的溫度偏移調(diào)節(jié)器(微調(diào)電容器)TEMPOFFSET。分光計(jì)溫度調(diào)節(jié)可以使用CTX-16上的分光計(jì)溫度調(diào)節(jié)器進(jìn)行調(diào)整。輕輕地順時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器,升高設(shè)定溫度,等待10-15分鐘,穩(wěn)定后記下溫度讀數(shù)。(顯示屏上顯示的溫度可能會(huì)在設(shè)定值±0.5℃重復(fù)以上步驟,直至得到想要的溫度值。 如果想要降低溫度設(shè)定值,可參考以上程序逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器逐漸進(jìn)行調(diào)解。注釋?zhuān)寒?dāng)分光室溫度偏離設(shè)定值時(shí),會(huì)發(fā)生溫控報(bào)警,但分析仍然繼續(xù)進(jìn)行。分光器經(jīng)過(guò)特殊設(shè)計(jì),能在30-35℃通常,將CTX-16上的PI和ON/OFF控制開(kāi)關(guān)置于PI位置,如果外界環(huán)境溫度變化太快,可將開(kāi)關(guān)置于ON/OFF位置,這樣可以提供快速反應(yīng)控制。如果分光室溫度不升高,那么可能是因?yàn)榧訜崞鞯谋kU(xiǎn)絲燒斷了。這時(shí)可以先關(guān)掉加熱器開(kāi)關(guān),再檢查保險(xiǎn)絲。設(shè)定檢測(cè)器高壓 使用衰減器單元,按照下列步驟進(jìn)行高壓設(shè)定。關(guān)掉HVX-16電源開(kāi)關(guān)和加熱器開(kāi)關(guān),取下主機(jī)面板和衰減器面板。高壓就接在每個(gè)跨接線(xiàn)接點(diǎn)。為避免危險(xiǎn),一定要關(guān)掉HVX-16電源開(kāi)關(guān)。完成(a)步驟后就可以對(duì)每個(gè)分光器進(jìn)行高壓設(shè)定。衰減器①用于E型和M型計(jì)數(shù)器,它包括一對(duì)可用于兩個(gè)通道的單元,這樣,在需要時(shí)就可以用一段跳線(xiàn)連接在其他通道接點(diǎn)上。圖6.1設(shè)定衰減高壓跨接線(xiàn)接點(diǎn)蓋好衰減器面板,如果在設(shè)定完高壓后忘記蓋面板,檢測(cè)器將接收不到高壓。設(shè)定完分光器的高壓后,打開(kāi)HVX-16的電源開(kāi)關(guān),之后用P.H.D注畫(huà)面進(jìn)行波高分布檢查。監(jiān)測(cè)器名稱(chēng)適用元素流氣檢測(cè)器1800~1900Neexatron2000~2100Arexatron2000~2100Armultitron1500~1600Krmultitron1800~1900閃爍計(jì)數(shù)器600~800注:P.H.D:PULSEHEIGHTDISTRIBUTIONCURVE選擇適當(dāng)電壓值,是波高分布的波峰處于50-120之間。但是,如果所有X射線(xiàn)強(qiáng)度總和超過(guò)500Kcps,需將波峰調(diào)整到40-60之間。通過(guò)升壓產(chǎn)生過(guò)高的波形,會(huì)使空間電荷在檢測(cè)器大量聚集,從而導(dǎo)致穩(wěn)定性下降。P.H.A校準(zhǔn) 通過(guò)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可以設(shè)定每個(gè)元素通道的波高分布水平??梢酝ㄟ^(guò)每個(gè)檢測(cè)器的PHD曲線(xiàn)對(duì)相應(yīng)PHA的LOWLEVEL和UPPERLEVEL進(jìn)行選擇和設(shè)定。但是我們建議在設(shè)定UPPERLEVEL時(shí),使用處于分布峰強(qiáng)度5%強(qiáng)度值的電壓值位置。也可以選擇比5%更高一些。在高強(qiáng)度狀態(tài)下(大于300Kcps),分布峰會(huì)變得稍低一些。如果同時(shí)使用高強(qiáng)度和低強(qiáng)度時(shí),應(yīng)該用低強(qiáng)度分布來(lái)設(shè)定。注:1、對(duì)于充Kr的M型計(jì)數(shù)器(檢測(cè)器),不要將逃逸峰當(dāng)作正常峰,注:2、對(duì)于C元素截取到峰值強(qiáng)度的30%。設(shè)定值可使用很長(zhǎng)時(shí)間,而不用改動(dòng)。PHA的LOWLEVEL和UPPERLEVEL設(shè)定方法可參考數(shù)據(jù)處理單元操作說(shuō)明書(shū)??扉T(mén) 為方便維修,可以按照下述方法重新調(diào)整快門(mén)光電傳感器。停機(jī),取下儀器下面板。(參考圖3.1)慢慢松開(kāi)并取下試樣室和真空室的泄漏塞,讓空氣進(jìn)入。取下螺絲,拿下快門(mén)支架。(參考圖1.4)按順序打開(kāi)配電盤(pán)上的MAINX-RAY開(kāi)關(guān)和CONTROL開(kāi)關(guān)(參考圖2.1)。在數(shù)據(jù)處理單元手動(dòng)打開(kāi)、關(guān)閉快門(mén),并進(jìn)行調(diào)整,使當(dāng)快門(mén)處于下圖所示位置時(shí),快門(mén)的開(kāi)關(guān)感應(yīng)器能夠開(kāi)啟。調(diào)整完后,按順序關(guān)掉CONTROL開(kāi)關(guān)、MAINX-RAY開(kāi)關(guān)。安裝快門(mén)支架、試樣室和真空室的泄漏塞和面板。開(kāi)機(jī)(參考2)。為了安全起見(jiàn),在取下或裝上快門(mén)支架前應(yīng)停機(jī)。圖6.2快門(mén)調(diào)整轉(zhuǎn)盤(pán)為方便維修,可以按照下述方法重新調(diào)整轉(zhuǎn)盤(pán)。為調(diào)整試樣盒盤(pán)的返回位置,將轉(zhuǎn)盤(pán)的固定螺絲擰松,然后將試樣盒盤(pán)沿著橢圓前面的半圓形返回到洞口。擰緊螺絲。在數(shù)據(jù)處理單元中手動(dòng)操作,移動(dòng)送樣裝置,以檢查試樣盒盤(pán)的返回位置。取下旋轉(zhuǎn)盤(pán),調(diào)整位置傳感器。當(dāng)剛剛超過(guò)一點(diǎn)點(diǎn)時(shí)轉(zhuǎn)盤(pán)就會(huì)恰好停止。反復(fù)調(diào)整,直到使其處于適當(dāng)位置。按主機(jī)前面板上的[RESET],或在數(shù)據(jù)處理單元中手動(dòng)操作,使轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn),檢查轉(zhuǎn)盤(pán)的停止位置。圖6.3轉(zhuǎn)盤(pán)操作調(diào)整送樣裝置如果送樣裝置的試樣支架位置沒(méi)有與試樣室吻合好,可依照?qǐng)D6.4進(jìn)行調(diào)整。用螺絲刀扭轉(zhuǎn)蝸桿軸的突出末端,使送樣裝置輕微移動(dòng),與此同時(shí),為了安全起見(jiàn)應(yīng)關(guān)掉電源。(參考第3部分)傾斜當(dāng)取下兩個(gè)用于傾斜調(diào)整的螺絲后,試樣架就會(huì)縱向下降。其中一個(gè)螺絲用于拉,另一個(gè)用于壓。將試樣架緊貼在試樣室上后,擰上這兩個(gè)螺絲以確保試樣架垂直附于試樣室上。如果螺絲被擰得太緊,試樣盒臺(tái)可能會(huì)被扭曲。橫向傾斜如果取下兩個(gè)手臂固定螺絲,試樣架就會(huì)下落。將試樣架緊貼在試樣室上后,擰緊這兩個(gè)固定螺絲。圖6.4送樣裝置操作調(diào)整縱向偏差取下擺臂接合螺絲,取下試樣架。在取下試樣架接合螺絲并且試樣架支撐螺絲擰緊的情況下,在每半個(gè)齒距可以移動(dòng)0.5mm。松動(dòng)送樣裝置自身的接合螺絲可以移走整個(gè)送樣裝置。橫向偏差如果取下兩個(gè)手臂固定螺絲并且送樣裝置的蝸桿軸擰緊,手臂驅(qū)動(dòng)螺桿將被,試樣支架也會(huì)橫向移動(dòng)。蝸輪齒輪之間的間隙調(diào)整使用蝸輪底部的調(diào)整機(jī)構(gòu)來(lái)調(diào)節(jié)蝸輪齒輪之間的間隙。將A點(diǎn)間隙調(diào)整到0。微型[微動(dòng)]開(kāi)關(guān)調(diào)整微動(dòng)開(kāi)關(guān),使當(dāng)試樣盒盤(pán)處于試樣室和轉(zhuǎn)盤(pán)位置時(shí),開(kāi)關(guān)桿位置的間隙在3-4mm。加油對(duì)標(biāo)記有加油符號(hào)的位置處進(jìn)行定期加油(每6個(gè)月一次)。當(dāng)出現(xiàn)異常聲音時(shí)也要進(jìn)行加油。X射線(xiàn)快門(mén)(a)快門(mén)位置調(diào)整 快門(mén)位置在出廠前進(jìn)行調(diào)整,如果出現(xiàn)故障請(qǐng)與廠家聯(lián)系。(參考圖6.5)圖6.5俯視流氣檢測(cè)器(FPC)更換流氣檢測(cè)器的核心線(xiàn)和窗口時(shí)請(qǐng)參考示意圖。對(duì)于(a)和(b),請(qǐng)先關(guān)機(jī)(參考3.1),取下主機(jī)頂蓋。慢慢松開(kāi)并取下真空室和試樣室的泄漏塞,讓空氣進(jìn)入。此泄漏塞位于主機(jī)后面板的下側(cè)。更換完成后,裝上泄漏塞和蓋子,之后開(kāi)機(jī)(參考2)。對(duì)于(c),關(guān)掉檢測(cè)器高壓供電單元HVX-16的開(kāi)關(guān)(參考圖1.1)和HEATER開(kāi)關(guān)(參考圖1.17)。關(guān)掉X射線(xiàn)(參考圖1.17),取下主機(jī)頂蓋。裝好核心線(xiàn)后,蓋上面板,打開(kāi)X射線(xiàn)。之后打開(kāi)以上各開(kāi)關(guān)。更換核心線(xiàn)如果取下6個(gè)螺絲⑤,只有蓋子⑦可以拿下,更換④中的所有線(xiàn)。更換窗口如果取下2個(gè)螺絲⑥,可將檢測(cè)器從分光器上取下。如果取下4個(gè)螺絲①,可以取下導(dǎo)管。取下②之后,進(jìn)行窗口更換。包裝是由導(dǎo)電橡膠制作,不要涂抹任何油脂。如何檢查真空泄漏 執(zhí)行如下程序進(jìn)行真空泄露檢查。準(zhǔn)備一只注射器、一個(gè)注射針頭和揮發(fā)性液體(如petroether)。保持真空泵開(kāi)啟,根據(jù)排氣管路閥,同時(shí)考慮到真空閥的開(kāi)啟及關(guān)閉,確保處于抽真空狀態(tài)。用注射器將揮發(fā)性液體注射到可能產(chǎn)生泄漏的地方。泄漏的地方會(huì)吸收但是,如果泄漏太大以至于顯示屏上顯示出999的真空度時(shí),這種方法不能應(yīng)用。外部冷卻水單元CWC-16(a)流量調(diào)整 打開(kāi)前面板,安全閥位于壓力計(jì)后面。取下安全閥帽,擰松內(nèi)部調(diào)整螺絲鎖緊螺帽。(此時(shí)可能會(huì)漏一點(diǎn)水,沒(méi)有關(guān)系,在下面放一塊布就好了。) 用調(diào)整螺絲調(diào)整到正常流量,3.7-4.3L/min。 如果用調(diào)整螺絲不能使流量升高,就要檢查真空泵。對(duì)真空泵進(jìn)行維修或更換。(b)溫度開(kāi)關(guān)調(diào)整(1)準(zhǔn)備一個(gè)水下加熱器,用于加熱。(2)當(dāng)停止水供應(yīng)時(shí),進(jìn)行系統(tǒng)操作。(此時(shí)應(yīng)確保X射線(xiàn)關(guān)掉。)(3)將加熱器放進(jìn)水箱中進(jìn)行加熱,將鋼板放在加熱器與水箱之間。(水箱由氯乙烯制成,會(huì)被加熱器熔化,所以一定要放好鋼板。) 對(duì)于1kW的加熱器,使水溫升高10℃大約需要15分鐘。(4)當(dāng)溫度計(jì)的顯示溫度升高時(shí),拿掉溫度開(kāi)關(guān)帽,調(diào)整里面的螺絲,調(diào)到38℃(報(bào)警燈TEMP會(huì)亮起)。順時(shí)針調(diào)整螺絲,操作溫度就會(huì)升高。(5)如果溫度上升的太高,應(yīng)打開(kāi)外冷卻水,隨后溫度就會(huì)立即降下來(lái)。(升溫時(shí),不要超過(guò)50℃,否則可能會(huì)導(dǎo)致溫度計(jì)危險(xiǎn)或漏水。)注:如果沒(méi)有水下加熱器,使用以下方法。水被泵的驅(qū)動(dòng)力加熱。 但是,升溫速度大約是4小時(shí)升高10℃。所以在操作水泵的時(shí)候,給X光管加大約1kW的功率小心升溫。 當(dāng)溫度計(jì)顯示溫度值為35℃時(shí),立即關(guān)掉X光管電源,然后,在水泵的驅(qū)動(dòng)下等待溫度逐漸升到38℃。此時(shí),為阻止由于散熱而使水溫下降,應(yīng)蓋上水箱的蓋子。 在應(yīng)用此方法時(shí),為防止X光管損壞,應(yīng)使用正確的升溫方式非常小心地進(jìn)行操作。故障處理異常情況可能的產(chǎn)生原因?qū)Σ逥PX-16HIGHTEMPERATURE報(bào)警缺少外冷卻水完全打開(kāi)供水閥完全打開(kāi)流量控制閥外冷卻水溫度太高外冷卻水溫度高于32℃是不能使用溫度開(kāi)關(guān)的設(shè)定溫度太低調(diào)整溫度設(shè)定外冷卻水不流動(dòng)壓力太低檢查流量控制閥是否完全打開(kāi)DPX-16LOWPRESSURE報(bào)警水箱空了加水壓力太低調(diào)整減壓閥流量開(kāi)關(guān)設(shè)定值太高調(diào)整流量開(kāi)關(guān)純水的供應(yīng)壓力不能升高水泵故障修理或更換水泵水位急劇下降漏水檢查泄漏位置并修補(bǔ)DPX-16HIGHCONDUCTIVITY報(bào)警電阻檢測(cè)針的兩個(gè)接線(xiàn)端都濕了關(guān)掉電源開(kāi)關(guān),擦干檢測(cè)針離子交換樹(shù)脂失效更換離子交換樹(shù)脂和純水保險(xiǎn)絲熔斷由于漏水造成電路短路檢查漏水位置并修補(bǔ)無(wú)保險(xiǎn)絲熔斷水泵故障或過(guò)載修理水泵分光器 由彎晶制成的固定分光器在儀器出廠之前就調(diào)整好了。如果需要調(diào)整,請(qǐng)遵循如下調(diào)整方法。在操作面板上關(guān)掉DPX-16上的HEATER(加熱)開(kāi)關(guān)(參考圖1.17),按X-RAYOFF按鈕關(guān)掉X射線(xiàn)電源(參考圖1.17)。取下主機(jī)頂蓋。斷開(kāi)接頭P29(位于主機(jī)內(nèi)部右側(cè)),解除蓋子的機(jī)械互鎖裝置;連接上替換接頭。按X-RAYON按鈕,分別設(shè)定管壓(高于此晶體所測(cè)元素的激發(fā)電壓)和管流,使其處于盡可能低的值。使用一塊包含有由這個(gè)分光器所測(cè)量的很多元素的樣品,用螺絲刀調(diào)整分光器的調(diào)整角度螺絲(形成軌跡),直到獲得最大強(qiáng)度(參考數(shù)據(jù)處理部分的操作說(shuō)明書(shū))。調(diào)整完后,按X-RAYOFF按鈕關(guān)掉X射線(xiàn)電源。接好接頭P29。裝上主機(jī)蓋子。打開(kāi)HEATER(加熱)開(kāi)關(guān)和X射線(xiàn)電源。故障處理分析程序儀器的每個(gè)部分都由微機(jī)監(jiān)控,當(dāng)檢測(cè)到任何故障時(shí)都會(huì)有相應(yīng)的[ALARM](報(bào)警),同時(shí)[STOP]亮起,儀器停止運(yùn)行。(只有發(fā)生2、100、101報(bào)警時(shí),儀器不會(huì)停止運(yùn)行。)同時(shí)打印出故障代號(hào)。故障檢查在分析期間進(jìn)行。下面是每種故障代號(hào)的具體信息。另外,對(duì)于下面所述的可能原因,請(qǐng)將下面的三個(gè)問(wèn)題也考慮進(jìn)去。接線(xiàn)或接頭松動(dòng)、斷線(xiàn)或短路。控制電路的DC(直流電)電源故障。處理器RX-16中的控制板CTX-16上的CPU故障。<ALARM2> 當(dāng)多道熒光儀的溫度超出設(shè)定溫度的±0.5℃時(shí),就會(huì)發(fā)生此報(bào)警。 此時(shí),DPX-16上的“LOWORHIGHTEMPERATURE”的指示燈開(kāi)始閃爍,但測(cè)量仍然繼續(xù)進(jìn)行。 可能的原因當(dāng)顯示溫度不能升高時(shí)加熱器的保險(xiǎn)絲熔斷。(這是溫度大約70℃或更高)加熱器的金屬絲脫落,或者電路連接(電氣插頭)有問(wèn)題。真空室附近的溫度傳感器的接線(xiàn)脫落。溫度控制器(在CTX-16里面)有故障。當(dāng)顯示溫度太高時(shí)溫度傳感器的金屬絲短路。溫度控制器(在CTX-16里面)有故障。<ALARM20> 情況說(shuō)明:試圖關(guān)閉快門(mén)時(shí),控制關(guān)閉操作和打開(kāi)操作的光敏元件都保持開(kāi)啟狀態(tài)。 可能原因:控制關(guān)閉操作的光敏元件有故障。 解決方法:更換控制關(guān)閉操作的光敏元件。<ALARM21> 情況說(shuō)明:試圖關(guān)閉快門(mén)時(shí),控制關(guān)閉操作的光敏元件不能及時(shí)開(kāi)啟。 可能原因①:快門(mén)馬達(dá)有故障。 解決方法:檢查馬達(dá)周?chē)碾娐肥欠裾#瑱z查馬達(dá)周?chē)碾娋€(xiàn)是否正常。 可能原因②:控制關(guān)閉操作的光敏元件位置不對(duì)。 解決方法:將控制關(guān)閉操作的光敏元件移到適當(dāng)位置(參考6.5)。 可能原因③:控制關(guān)閉操作的光敏元件有故障。 解決方法:更換控制關(guān)閉操作的光敏元件。<ALARM22> 情況說(shuō)明:試圖打開(kāi)快門(mén)時(shí),控制關(guān)閉操作和打開(kāi)操作的光敏元件都保持開(kāi)啟狀態(tài)。 可能原因:控制打開(kāi)操作的光敏元件有故障。 解決方法:更換控制打開(kāi)操作的光敏元件。<ALARM23> 情況說(shuō)明:試圖打開(kāi)快門(mén)時(shí),控制打開(kāi)操作的光敏元件不能及時(shí)開(kāi)啟。 可能原因①:快門(mén)馬達(dá)有故障。 解決方法:檢查馬達(dá)周?chē)碾娋€(xiàn)是否正常。 可能原因②:控制關(guān)閉操作的光敏元件位置不對(duì)。 解決方法:將控制關(guān)閉操作的光敏元件移到適當(dāng)位置(參考6.5)。 可能原因③:控制關(guān)閉操作的光敏元件有故障。 解決方法:更換控制關(guān)閉操作的光敏元件。<ALARM30> 情況說(shuō)明:試圖移出送樣裝置時(shí),進(jìn)IN、出OUT微型開(kāi)關(guān)都保持開(kāi)啟狀態(tài)。 可能原因:進(jìn)樣微型開(kāi)關(guān)IN有故障。 解決方法:更換進(jìn)樣微型開(kāi)關(guān)IN。<ALARM31> 情況說(shuō)明:試圖移出送樣裝置時(shí),出樣OUT微型開(kāi)關(guān)不能及時(shí)開(kāi)啟。 可能原因①:送樣裝置馬達(dá)有故障。 解決方法:檢查馬達(dá)周?chē)碾娐肥欠裾?,檢查馬達(dá)周?chē)碾娋€(xiàn)是否正常。 可能原因②:出樣微型開(kāi)關(guān)OUT位置不對(duì)。 解決方法:將出樣微型開(kāi)關(guān)OUT移到適當(dāng)位置(參考6.7)。 可能原因③:出樣微型開(kāi)關(guān)OUT有故障。 解決方法:更換出樣微型開(kāi)關(guān)OUT。<ALARM32> 情況說(shuō)明:試圖移進(jìn)送樣裝置時(shí),進(jìn)IN、出OUT微型開(kāi)關(guān)都保持開(kāi)啟狀態(tài)。 可能原因:出樣微型開(kāi)關(guān)OUT有故障。 解決方法:更換出樣微型開(kāi)關(guān)OUT。<ALARM33> 情況說(shuō)明:試圖移進(jìn)送樣裝置時(shí),進(jìn)樣IN微型開(kāi)關(guān)不能及時(shí)開(kāi)啟。 可能原因①:樣裝置馬達(dá)有故障。 解決方法:檢查馬達(dá)周?chē)碾娐肥欠裾?,檢查馬達(dá)周?chē)碾娋€(xiàn)是否正常。 可能原因②:進(jìn)樣微型開(kāi)關(guān)IN位置不對(duì)。 解決方法:將進(jìn)樣微型開(kāi)關(guān)IN移到適當(dāng)位置(參考6.7)。 可能原因③:進(jìn)樣微型開(kāi)關(guān)IN有故障。 解決方法:更換進(jìn)樣微型開(kāi)關(guān)IN。<ALARM41> 情況說(shuō)明:試圖轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)時(shí),送樣裝置不能處于適當(dāng)位置。 可能原因①:送樣裝置馬達(dá)有故障。 解決方法:檢查馬達(dá)周?chē)碾娐肥欠裾?,檢查馬達(dá)周?chē)碾娋€(xiàn)是否正常。 可能原因②:出樣微型開(kāi)關(guān)OUT位置不對(duì)。 解決方法:將出樣微型開(kāi)關(guān)OUT移到適當(dāng)位置(參考6.7)。 可能原因③:出樣微型
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