乙酸異戊酯的制備第二大組課件

乙酸異戊酯的制備河北化工醫(yī)藥學(xué)院工分1203班第二大組

組長：

項目負(fù)責(zé)人:

組員

11一、信息收集二、方案設(shè)計三、方案實施2一、信息收集二、方案設(shè)計三、方案實施2一、信息收集1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的用途。2．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項。3．純化液體有機物的操作技術(shù)和方法。4．分液漏斗的使用方法。5．液體有機物的干燥方法及干燥劑的選擇。6.鑒定產(chǎn)品純度的方法。3一、信息收集1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的用途。乙酸異戊酯乙酸異戊酯的用途制備香料乙酸異戊酯原料信息收集4信息收集4乙酸異戊酯分子式C7H14O2

結(jié)構(gòu)式：分子量130.19性狀描述無色透明液體。具有似梨或香蕉的果實香氣。在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。熔點-78.5℃，沸點142℃，閃點16℃。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油，幾不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于蘋果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠蘿、草莓等中。信息收集5乙酸異戊酯信息收集5乙酸異戊酯的用途乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達馬樹脂、山達樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強的果實香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實香精。在煙用香精、日用化妝香精中也有適量應(yīng)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。信息收集6乙酸異戊酯的用途信息收集6制備香料乙酸異戊酯原料以冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯以對甲苯磺酸為催化劑合成乙酸異戊酯;應(yīng)用氨基磺酸催化合成乙酸異戊酯

信息收集7制備香料乙酸異戊酯原料信息收集72．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項。酯化反應(yīng)的原理、意義回流裝置的安裝、基本操作回流裝置的注意事項信息收集82．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項酯化反應(yīng)的原理、意義信息收集醇與酸（無機酸或有機酸）作用生成酯和水的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。酯化和水解是一個可逆平衡

酯化反應(yīng)為酸性催化反應(yīng)，酯化速率跟醇和酸的結(jié)構(gòu)類型有關(guān)，并與它們的濃度成正比。

醇和無機酸作用時，無機酸分子中的氫原子與醇分子中的羥基生成水并縮合成無機酸酯。多元酸分子中所有的氫原子都被烴基取代時，則生成中性酯；如果一部分氫原子被取代時則生成酸性酯。

當(dāng)醇和有機酸作用時，一般地講，在形成酯的過程中，是羧酸分子中的羥基與醇羥基中的氫原子結(jié)合成水；其余的部分縮合成酯。這里的羧酸是指普通的有機羧酸，而醇為伯醇或仲醇。因為叔醇很容易在分子內(nèi)脫水，一般制備第三醇的酯不直接用醇和酸進行酯化，而是用一些其它方法制備的。9酯化反應(yīng)的原理、意義信息收集醇與酸（無機酸或有機酸）作用生成回流裝置的安裝、基本操作信息收集在許多制備反應(yīng)或精制操作（如重結(jié)晶）中，為防止在加熱時反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑的蒸發(fā)逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故與污染，并確保產(chǎn)物收率，可在反應(yīng)容器上垂直地安裝一支冷凝管。反應(yīng)（或精制）過程中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)過冷凝管時被冷凝，又回流到原反應(yīng)容器中。像這樣連續(xù)不斷地沸騰汽化與冷凝流回的過程稱為回流。這種裝置就是回流裝置。普通回流裝置、帶有氣體吸收的回流裝置、帶干燥管的回流裝置、帶水分離器的回流裝置、帶電動攪拌、滴加物料及測溫儀的回流裝置等等?？筛鶕?jù)反應(yīng)的不同要求，正確地進行選擇。10回流裝置的安裝、基本操作信息收集在許多制備反應(yīng)或精制操作（如回流裝置的注意事項信息收集注意事項】

⑴加濃硫酸時，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。

⑵回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。

⑶分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時漏液，造成產(chǎn)品損失。

⑷堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。

⑸最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。

⑹

冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。

注釋

【1】可用圓底燒瓶作反應(yīng)器，反應(yīng)進行的程度可根據(jù)分水量來判斷。

【2】不要將沸石（或小瓷環(huán)）倒入分液漏斗中。

【3】用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失。

【4】也可用稱量過質(zhì)量的錐形瓶作接受器。

11回流裝置的注意事項信息收集注意事項】

⑴加濃硫酸時，要分批3．純化液體有機物的操作技術(shù)和方法。

信息收集蒸餾和精餾、重結(jié)晶、萃取、區(qū)域熔融、色譜分離萃取萃取是從混合物中分離某一化合物或?qū)⒏鹘M分一一分離的操作技術(shù)，其基本原理是與層析法相似，基于相分配原理。從液體混合物中提取某一成分，使用最多的是液—液萃取?；纠碚撌欠峙涠伞?/p>

分餾

分離幾種不同沸點的揮發(fā)性組分的混合物的一種方法;混合物先在最低沸點下蒸餾,直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中的次一個較高沸點組分開始蒸餾。然后將這一組分開收集起來。

123．純化液體有機物的操作技術(shù)和方法。

信息收集蒸餾和精餾、4、分液漏斗的使用方法分液漏斗的頸部有一個活塞，這是它區(qū)別于普通漏斗及長頸漏斗的重要原因，因為普通漏斗和長頸漏斗的頸部沒有活塞，它不能靈活控制液體。當(dāng)分液漏斗中的液體向下流時，活塞可控制液體的流量，若要終止反應(yīng)，就要將活塞緊緊關(guān)閉，因此，可立即停止滴加液體首先要檢查分液漏斗是否漏液，就是用一只手按住塞子，一直手握漏斗下端，灌水，然后倒置看漏不漏然后將兩種液體放入分液漏斗，振蕩均勻，放在鐵架臺的鐵圈上靜置，待液體分層后，下層液從下面放出，上層液從上層倒出，注意放下層液時應(yīng)打開上面的塞子，使空氣流通信息收集134、分液漏斗的使用方法信息收集135．液體有機物的干燥方法及干燥劑的選擇。

1.用CaCl2可以2.堿石灰也可以干燥,但同時會吸收酸性氣體(如:CO2)3.烘烤吹曬4.奪水法，加入一些視水如命的試劑如P2O5，堿石灰，后蒸餾，（此法在工業(yè)上用于提純95%的乙醇至無水乙醇）

5.凝固法，如苯中混有水，凝固至5.5攝氏度，苯結(jié)晶析出，保持于該溫度下，用氮氣吹，可將此時任然是液態(tài)的水分離，恢復(fù)到常溫即可得到液態(tài)的干燥的苯6.一般用分子篩干燥，可以達到＜100ppm7.也可以用氫化鋁鋰，但是前提不反應(yīng)8.也可以用些鹽類的干燥劑9.噴霧干燥信息收集145．液體有機物的干燥方法及干燥劑的選擇。信息收集146.鑒定產(chǎn)品純度的方法。1、測定沸點與理論值對比。2、利用GC、HPLC等儀器直接測量。3、用TLC法只有一個點。4、測折光率、沸點等。5、質(zhì)譜和核磁共振6、氣相色譜和液相色譜信息收集156.鑒定產(chǎn)品純度的方法。1、測定沸點與理論值對比。信息收集二、方案設(shè)計1．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。2．論證可行性（選擇該方案的理由，優(yōu)缺點）。16二、方案設(shè)計1．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。16

皮肌炎是一種引起皮膚、肌肉、心、肺、腎等多臟器嚴(yán)重?fù)p害的，全身性疾病，而且不少患者同時伴有惡性腫瘤。它的1癥狀表現(xiàn)如下：1、早期皮肌炎患者，還往往伴有全身不適癥狀，如-全身肌肉酸痛，軟弱無力，上樓梯時感覺兩腿費力；舉手梳理頭發(fā)時，舉高手臂很吃力；抬頭轉(zhuǎn)頭緩慢而費力。皮肌炎圖片——皮肌炎的癥狀表現(xiàn)皮肌炎是一種引起皮膚、肌肉、心、肺、腎等多臟器嚴(yán)重1．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模合成生產(chǎn)的工藝1.以六水合氯化鋁-一水合硫酸氫鈉為復(fù)合催化劑,冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯的綠色合成工藝2.采用對甲苯磺酸、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無機鹽、鈮酸、雜多酸和陽離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法3.采用對甲苯磺酸、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無機鹽、鈮酸、雜多酸和陽離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法4.采用一般回流酯化——共沸酯化相結(jié)合的雙重酯化法合成乙酸異戊酯.5.采用強酸型陽離子交換樹脂催化合成乙酸異戊酯,或不用催化劑直接用醋酐與異戊醇反應(yīng)合成乙酸異戊酯.用固體酸對氨基苯磺酸作催化劑,以異戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸異戊酯。先進生產(chǎn)工藝：氯化鐵、硫酸鈦、固體酸合成乙酸異戊酯。本實驗采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。方案設(shè)計181．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模2．論證可行性優(yōu)點：便于操作，產(chǎn)率相對較高，適用于實驗室做等。缺點：副產(chǎn)物多，純度不太高，但相對于其他方法較為理想。方案設(shè)計192．論證可行性優(yōu)點：便于操作，產(chǎn)率相對較高，適用于實驗室做1．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模合成生產(chǎn)的工藝1.以六水合氯化鋁-一水合硫酸氫鈉為復(fù)合催化劑,冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯的綠色合成工藝2.采用對甲苯磺酸、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無機鹽、鈮酸、雜多酸和陽離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法3.采用對甲苯磺酸、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無機鹽、鈮酸、雜多酸和陽離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法4.采用一般回流酯化——共沸酯化相結(jié)合的雙重酯化法合成乙酸異戊酯.5.采用強酸型陽離子交換樹脂催化合成乙酸異戊酯,或不用催化劑直接用醋酐與異戊醇反應(yīng)合成乙酸異戊酯.用固體酸對氨基苯磺酸作催化劑,以異戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸異戊酯。本實驗采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。方案設(shè)計201．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模三、方案實施1、實訓(xùn)目的2、實訓(xùn)原理3、所用儀器種類規(guī)格及裝置圖4、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)（最好用表格）5、設(shè)計實訓(xùn)過程流程圖6、實訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說明（采用表格形式）21三、方案實施1、實訓(xùn)目的211、實訓(xùn)目的熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作。熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術(shù)。221、實訓(xùn)目的熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。22

2、實訓(xùn)原理反應(yīng)式：

冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)合成乙酸異戊酯。本實驗包括回流、分水、萃取、洗滌、蒸餾等基本操作。方案實施23

3、儀器及規(guī)格及裝置圖三頸燒瓶球形冷凝管溫度計錐形瓶電熱套

分水器蒸餾燒瓶直形冷凝管

接液管分液漏斗量筒250mL200℃100mL100mL100mL25mL方案實施243、儀器及規(guī)格及裝置圖三頸燒瓶球形冷凝管溫度計錐形瓶電熱套

產(chǎn)物(138～143℃餾份)蒸餾裝置圖

方案實施25產(chǎn)物(138～143℃餾份)蒸餾裝置圖

回流、分水裝置：方案實施26回流、分水裝置：方案實施26萃取（洗滌）裝置圖方案實施27萃?。ㄏ礈欤┭b置圖方案實施274、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)無水2g飽和15ml10％20ml18ml硫酸鎂食鹽水碳酸鈉溶液異戊醇方案實施硫酸冰醋酸98％1.5ml15ml284、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)無水飽和1100mL三口燒瓶混勻連接分水裝置①18mL異戊醇②15mL冰醋酸加熱回流T：108～130℃t:1.5h乙酸異戊酯（粗產(chǎn)品）分水器中水適量方案實施5、設(shè)計實訓(xùn)過程流程圖酯化流程圖29100mL三口燒瓶混勻連接分水裝置①18mL異戊醇加酯層入錐形瓶粗乙酸異戊酯干燥15mL水一次20mL10％Na2CO315mL飽和NaCl反應(yīng)液、15mL水（淋洗燒瓶內(nèi)壁）蒸餾，收集138～143℃餾分2g無水MgSO4振搖靜置分層洗滌，分層分液漏斗棄去水層方案實施洗滌、干燥、蒸餾流程圖30酯層入錐形瓶粗乙酸異戊酯干燥15mL水一次20mL106、實訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說明（采用表格形式）實驗步驟現(xiàn)象記錄及說明316、實訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說明（采用表格形式）實驗步驟31實驗步驟

⑴酯化在干燥的三頸燒瓶［1］中加入18mL異戊醇和15mL冰醋酸，在振搖與冷卻下加入1.5mL濃硫酸，混勻后放入1～2粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計（溫度計應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。

檢查裝置氣密性后，用電熱套（或甘油?。┚従徏訜幔?dāng)溫度升至約108℃時，三頸瓶中的液體開始沸騰。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超過冷凝管下端的第一個球，當(dāng)分水器充滿水，反應(yīng)溫度達到130℃時，反應(yīng)基本完成，大約需要1.5h。

⑵洗滌停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL10％碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水［3］洗滌一次。

⑶干燥經(jīng)過水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。

⑷蒸餾安裝一套普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥的蒸餾燒瓶中，放入1～2粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的量筒［4］收集138～142餾分，量取體積并計算產(chǎn)率。

方案實施32實驗步驟

⑴酯化在干燥的三頸燒瓶［1］中加入18mL異戊醇實訓(xùn)項目香料乙酸異戊酯實訓(xùn)日期

冰醋酸異戊醇≥99.5%≥98.5%15mL18mL產(chǎn)品顏色、狀態(tài)產(chǎn)品質(zhì)量、外觀

產(chǎn)品實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量產(chǎn)率計算產(chǎn)品純度檢驗氣相色譜法思考題酯化反應(yīng)制得的粗酯中含有哪些雜質(zhì)？該如何除去？洗滌時能否先堿洗后水洗？現(xiàn)象記錄及說明原料濃度用量異戊醇，異戊醚，微量堿；飽和食鹽水洗滌，干燥，蒸餾；不能，開始時酸多，與堿反應(yīng)放出大量熱33香料乙酸異戊酯實訓(xùn)日期冰醋酸異戊醇≥99.5%≥98.5%謝謝觀賞34謝謝觀賞34乙酸異戊酯的制備河北化工醫(yī)藥學(xué)院工分1203班第二大組

組長：

項目負(fù)責(zé)人:

組員

351一、信息收集二、方案設(shè)計三、方案實施36一、信息收集二、方案設(shè)計三、方案實施2一、信息收集1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的用途。2．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項。3．純化液體有機物的操作技術(shù)和方法。4．分液漏斗的使用方法。5．液體有機物的干燥方法及干燥劑的選擇。6.鑒定產(chǎn)品純度的方法。37一、信息收集1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的1．所用原料及產(chǎn)品乙酸異戊酯的理化性質(zhì)及該產(chǎn)品的用途。乙酸異戊酯乙酸異戊酯的用途制備香料乙酸異戊酯原料信息收集38信息收集4乙酸異戊酯分子式C7H14O2

結(jié)構(gòu)式：分子量130.19性狀描述無色透明液體。具有似梨或香蕉的果實香氣。在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定。熔點-78.5℃，沸點142℃，閃點16℃。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多數(shù)非揮發(fā)性油和礦物油，幾不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于蘋果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠蘿、草莓等中。信息收集39乙酸異戊酯信息收集5乙酸異戊酯的用途乙酸異戊酯是重要的溶劑，能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達馬樹脂、山達樹脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有較強的果實香味，似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實香精。在煙用香精、日用化妝香精中也有適量應(yīng)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。信息收集40乙酸異戊酯的用途信息收集6制備香料乙酸異戊酯原料以冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯以對甲苯磺酸為催化劑合成乙酸異戊酯;應(yīng)用氨基磺酸催化合成乙酸異戊酯

信息收集41制備香料乙酸異戊酯原料信息收集72．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項。酯化反應(yīng)的原理、意義回流裝置的安裝、基本操作回流裝置的注意事項信息收集422．酯化反應(yīng)的原理、意義、回流裝置的安裝、基本操作及注意事項酯化反應(yīng)的原理、意義信息收集醇與酸（無機酸或有機酸）作用生成酯和水的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。酯化和水解是一個可逆平衡

酯化反應(yīng)為酸性催化反應(yīng)，酯化速率跟醇和酸的結(jié)構(gòu)類型有關(guān)，并與它們的濃度成正比。

醇和無機酸作用時，無機酸分子中的氫原子與醇分子中的羥基生成水并縮合成無機酸酯。多元酸分子中所有的氫原子都被烴基取代時，則生成中性酯；如果一部分氫原子被取代時則生成酸性酯。

當(dāng)醇和有機酸作用時，一般地講，在形成酯的過程中，是羧酸分子中的羥基與醇羥基中的氫原子結(jié)合成水；其余的部分縮合成酯。這里的羧酸是指普通的有機羧酸，而醇為伯醇或仲醇。因為叔醇很容易在分子內(nèi)脫水，一般制備第三醇的酯不直接用醇和酸進行酯化，而是用一些其它方法制備的。43酯化反應(yīng)的原理、意義信息收集醇與酸（無機酸或有機酸）作用生成回流裝置的安裝、基本操作信息收集在許多制備反應(yīng)或精制操作（如重結(jié)晶）中，為防止在加熱時反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑的蒸發(fā)逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故與污染，并確保產(chǎn)物收率，可在反應(yīng)容器上垂直地安裝一支冷凝管。反應(yīng)（或精制）過程中產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)過冷凝管時被冷凝，又回流到原反應(yīng)容器中。像這樣連續(xù)不斷地沸騰汽化與冷凝流回的過程稱為回流。這種裝置就是回流裝置。普通回流裝置、帶有氣體吸收的回流裝置、帶干燥管的回流裝置、帶水分離器的回流裝置、帶電動攪拌、滴加物料及測溫儀的回流裝置等等。可根據(jù)反應(yīng)的不同要求，正確地進行選擇。44回流裝置的安裝、基本操作信息收集在許多制備反應(yīng)或精制操作（如回流裝置的注意事項信息收集注意事項】

⑴加濃硫酸時，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。

⑵回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。

⑶分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時漏液，造成產(chǎn)品損失。

⑷堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。

⑸最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。

⑹

冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。

注釋

【1】可用圓底燒瓶作反應(yīng)器，反應(yīng)進行的程度可根據(jù)分水量來判斷。

【2】不要將沸石（或小瓷環(huán)）倒入分液漏斗中。

【3】用飽和食鹽水洗滌，可降低酯在水中的溶解度，減少酯的損失。

【4】也可用稱量過質(zhì)量的錐形瓶作接受器。

45回流裝置的注意事項信息收集注意事項】

⑴加濃硫酸時，要分批3．純化液體有機物的操作技術(shù)和方法。

信息收集蒸餾和精餾、重結(jié)晶、萃取、區(qū)域熔融、色譜分離萃取萃取是從混合物中分離某一化合物或?qū)⒏鹘M分一一分離的操作技術(shù)，其基本原理是與層析法相似，基于相分配原理。從液體混合物中提取某一成分，使用最多的是液—液萃取?；纠碚撌欠峙涠伞?/p>

分餾

分離幾種不同沸點的揮發(fā)性組分的混合物的一種方法;混合物先在最低沸點下蒸餾,直到蒸氣溫度上升前將蒸餾液作為一種成分加以收集。蒸氣溫度的上升表示混合物中的次一個較高沸點組分開始蒸餾。然后將這一組分開收集起來。

463．純化液體有機物的操作技術(shù)和方法。

信息收集蒸餾和精餾、4、分液漏斗的使用方法分液漏斗的頸部有一個活塞，這是它區(qū)別于普通漏斗及長頸漏斗的重要原因，因為普通漏斗和長頸漏斗的頸部沒有活塞，它不能靈活控制液體。當(dāng)分液漏斗中的液體向下流時，活塞可控制液體的流量，若要終止反應(yīng)，就要將活塞緊緊關(guān)閉，因此，可立即停止滴加液體首先要檢查分液漏斗是否漏液，就是用一只手按住塞子，一直手握漏斗下端，灌水，然后倒置看漏不漏然后將兩種液體放入分液漏斗，振蕩均勻，放在鐵架臺的鐵圈上靜置，待液體分層后，下層液從下面放出，上層液從上層倒出，注意放下層液時應(yīng)打開上面的塞子，使空氣流通信息收集474、分液漏斗的使用方法信息收集135．液體有機物的干燥方法及干燥劑的選擇。

1.用CaCl2可以2.堿石灰也可以干燥,但同時會吸收酸性氣體(如:CO2)3.烘烤吹曬4.奪水法，加入一些視水如命的試劑如P2O5，堿石灰，后蒸餾，（此法在工業(yè)上用于提純95%的乙醇至無水乙醇）

5.凝固法，如苯中混有水，凝固至5.5攝氏度，苯結(jié)晶析出，保持于該溫度下，用氮氣吹，可將此時任然是液態(tài)的水分離，恢復(fù)到常溫即可得到液態(tài)的干燥的苯6.一般用分子篩干燥，可以達到＜100ppm7.也可以用氫化鋁鋰，但是前提不反應(yīng)8.也可以用些鹽類的干燥劑9.噴霧干燥信息收集485．液體有機物的干燥方法及干燥劑的選擇。信息收集146.鑒定產(chǎn)品純度的方法。1、測定沸點與理論值對比。2、利用GC、HPLC等儀器直接測量。3、用TLC法只有一個點。4、測折光率、沸點等。5、質(zhì)譜和核磁共振6、氣相色譜和液相色譜信息收集496.鑒定產(chǎn)品純度的方法。1、測定沸點與理論值對比。信息收集二、方案設(shè)計1．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。2．論證可行性（選擇該方案的理由，優(yōu)缺點）。50二、方案設(shè)計1．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。16

皮肌炎是一種引起皮膚、肌肉、心、肺、腎等多臟器嚴(yán)重?fù)p害的，全身性疾病，而且不少患者同時伴有惡性腫瘤。它的1癥狀表現(xiàn)如下：1、早期皮肌炎患者，還往往伴有全身不適癥狀，如-全身肌肉酸痛，軟弱無力，上樓梯時感覺兩腿費力；舉手梳理頭發(fā)時，舉高手臂很吃力；抬頭轉(zhuǎn)頭緩慢而費力。皮肌炎圖片——皮肌炎的癥狀表現(xiàn)皮肌炎是一種引起皮膚、肌肉、心、肺、腎等多臟器嚴(yán)重1．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模合成生產(chǎn)的工藝1.以六水合氯化鋁-一水合硫酸氫鈉為復(fù)合催化劑,冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯的綠色合成工藝2.采用對甲苯磺酸、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無機鹽、鈮酸、雜多酸和陽離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法3.采用對甲苯磺酸、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無機鹽、鈮酸、雜多酸和陽離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法4.采用一般回流酯化——共沸酯化相結(jié)合的雙重酯化法合成乙酸異戊酯.5.采用強酸型陽離子交換樹脂催化合成乙酸異戊酯,或不用催化劑直接用醋酐與異戊醇反應(yīng)合成乙酸異戊酯.用固體酸對氨基苯磺酸作催化劑,以異戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸異戊酯。先進生產(chǎn)工藝：氯化鐵、硫酸鈦、固體酸合成乙酸異戊酯。本實驗采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。方案設(shè)計521．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模2．論證可行性優(yōu)點：便于操作，產(chǎn)率相對較高，適用于實驗室做等。缺點：副產(chǎn)物多，純度不太高，但相對于其他方法較為理想。方案設(shè)計532．論證可行性優(yōu)點：便于操作，產(chǎn)率相對較高，適用于實驗室做1．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模合成生產(chǎn)的工藝1.以六水合氯化鋁-一水合硫酸氫鈉為復(fù)合催化劑,冰醋酸、異戊醇為原料合成乙酸異戊酯的綠色合成工藝2.采用對甲苯磺酸、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無機鹽、鈮酸、雜多酸和陽離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法3.采用對甲苯磺酸、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8種無機鹽、鈮酸、雜多酸和陽離子交換樹脂等催化劑合成乙酸異戊酯的方法4.采用一般回流酯化——共沸酯化相結(jié)合的雙重酯化法合成乙酸異戊酯.5.采用強酸型陽離子交換樹脂催化合成乙酸異戊酯,或不用催化劑直接用醋酐與異戊醇反應(yīng)合成乙酸異戊酯.用固體酸對氨基苯磺酸作催化劑,以異戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸異戊酯。本實驗采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。方案設(shè)計541．確定最佳方案（在實訓(xùn)室切實可行）。香料乙酸異戊酯傳統(tǒng)規(guī)模三、方案實施1、實訓(xùn)目的2、實訓(xùn)原理3、所用儀器種類規(guī)格及裝置圖4、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)（最好用表格）5、設(shè)計實訓(xùn)過程流程圖6、實訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說明（采用表格形式）55三、方案實施1、實訓(xùn)目的211、實訓(xùn)目的熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作。熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術(shù)。561、實訓(xùn)目的熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法。22

2、實訓(xùn)原理反應(yīng)式：

冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)合成乙酸異戊酯。本實驗包括回流、分水、萃取、洗滌、蒸餾等基本操作。方案實施57

3、儀器及規(guī)格及裝置圖三頸燒瓶球形冷凝管溫度計錐形瓶電熱套

分水器蒸餾燒瓶直形冷凝管

接液管分液漏斗量筒250mL200℃100mL100mL100mL25mL方案實施583、儀器及規(guī)格及裝置圖三頸燒瓶球形冷凝管溫度計錐形瓶電熱套

產(chǎn)物(138～143℃餾份)蒸餾裝置圖

方案實施59產(chǎn)物(138～143℃餾份)蒸餾裝置圖

回流、分水裝置：方案實施60回流、分水裝置：方案實施26萃取（洗滌）裝置圖方案實施61萃?。ㄏ礈欤┭b置圖方案實施274、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)無水2g飽和15ml10％20ml18ml硫酸鎂食鹽水碳酸鈉溶液異戊醇方案實施硫酸冰醋酸98％1.5ml15ml624、所用藥品的規(guī)格、濃度、用量及相關(guān)物理常數(shù)無