天然藥物化學(xué)成分的提取與分離課件

天然藥物化學(xué)成分的提取與分離課件1.提取2.分離3.鑒定將有效成分從天然藥物中提出的過程將提取物中各成分逐一分開單體精制或純化：將有效成分與無效成分或雜質(zhì)分開并將其去除的過程1.提取2.分離3.鑒定將有效成分從天然藥物中提出的過程將提升華法水蒸氣蒸餾法溶劑提取法升華法水蒸氣蒸餾法溶劑提取法濃度差：濃度高一、溶劑提取法擴(kuò)散（一）基本原理濃度低物質(zhì)分子從濃度高的一側(cè)向濃度低的一側(cè)擴(kuò)散。*濃度差是動(dòng)力。（關(guān)鍵：形成最大濃度差）一、溶劑提取法擴(kuò)散（一）基本原理濃度低物質(zhì)分子從濃度高的一側(cè)溶劑穿透細(xì)胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠濃度差向細(xì)胞外擴(kuò)散溶劑穿透細(xì)胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠濃度差向溶劑提取法的主要相關(guān)因素：溶劑的性質(zhì)（溶劑的類型）被提取成分的性質(zhì)提取的方法溶劑提取法的主要相關(guān)因素：1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：①分子量小，碳原子數(shù)目少，極性基團(tuán)多，溶劑的極性大②分子量大，碳原子數(shù)目多，極性基團(tuán)少，溶劑極性小。常見的極性基團(tuán)：—COOH>—OH>—NH2>—CHO③溶劑的介電常數(shù)越大，極性越大。常見的非極性基團(tuán)：烴基1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：①分子量1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：例如：水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇哪個(gè)極性更大？CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OHH-OHO‖CH3-C-CH2水甲醇乙醇丙酮正丁醇1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：例如：水常用溶劑的極性大小順序排列如下：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞三氯甲烷＞無水乙醚＞苯＞石油醚常用溶劑的極性大小順序排列如下：2．溶劑的類型三類：極性溶劑、半極性溶劑、非極性溶劑(1).極性溶劑：水、酸性水、堿性水極性：適宜提取成分：強(qiáng)極性溶劑2．溶劑的類型三類：極性溶劑、半極性溶劑、非極性溶劑(1).極性溶劑——水優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)安全，容易得到。缺點(diǎn)：①易霉變，難以保存②含多糖類物質(zhì)的水提液粘度大，加熱時(shí)易糊化，不易過濾和濃縮。③苷類成分易酶解。④含皂苷類水提液易產(chǎn)生大量泡沫，濃縮困難。⑤無揮發(fā)性，沸點(diǎn)高，難以濃縮。極性溶劑——水優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)安全，容易得到。缺點(diǎn)：①易霉變，難以2．溶劑的類型(2).半極性溶劑極性較大能與水混溶的溶劑。如：甲醇、乙醇、丙酮極性：較大、比水小適宜提取成分：除蛋白質(zhì)外的大多數(shù)天然藥物。2．溶劑的類型(2).半極性溶劑極性較大能與水混溶的溶劑。極(2).半極性溶劑——乙醇（最為常用）優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)、易揮發(fā)。②能與水以任意比例混溶，能與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。③提取液不易霉變，易回收。④含量20%以上可防腐。⑤粘度小，易過濾。⑥沸點(diǎn)低，易濃縮回收。缺點(diǎn)：溶劑選擇性低，提取液的雜質(zhì)較多。易揮發(fā)、易燃。(2).半極性溶劑——乙醇（最為常用）優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)、易揮2．溶劑的類型(2).半極性溶劑——乙醇（最為常用）乙醇含量>90%：適宜提取揮發(fā)油、樹脂、葉綠素、有機(jī)酸乙醇含量50%~70%：生物堿、苷類乙醇含量<50%：蒽醌類化合物乙醇含量>40%：緩解酯類、苷類物質(zhì)的水解。乙醇含量>20%：防腐。*乙醇含量越高，親脂性越好，適合提取_______，

乙醇含量越低，親水性越好，適合提取_________。親脂性成分親水性成分2．溶劑的類型(2).半極性溶劑——乙醇（最為常用）乙醇含量溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分水強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)易得，安全。糖類氨基酸蛋白質(zhì)鞣質(zhì)生物堿鹽有機(jī)酸鹽大多數(shù)苷類缺點(diǎn)：①易霉變。②粘度大，難過濾。③苷類成分易酶解。④提取液難濃縮。溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分水強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)易得，安全。糖類缺點(diǎn)：溶劑極性特點(diǎn)（可與水以任意比例互溶）適宜提取成分乙醇較強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)，溶解范圍廣。②提取液不易霉變。③易回收。缺點(diǎn)：易燃

除蛋白質(zhì)外的大多數(shù)化學(xué)成分。甲醇性質(zhì)同乙醇相似，但有毒。丙酮溶解性能同乙醇，但沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，作為提取溶劑不常用；但對(duì)色素溶解性能好，在分離、精制時(shí)常用。價(jià)格昂貴。溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分乙醇較強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)，溶解范圍廣親脂性有機(jī)溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分弱親脂性有機(jī)溶劑：正丁醇、乙酸乙酯弱優(yōu)點(diǎn)：提取專屬性強(qiáng)，易回收濃縮。缺點(diǎn)：穿透性差，價(jià)高、易燃、有毒；對(duì)設(shè)備要求高。游離生物堿苷元揮發(fā)油內(nèi)酯油脂葉綠素樹脂強(qiáng)親脂性有機(jī)溶劑：三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚很弱親脂性有機(jī)溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分弱親脂性有機(jī)溶劑：正丁醇、被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。影響化合物極性的因素（了解）：

①分子大，碳數(shù)多，極性小。②結(jié)構(gòu)相似或相近：極性取代基多，極性大。常見極性基團(tuán)大小順序：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷判斷下列各組化合物極性大小。ABC>>被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。影響化合物極性的天然藥物化學(xué)成分的溶解性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系

A.化學(xué)成分的極性基團(tuán)多,分子小的,其極性較大,易溶解于親水性溶劑

B.化學(xué)成分的極性基團(tuán)少,分子大的,其極性較小,易溶解于親脂性溶劑被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。天然藥物化學(xué)成分的溶解性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系被提取成分的極性是選擇提無機(jī)鹽、糖類、氨基酸、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、生物堿鹽有機(jī)酸鹽、大多數(shù)苷類黃酮苷、皂苷、蒽醌苷揮發(fā)油、油脂、脂溶性色素、樹脂、游離生物堿、苷元、內(nèi)酯醛、酮、葉綠素、有機(jī)酸極性成分非極性成分中等極性成分水、酸性水、堿性水甲醇、乙醇、丙酮正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚極性溶劑非極性溶劑半極性溶劑無機(jī)鹽、糖類、氨基酸、黃酮苷、皂苷、蒽醌苷揮發(fā)油、油脂、脂溶1.遵循相似相溶原則。①極性溶劑（如水）易溶解極性物質(zhì)②非極性溶劑（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非極性物質(zhì)。③含有相同官能團(tuán)的物質(zhì)互溶，如水中含羥基（—OH）能溶解含有羥基的醇、酚、羧酸2.所選溶劑對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小。3.與所提成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。4.廉價(jià)、安全、易得。便于回收和濃縮。1.遵循相似相溶原則。①極性溶劑（如水）易溶解極性物質(zhì)2.提取方法溶劑特點(diǎn)適用范圍煎煮法水操作簡單。煎煮液粘稠，難過濾，易霉變能溶于水且遇熱穩(wěn)定的成分。（含揮發(fā)性成分或大量淀粉的藥材不適用）浸漬法水、酸水、堿水、稀醇操作簡單；時(shí)間長，效率低。水浸液易霉變。①熱不穩(wěn)定成分。②含果膠、淀粉。粘液質(zhì)、多糖等成分多的物質(zhì)滲漉法水或不同濃度乙醇操作麻煩，溶劑消耗大；提取時(shí)間長，遇熱易破壞成分或含大量淀粉、樹膠、果膠藥材。提取方法溶劑特點(diǎn)適用范圍煎煮法水操作簡單。煎煮液粘稠，難過濾a.滲漉裝置b.回流提取裝置c.連續(xù)回流提取裝置a.滲漉裝置b.回流提取裝置c.連續(xù)回流提取裝置提取方法溶劑特點(diǎn)適用范圍回流提取法醇溶液提取效率高。受熱時(shí)間長。對(duì)熱穩(wěn)定成分連續(xù)回流提取法親脂性有機(jī)溶劑提取效率比一般回流法高，提取完全。溶劑用量少。受熱時(shí)間長。對(duì)熱穩(wěn)定成分超聲波提取法各類溶劑提取時(shí)間短，效率高。無需加熱。各種成分提取方法溶劑特點(diǎn)適用范圍回流提取法醇溶液提取效率高。受熱時(shí)間1.溶劑的選擇2.濃度差3.藥材粉碎度4.溫度5.時(shí)間6.提取技術(shù)1.溶劑的選擇天然藥物化學(xué)成分的提取與分離課件返回返回返回返回蒸發(fā)裝置蒸發(fā)裝置◎適用物質(zhì)：1.具有一定的揮發(fā)性。2.能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞。3.不與水發(fā)生反應(yīng)。4.不溶或幾乎不溶于水?！蚧驹恚篜A+PB=P總PA：水的蒸汽壓；PB：與水不相溶物質(zhì)的蒸汽壓P總：總的蒸汽壓=外界大氣壓

當(dāng)混合物中各組分的蒸汽壓綜合等于外界大氣壓是，這時(shí)的溫度為它們的沸點(diǎn)。此沸點(diǎn)必定較任一個(gè)組分的沸點(diǎn)都低。在常壓下用水蒸氣蒸餾，可在小于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出?！蜻m用物質(zhì)：◎基本原理：當(dāng)混合物中各組分的蒸汽壓綜合天然藥物化學(xué)成分的提取與分離課件

通過觀察安全管中水面高低，可知系統(tǒng)是否暢通。若水面很高，說明有阻塞，此時(shí)應(yīng)打開三通管，移開熱源，否則易發(fā)生危險(xiǎn)。Ab通過觀察安全管中水面高低，可知系統(tǒng)是否暢通。若水天然藥物化學(xué)成分的提取與分離課件天然藥物化學(xué)成分的提取與分離課件固體受熱汽化遇冷凝固適于：樟腦、咖啡因、小分子香豆素、游離羥基蒽醌等具有升華性質(zhì)的化合物。

三、升華法缺點(diǎn)：有些成分升華不完全、產(chǎn)率低、受熱時(shí)間長易分解。

固體受熱汽化遇冷凝固適于：樟腦、咖啡因、小分子香豆技術(shù)特點(diǎn)：1.提取溫度低，無溶劑殘留。2.產(chǎn)品純度高，收率高。3.選擇性高。4.操作簡單，節(jié)能環(huán)保。概念：超臨界流體（supercriticalfluid,SF）是指某種氣體（液體）或氣體（液體）混合物在操作壓力和溫度均高于臨界點(diǎn)時(shí)，使其密度接近液體，而其擴(kuò)散系數(shù)和黏度均接近氣體，其性質(zhì)介于氣體和液體之間的流體。

四、超臨界流體萃取法（SFE）技術(shù)特點(diǎn)：概念：四、超臨界流體萃取法（SFE）天然藥物化學(xué)成分的提取與分離課件1.提取2.分離3.鑒定將有效成分從天然藥物中提出的過程將提取物中各成分逐一分開單體精制或純化：將有效成分與無效成分或雜質(zhì)分開并將其去除的過程1.提取2.分離3.鑒定將有效成分從天然藥物中提出的過程將提升華法水蒸氣蒸餾法溶劑提取法升華法水蒸氣蒸餾法溶劑提取法濃度差：濃度高一、溶劑提取法擴(kuò)散（一）基本原理濃度低物質(zhì)分子從濃度高的一側(cè)向濃度低的一側(cè)擴(kuò)散。*濃度差是動(dòng)力。（關(guān)鍵：形成最大濃度差）一、溶劑提取法擴(kuò)散（一）基本原理濃度低物質(zhì)分子從濃度高的一側(cè)溶劑穿透細(xì)胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠濃度差向細(xì)胞外擴(kuò)散溶劑穿透細(xì)胞壁——溶解有效成分含有有效成分的溶液，靠濃度差向溶劑提取法的主要相關(guān)因素：溶劑的性質(zhì)（溶劑的類型）被提取成分的性質(zhì)提取的方法溶劑提取法的主要相關(guān)因素：1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：①分子量小，碳原子數(shù)目少，極性基團(tuán)多，溶劑的極性大②分子量大，碳原子數(shù)目多，極性基團(tuán)少，溶劑極性小。常見的極性基團(tuán)：—COOH>—OH>—NH2>—CHO③溶劑的介電常數(shù)越大，極性越大。常見的非極性基團(tuán)：烴基1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：①分子量1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：例如：水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇哪個(gè)極性更大？CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OHH-OHO‖CH3-C-CH2水甲醇乙醇丙酮正丁醇1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：例如：水常用溶劑的極性大小順序排列如下：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞三氯甲烷＞無水乙醚＞苯＞石油醚常用溶劑的極性大小順序排列如下：2．溶劑的類型三類：極性溶劑、半極性溶劑、非極性溶劑(1).極性溶劑：水、酸性水、堿性水極性：適宜提取成分：強(qiáng)極性溶劑2．溶劑的類型三類：極性溶劑、半極性溶劑、非極性溶劑(1).極性溶劑——水優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)安全，容易得到。缺點(diǎn)：①易霉變，難以保存②含多糖類物質(zhì)的水提液粘度大，加熱時(shí)易糊化，不易過濾和濃縮。③苷類成分易酶解。④含皂苷類水提液易產(chǎn)生大量泡沫，濃縮困難。⑤無揮發(fā)性，沸點(diǎn)高，難以濃縮。極性溶劑——水優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)安全，容易得到。缺點(diǎn)：①易霉變，難以2．溶劑的類型(2).半極性溶劑極性較大能與水混溶的溶劑。如：甲醇、乙醇、丙酮極性：較大、比水小適宜提取成分：除蛋白質(zhì)外的大多數(shù)天然藥物。2．溶劑的類型(2).半極性溶劑極性較大能與水混溶的溶劑。極(2).半極性溶劑——乙醇（最為常用）優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)、易揮發(fā)。②能與水以任意比例混溶，能與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。③提取液不易霉變，易回收。④含量20%以上可防腐。⑤粘度小，易過濾。⑥沸點(diǎn)低，易濃縮回收。缺點(diǎn)：溶劑選擇性低，提取液的雜質(zhì)較多。易揮發(fā)、易燃。(2).半極性溶劑——乙醇（最為常用）優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)、易揮2．溶劑的類型(2).半極性溶劑——乙醇（最為常用）乙醇含量>90%：適宜提取揮發(fā)油、樹脂、葉綠素、有機(jī)酸乙醇含量50%~70%：生物堿、苷類乙醇含量<50%：蒽醌類化合物乙醇含量>40%：緩解酯類、苷類物質(zhì)的水解。乙醇含量>20%：防腐。*乙醇含量越高，親脂性越好，適合提取_______，

乙醇含量越低，親水性越好，適合提取_________。親脂性成分親水性成分2．溶劑的類型(2).半極性溶劑——乙醇（最為常用）乙醇含量溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分水強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)易得，安全。糖類氨基酸蛋白質(zhì)鞣質(zhì)生物堿鹽有機(jī)酸鹽大多數(shù)苷類缺點(diǎn)：①易霉變。②粘度大，難過濾。③苷類成分易酶解。④提取液難濃縮。溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分水強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)易得，安全。糖類缺點(diǎn)：溶劑極性特點(diǎn)（可與水以任意比例互溶）適宜提取成分乙醇較強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)，溶解范圍廣。②提取液不易霉變。③易回收。缺點(diǎn)：易燃

除蛋白質(zhì)外的大多數(shù)化學(xué)成分。甲醇性質(zhì)同乙醇相似，但有毒。丙酮溶解性能同乙醇，但沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，作為提取溶劑不常用；但對(duì)色素溶解性能好，在分離、精制時(shí)常用。價(jià)格昂貴。溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分乙醇較強(qiáng)優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)，溶解范圍廣親脂性有機(jī)溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分弱親脂性有機(jī)溶劑：正丁醇、乙酸乙酯弱優(yōu)點(diǎn)：提取專屬性強(qiáng)，易回收濃縮。缺點(diǎn)：穿透性差，價(jià)高、易燃、有毒；對(duì)設(shè)備要求高。游離生物堿苷元揮發(fā)油內(nèi)酯油脂葉綠素樹脂強(qiáng)親脂性有機(jī)溶劑：三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚很弱親脂性有機(jī)溶劑極性特點(diǎn)適宜提取成分弱親脂性有機(jī)溶劑：正丁醇、被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。影響化合物極性的因素（了解）：

①分子大，碳數(shù)多，極性小。②結(jié)構(gòu)相似或相近：極性取代基多，極性大。常見極性基團(tuán)大小順序：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷判斷下列各組化合物極性大小。ABC>>被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。影響化合物極性的天然藥物化學(xué)成分的溶解性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系

A.化學(xué)成分的極性基團(tuán)多,分子小的,其極性較大,易溶解于親水性溶劑

B.化學(xué)成分的極性基團(tuán)少,分子大的,其極性較小,易溶解于親脂性溶劑被提取成分的極性是選擇提取溶劑最重要的依據(jù)。天然藥物化學(xué)成分的溶解性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系被提取成分的極性是選擇提無機(jī)鹽、糖類、氨基酸、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、生物堿鹽有機(jī)酸鹽、大多數(shù)苷類黃酮苷、皂苷、蒽醌苷揮發(fā)油、油脂、脂溶性色素、樹脂、游離生物堿、苷元、內(nèi)酯醛、酮、葉綠素、有機(jī)酸極性成分非極性成分中等極性成分水、酸性水、堿性水甲醇、乙醇、丙酮正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚極性溶劑非極性溶劑半極性溶劑無機(jī)鹽、糖類、氨基酸、黃酮苷、皂苷、蒽醌苷揮發(fā)油、油脂、脂溶1.遵循相似相溶原則。①極性溶劑（如水）易溶解極性物質(zhì)②非極性溶劑（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非極性物質(zhì)。③含有相同官能團(tuán)的物質(zhì)互溶，如水中含羥基（—OH）能溶解含有羥基的醇、酚、羧酸2.所選溶劑對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小。3.與所提成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。4.廉價(jià)、安全、易得。便于回收和濃縮。1.遵循相似相溶原則。①極性溶劑（如水）易溶解極性物質(zhì)2.提取方法溶劑特點(diǎn)適用范圍煎煮法水操作簡單。煎煮液粘稠，難過濾，易霉變能溶于水且遇熱穩(wěn)定的成分。（含揮發(fā)性成分或大量淀粉的藥材不適用）浸漬法水、酸水、堿水、稀醇操作簡單；時(shí)間長，效率低。水浸液易霉變。①熱不穩(wěn)定成分。②含果膠、淀粉。粘液質(zhì)、多糖等成分多的物質(zhì)滲漉法水或不同濃度乙醇操作麻煩，溶劑消耗大；提取時(shí)間長，遇熱易破壞成分或含大量淀粉、樹膠、果膠藥材。提取方法溶劑特點(diǎn)適用范圍煎煮法水操作簡單。煎煮液粘稠，難過濾a.滲漉裝置b.回流提取裝置c.連續(xù)回流提取裝置a.滲漉裝置b.回流提取裝置c.連續(xù)回流提取裝置提取方法溶劑特點(diǎn)適用范圍回流提取法醇溶液提取效率高。受熱時(shí)間長。對(duì)熱穩(wěn)定成分連續(xù)回流提取法親脂性有機(jī)溶劑提取效率比一般回流法高，提取完全。溶劑用量少。受熱時(shí)間長。對(duì)熱穩(wěn)定成分超聲波提取法各類溶劑提取時(shí)間短，效率高。無需加熱。各種成分提取方法溶劑特點(diǎn)適用范圍回流提取法醇溶液提取效率高。受熱時(shí)間1.溶劑的選擇2.濃度差3.藥材粉碎度4