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文檔簡介

化妝品原料檢驗目的;化妝品系統(tǒng)檢驗方法;項目檢驗方法、原理與儀器使用感官項目檢驗理化指標檢驗化妝品原料檢驗目的;1化妝品原料檢驗目的與意義1、控制化妝品成品質量;2、保證化妝品成品質量穩(wěn)定;3、維護生產(chǎn)工藝與過程?;瘖y品原料檢驗目的與意義1、控制化妝品成品質量;2化妝品原料需檢驗項目1、感官檢驗;

2、物理化學性能檢驗;化妝品原料需檢驗項目1、感官檢驗;

3常見感官項目檢驗方法、原理感官檢驗檢驗:1、色澤:目視在室內無陽光直射處進行觀察,色澤應符合規(guī)定色澤要求。

色澤變深或間隔有深色斑點(一般是由霉菌和細菌引起)是質量變化的標志。

2、香型:嗅覺鑒定,香氣應純正,無異味,符合規(guī)定的香型。常見感官項目檢驗方法、原理感官檢驗檢驗:4常見物理化學性能檢驗方法、原理相對密度測定;折光率測定;水分含量測定;熔點測定;pH值測定;發(fā)泡力測定;酸值的測定;皂化值的測定;活性物的測定;常見物理化學性能檢驗方法、原理相對密度測定;51、相對密度測定:密度:在規(guī)定溫度(t℃)下,單位體積物質的質量。單位為g.cm-3或g.mL-1。密度瓶法:儀器:密度瓶(有溫度計)、恒溫水浴鍋:精度±0.5℃步驟溫度:蒸餾水、試樣置于20±1℃計算::=ρ=(m2-m1)/(m3-m1)ρ——20℃時密度,g/mL;經(jīng)常記載的是,換算公式:1、相對密度測定:密度:在規(guī)定溫度(t℃)下,單位體積物質的62、折光率測定:定義:在鈉光譜D線、20℃的條件下,空氣中的光速與被測物中的光速之比值;或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦之比值。

原理:當光從折射率為n的被測物質進入折射率為N的棱鏡時,在阿貝爾折射儀中,入射角i=90°,根據(jù)棱鏡折射率N和測量折射角r可求出被測物質的折射率n。注意事項:樣品注入棱鏡時,切勿使滴管接觸棱鏡,以防劃傷棱鏡。裝入樣品時,滴加量要適合,太少會產(chǎn)生氣泡,過多又會溢出沾污儀器。儀器使用完畢要立即清洗

2、折光率測定:定義:在鈉光譜D線、20℃的條件下,空氣中的72.3折光率測定:步驟:

(1)將恒溫槽與棱鏡連接,調節(jié)恒溫槽的溫度,使棱鏡溫度保持在20.0±0.1℃。

(2)用蒸餾水或標準玻璃塊校正折射儀。

(3)在每次測定前都應清洗棱鏡表面。如無特殊說明,可用適當?shù)囊讚]發(fā)性溶劑清洗棱鏡表面,再用鏡頭紙或藥棉將溶劑吸干。

(4)用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴20℃左右的樣品,立即閉合棱鏡并旋緊,應使樣品均勻、無氣泡,待棱鏡溫度計讀數(shù)恢復到20.0±0.1℃。

(5)調節(jié)反光鏡使視場中出現(xiàn)明暗分界線,調節(jié)色散手輪,使色散消失。再調節(jié)棱鏡手輪,使明暗分界線與交叉中心重合。

(6)讀取折射率值,讀至小數(shù)點后四位。2.3折光率測定:步驟:83、熔點測定定義:在一定的壓力下,固態(tài)與液態(tài)處于平衡狀態(tài)時的溫度,就是該物質的熔點。熔點范圍或熔距:物質開始熔化至全部熔化的溫度范圍。純物質固、液兩態(tài)之間的變化是非常敏感的,自初熔至全熔,溫度變化不超過0.5~1℃?;煊须s質時,熔點下降,且熔距變寬。原理:將試樣研細裝入毛細管,置于加熱浴中逐漸加熱,觀察毛細管中試樣的熔化情況。當試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時的溫度為初熔點,試樣全部熔化時的溫度為終熔點3、熔點測定定義:在一定的壓力下,固態(tài)與液態(tài)處于平衡狀態(tài)時的93.2熔點測定裝置:雙浴式和提勒管式兩種雙浴式

提勒管式

開口膠塞

熔點管的位置熔點測定裝置1.圓底燒瓶2.試管3、4.開口膠塞5.溫度計6.輔助溫度計7.毛細管8.提勒管

3.2熔點測定裝置:雙浴式和提勒管式兩種雙浴式103.4步驟:安裝裝置,固定于鐵架臺上,加入載熱體。

粉末樣品處理:將樣品研成盡可能細粉末,放在清潔、干燥表面皿上,將毛細管開口端插入粉末中,取一支長約800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投入數(shù)次,直到熔點管內樣品緊縮至2~3mm高。將裝好樣品的熔點管附在內標式單球溫度計上(使試樣層面與內標式單球溫度計的水銀球中部在同一高度)。

粘塊樣品處理:熔化樣品,將毛細管一端插入,使樣品上升10-15mm,冷卻凝固,封閉毛細管一端,同上。用酒精燈或電爐加熱,控制升溫速度不超過5℃.min-1,觀察毛細管中試樣的熔化情況,記錄試樣完全熔化時的溫度,作為試樣的粗熔點3.4步驟:安裝裝置,固定于鐵架臺上,加入載熱體。11步驟:另取一支毛細管,按上述方法填裝好試樣,待熱浴冷卻至粗熔點下20℃時,放于測定裝置中。將輔助溫度計附于內標式溫度計上,使其水銀球位于內標式溫度計水銀柱外露段的中部。加熱升溫,使溫度緩緩上升至低于粗熔點10℃,控制升溫速度為1±0.1℃.min-1,當試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時的溫度即為初熔溫度,當試樣完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔和終熔時的溫度值。

步驟:另取一支毛細管,按上述方法填裝好試樣,待熱浴冷卻至粗124、水分含量測定:水分含量的測定方法有:烘干法、有機溶劑蒸餾法、卡爾·費休法(水分含量低于1%)等;4.1有機溶劑蒸餾法測定原理:有機溶劑蒸餾法是根據(jù)兩種互不相溶的液體混合物的沸點低于其中易揮發(fā)組份的沸點,在試樣中加入有機溶劑并進行蒸餾使試樣中的水份全部分離出來。由餾出的水量,即可計算出水份的含量。水分%=V×100/GV-水的體積,mL;

G-試樣質量,g。注意:所使用的有機溶劑必須與水互不相溶,常溫下密度小于1g·ml-1,而且與被檢驗物質之間不發(fā)生任何化學應。有苯、甲苯、二甲苯及其他惰性有機化合物。4、水分含量測定:水分含量的測定方法有:烘干法、有機溶劑蒸餾134.1.1蒸餾法測定水分儀:4.1.1蒸餾法測定水分儀:144.1.2步驟:

稱取試樣100g,加入100ml溶劑(甲苯或二甲苯等工業(yè)溶劑)。

組裝好儀器,使冷凝管下端正對接受器支管口,各連接處不得漏氣,冷凝管上端應連接一支干燥管,防止空氣中的水分侵入。

接通冷凝水,開啟電爐,緩緩加熱蒸餾燒瓶,控制冷凝管下端斜口每秒鐘滴下2-4滴液體,直至餾出液澄清并在5min內無細小液珠出現(xiàn)為止。

待接受液冷卻到常溫后,讀取水的體積。注意:當接受器中水的體積不再增加及上層溶劑透明時,就停止加熱,蒸餾完畢?;亓鲿r間一般不宜超過1小時。4.1.2步驟:稱取試樣100g,加入100ml溶劑(甲苯154.2烘干法測水分與揮發(fā)物稱取樣品約5g,置干燥至恒重的扁形稱瓶中,精密稱定(m1),在105℃干燥40分鐘取出,置干燥器內放冷,稱定重量;再在105℃干燥20分鐘,放冷,稱定重量(m2),至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異不超過0.001g,如遇重量增加的情況,則以增重前的一次重量為恒重。減失的重量,即為供試品中含有水分與揮發(fā)物的重量。計算:w%=(m1-

m2)×100/m4.2烘干法測水分與揮發(fā)物稱取樣品約5g,置干燥至恒重的扁形165、pH的測定:pH值測定方法有比色法和電位法。電位法測定pH原理:理論依據(jù)能斯特(Nernst)方程。pH玻璃電極|試液||飽和甘汞電極25℃時,電池電動勢E=K+0.059pH試(1)由于K是不固定常數(shù),難計算得到,普遍采用已知pH值的標準緩沖溶液在酸度計上進行校正。即先測定已知pH值標準緩沖溶液的電動勢Es,然后再測定試液的電池電動勢Ex。若測量Ex和Es時條件不變,假定Kx=Ks,25℃時pHx=pHs+(Ex‐Es)/0.059(2)0.059V(pH)-1稱為25℃時直線的斜率。直線斜率與溫度成函數(shù)關系。為了保證在不同溫度下測量精度符合要求,在測量中要進行溫度補償。5、pH的測定:pH值測定方法有比色法和電位法。176、發(fā)泡力測定:發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。泡沫的形成有助于攜污作用。發(fā)泡力也作為液洗類產(chǎn)品性能指標,它與水的硬度、溶液的濃度以及溫度都有關6.1原理:將洗滌劑樣品用一定硬度的水配制成一定濃度的試驗溶液。在一定溫度條件下,將200mL試液從90cm高度流到刻度量筒底部50mL相同試液的表面后,測量得到的泡沫高度作為該樣品的發(fā)泡力。儀器:羅氏泡沫儀、超級恒溫水浴箱(40±0.5)℃、秒表。

6、發(fā)泡力測定:發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。泡沫的形186.2羅氏泡沫儀裝置:6.2羅氏泡沫儀裝置:196.3步驟:試驗溶液配制:稱取洗滌劑樣品2.5g,用150mg/L硬水溶解,轉移至1000mL容量瓶中,并稀釋到刻度,搖勻。再將溶液置于(40±0.5)℃恒溫水浴中陳化;從加水溶樣開始總時間為30min。

測定準備:在試液陳化時,啟動水泵使循環(huán)水通過刻度管夾套,并使水溫穩(wěn)定在(40±0.5)℃??潭裙軆缺陬A先用鉻酸-硫酸洗液浸泡過夜,用蒸餾水沖洗至無酸。試驗時先用蒸餾水沖洗刻度量管內壁,然后用試液沖洗刻度量管內壁,沖洗應完全,但在內壁不應留有泡沫。6.3步驟:試驗溶液配制:稱取洗滌劑樣品2.5g,用15020

測定:自刻度量管底部注入試液至50mL刻度線以上,關閉刻度量管旋塞,靜止5min,調節(jié)旋塞,使液面恰好在50mL刻度處。將滴液管用抽吸法注滿200mL試液,按要求安放到刻度量管上口,打開滴液管的旋塞,使溶液流下,當?shù)我汗苤械娜芤毫魍陼r,立即開啟秒表并讀取起始泡沫高度(取泡沫邊緣與頂點的平均高度),在5min末再讀取第二次讀數(shù)。用新的試液重復以上試驗2~3次,每次試驗前必須用試液將管壁洗凈。以上規(guī)定的水硬度、試液濃度、測定溫度可按產(chǎn)品標準的要求予以改變,但應在試驗報告中說明。6.4結果表示:洗滌劑的發(fā)泡力用起始或5min的泡沫高度表示,單位為mm。取至少三次誤差在允許范圍的結果平均值作為最后結果。多次試驗結果之間的誤差應不超過5mm?;瘖y品原料分析培訓資料課件217、酸值的測定:酸值定義:中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg),在測定時可采用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)進行滴定。

原理:酸堿滴定中和法RCOOH+KOH===RCOOK+H2O步驟:精密稱取試品1g(稱準至0.0001g),置250ml錐形瓶中,加乙醇(臨用前加酚酞指示液,用氫氧化鉀滴定調至微顯粉紅色)約70ml,振搖使完全溶解(如不易溶解,可緩慢加熱回流使溶解),加入酚酞指示液6滴左右,立即用氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉紅色持續(xù)30秒鐘不退為終點。做平行測定。7、酸值的測定:酸值定義:中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g227、酸值的測定:計算酸值:

V×C×56.1

樣品酸值A.V(mg/g)=───────

m

V---消耗氫氧化鉀滴定液的體積,ml;C---氫氧化鉀標準溶液濃度,mol/l;m---試品的質量,g;注意:樣品的溶解(三角瓶干燥等),趁熱滴定,滴定終點;平行測定結果允許誤差為0.5。7、酸值的測定:計算酸值:

V×238、皂化值的測定:皂化值定義:中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量(mg)。原理:返滴定法(過量氫氧化鉀溶液皂化后,用鹽酸溶液滴定)RCOOR’+KOH===RCOOK+R’OHRCOOH+KOH===RCOOK+H2O樣品的皂化值KOHmg/g樣品的稱量范圍,g0~507.050~1007.01—3.51100—1503.5l一2.34150—2002.34~1.75200~2501.75—1.40250~3001.40~1.17300~3501.17—1.00350~4001.00~0.888、皂化值的測定:皂化值定義:中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類247、皂化值的測定:步驟:稱量:根據(jù)樣品皂化值的不同而調整試樣的稱樣量(精確至0.0005g)。使樣品皂化后滴定所耗用的鹽酸標準滴定溶液體積約為空白試驗的一半,樣品稱量范圍見上表。皂化:用移液管吸取25mL約0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,置于已裝有試樣的磨口錐形瓶中,加少許沸石,接上回流冷凝管,于加熱裝置中溫和地煮沸回流1h。若試樣難以皂化,則煮沸2h,然后用95%乙醇10mL沖洗冷凝管的內壁和磨口接頭的下部。測定:若試樣為淺色,則加0.5~1mL酚酞指示劑于上述熱溶液中,以鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的粉紅色褪去。若試樣為深色,則加0.5~1mL百里酚酞指示劑,滴定至溶液從藍綠色轉為黃色。平行測定二次。空白試驗:用移液管吸取25mL約0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液,置于磨口錐形瓶中,按上面操作程序。7、皂化值的測定:步驟:稱量:根據(jù)樣品皂化值的不同而調整試樣258、皂化值的測定計算酸值:

(V0-V1)×C×56.1

樣品皂化值I=─────────

mV0—空白試驗耗用的鹽酸標準滴定溶液體積,mL;V1—測定耗用的鹽酸標準滴定溶液體積,mL;

C---鹽酸標準溶液濃度,mol/l;m---試品的重量,g;注意:氫氧化鉀乙醇溶液配制。8、皂化值的測定計算酸值:

(V0-V1)269、活性物的測定活性物含量測定:總活性物含量的測定、陰離子活性物含量測定等。9.1總活性物含量的測定方法:乙醇萃取法、若配方中含有不溶于乙醇的表面活性劑組分,或客商訂貨合同書中規(guī)定有總活性物含量檢測結果不包括水助溶劑(指甲苯或二甲苯的磺酸鹽及尿素等物質)時,總活性物含量按三氯甲烷萃取法的規(guī)定進行。9.1.1乙醇溶解法原理:利用產(chǎn)品中表面活性劑溶解于乙醇不溶解物分離,但其中氯化物也能溶解,因此,應測出乙醇溶液溶解的氯化物,然后由總量中減去乙醇不溶物、氯化物和水分及揮發(fā)物等成分的含量,余下的量即是表面活性劑的含量。

9、活性物的測定活性物含量測定:總活性物含量的測定、陰離子279.1.1乙醇溶解法:步驟:l)水分及揮發(fā)物測定:在已質量恒定的燒杯中精確稱取樣品2g(精確至0.002g)放入(105±2)℃恒溫箱中,約3h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,精確稱量(精確至0.002g)。計算:w1=m1/mw1——樣品總固體質量分數(shù);m1——樣品烘干后質量,g;m——樣品質量,g2)乙醇不溶物含量的測定:取1)項中烘干樣品加入100mL95%中性乙醇,水浴加熱至微沸,取出。輕輕攪拌,使其盡量溶解。靜置沉淀后將上層澄清液通過質量恒定之古氏坩堝抽氣過濾器至三角燒瓶中,盡可能將沉淀物留在燒杯中,然后將沉淀物放入(100±2)℃恒溫干燥箱內烘去殘留乙醇。烘干后取出,加入2.5mL蒸餾水微熱溶解,再加入47.5mL無水乙醇。攪拌、冷卻至室溫。倒入古氏坩堝抽氣過濾器過濾,并用適量95%中性乙醇洗滌燒杯兩次。洗滌液倒入質量恒定的古氏坩堝內過濾,濾液并入三角燒瓶中。將古氏坩堝放入干燥箱,(105±2)℃恒溫干燥3h。取出放入干燥器內冷卻至室溫后,精確稱量(精確至0.002g)。計算:w2=m2/mw2——樣品無機鹽質量分數(shù),m2——古氏坩堝中殘留物質量,g

m——樣品質量,g9.1.1乙醇溶解法:步驟:l)水分及揮發(fā)物測定:在已質量恒289.1.1乙醇溶解法:步驟:3)氯化物含量測定:在(2)項所過濾的濾液中,滴入幾滴酚酞指示劑,用酸、堿溶液調節(jié),使溶液呈微紅色。然后加入50g/L鉻酸鉀指示劑2~3mL,用0.lmol/LAgNO3標準溶液滴定至溶液呈橙色為終點。計算:w3=c*V*58.5

/mw3——樣品的氯化物質量分數(shù);c——硝酸銀標準溶液濃度,mol/LV——硝酸銀標準溶液的耗用量,mL;m——樣品質量,g58.5——氯化鈉的摩爾質量,g/mol4)有效物含量計算樣品有效物含量計算:w=w1-w2-w3

w——樣品的有效物質量分數(shù)w1——樣品的總固體質量分數(shù);w2——樣品的無機鹽質量分數(shù);w3——樣品的氯化物質量分數(shù)9.1.1乙醇溶解法:步驟:3)氯化物含量測定:在(2)項所299.2陰離子活性物含量測定:直接兩相滴定法本方法適用于烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基酚硫酸鹽、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸鹽、二烷基琥珀酸酯磺酸鹽、及每個分子中含一個親水基的其他陰離子表面活性物產(chǎn)品。直接兩相滴定法原理:在水與三氯甲烷的兩相介質中,在酸性混合指示劑存在下,用陽離子表面活性劑(氯化芐蘇翁)滴定,陰離子活性物與陽離子染料生成鹽,該鹽溶于三氯甲烷中,使三氯甲烷呈粉紅色。滴定過程中,水溶液中的陰離子活性物與氯化芐蘇翁反應,氯化芐蘇翁取代陰離子活性物——陽離子染料鹽內陽離子染料(溴化底米翁),因溴化底米翁轉入水層,三氯甲烷層粉紅色褪去,稍過量的氯化芐蘇翁與陰離子染料(酸性藍-1)生成鹽,溶解于三氯甲烷層,使其呈藍色。現(xiàn)象:三氯甲烷層粉紅色變藍色。9.2陰離子活性物含量測定:直接兩相滴定法本方法適用于烷基苯30直接兩相滴定法步驟:按表中參考質量稱取樣品(表中按相對分子量360計算)樣品活性物含量,%(m/m)稱量質量范圍,g1510.0305.0453.2602.4801.81001.4直接兩相滴定法步驟:按表中參考質量稱取樣品(表中按相對分子量31直接兩相滴定法步驟:調pH值:將試驗份溶于水,加入數(shù)滴酚酞溶液,并按需要用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉紅色。定量轉移至1000mL的容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。

滴定:用移液管移取25mL試樣溶液至具塞量筒中,加10mL水,15mL三氯甲烷和10mL酸性混合指示劑溶液,用氯化芐蘇錨溶液滴定。開始時每次加入約2mL滴定溶液后,塞上塞子,充分振搖,靜置分層,下層呈粉紅色。繼續(xù)滴定并振搖,當接近滴定終點時,由于振蕩而形成的乳狀液較易破乳。然后逐滴滴定,充分振搖。當三氯甲烷層的粉紅色完全退去,變成淡灰藍色時,即達到終點。直接兩相滴定法步驟:調pH值:將試驗份溶于水,加入數(shù)滴酚酞溶32直接兩相滴定法計算:1、已知陰離子活性物平均相對分子量,計算按X(%)=4*c3*V3*Mr/m32、否則按mB=40*c3*V3/m3

X—陰離子活性物含量,%;m3—試樣質量,g;Mr—陰離子活性物的平均相對分子量;c3—氯化芐蘇錨溶液的濃度,mol/L;V3—滴定時所耗用的氯化芐蘇嗡溶液體積,mL;mB—陰離子活性物含量,mmol/g。對同一樣品,由同一分析者用同一儀器,兩次相繼測定結果之差應不超過平均值的1.5%直接兩相滴定法計算:33化妝品系統(tǒng)檢驗方法潤膚乳液檢驗標準指標名稱指標要求優(yōu)級品一級品合格品

感官指標

色澤符合標樣香氣符合標樣膏體細膩理化指標PH值4.5--8.5耐熱48℃,24h膏體無油水分離現(xiàn)象耐寒-15℃-10℃-5℃,24h恢復室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象離心考驗一般4000轉/min旋轉30min不分層

粉質2000轉/min旋轉30min不分層細菌總數(shù)成人≤500

兒童≤500糞大腸菌群,個/克不得檢出綠膿桿菌,個/克不得檢出金黃色葡萄球菌,個/克不得檢出汞,mg/kg≤1砷,mg/kg≤10鉛,mg/kg≤30

化妝品系統(tǒng)檢驗方法潤膚乳液檢驗標準指標名稱指標要34潤膚乳液檢驗標準包裝檢驗:乳液每瓶的質量公差幅度規(guī)定如下:

30g以下±2g;31g-40g±2.5g;41g-55g±3g;56g-70g±3.5g;71g-80g±4g;81g以上±5g;外觀要求:

瓶子:瓶身應光滑完整,無明顯疤痕、裂紋和冷爆,色澤不得有明顯差別,瓶口羅紋無中斷、歪斜、毛口現(xiàn)象。

瓶蓋:內外清潔不得有起泡、裂紋、脫漆、缺口、毛邊等現(xiàn)象,瓶蓋羅紋完整與瓶口配合緊密,不得漏液。

小包裝:商標圖案清楚、鮮明、套色整齊,粘貼商標不得有明顯歪斜(幅度不大于2mm)和明顯粘合劑痕跡,不得有漏液、倒貼和損壞現(xiàn)象。

中包裝:應完整、牢固、干燥、有隔檔。

潤膚乳液檢驗標準包裝檢驗:35潤膚乳液檢驗標準:試驗方法:色澤:取試樣與標樣在非直射陽光下用目測對比。

香氣:取試樣擦在清潔的手上,用嗅覺與標樣對比。

結構:取試樣與標樣在非直射陽光下用目測對比。

PH值:用天平稱取試樣和蒸餾水攪拌均勻(1份試樣和10份煮沸冷卻后的蒸餾水)加熱至40±1℃,并不斷攪拌,冷卻到25℃,酸度計測定。耐熱:預先將電熱恒培養(yǎng)箱調節(jié)到48±1℃,把包裝完整的試樣一瓶,放在電熱恒溫培養(yǎng)箱內,保持24h后取出,恢復室溫觀察。耐寒:預先將冰箱調節(jié)到規(guī)定的溫度,把包裝完整的試樣一瓶放入冰箱內,保持24h后取出,恢復室溫觀察。

潤膚乳液檢驗標準:試驗方法:36潤膚乳液檢驗標準:試驗方法:離心:將7mL待驗乳液灌入離心管中,用軟木塞塞好,然后放入預先調節(jié)到38±1℃的電熱恒溫培養(yǎng)箱內,保持1h后移入離心機中,并將離心機調整到規(guī)定的離心速度,旋轉30mm,取出觀察。細菌總數(shù):按GB7918.2方法測定

糞大腸菌群、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌

按GB7917.3;GB7918.4;GB7918.5方法測定。

5.10汞、砷、鉛

按GB7917.1;GB7917.2;GB7917.3方法測定

潤膚乳液檢驗標準:試驗方法:37化妝品系統(tǒng)檢驗方法滋潤肌膚,防止粗糙和皺裂的各種油泡水乳化型香脂

求感官指標膏

體膏

膩色

澤符合規(guī)定色澤香

氣符合規(guī)定香型理化指標PH值5.0--8.5耐

熱40℃,24h,滲油率不超過3%耐

寒-15±1℃,24h恢復室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象化妝品系統(tǒng)檢驗方法滋潤肌膚,防止粗糙和皺裂的各種油泡水乳化型38乳化型香脂容量要求:盒裝產(chǎn)品容量允差±8%;瓶裝產(chǎn)品容量允差:<50g±8.0%;51--200g±7.5%試驗方法

色澤檢驗用目力在室內無陽光直射處觀察。

香氣檢驗憑嗅覺鑒定香氣。

膏體檢驗用目力在室內無陽光直射處觀察。PH值:置燒杯于天平上,稱取試樣1份,加煮沸冷卻后的蒸餾水9份,攪拌片刻,在水浴上加熱至70~80℃,取下放冷至室溫,除去蠟塊,用校正后的酸度計測定。耐熱:預先將恒溫箱調節(jié)至40±1℃,在已稱量的培養(yǎng)皿中稱取樣品約10g(約占培養(yǎng)皿面積1/4),刮平,再精密稱量。斜放在烘箱內的15度角架上經(jīng)24h取出放入干燥器中冷卻后再稱重,如有油滲出,則將滲油部分小心揩去,留下膏體部分,然后將培養(yǎng)皿連同剩余的膏體部分進行稱量,計算樣品滲油的百分率。

乳化型香脂容量要求:盒裝產(chǎn)品容量允差±8%;39乳化型香脂

耐寒:預先將冰箱調節(jié)到-15±1℃,把樣品一瓶,放在冰箱內保持24h后取出,恢復室溫后觀察有無油水分離。

容量允差

:取試樣10盒(瓶)稱取其毛重,然后去盡內容物,洗凈烘干,稱取皮重,按下式計算平均重量,按規(guī)定容量計算允差。

W=W總-W空/10乳化型香脂耐寒:預先將冰箱調節(jié)到-15±1℃,把樣品40溶液配制:1、鹽酸溶液配制:市售鹽酸密度為1.19g/cm3,HCl的質量分數(shù)約為37%,其物質的量濃度約為12mol·L-1。配制時先用濃鹽酸配成所需要的近似濃度,然后用基準物進行標定,以得準確濃度;因濃鹽酸具揮發(fā)性,配制時所取鹽酸的量應適當多些。例如要配制c(HCl)=0.1mol·L-1溶液500ml,經(jīng)計算需使用密度1.19的鹽酸4.2ml,配制時量取4.5ml,用水稀釋至500ml即可;

GB601-88中規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定鹽酸溶液濃度,而且要求兩種方法測得的濃度值之相對偏差不應大于0.2%,并以基準物質標定的結果為準。

溶液配制:1、鹽酸溶液配制:市售鹽酸密度為1.19g/cm341溶液配制:2、鹽酸溶液的標定:

(1).用基準物質標定:國家標準GB601-88中使用基準無水碳酸鈉標定鹽酸溶液。反應為:Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O化學計量點時pH=3.89,使用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液,變色點pH=5.1。滴定終點時溶液由綠色變?yōu)榘导t色,近終點時煮沸趕除CO2后繼續(xù)滴定至暗紅色。Na2CO3易吸潮,使用前應放在坩堝中于270-300℃灼燒至恒重,置于干燥器中備用。(2).用已知濃度的NaOH標準滴定溶液進行“比較”:取一定體積的鹽酸溶液,以酚酞為指示劑用已知準確濃度的NaOH溶液滴定至呈粉紅色為終點。不論用何種方法標定溶液的濃度,平行試驗不得少于四次,測定結果的極差與平均值之比不應大于0.1%。溶液配制:2、鹽酸溶液的標定:42溶液配制:1、硝酸銀標準溶液配制:用臺秤稱取8.75g硝酸銀,溶于500mL水中,攪拌均勻,把配制好的硝酸銀溶液移入棕色試劑瓶中,貼上標簽,待標定。

2、標定:1)基準物氯化鈉使用前要在500~600°C高溫爐中灼燒45分鐘至恒重。2)按差減法用分析天平準確稱取0.12~0.15g經(jīng)灼燒處理的氯化鈉四份。3)加50mL蒸餾水和1mL50g.L-1鉻酸鉀指示液,在充分搖動下,用配制好的硝酸

銀溶液滴定,至溶液由黃色變?yōu)槲⒊蚀u紅色即為終點,記錄所用硝酸銀溶液的體積。4)平行測定四份。5)作空白試驗。6)計算待標定硝酸銀標準滴定溶液的物質的量濃度,計算極差與平均值的比值。貼上標簽。溶液配制:1、硝酸銀標準溶液配制:用臺秤稱取8.75g硝酸銀43溶液配制:氫氧化鉀乙醇溶液配制:1、c(KOH)-0.5mol/L:將8g氫氧化鉀和5g鋁片在1L95%乙醇中回流1h后,立即蒸餾,在餾出液中加入需要量的氫氧化鉀,溶液靜置幾天,然后傾出上層澄清的無色溶液,貯手棕色瓶中,用塞蓋緊,備用。2、c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標準滴定溶液:準確移取20.0ml/L氫氧化鉀標準儲備液,用95%(V/V)乙醇稀釋定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。注:稀釋用乙醇應事先調整為中性。

溶液配制:氫氧化鉀乙醇溶液配制:44化妝品原料檢驗目的;化妝品系統(tǒng)檢驗方法;項目檢驗方法、原理與儀器使用感官項目檢驗理化指標檢驗化妝品原料檢驗目的;45化妝品原料檢驗目的與意義1、控制化妝品成品質量;2、保證化妝品成品質量穩(wěn)定;3、維護生產(chǎn)工藝與過程?;瘖y品原料檢驗目的與意義1、控制化妝品成品質量;46化妝品原料需檢驗項目1、感官檢驗;

2、物理化學性能檢驗;化妝品原料需檢驗項目1、感官檢驗;

47常見感官項目檢驗方法、原理感官檢驗檢驗:1、色澤:目視在室內無陽光直射處進行觀察,色澤應符合規(guī)定色澤要求。

色澤變深或間隔有深色斑點(一般是由霉菌和細菌引起)是質量變化的標志。

2、香型:嗅覺鑒定,香氣應純正,無異味,符合規(guī)定的香型。常見感官項目檢驗方法、原理感官檢驗檢驗:48常見物理化學性能檢驗方法、原理相對密度測定;折光率測定;水分含量測定;熔點測定;pH值測定;發(fā)泡力測定;酸值的測定;皂化值的測定;活性物的測定;常見物理化學性能檢驗方法、原理相對密度測定;491、相對密度測定:密度:在規(guī)定溫度(t℃)下,單位體積物質的質量。單位為g.cm-3或g.mL-1。密度瓶法:儀器:密度瓶(有溫度計)、恒溫水浴鍋:精度±0.5℃步驟溫度:蒸餾水、試樣置于20±1℃計算::=ρ=(m2-m1)/(m3-m1)ρ——20℃時密度,g/mL;經(jīng)常記載的是,換算公式:1、相對密度測定:密度:在規(guī)定溫度(t℃)下,單位體積物質的502、折光率測定:定義:在鈉光譜D線、20℃的條件下,空氣中的光速與被測物中的光速之比值;或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦之比值。

原理:當光從折射率為n的被測物質進入折射率為N的棱鏡時,在阿貝爾折射儀中,入射角i=90°,根據(jù)棱鏡折射率N和測量折射角r可求出被測物質的折射率n。注意事項:樣品注入棱鏡時,切勿使滴管接觸棱鏡,以防劃傷棱鏡。裝入樣品時,滴加量要適合,太少會產(chǎn)生氣泡,過多又會溢出沾污儀器。儀器使用完畢要立即清洗

2、折光率測定:定義:在鈉光譜D線、20℃的條件下,空氣中的512.3折光率測定:步驟:

(1)將恒溫槽與棱鏡連接,調節(jié)恒溫槽的溫度,使棱鏡溫度保持在20.0±0.1℃。

(2)用蒸餾水或標準玻璃塊校正折射儀。

(3)在每次測定前都應清洗棱鏡表面。如無特殊說明,可用適當?shù)囊讚]發(fā)性溶劑清洗棱鏡表面,再用鏡頭紙或藥棉將溶劑吸干。

(4)用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴20℃左右的樣品,立即閉合棱鏡并旋緊,應使樣品均勻、無氣泡,待棱鏡溫度計讀數(shù)恢復到20.0±0.1℃。

(5)調節(jié)反光鏡使視場中出現(xiàn)明暗分界線,調節(jié)色散手輪,使色散消失。再調節(jié)棱鏡手輪,使明暗分界線與交叉中心重合。

(6)讀取折射率值,讀至小數(shù)點后四位。2.3折光率測定:步驟:523、熔點測定定義:在一定的壓力下,固態(tài)與液態(tài)處于平衡狀態(tài)時的溫度,就是該物質的熔點。熔點范圍或熔距:物質開始熔化至全部熔化的溫度范圍。純物質固、液兩態(tài)之間的變化是非常敏感的,自初熔至全熔,溫度變化不超過0.5~1℃?;煊须s質時,熔點下降,且熔距變寬。原理:將試樣研細裝入毛細管,置于加熱浴中逐漸加熱,觀察毛細管中試樣的熔化情況。當試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時的溫度為初熔點,試樣全部熔化時的溫度為終熔點3、熔點測定定義:在一定的壓力下,固態(tài)與液態(tài)處于平衡狀態(tài)時的533.2熔點測定裝置:雙浴式和提勒管式兩種雙浴式

提勒管式

開口膠塞

熔點管的位置熔點測定裝置1.圓底燒瓶2.試管3、4.開口膠塞5.溫度計6.輔助溫度計7.毛細管8.提勒管

3.2熔點測定裝置:雙浴式和提勒管式兩種雙浴式543.4步驟:安裝裝置,固定于鐵架臺上,加入載熱體。

粉末樣品處理:將樣品研成盡可能細粉末,放在清潔、干燥表面皿上,將毛細管開口端插入粉末中,取一支長約800mm的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投入數(shù)次,直到熔點管內樣品緊縮至2~3mm高。將裝好樣品的熔點管附在內標式單球溫度計上(使試樣層面與內標式單球溫度計的水銀球中部在同一高度)。

粘塊樣品處理:熔化樣品,將毛細管一端插入,使樣品上升10-15mm,冷卻凝固,封閉毛細管一端,同上。用酒精燈或電爐加熱,控制升溫速度不超過5℃.min-1,觀察毛細管中試樣的熔化情況,記錄試樣完全熔化時的溫度,作為試樣的粗熔點3.4步驟:安裝裝置,固定于鐵架臺上,加入載熱體。55步驟:另取一支毛細管,按上述方法填裝好試樣,待熱浴冷卻至粗熔點下20℃時,放于測定裝置中。將輔助溫度計附于內標式溫度計上,使其水銀球位于內標式溫度計水銀柱外露段的中部。加熱升溫,使溫度緩緩上升至低于粗熔點10℃,控制升溫速度為1±0.1℃.min-1,當試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時的溫度即為初熔溫度,當試樣完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔和終熔時的溫度值。

步驟:另取一支毛細管,按上述方法填裝好試樣,待熱浴冷卻至粗564、水分含量測定:水分含量的測定方法有:烘干法、有機溶劑蒸餾法、卡爾·費休法(水分含量低于1%)等;4.1有機溶劑蒸餾法測定原理:有機溶劑蒸餾法是根據(jù)兩種互不相溶的液體混合物的沸點低于其中易揮發(fā)組份的沸點,在試樣中加入有機溶劑并進行蒸餾使試樣中的水份全部分離出來。由餾出的水量,即可計算出水份的含量。水分%=V×100/GV-水的體積,mL;

G-試樣質量,g。注意:所使用的有機溶劑必須與水互不相溶,常溫下密度小于1g·ml-1,而且與被檢驗物質之間不發(fā)生任何化學應。有苯、甲苯、二甲苯及其他惰性有機化合物。4、水分含量測定:水分含量的測定方法有:烘干法、有機溶劑蒸餾574.1.1蒸餾法測定水分儀:4.1.1蒸餾法測定水分儀:584.1.2步驟:

稱取試樣100g,加入100ml溶劑(甲苯或二甲苯等工業(yè)溶劑)。

組裝好儀器,使冷凝管下端正對接受器支管口,各連接處不得漏氣,冷凝管上端應連接一支干燥管,防止空氣中的水分侵入。

接通冷凝水,開啟電爐,緩緩加熱蒸餾燒瓶,控制冷凝管下端斜口每秒鐘滴下2-4滴液體,直至餾出液澄清并在5min內無細小液珠出現(xiàn)為止。

待接受液冷卻到常溫后,讀取水的體積。注意:當接受器中水的體積不再增加及上層溶劑透明時,就停止加熱,蒸餾完畢?;亓鲿r間一般不宜超過1小時。4.1.2步驟:稱取試樣100g,加入100ml溶劑(甲苯594.2烘干法測水分與揮發(fā)物稱取樣品約5g,置干燥至恒重的扁形稱瓶中,精密稱定(m1),在105℃干燥40分鐘取出,置干燥器內放冷,稱定重量;再在105℃干燥20分鐘,放冷,稱定重量(m2),至連續(xù)兩次干燥后稱重的差異不超過0.001g,如遇重量增加的情況,則以增重前的一次重量為恒重。減失的重量,即為供試品中含有水分與揮發(fā)物的重量。計算:w%=(m1-

m2)×100/m4.2烘干法測水分與揮發(fā)物稱取樣品約5g,置干燥至恒重的扁形605、pH的測定:pH值測定方法有比色法和電位法。電位法測定pH原理:理論依據(jù)能斯特(Nernst)方程。pH玻璃電極|試液||飽和甘汞電極25℃時,電池電動勢E=K+0.059pH試(1)由于K是不固定常數(shù),難計算得到,普遍采用已知pH值的標準緩沖溶液在酸度計上進行校正。即先測定已知pH值標準緩沖溶液的電動勢Es,然后再測定試液的電池電動勢Ex。若測量Ex和Es時條件不變,假定Kx=Ks,25℃時pHx=pHs+(Ex‐Es)/0.059(2)0.059V(pH)-1稱為25℃時直線的斜率。直線斜率與溫度成函數(shù)關系。為了保證在不同溫度下測量精度符合要求,在測量中要進行溫度補償。5、pH的測定:pH值測定方法有比色法和電位法。616、發(fā)泡力測定:發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。泡沫的形成有助于攜污作用。發(fā)泡力也作為液洗類產(chǎn)品性能指標,它與水的硬度、溶液的濃度以及溫度都有關6.1原理:將洗滌劑樣品用一定硬度的水配制成一定濃度的試驗溶液。在一定溫度條件下,將200mL試液從90cm高度流到刻度量筒底部50mL相同試液的表面后,測量得到的泡沫高度作為該樣品的發(fā)泡力。儀器:羅氏泡沫儀、超級恒溫水浴箱(40±0.5)℃、秒表。

6、發(fā)泡力測定:發(fā)泡力是指洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。泡沫的形626.2羅氏泡沫儀裝置:6.2羅氏泡沫儀裝置:636.3步驟:試驗溶液配制:稱取洗滌劑樣品2.5g,用150mg/L硬水溶解,轉移至1000mL容量瓶中,并稀釋到刻度,搖勻。再將溶液置于(40±0.5)℃恒溫水浴中陳化;從加水溶樣開始總時間為30min。

測定準備:在試液陳化時,啟動水泵使循環(huán)水通過刻度管夾套,并使水溫穩(wěn)定在(40±0.5)℃。刻度管內壁預先用鉻酸-硫酸洗液浸泡過夜,用蒸餾水沖洗至無酸。試驗時先用蒸餾水沖洗刻度量管內壁,然后用試液沖洗刻度量管內壁,沖洗應完全,但在內壁不應留有泡沫。6.3步驟:試驗溶液配制:稱取洗滌劑樣品2.5g,用15064

測定:自刻度量管底部注入試液至50mL刻度線以上,關閉刻度量管旋塞,靜止5min,調節(jié)旋塞,使液面恰好在50mL刻度處。將滴液管用抽吸法注滿200mL試液,按要求安放到刻度量管上口,打開滴液管的旋塞,使溶液流下,當?shù)我汗苤械娜芤毫魍陼r,立即開啟秒表并讀取起始泡沫高度(取泡沫邊緣與頂點的平均高度),在5min末再讀取第二次讀數(shù)。用新的試液重復以上試驗2~3次,每次試驗前必須用試液將管壁洗凈。以上規(guī)定的水硬度、試液濃度、測定溫度可按產(chǎn)品標準的要求予以改變,但應在試驗報告中說明。6.4結果表示:洗滌劑的發(fā)泡力用起始或5min的泡沫高度表示,單位為mm。取至少三次誤差在允許范圍的結果平均值作為最后結果。多次試驗結果之間的誤差應不超過5mm。化妝品原料分析培訓資料課件657、酸值的測定:酸值定義:中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg),在測定時可采用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)進行滴定。

原理:酸堿滴定中和法RCOOH+KOH===RCOOK+H2O步驟:精密稱取試品1g(稱準至0.0001g),置250ml錐形瓶中,加乙醇(臨用前加酚酞指示液,用氫氧化鉀滴定調至微顯粉紅色)約70ml,振搖使完全溶解(如不易溶解,可緩慢加熱回流使溶解),加入酚酞指示液6滴左右,立即用氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,至粉紅色持續(xù)30秒鐘不退為終點。做平行測定。7、酸值的測定:酸值定義:中和脂肪、脂肪油或其他類似物質1g667、酸值的測定:計算酸值:

V×C×56.1

樣品酸值A.V(mg/g)=───────

m

V---消耗氫氧化鉀滴定液的體積,ml;C---氫氧化鉀標準溶液濃度,mol/l;m---試品的質量,g;注意:樣品的溶解(三角瓶干燥等),趁熱滴定,滴定終點;平行測定結果允許誤差為0.5。7、酸值的測定:計算酸值:

V×678、皂化值的測定:皂化值定義:中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量(mg)。原理:返滴定法(過量氫氧化鉀溶液皂化后,用鹽酸溶液滴定)RCOOR’+KOH===RCOOK+R’OHRCOOH+KOH===RCOOK+H2O樣品的皂化值KOHmg/g樣品的稱量范圍,g0~507.050~1007.01—3.51100—1503.5l一2.34150—2002.34~1.75200~2501.75—1.40250~3001.40~1.17300~3501.17—1.00350~4001.00~0.888、皂化值的測定:皂化值定義:中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類687、皂化值的測定:步驟:稱量:根據(jù)樣品皂化值的不同而調整試樣的稱樣量(精確至0.0005g)。使樣品皂化后滴定所耗用的鹽酸標準滴定溶液體積約為空白試驗的一半,樣品稱量范圍見上表。皂化:用移液管吸取25mL約0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,置于已裝有試樣的磨口錐形瓶中,加少許沸石,接上回流冷凝管,于加熱裝置中溫和地煮沸回流1h。若試樣難以皂化,則煮沸2h,然后用95%乙醇10mL沖洗冷凝管的內壁和磨口接頭的下部。測定:若試樣為淺色,則加0.5~1mL酚酞指示劑于上述熱溶液中,以鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的粉紅色褪去。若試樣為深色,則加0.5~1mL百里酚酞指示劑,滴定至溶液從藍綠色轉為黃色。平行測定二次。空白試驗:用移液管吸取25mL約0.5mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液,置于磨口錐形瓶中,按上面操作程序。7、皂化值的測定:步驟:稱量:根據(jù)樣品皂化值的不同而調整試樣698、皂化值的測定計算酸值:

(V0-V1)×C×56.1

樣品皂化值I=─────────

mV0—空白試驗耗用的鹽酸標準滴定溶液體積,mL;V1—測定耗用的鹽酸標準滴定溶液體積,mL;

C---鹽酸標準溶液濃度,mol/l;m---試品的重量,g;注意:氫氧化鉀乙醇溶液配制。8、皂化值的測定計算酸值:

(V0-V1)709、活性物的測定活性物含量測定:總活性物含量的測定、陰離子活性物含量測定等。9.1總活性物含量的測定方法:乙醇萃取法、若配方中含有不溶于乙醇的表面活性劑組分,或客商訂貨合同書中規(guī)定有總活性物含量檢測結果不包括水助溶劑(指甲苯或二甲苯的磺酸鹽及尿素等物質)時,總活性物含量按三氯甲烷萃取法的規(guī)定進行。9.1.1乙醇溶解法原理:利用產(chǎn)品中表面活性劑溶解于乙醇不溶解物分離,但其中氯化物也能溶解,因此,應測出乙醇溶液溶解的氯化物,然后由總量中減去乙醇不溶物、氯化物和水分及揮發(fā)物等成分的含量,余下的量即是表面活性劑的含量。

9、活性物的測定活性物含量測定:總活性物含量的測定、陰離子719.1.1乙醇溶解法:步驟:l)水分及揮發(fā)物測定:在已質量恒定的燒杯中精確稱取樣品2g(精確至0.002g)放入(105±2)℃恒溫箱中,約3h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,精確稱量(精確至0.002g)。計算:w1=m1/mw1——樣品總固體質量分數(shù);m1——樣品烘干后質量,g;m——樣品質量,g2)乙醇不溶物含量的測定:取1)項中烘干樣品加入100mL95%中性乙醇,水浴加熱至微沸,取出。輕輕攪拌,使其盡量溶解。靜置沉淀后將上層澄清液通過質量恒定之古氏坩堝抽氣過濾器至三角燒瓶中,盡可能將沉淀物留在燒杯中,然后將沉淀物放入(100±2)℃恒溫干燥箱內烘去殘留乙醇。烘干后取出,加入2.5mL蒸餾水微熱溶解,再加入47.5mL無水乙醇。攪拌、冷卻至室溫。倒入古氏坩堝抽氣過濾器過濾,并用適量95%中性乙醇洗滌燒杯兩次。洗滌液倒入質量恒定的古氏坩堝內過濾,濾液并入三角燒瓶中。將古氏坩堝放入干燥箱,(105±2)℃恒溫干燥3h。取出放入干燥器內冷卻至室溫后,精確稱量(精確至0.002g)。計算:w2=m2/mw2——樣品無機鹽質量分數(shù),m2——古氏坩堝中殘留物質量,g

m——樣品質量,g9.1.1乙醇溶解法:步驟:l)水分及揮發(fā)物測定:在已質量恒729.1.1乙醇溶解法:步驟:3)氯化物含量測定:在(2)項所過濾的濾液中,滴入幾滴酚酞指示劑,用酸、堿溶液調節(jié),使溶液呈微紅色。然后加入50g/L鉻酸鉀指示劑2~3mL,用0.lmol/LAgNO3標準溶液滴定至溶液呈橙色為終點。計算:w3=c*V*58.5

/mw3——樣品的氯化物質量分數(shù);c——硝酸銀標準溶液濃度,mol/LV——硝酸銀標準溶液的耗用量,mL;m——樣品質量,g58.5——氯化鈉的摩爾質量,g/mol4)有效物含量計算樣品有效物含量計算:w=w1-w2-w3

w——樣品的有效物質量分數(shù)w1——樣品的總固體質量分數(shù);w2——樣品的無機鹽質量分數(shù);w3——樣品的氯化物質量分數(shù)9.1.1乙醇溶解法:步驟:3)氯化物含量測定:在(2)項所739.2陰離子活性物含量測定:直接兩相滴定法本方法適用于烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基酚硫酸鹽、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸鹽、二烷基琥珀酸酯磺酸鹽、及每個分子中含一個親水基的其他陰離子表面活性物產(chǎn)品。直接兩相滴定法原理:在水與三氯甲烷的兩相介質中,在酸性混合指示劑存在下,用陽離子表面活性劑(氯化芐蘇翁)滴定,陰離子活性物與陽離子染料生成鹽,該鹽溶于三氯甲烷中,使三氯甲烷呈粉紅色。滴定過程中,水溶液中的陰離子活性物與氯化芐蘇翁反應,氯化芐蘇翁取代陰離子活性物——陽離子染料鹽內陽離子染料(溴化底米翁),因溴化底米翁轉入水層,三氯甲烷層粉紅色褪去,稍過量的氯化芐蘇翁與陰離子染料(酸性藍-1)生成鹽,溶解于三氯甲烷層,使其呈藍色?,F(xiàn)象:三氯甲烷層粉紅色變藍色。9.2陰離子活性物含量測定:直接兩相滴定法本方法適用于烷基苯74直接兩相滴定法步驟:按表中參考質量稱取樣品(表中按相對分子量360計算)樣品活性物含量,%(m/m)稱量質量范圍,g1510.0305.0453.2602.4801.81001.4直接兩相滴定法步驟:按表中參考質量稱取樣品(表中按相對分子量75直接兩相滴定法步驟:調pH值:將試驗份溶于水,加入數(shù)滴酚酞溶液,并按需要用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液中和到呈淡粉紅色。定量轉移至1000mL的容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。

滴定:用移液管移取25mL試樣溶液至具塞量筒中,加10mL水,15mL三氯甲烷和10mL酸性混合指示劑溶液,用氯化芐蘇錨溶液滴定。開始時每次加入約2mL滴定溶液后,塞上塞子,充分振搖,靜置分層,下層呈粉紅色。繼續(xù)滴定并振搖,當接近滴定終點時,由于振蕩而形成的乳狀液較易破乳。然后逐滴滴定,充分振搖。當三氯甲烷層的粉紅色完全退去,變成淡灰藍色時,即達到終點。直接兩相滴定法步驟:調pH值:將試驗份溶于水,加入數(shù)滴酚酞溶76直接兩相滴定法計算:1、已知陰離子活性物平均相對分子量,計算按X(%)=4*c3*V3*Mr/m32、否則按mB=40*c3*V3/m3

X—陰離子活性物含量,%;m3—試樣質量,g;Mr—陰離子活性物的平均相對分子量;c3—氯化芐蘇錨溶液的濃度,mol/L;V3—滴定時所耗用的氯化芐蘇嗡溶液體積,mL;mB—陰離子活性物含量,mmol/g。對同一樣品,由同一分析者用同一儀器,兩次相繼測定結果之差應不超過平均值的1.5%直接兩相滴定法計算:77化妝品系統(tǒng)檢驗方法潤膚乳液檢驗標準指標名稱指標要求優(yōu)級品一級品合格品

感官指標

色澤符合標樣香氣符合標樣膏體細膩理化指標PH值4.5--8.5耐熱48℃,24h膏體無油水分離現(xiàn)象耐寒-15℃-10℃-5℃,24h恢復室溫后膏體無油水分離現(xiàn)象離心考驗一般4000轉/min旋轉30min不分層

粉質2000轉/min旋轉30min不分層細菌總數(shù)成人≤500

兒童≤500糞大腸菌群,個/克不得檢出綠膿桿菌,個/克不得檢出金黃色葡萄球菌,個/克不得檢出汞,mg/kg≤1砷,mg/kg≤10鉛,mg/kg≤30

化妝品系統(tǒng)檢驗方法潤膚乳液檢驗標準指標名稱指標要78潤膚乳液檢驗標準包裝檢驗:乳液每瓶的質量公差幅度規(guī)定如下:

30g以下±2g;31g-40g±2.5g;41g-55g±3g;56g-70g±3.5g;71g-80g±4g;81g以上±5g;外觀要求:

瓶子:瓶身應光滑完整,無明顯疤痕、裂紋和冷爆,色澤不得有明顯差別,瓶口羅紋無中斷、歪斜、毛口現(xiàn)象。

瓶蓋:內外清潔不得有起泡、裂紋、脫漆、缺口、毛邊等現(xiàn)象,瓶蓋羅紋完整與瓶口配合緊密,不得漏液。

小包裝:商標圖案清楚、鮮明、套色整齊,粘貼商標不得有明顯歪斜(幅度不大于2mm)和明顯粘合劑痕跡,不得有漏液、倒貼和損壞現(xiàn)象。

中包裝:應完整、牢固、干燥、有隔檔。

潤膚乳液檢驗標準包裝檢驗:79潤膚乳液檢驗標準:試驗方法:色澤:取試樣與標樣在非直射陽光下用目測對比。

香氣:取試樣擦在清潔的手上,用嗅覺與標樣對比。

結構:取試樣與標樣在非直射陽光下用目測對比。

PH值:用天平稱取試樣和蒸餾水攪拌均勻(1份試樣和10份煮沸冷卻后的蒸餾水)加熱至40±1℃,并不斷攪拌,冷卻到25℃,酸度計測定。耐熱:預先將電熱恒培養(yǎng)箱調節(jié)到48±1℃,把包裝完整的試樣一瓶,放在電熱恒溫培養(yǎng)箱內,保持24h后取出,恢復室溫觀察。耐寒:預先將冰箱調節(jié)到規(guī)定的溫度,把包裝完整的試樣一瓶放入冰箱內,保持24h后取出,恢復室溫觀察。

潤膚乳液檢驗標準:試驗方法:80潤膚乳液檢驗標準:試驗方法:離心:將7mL待驗乳液灌入離心管中,用軟木塞塞好,然后放入預先調節(jié)到38±1℃的電熱恒溫培養(yǎng)箱

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