分析化學實驗思考題答案1

11(完整版)分析化學實驗思考題答案分析化學實驗思考題答案實驗二滴定分析基本操作練習HClNOHNOHCO2HCl度不確定，固配制HCl和NOH標準溶液時不能用直接法。HCl，XX稱取H（S、而不用吸量管和分析天平？HCl的濃度不定，NOHCO2XX即可。2～3次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？2～3所以錐形瓶不需先用標準溶液潤洗或烘干。滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？加入半滴的操作是:將酸式滴定管的旋塞稍稍轉動或堿式滴管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下。實驗三NOH和HCl標準溶液的標定N2CO3圍？稱得太多或太少對標定有何影響？溶液的體積應在20—25ml之間，稱取基準物的大約質量應由下式求得：0.1mg0.2000g1‰。20～30ml是偏低？如果基準物質未烘干，將使標準溶液濃度的標定結果偏高。4.用NOHHCl用NOH滴定HCl，若NOH溶液因貯存不當汲取了CO2，問對測定結果有何影響？用NOHHCl用NOH滴定HCl，若NOH溶液因貯存不當汲取了CO2，而形成N2CO3，使NOH溶液濃度降低，在滴定過程中雖然其中的N2CO3按一定量的關系與HCl定量反應，但終點酚酞變色時還有一部分NHCO3末反應，所以使測定結果偏高。實驗四銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）1.銨鹽中氮的測定為何不采納NOH直接滴定法？因NH4+的K=5.6×10-10，其Ck0（2）V1>0V2=0（3）V1>V2（4）V10時，組成為：HCO3-②V1>0V2=0時，組成為：OH-③V1>V2時，組成為：CO32-+OH-④V113時測C2+對結果有何影響？C2Mg2TT在pH為8～11之間為藍色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點時溶液為藍色。所以溶液的pH值要操縱為10。測定C2pH12～13，Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保證準確測定C2+的含量。在pH為12～13C2pH>13為酒紅色，而無法確定終點。3.如果只有鉻黑T指示劑，能否測定C2+的含量？如何測定？如果只有鉻黑TH調2C2Mg2HClpH=10，在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用Mg—EDT標準溶液滴定C2+的含量。實驗八鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定Bi3Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的終點時，溶液中酸度為多少？此時10mL200g·L-1pHBi3Bi3+的最高酸度。隨著滴定的進行溶液pH≈1。加入10mL200g·L-1六亞四基四胺后，溶液的pH=5～6。pH≈1.0Bi3+，pH5～6Bi3+、Pb2+總量？為什么？pH5～6Bi3+、Pb2+總量，因為當溶液pH5～6Bi3+水解，不能準確滴定。Pb2pHPb2NcPb2Pb2+的準確滴定，所以用六亞四基四胺調酸度。實驗九鋁合金中鋁含量的測定1.為什么測定簡單試樣中的l3+用返滴定法即可，而測定復雜試樣中的l3+則須采納置換滴定法。EDTl3+EDT入的EDT不只是和l3+反應，還要和其它離子反應，所以就不能用剩余的EDT直接計算l3+的含量,還需要再置換出與l3+絡l3l3+EDT液的濃度是否必須準確？為什么？加入的EDT溶液的濃度必須準確，如果濃度不準確就無法l33EDTl3Zn2+l3溶液不要標定。.為什么加入過量的+標準溶液滴定時，可以不計所消耗的體積？但此時是否須準確滴定溶液由黃色變?yōu)樽霞t色？為什么？EDTl3實驗十高錳酸鉀標準溶液的配制和標定KMnO4KMnO4一定時間并放置數天？配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？KMnO4MnO2KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2MnO(OH)2進KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標準溶液時，要將KMnO4MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。配制好的KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保護？如果沒有棕色瓶怎么辦？Mn2MnO2KMnO4KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應放在避光處保存。在滴定時，KMnO4KMnO4化，所以滴定時，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。用N2C2O4標定KMnO4時候，為什么必須在H2SO4介質中進行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3HCl70～80℃？溶液溫度過高或過低有何影響？因若用l4作用。HNO3H2SO4介質中進行。滴定必須在強酸性溶液中進行，若酸度過低KMnO4MnO(OH)2KMnO4與N2C2O470～80℃，但溫度不能超90℃，N2C2O4KMnO4KMnO4因與KMnO4N2C2O4的反應速度較慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中沒有Mn2+，反應速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進行，溶液中Mn2+的濃度不斷增大，由于Mn2+的催化作用，反應速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。KMnO4MnO2實驗十一高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量H2O2HNO3HClH2O2HClHNO3HClHNO3H2O2應？因H2O2在加熱時易分解，所以用高錳酸鉀法測定H2O2時，不能通過加熱來加速反應。實驗十二軟錳礦中MnO2含量的測定MnO2KMnO4MnO2KMnO4溶液直接滴定。用高錳酸鉀法測定軟錳礦中的MnO2的含量時，應注意操縱哪些實驗條件？如操縱不好，將會引起什么后果？H2SO4KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的溫度應操縱在70～80℃，若超90℃N2C2O4實驗十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法測定鐵礦石的含量（有汞法）SnCl2HgCl2SnCl2Fe3SnCl2過Fe2+引起誤差，HgCl2H3PO4H3PO4因隨著滴定的進行，Fe(Ⅲ)的濃度越來越大，FeCl-4的黃色不利于終點的觀察，加入H3PO4Fe3Fe(HPO4)-2Fe(HPO4)-2Fe3+/Fe2+電對的電位，H3PO4Fe2+更易被氧化，故不應放置而應馬上滴定。實驗十四SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法測定鐵礦石的含量（無汞法）SnCl2SnCl2Fe3SnCl2FeFeSnCl2TiCl3兩種還原劑？只使用其中一種有什么缺點？定量還原Fe(Ⅲ)時，不能單獨用SnCl2。因SnCl2不能還原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，無法指示預還原終點，因此無法準確操縱其用量，而過量的 SnCl2又沒有適當的無汞法消除，但也不能單獨用TiCl3還原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入較多的鈦鹽，當用水稀釋時，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀影響測定故只能采納SnCl2-TiCl3聯(lián)合預還原法。H3PO4H3PO4什么馬上滴定？不利于終點的觀察，加入H3PO3可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)-2Fe(HPO4)-2Fe3+/Fe2+電對的電位，使化學計量點附近的電位突躍增H3PO4溶液電對的電極電位降低，Fe2+更易被氧化，故不應放置而應馬上滴定。實驗十五I2和N2S2O3標準溶液的配制及標定I2I2因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解I2KI所需濃度。保存于棕色瓶中。N2S2O3水中的CO2、細菌和光照都能使其分解，水中的氧也能將其氧化。故配制N2S2O3溶液時，先將蒸餾水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并殺死細菌；冷卻后加入少量N2CO3使溶液呈弱堿性以抑制N2S2O3的分解和細菌的生長。保存于棕色瓶中。K2Cr2O7N2S2O3KIHCl為了確保K2Cr2O7反應完全，必須操縱溶液的酸度為0.2-0.4moL·l-1HClKIK2Cr2O7KI5minN2S2O3I2N2S2O3I2I2N2S2O3下加入淀粉指示劑的時間是否相同？為什么？N2S2O3I2I2N2S2O3溶液時，應提前加入淀粉，否則易滴過量。1KICu2+的還原劑，還是Cu+I-的絡合劑。本實驗為什么要加入NH4SCNCuII2I2果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉化為溶解度更小的CuSCNI2I2I2對SCNNH4SCNpH若試樣中含有鐵，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同時利用HF—F-的緩沖作用操縱溶液的酸度為pH=3-4。實驗十七碘量法測定葡萄糖的含量NOHN2S2O3IO-在氧化微葡萄糖時滴加NOH的速度要慢，否則過量的IO致葡萄糖不能完全被氧化。在堿性溶液中生成的IO3-和II2I2實驗十八可溶性氧化物中氯含量的測定（莫爾法）配制好的gNO3什么？gNO3見光分解,故配制好的gNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.做空白測定有何意義？K2Cr2O7溶液的濃度大小或用量多少對測定結果有何影響？做空白測定主要是扣除蒸餾水中的ClgNO3.K2Cr2O7的濃度必須合適,若太大將會引起終點提前，且本身的黃色會影5×10-3mol/LNClg+？為什么？莫爾法不適用于以NCl標準溶液直接滴定g+。因為在g+KCrO4g2CrO4gCl實驗十九銀合金中銀含量的測定（佛爾哈德法）用佛爾哈德法測定g+，滴定時為什么必須劇烈搖動？用佛爾哈德法測定ggSCNg造成終點誤差，所以在滴定時要劇烈搖動FeCl3因在直接滴定時，Cl-與溶液中被滴定的g+生成gCl沉淀。在返滴定法中，如果用FeCl3作指示劑時，給溶液帶進了Cl-。在這兩種情況下都造成了終點誤差，所以佛爾哈德法不能采納FeCl3作指示劑。用返滴定法測定Cl-時，是否應該劇烈搖動？為什么？Cl-時，不應該劇烈搖動。因為gSCN解度比大，當剩余的g+被滴定完畢后，過量SCNgClgCl實驗二十鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法）沉淀BSO4的是什么？沉淀BSO4時要在稀溶液中進行，溶液的相對飽和度不至太大，產生的晶核也不至太多，這樣有利于生成粗大的結晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低過飽和度，幸免局部濃度過高的現象，同時也減少雜質的吸附現象。BSO4進行過濾？趁熱過濾或強制冷卻好不好？在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，然后再進行過濾。0.1%，洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升/15-20mL洗滌液。40.4-0.5gBCl2·2H2O稱取試樣過少，沉淀量就少，洗滌造成的損失就大。實驗二十一合金鋼中鎳含量的測定（丁二酮肟重量法）本實驗與BSO4重量法有哪些不同之處？通過本實驗，你對有機沉淀劑的特點有哪些認識？洗滌條件為：1加入酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+；2pH8-9pHD280Cu2+、Fe3+共沉淀。BSO4要炭化、灼燒。有機沉淀劑：1.選擇性好；2.沉淀的溶解度小，有利于被測沉淀的極性小，吸附雜質少，易獲得較純凈的沉淀；4.沉淀稱量形式的摩爾質量大，有利于減少稱量誤差，簡化了重量分析的操作。的何在？加入酒石酸是為了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+與丁二酮肟生成可溶性配合物，不僅會多消耗沉淀劑而且共沉淀現象也很嚴峻。因此，可多加入一些沉淀劑并將溶液稀釋。純銅中鉍的共沉淀分離及含量的測定利用共沉淀現象對微量組分進行分離和富集的優(yōu)點有哪MnO(OH)2點是：1.具有較高的選擇性；生成的沉淀溶解度??；不易污染。本實驗室中給試液中加入MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2，同時試液中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附，與銅分離。結合本實驗說明提高沉淀分離選擇性的途徑有哪些？利用共沉淀分離和富集微量組分時，在操作中應根據具體要求選擇適宜的共沉淀劑和沉淀條件，來達到分離和富集的目的。萃取分離鉍的操作應注意哪些事項？將含鉍的試液完全洗入分液漏斗；每加一種試劑均需搖勻；CHCl3CHCl3一定要除去萃取液中的水分。1CHCl3，為什么？不能用量筒加入CHCl3。因實驗要求加入的量要準確，否則會影響萃取相的濃度。2.能否在用濃氨水調節(jié)溶液pH8～9后，加EDT以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干擾，為什么？不能在用濃氨水調節(jié)溶液pH8～9后，再加EDT以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干擾。因為這時Fe3+會生成沉淀，起不到掩蔽的效果。實驗二十四離子交換樹脂交換容量的測定原理是什么？質的量。NOHHNHClNOH，測陽離子交換容量=陰離子交換容量與此相反。為什么樹脂層不能存留有氣泡？若有氣泡如何處理？樣就達不到交換的結果。若有氣泡應輕輕振蕩交換柱即可。怎樣處理樹脂？怎樣裝柱？應分別注意什么問題？陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂處理時，通常用4mol/LHCl1～2為柱高的90%，為防止加試劑時樹脂沖起，在柱的上端應鋪一混入氣泡。1.簡述離子交換分離硼鎂礦試液中硼的原理。NOHHCl的條件下測定。離子交換前，為什么要將強酸性的含硼試液調節(jié)至pH=2～3？怎樣調節(jié)pH？應調至pH=2～3為宜。先用NOH溶液中和至堿性，再以稀HClpH=2