分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)-

實(shí)驗(yàn)一 分析天平的稱量練習(xí)學(xué)院（系） 專業(yè)班級 姓名 學(xué)號 實(shí)驗(yàn)日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私獬Ｓ玫脑嚇臃Q量方法。練習(xí)并初步掌握差減稱量法。熟練天平使用方法，熟悉天平使用規(guī)則。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：(。+試樣)(+)質(zhì)量。,0.2~0.4g（稱至小數(shù)點(diǎn)后四位。方法方法記錄項(xiàng)目第一次第二次第三次減量稱量法(試樣+稱量瓶)質(zhì)量g（倒出前）W=1W=2W=3(試樣+稱量瓶)質(zhì)量g（倒出后）W=2W=3W=4稱出試樣質(zhì)量W-W n n+1四、思考題：為什么當(dāng)把物品放入盤中、從盤上取下或加減砝碼時(shí)，必須先休止天平？直接稱量法、指定質(zhì)量稱量法和差減稱量法分別用于怎樣的物品或試劑的稱量？１實(shí)驗(yàn)二常用玻璃儀器的洗滌、使用和溶液配制學(xué)院（系） 專業(yè)班級 姓名 李廣宇 學(xué)號 實(shí)驗(yàn)日期一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康木毩?xí)錐形瓶、燒杯、量筒、試劑瓶的洗滌。練習(xí)移液管、刻度吸管、滴定管的洗滌。用自來水練習(xí)溶液的移取、放液操作。練習(xí)酸式滴定管和堿式滴定管的洗滌、試漏、用自來水練習(xí)排氣泡、讀數(shù)以及滴定管的流液控制；（1+1HClHClmol/LEDTAmol/LKMnO4溶液配制；0.1mol/LNaSO）223二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（P）33先用自來水沖洗，如發(fā)現(xiàn)內(nèi)必有油污或掛水珠可用鉻酸洗液浸泡（見教材P ）33--37用自來水練習(xí)移液管、刻度吸管溶液的移取、放液操作（P）37溶液的配制：1+1HCl0.2mol/LHCl；0.010mol/LEDTA0.02mol/LKMnO4溶液配制；0.1mol/LNaSO（P、P、P、P。223 39 145 57 59酸式滴定管、堿式滴定管的操作練習(xí)：試漏、排氣泡、滴定操作、讀數(shù)以及滴定管的1半滴操作練習(xí)（見教材P ）42--43三、思考題：HClNaOH,配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么用量筒量取HCl，用臺(tái)秤稱取NaOH ，而不用吸量管和分析天平？,２實(shí)驗(yàn)三鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定學(xué)院（系） 專業(yè)班級 姓名 學(xué)號 實(shí)驗(yàn)日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模壕毩?xí)用差減稱量法稱取基準(zhǔn)物。練習(xí)滴定操作基本技能。二、實(shí)驗(yàn)原理：3Na2CO。碳酸鈉與鹽酸的反應(yīng)為：3Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO（g）2在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，由于生成的碳酸是弱酸，溶液的pH值約為3.89二甲基黃作指示劑。其終點(diǎn)顏色變化為綠色（或藍(lán)綠色）到亮黃色根據(jù)Na2CO3液的準(zhǔn)確濃度。計(jì)算式為：2m2 NaCO2

2m2NaCO2C（HCl）=

NaCO2

VHCl

Х1000=

106

3HCl

Х1000式中質(zhì)量m單位為g，體積V單位為ml，濃度C單位為molL1。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：儀器：分析天平，稱量瓶，酸式滴定管，錐形瓶，量筒。藥品：0.1mol1HCl溶液，碳酸鈉（分析純四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟：稱至小數(shù)點(diǎn)后四位250ml80ml2—3滴，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定，快到終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶中蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁。繼續(xù)滴定到溶液由綠色變?yōu)榱咙S色（不帶黃綠色為止。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理：測定次數(shù)(碳酸鈉+稱量瓶)質(zhì)量g()質(zhì)量碳酸鈉質(zhì)量gHCl溶液終讀數(shù)mlHCl溶液初讀數(shù)mlV（HCl）mlc（HCl）molL1

第一次 第二次 第三次c（HCl）平均值molL1

x=C=1/3(x x1 2

x)=3i1絕對偏差d=xixi1相對平均偏差dr

( d d

d3

100%六、思考題：

r 3 x稱入碳酸鈉的錐形瓶內(nèi)壁是否必須干燥？為什么？溶解碳酸鈉時(shí)，所加水的體積是否需要準(zhǔn)確？是用量筒量取，還是用移液管移??？如果基準(zhǔn)物未烘干，對標(biāo)定結(jié)果有無影響？３實(shí)驗(yàn)四EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定學(xué)院（系） 專業(yè)班級 姓名 學(xué)號 實(shí)驗(yàn)日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模篍DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。學(xué)會(huì)判斷配位滴定的終點(diǎn)。了解緩沖溶液的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理：標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有：Zn、ZnO、CaCO、Cu、MgSO

等，通常選用其中與被測組分相同的物質(zhì)為基3 4準(zhǔn)物，這樣滴定條件一致，可減少滴定誤差。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：儀器：分析天平，稱量瓶，酸式滴定管，錐形瓶，250ml容量瓶，25ml移液管。藥品：0.1molL1四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟：

EDTA溶液，碳酸鈉（分析純，鈣指示劑等。標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：本實(shí)驗(yàn)采用的具體操作是：先用減量法稱取0.3~0.4g（稱至小數(shù)點(diǎn)后四位）CaCO3基準(zhǔn)物一份，于小燒杯中，蓋以表面皿加水潤濕，再從小燒杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升1：1HCl皿上的溶液淋洗到燒杯中，加熱近沸，待冷卻后移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。25ml標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液于錐形瓶中，加水25ml2ml5ml10%NaOH溶液10mg(大小)鈣指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行做三份。計(jì)算EDTA溶液的濃度：C EDTA

mCaCOV

103

25.00250.00CaCO3

EDTA絕對偏差d=絕對偏差d=xxii相對平均偏差drdr1(ddd)31 2 3100%x(碳酸鈣+稱量瓶)質(zhì)量g(傾倒后碳酸鈣+稱量瓶)質(zhì)量g碳酸鈣質(zhì)量g測定次數(shù)第一次第二次第三次取碳酸鈣溶液體積ml25.0025.0025.00EDTA溶液終讀數(shù)mlEDTA溶液初讀數(shù)mlmolc（EDTA）平均值molL1六、思考題：1.絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？2.用CaCO3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多少？為什么？如何控制？４實(shí)驗(yàn)五 水中Ca2+、Mg2+含量及水總硬度的測定學(xué)院（系） 專業(yè)班級 姓名 學(xué)號 實(shí)驗(yàn)日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馑挠捕鹊臏y定意義和水硬度常用表示方法。掌握EDTA法測定水中Ca2+、Mg2+二、實(shí)驗(yàn)原理：滴定生成配合物的穩(wěn)定順序?yàn)镸gY2-MgIn-Ca滴定前調(diào)溶液pH=10，加少量鉻黑T指示劑與Mg2+生成MgI（酒紅色，滴定時(shí)EDTA與溶液中游離的Ca2+和M2+生成較穩(wěn)定的Ca2和Mg2，反應(yīng)為：Ca2++H2Y2-==CaY2-+2H+ Mg2++H2Y2-==MgY2-+2H+；計(jì)量點(diǎn)時(shí)反應(yīng)：MgIn-+HY3-====MgY2- + HIn2-（酒紅色） （無色）（藍(lán)色）使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。測定Ca2+時(shí)，調(diào)整pH=12，此時(shí)Mg2++2OH-==Mg(OH)2沉淀，單獨(dú)測定Ca2+鈣指示劑在pH=12Ca2+生成CaIn-EDTA首先與游離的Ca2+生成CaY2-，終點(diǎn)時(shí)，再奪取CaCa2+，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。1三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟：1）鈣硬度測定：用移液管移取水樣25.00ml于錐形瓶中，加入2mlNaOH溶液，鈣指示劑少許，用EDTA溶液滴定至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，所消耗EDTA溶液體積V。12）總硬度（Ca2+、Mg2+總量）測定：用移液管移取水樣25.00ml于錐形瓶中，加入5ml氨性緩沖溶液及鉻黒T指示2EDTAEDTA2總量（以CaO含量表示，單位為mg）及Ca2+Mg2+的分量（單位為mg）

。按下式分別計(jì)算Ca2+、Mg2+測CaO含量

cVM2

CaO1000

Ca2含量

1

Ca1000

Mg2含量

c(V2

V)M1

1000V V V水樣 水樣 水樣四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理：Ca2+含量mgCa2+含量mgL1相對平均偏差dr1d1(ddd)100%r31 2 x測定次數(shù)第一次第二次 第三次水樣體積ml25.0025.0025.00EDTA溶液終讀數(shù)mlEDTA溶液初讀數(shù)mlV1 （V（EDTA）ml平均值Ca2+、Mg2+總量mgCa2+、Mg2+總量mgL1相對平均偏差dr2d1(ddd)100%r31 2 x測定次數(shù)第一次第二次 第三次水樣體積ml25.0025.0025.00EDTA溶液終讀數(shù)mlEDTA溶液初讀數(shù)mlV2 （V（EDTA）ml平均值Mg 2含量

CEDTA

(V V2

)MMg

1000

CEDTA

(V V2

)24.3

100025.00 25.00五、思考題：1.EDTA、鉻黑T分別與Ca2+、Mg2+形成的配合物穩(wěn)定性順序如何？2.為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時(shí)要控制溶液pH=10？滴定Ca2+時(shí)要控制pH=12？５實(shí)驗(yàn)六高錳酸鉀溶液的標(biāo)定學(xué)院（系） 專業(yè)班級 姓名 學(xué)號 實(shí)驗(yàn)日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.了解高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存條件。.掌握用NaCO作基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO224 4二、實(shí)驗(yàn)原理：NaCO2MnO2MnO5CO216H2Mn210CO 8H O4 2 4 22稍過量的滴定劑本身的紫紅色(10-5mol?L-1)即顯示終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：準(zhǔn)確稱取0.10～0.13g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，加入30mL水使之溶解，加入10mL3mol?L-1H2SO4，在水浴上加熱到75～85℃，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。四、滴定條件：溫度：75-85℃，>90℃草酸分解（分解反應(yīng)受酸、熱催化。<60℃反應(yīng)速度緩慢。酸度：[H+]=0.5-1.0mol，酸度低則生成MnO2沉淀；酸度高則草酸分解。滴定速度：開始要慢，第一滴褪色后加第二滴，以后可以逐漸加快Mn2+催化。m2 NaCOm2222

1000

molL1C（KMnO）4

5MNaCO

VKMnO

式中質(zhì)量m單位為g，體積V單位為ml，濃度C單位為 。22 4五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理：測定次數(shù)(草酸鈉+稱量瓶)質(zhì)量g傾倒后(草酸鈉+稱量瓶)質(zhì)量g草酸鈉質(zhì)量g4KMnO4溶液終讀數(shù)mlKMnO4溶液初讀數(shù)mlV（KMnO）ml44c（KMnO）mol4

第一次 第二次 第三次4c（KMnO）平均值molL14

x=C=1/3(x x1 2

x)=3絕對偏差dxxi i1相對平均偏差dr

d r 3

ddd)100%1 2 1 2 六、思考題：1.標(biāo)定KMnO溶液時(shí)，為什么第一滴KMnO加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？4 4配制好的KMnO溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存？4在滴定時(shí)，KMnO4６實(shí)驗(yàn)七硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定學(xué)院（系） 專業(yè)班級 姓名 學(xué)號 實(shí)驗(yàn)日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握NaSO溶液的配制方法。2232.掌握標(biāo)定NaSO223二、實(shí)驗(yàn)原理：

-+5I-+6H+=

↓+3O 5）I2

3+2S2

22-=2I-+S3

22-（加水稀釋→弱酸性）以淀粉為指示劑，淀粉臨近終點(diǎn)時(shí)加入，藍(lán)色消失為終點(diǎn)。6三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟：稱取0.4-0.5gKIO3100ml燒杯中，溶于少量純水，轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，稀釋到刻度。25.00ml移液管移取KIO3250ml0.5g左右固體KI，1+11.5mlHCl，蓋好塞子，充分溶解后，暗處50ml水稀釋，快速滴定，用NaSO22 3續(xù)滴定到藍(lán)色消失，并在半分鐘之內(nèi)不再出現(xiàn)藍(lán)色為止。四、計(jì)算公式:KI6KIC（NaSO）=

100025223

M

VNaSO3

2503 22222 3123絕對偏差d=xxii相對平均偏差drdr1(ddd)31 23100%x(碘酸鉀+稱量瓶質(zhì)量)g傾倒后(碘酸鉀+稱量瓶質(zhì)量)g碘酸鉀質(zhì)量g/250ml移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液ml25.0025.00 25.00Na2S2O3溶液終讀數(shù)mlNa2S2O3溶液初讀數(shù)mlV（Na2S2O3 ml））molL1c（Na2S2O3c（NaSO）平均值molL1x=C=1/3(xxx)=四、思考題：1.標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)加入的KI要很精確嗎？為什么？2.用KIO3作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過量的KI和HCl溶液？為什么要放置一定時(shí)間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？７實(shí)驗(yàn)八、鄰二氮菲分光光度法測定總鐵學(xué)院（系） 專業(yè)班級 姓名 學(xué)號 實(shí)驗(yàn)日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)比色法測定中標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和試樣中鐵的測定方法。2.了解分光光度計(jì)的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理：亞鐵離子在pH=3~9430~570nm有吸510nm。在7212cm比色皿，在最大吸收波長吸光度。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和操作步驟：1、10mg/LFe使用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制移液管移取100mg/LFe