化工原理實(shí)驗(yàn)-精餾

化工原理實(shí)驗(yàn)—精餾熟悉板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程；理論聯(lián)系實(shí)際，把握精餾塔的操作；學(xué)會(huì)精餾塔塔效率的測(cè)定方法。二、差不多原理二元精餾過(guò)程的質(zhì)量指標(biāo)和操作變量精餾塔的進(jìn)料通常是前一工序或另一精餾塔的出料，為簡(jiǎn)化討論，認(rèn)為它穩(wěn)固不變。二元精餾過(guò)程的質(zhì)量指標(biāo)是塔頂塔釜的輕組分含d xx。要緊操作變量是塔頂采出率DQhd 堅(jiān)持連續(xù)精餾過(guò)程穩(wěn)固操作的條件物料平穩(wěn)。1〕總物料平穩(wěn)：塔的總進(jìn)料量應(yīng)恒等于總出料量。即F=D+W當(dāng)進(jìn)料量大于出料量時(shí)，會(huì)引起淹塔；相反，出料量大于進(jìn)料量時(shí)，會(huì)引起塔釜干料，最終都將破壞精餾塔的正常操作。2)下，應(yīng)同時(shí)滿足輕組分物料平穩(wěn)。即Fx Dxf d

Wxw由上述二式可知：為獲得合格產(chǎn)品，必須保證一定的塔頂、塔釜采出率：D x xf w

1DW和F x x F FW和d w實(shí)際操作中，塔釜采出率W一樣是依照塔釜液位的高低來(lái)操作，而塔頂采出率D的大小那么直截了當(dāng)阻礙著質(zhì)量指標(biāo)?！?〕精餾塔應(yīng)有足夠的分離能力。在塔板數(shù)一定的情形下，正常的精餾操作要有足夠而回流比的大小是由塔內(nèi)熱量衡算所決定，其中，塔釜加熱量Qh是個(gè)十分重要的操作變量。〔3〕精餾塔操作時(shí)，塔內(nèi)應(yīng)有正常的氣液負(fù)荷量，幸免發(fā)生以下不正常的操作狀況：嚴(yán)峻的液沫夾帶現(xiàn)象上升氣流將塔板上的液體的一部分帶至上層塔板，這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流淌，屬返混現(xiàn)象，將使板效率降低。液流量一定時(shí)，氣速過(guò)大將引起大量的液沫夾帶，嚴(yán)峻時(shí)還會(huì)發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作。嚴(yán)峻的漏液現(xiàn)象精餾塔內(nèi)，液體與氣體在塔板上應(yīng)進(jìn)行錯(cuò)流接觸，然而當(dāng)氣速較小時(shí)，部分液體會(huì)從塔板開孔處直截了當(dāng)漏下。這種液漏現(xiàn)象使氣、液兩相不能充分接觸。嚴(yán)峻的液漏將使塔板上不能持液而無(wú)法正常操作。3〕溢流液泛因受降液管通過(guò)能力的限制而引起的液泛稱溢流內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)，降液管內(nèi)清液高度將管內(nèi)的液體流量為其極限通過(guò)能力，假設(shè)液體流量超過(guò)此極限值后，板上開始積液，引起溢流液泛，最終會(huì)使全塔充滿液體，破壞塔的正常操作。如何判定塔內(nèi)穩(wěn)固操作的條件是否滿足〔1〕靈敏板溫度關(guān)于物料不平穩(wěn)和分離能力不夠所造成的產(chǎn)品不時(shí)采取相應(yīng)的措施以保證產(chǎn)品的合格。圖a是物料不平2a和圖b能夠看出，采出率太大或回流比太小時(shí)，靈敏板的溫度均上升，但前者溫度的上升是突躍式的，而后者那么是緩慢式的；同時(shí)，前者塔頂和塔釜的質(zhì)量指標(biāo)中有一個(gè)是合格的，而后者那么兩個(gè)質(zhì)量指標(biāo)都不合格。據(jù)此特點(diǎn)可判別造成產(chǎn)品不合格的緣故，并作相應(yīng)的調(diào)整。D x xdw f wdw減小時(shí)

a.F x x

時(shí) b.回流比〔2〕塔釜壓強(qiáng)塔釜壓強(qiáng)集中反映了塔內(nèi)壓力和氣液負(fù)荷的情形。對(duì)常壓塔而言，那么反映了塔內(nèi)氣液負(fù)荷的情形，要緊是塔板上的持液情形和上升蒸汽通過(guò)塔板的流淌阻力。當(dāng)塔釜壓強(qiáng)明顯低于正常范疇時(shí)，塔內(nèi)可能顯現(xiàn)了〝漏液〞；而當(dāng)塔釜壓強(qiáng)明顯高于正常范疇時(shí)，塔內(nèi)可能顯現(xiàn)了〝嚴(yán)峻液沫夾帶〞或〝溢流液泛〞。幾種典型不正常現(xiàn)象的處理方法〔1在操作過(guò)程中，要求堅(jiān)持總物料平穩(wěn)是比較容易F＝D+W么比較困難，有時(shí)過(guò)程往往處于不平穩(wěn)的條件，即：Dx Fxd f

wd f 以DxFx 為例，在此情形下操作，顯而易見，隨著過(guò)程的進(jìn)行，塔內(nèi)輕組分大量流失，而重組分那么逐步積存，使操作過(guò)程日趨惡化。其外觀表現(xiàn)是：塔釜溫度合格而塔頂溫度逐步升高，塔頂產(chǎn)品不合格而塔釜產(chǎn)品合格。造成的緣故有：a〕塔頂采出率D過(guò)大；b〕d f 頂產(chǎn)品采出比例不當(dāng)造成此現(xiàn)象時(shí)，可采納不變塔釜加熱蒸量，減小塔頂采出，加大塔釜出料和進(jìn)料量，使過(guò)DxdFxfw下操作一段時(shí)刻，以補(bǔ)充塔內(nèi)的輕組重量。待塔頂溫度逐步下降至規(guī)定值時(shí)，再調(diào)劑操作參造成此現(xiàn)象時(shí)，調(diào)劑方法同上；假設(shè)組成變化較大時(shí)，那么需要調(diào)劑進(jìn)料的位置，甚至改變回流量。〔2〕由于分離能力不夠引起產(chǎn)品不合格的現(xiàn)象及調(diào)劑方法分離能力不夠引起產(chǎn)品不合格，其表現(xiàn)為塔頂溫度升高，塔釜溫度降低，塔頂、塔底產(chǎn)品都不符合要求。亦已確定。因此，增加回流比并不意味著產(chǎn)品采出率 的減少加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增加塔釜加熱速率，同時(shí)也增加了塔頂?shù)睦淠?。這是以能耗為代價(jià)的。此外須注意，隨著回流比的增大，塔內(nèi)上升蒸汽量有可能超過(guò)塔內(nèi)承諾的汽液負(fù)荷范疇，容易發(fā)生嚴(yán)峻的液沫夾帶或其他不正常現(xiàn)象。因此不能盲目地增加回流比。塔效率對(duì)板式精餾塔，一樣以板效率來(lái)概括塔板上汽液接觸的狀況和各種非理想流淌對(duì)精餾過(guò)程的阻礙。塔板效率的定義有：點(diǎn)效率、默佛里板效率和全塔效率。全塔效率是板式塔分離性能的綜合度量，它不僅與阻礙點(diǎn)效率、板效率的各種因素有關(guān)，而且還把板效率隨組成等的變化也包括在內(nèi)。因此，全塔效率綜合了塔板結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)、操作變量等諸因素對(duì)塔分離能力的阻礙。關(guān)于一個(gè)新物系，一樣需由實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)定。全塔效率的定義為：N TNTT式中,N N 分別表示達(dá)到某一分離要求所需理論板數(shù)和實(shí)際板數(shù)。全塔效率一樣可在全回流操作時(shí)來(lái)測(cè)定。當(dāng)塔釜再沸器作為一個(gè)理論級(jí)處理時(shí)，上式分子項(xiàng)理論板數(shù)N 中須減去1。TT三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容全回流操作，并測(cè)定全塔效率；對(duì)〔v的水和乙醇混合液進(jìn)行精餾分離，以達(dá)到塔頂餾出液乙醇濃度大于 93%(v)塔釜?dú)堃阂掖紳舛刃∮?%(v)并在規(guī)定時(shí)刻內(nèi)完成500m1的塔采出量。四、實(shí)驗(yàn)裝置冷凝器)、加料系統(tǒng)，產(chǎn)品貯槽及測(cè)量外表所組成。本精餾裝置所采納的精餾塔為篩板塔，塔內(nèi)徑為50mm，塔板15，開孔率4-6φ14*2；塔釜以2支1kW而另一支通過(guò)自耦變壓器可在0～1kW范疇內(nèi)調(diào)劑；塔頂為盤管式冷凝器，上升蒸汽在盤管外冷凝，冷凝液流至料液由泵輸送，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后加入塔內(nèi)。五、實(shí)驗(yàn)操作原那么〔1〕預(yù)先配制(或檢查)塔釜內(nèi)和料液槽內(nèi)的水-酒精溶液的組成。一樣塔釜內(nèi)溶液組成，約為5%〔v〕，將阻礙釜液的沸騰空間〕。料液槽內(nèi)的組成一樣為15-20%v〕?！?〕先開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥，并檢查塔頂冷釜液預(yù)熱至沸騰后要注意操縱加熱