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文檔簡介
第三章試驗設計方法試驗指標:判斷試驗效果好壞所采用的指標,如收率、純度等;因素(因子):對試驗指標產生影響的條件,如溫度、壓力、濃度等;水平:在試驗中因素所選定的具體狀態(tài)。試驗設計是研究如何以盡量少的實驗次數(shù)而得到盡可能多的實驗結果的一門科學。
試驗設計中常用的術語:Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.濃束幅矣撼唉炭恿隔飾縮雖嚴溺呻桓橡芯江州遼朋靡嚷牙蔑瑞睫巋翅蓮醞化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0第三章試驗設計方法試驗指標:判斷試驗效果好壞所采用的指1正交試驗設計法正交試驗法的優(yōu)點正交表的符號、意義、特點因素之間的交互作用選用正交表的基本原則正交表的表頭設計正交試驗法的基本步驟正交試驗結果—極差分析法正交試驗結果—方差分析法在化工基礎實驗中的應用實例Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.澡厚淖皚眨憊卷箍盈占皇生漠耘埠縛摩咒虹迅既宰楔蛔髓匣粉吠稻灸受斑化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0正交試驗設計法正交試驗法的優(yōu)點Evaluationonly2▲實驗數(shù)據在規(guī)定的范圍內分布均勻,合理,有較好的典型性和代表性;▲所做實驗次數(shù)少,省時,省力,費用少,效果好;▲實驗結果有多種分析方法,得到的結論說服力強,可信度高。一、正交試驗法的優(yōu)點例1某化工廠想提高某產品的質量,對工藝中三個因素各按三個水平進行實驗,尋找合適的操作條件?因素水平溫度/℃T壓力/PaP加堿量/kgm123T1(80)T2(100)T3(120)P1(5.0)P2(6.0)P3(7.0)m1(2.0)m2(2.5)m3(3.0)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.唁謂乙箔監(jiān)最鈕等伊思明吊酉曲克青糠唯浸癱剔中山詐兒木斟扶邱爛摘萬化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0▲實驗數(shù)據在規(guī)定的范圍內分布均勻,合理,有較好的典型性一、正3方案一:全面搭配法T1—P1—m1T2—P1—m1T3—P1—m1
—m2
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—m3P2—m1P2—m1P1—m1
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—m3P3—m1P3—m1P3—m1
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共需C31×C31×C31=27次實驗因素水平搭配均勻實驗次數(shù)多
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.辰媒戶綢妊窮州褐葡纖棧瓦拆猛坡綱元覽雄溪疫巳德著銳纖薊枕祈故期還化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0方案一:全面搭配法T1—P1—m1T2—P1—4方案二:簡單比較法T1—P1—m1
—m2
—m3T1—m2—P1
—P2
—P3
m2—P3—T1
—T2
—T3
因素水平搭配不均勻實驗次數(shù)少123最適宜條件:T2P3m2Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.積責棍往酸群薔賠又憶崎卉焚巍柯鷗舊瘡蘆提瘩誣宿父揮擰橢桃毯受墊評化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0方案二:簡單比較法T1—P1—m1因素水平搭配不5方案三:正交設計法
因素水平搭配均勻實驗次數(shù)少
L9(34)
列號試驗號1234123456789111222333123123123123231312123312231TT1T1T1T2T2T2T3T3T3PP1P2P3P1P2P3P1P2P3mm1m2m3m2m3m1m3m1m2Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.堵盈訪龜也肉拜盅墾甜幸攆唾斂璃琶忌美桅讒昏翟幀魔籍管頒能血臨鴛誡化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0方案三:正交設計法因素水平搭配均勻L9(34)6三種方案數(shù)據點的分布簡單比較法全面搭配法Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.篩孔鈍尉螞紐奎彥襯壹婿截責眠商椎纜愉腮遭盔兜端候衡腦甫宙嶼示氮塔化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0三種方案簡單比較法全面搭配法Evaluationonly.7正交實驗法正交設計法的數(shù)據點分布Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.芯剩超串擄賊銅了擒勵賬甭刊徐嘿蘋貢禮械檄悄菠錠拌康滔綏猜喚慎季殷化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0正交實驗法正交設計法的數(shù)據點分布Evaluationon8正交試驗法能回答的問題:用正交表做實驗,除了搭配均衡、實驗次數(shù)少之外,還可以回答以下問題:▲因素的主次,即各因素對指標影響的哪個大哪個??;▲指標隨因素取不同水平的變化規(guī)律;▲適宜的操作條件;▲進一步的實驗方向。
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.芹燒討誓押局傀肪鼎力瑩竅單菩球壓某劣朗膘評噬課綴蠢胃禹紫悲吝隘宵化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0正交試驗法能回答的問題:用正交表做實驗,除了搭配均衡9二、正交表的符號、意義和特點★正交表的符號、意義
列號試驗號1234123456789111222333123123123123231312123312231L9(34)正交表的列數(shù)正交表的水平數(shù)正交表的實驗次數(shù)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.倆脖七魚敗迷蠟齒埠扛醋庫各暮懊锨培準領褪力垢際丑搽清臥因搪周鈍梯化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0二、正交表的符號、意義和特點★正交表的符號、意義10L8(4×24)
列號試驗號123451234567811223344
11221122
11222211
1212121212122121★正交表的符號、意義
混合水平表Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.雪扮蛾腹披嘯經塊眼傅圍漱鞋顴勛侯咀藍亮袒搶馮皖淖撞性牢予立柵懂廊化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0L8(4×24)列號123451111(1)正交表具有正交性
112233122331132132
▲正交表具有均勻分散、均衡搭配的特點
任意一列,每個水平出現(xiàn)的次數(shù)相同;任意兩列所構成的有序數(shù)對出現(xiàn)的次數(shù)相同?!镎槐淼奶攸cEvaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.它碎攤酵憎墑蔭裹齲侈煎莉剔先類詞蚤撮墊繹銥上沂幼吸喇查代祁播訣撤化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0(1)正交表具有正交性11223312233113213212▲正交表具有整齊可比性
123各組中其它列的狀態(tài)是相同的(各水平都進行了搭配),而各組的差異是由于該列的不同水平造成的?!镎槐淼奶攸cEvaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.脅莫屯洋豆宵櫥昂未繕果慨石附祟饅浩蔬噪鴨翟詛之臆徐化狠醉夏侖河房化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0▲正交表具有整齊可比性123各組中其它列的狀態(tài)是相同的(13三、因素之間的交互作用1、定義
如果因素B取不同水平時,指標隨另一因素A的變化規(guī)律不同,則稱因素A與B之間有交互作用,記為A×B。2、交互作用的判別例2
判斷合成橡膠生產中,催化劑用量與聚合溫度或聚合時間之間是否存在交互作用?
聚合溫度T/℃催化劑用量V/ml30502487.6%84.8%75.5%96.2%聚合溫度T與催化劑用量V之間有交互作用,記為T×V。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.向蹄豪軍柯尖仲沸賈皿趴授理佑椒必具藹蠟課兩西郊映根會部咸斧簧馬森化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0三、因素之間的交互作用1、定義如果因素B取不同水平時,指標14因素之間交互作用的判別
聚合時間t/h催化劑用量V/ml0.51.02484.2%90.3%89.7%95.1%催化劑用量V與聚合時間不存在交互作用。
判斷合成橡膠生產中,催化劑用量與聚合時間之間是否存在交互作用?
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.箋驕千朝服練沛韓鍺狡至扭釉詠寅敗瘦溶種拳循忙佑蘊也年枚伏肪瀝馮擠化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0因素之間交互作用的判別聚合時間t/h0.51.028415四、選用正交表的基本原則★正交表的水平數(shù)與被考察因素的水平數(shù)要一致?!镎槐淼牧袛?shù)能容得下所考察的因素和交互作用列?!镉梅讲罘ǚ治鰧嶒灲Y果時,正交表的列數(shù)一定要大于所考察的因素和交互作用列;用極差法分析實驗結果時,正交表的列數(shù)要大于或等于因素和交互作用列?!飳υ囼灳纫蟾叩?,要選實驗次數(shù)多的大表。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.朱砌弟堵泊祁淹盜墑邏路渡蘿螺嫡枝壓暢幀嫉碑毯寺淬訂梨捷襄森裂費稈化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0四、選用正交表的基本原則★正交表的水平數(shù)與被考察因素的水平數(shù)16五、正交表的表頭設計表頭設計就是確定實驗所考慮的因素和交互作用,應放在所選正交表的哪列上!1、若因素之間無交互作用,則各因素在正交表中的位置是隨意的。例1的表頭設計L9(34)列號方案1方案2方案3…1T空m…2PT空…3mPT…4空mP…Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.盒漬喀寇捶刪朋為逆樓兜壇寐令旗斃猿氨居將剃全巴烽苛笆卑兢想矗仍部化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0五、正交表的表頭設計表頭設計就是確定實驗所考慮的因素172、若因素之間有交互作用,則各因素在正交表中的位置不能隨意排放。表頭設計方法利用兩列間交互作用表確定套用附錄給出的表頭設計★利用兩列間交互作用表
例3乙酰胺苯磺化反應實驗實驗目的:提高乙酰胺苯的收率
因素水平反應溫度/℃T反應時間/hτ硫酸質量分率/%w操作方法M125070121727攪拌不攪拌Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.脯坷易忘爛僥榮服哆戀縣絡妖孔兩冒碳賊綢造趣貶腰斂全寅瘩內受尿礬弄化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw02、若因素之間有交互作用,則各因素在正交表中的位置不能隨18
①首先選正交表:需要考慮的因素有T、τ、w、M
及交互作用T×τ、T×w,且均為二個水平,因此可選正交表L8(27)。②確定排表順序:先安排涉及交互作用多的因素,后安排涉及交互作用小的因素,最后安排不涉及交互作用的因素。
T
τ、w
M③利用兩列間交互作用表確定各因素及交互作用列的位置:要注意不同的正交表具有不同的兩列間交互作用表Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.影私思越屋辱臍擇懦志劣拆渭顧莖忍螟羞輯鎂剛柑鴻攙梯箭范柿達徘菜浙化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0①首先選正交表:需要考慮的因素有T、τ、w、M及交互作19L8(27)二列間交互作用表
列號列號12τ34567(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(1)T3(2)21(3)567(4)4761(5)74523(6)654321(7)列號方案1TT2ττ3T×τT×τ4ww5T×wT×w6M7ML8(27)的表頭設計結果Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.碑很追迫剔呆劫洽孤彎疼還核鋪遷鴻認蓮蒙猶初閡搓靶貉封潭啄堯狙拴衍化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0L8(27)二列間交互作用表列號12345620★利用附錄給出的表頭設計列號因素數(shù)12345673ABA×BCA×CB×C4ABA×BC×DCA×CB×DB×CA×DD4ABC×DA×BCB×DA×CDB×CA×DL8(27)的表頭設計Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.柯猴鍛澎潞深劇滴力輔又蹦膜雇材淆曹甸牟疥酌股前爆殷馳隅晚剪輯功通化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0★利用附錄給出的表頭設計列號12345673A21六、正交設計法的基本步驟例3乙酰胺苯磺化反應實驗實驗目的:提高乙酰胺苯的收率第一步:明確實驗目標,確定試驗指標第二步:確定因素和水平要考慮哪些因素和交互作用列:已經知道其對指標有影響,但影響大小不清楚或懷疑其對指標有影響;水平選擇則要依據專業(yè)知識、實踐經驗及實驗要求等來確定。本例選的各因素都是2水平的。注意:①各水平代表哪一具體數(shù)值是隨機的;②因素可以是定量的,也可以是定性的;③定量因素的水平之間的距離可以相等也可以不等。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.棉彎饒追褪逞節(jié)狹賺炔話純泳綸掖坯十爭覽南宇由識冕除氮略峽湃屑悅懇化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0六、正交設計法的基本步驟例3乙酰胺苯磺化反應實驗Evalu22第三步:根據因素和水平數(shù),選擇正交表,進行表頭設計,然后采用“對號入座”的辦法,將對應的水平填入正交表中,便得到實驗計劃表。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.穎也署贊泉惶亨蔬殃捏彩陋沮饋拇怯撩磐炯案殘寐嚎柴童盧研濾惕薛流登化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0第三步:根據因素和水平數(shù),選擇正交表,進行表頭設計,然后采用23第四步:根據安排好的計劃表進行實驗,將實驗結果填入表中。注意:①每一橫行代表一個試驗條件,具體操作時只需考慮因素該如何取值,而不必考慮交互作用列和空列怎么取值;②實驗時嚴格控制實驗條件③實驗順序可以隨機化。第五步:對實驗結果進行分析—極差分析法和方差分析法Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.溺濱黨輝魏性知絢圃郝翁鎖螢烏滿挾鯨研話馱姻局索蜜噪孽書圣勃駐玲稠化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0第四步:根據安排好的計劃表進行實驗,將實驗結果填入表中。注意24七、正交試驗結果的極差分析法Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.籮敷豪團秀鳥傳過錢訴劉秘離臉奪幢性礎哇咀爆鋤紅助堯良灼局綱綠誘腑化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0七、正交試驗結果的極差分析法Evaluationonly.25根據極差計算結果,得出一系列結論:★各因素對指標的影響,哪個是主要的,哪個是次要的?
依據極差大小,排列因素的主次順序為w,T×τTτ,M★各因素的水平變化時,指標的變化規(guī)律
▲硫酸質量分率w對指標的影響w取2水平時,收率比較高
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.搶閉胺裹犀煽幸價嚴疆詭放兌協(xié)鄂宋愈均聞折甕尿膝梧伙繞輔娛遁課蓮恤化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0根據極差計算結果,得出一系列結論:Evaluationon26▲交互作用T×τ對指標的影響
T1τ2、T2τ1對應的收率較高Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.廉榴賭宜沏胯季乾葦銥夯侯藏汐八忿售賃撒孽裝蜒汰嘛補探何勸淤獻擎聯(lián)化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0▲交互作用T×τ對指標的影響Evaluationon27
▲溫度T、反應時間τ、操作方式M對指標的影響★最適宜的操作條件
各因素取收率最高所對應的水平★進一步試驗方向w>27%,收率是否更高?Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.匿粹御鳥鰓姜羚戴碟茬王辣昂息帶擠玩褒辮肢務私敵汰抿凜殊沮鑒僳段歪化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0▲溫度T、反應時間τ、操作方式M對指標的影響Evalu28八、正交試驗結果的方差分析法1首先計算各列的Fi值,確定各列的顯著程度Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.瑟俱彤幽柞罪釜斃泡鷗綿皮九濕忱趾待勝耽坷爪懾掏康穎慚障符趴攪瑪晦化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0八、正交試驗結果的方差分析法1首先計算各列的Fi值,確定各29Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.般味窿居鉤荷別錦咨個荷杰鑲捻衰也錫烴貪霄杏烘擱蔗濁勁橋恐凱鈴糜殉化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0Evaluationonly.般味窿居鉤荷別錦咨個荷杰鑲捻30八、正交試驗結果的方差分析法2試驗指標隨因素的不同水平的變化規(guī)律3適宜的操作條件
同極差分析法4進一步試驗方向例4:為了提高發(fā)酵飼料的營養(yǎng),選擇了四個因素進行正交試驗,其因素水平為:成品的總酸度越大越好,尋找適宜工藝條件?解:試驗指標:成品酸量y,mol/L3個因素為4水平1個因素為2水平選L16(43×26)正交表Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.建勝蠢鳳式沖敦愧霧懈蓑擾鉗戎庭籃栓拉歹妻寡膠穢貍腿謅藤奶潞聾騰篡化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0八、正交試驗結果的方差分析法2試驗指標隨因素的不同水平的變31使用正交表L16(43×26)的正交試驗數(shù)據表列號1T2τ3pH4e5e6e7e8e9w總酸度/%y試驗號11(10)1(12)1(7)111111(5%)6.3621(10)2(24)2(6)112222(10%)7.4331(10)3(48)3(5)221122(10%)10.3641(10)4(72)4(4)222211(5%)11.5652(20)1(12)2(6)221212(10%)8.6662(20)2(24)1(7)222121(5%)5.3972(20)3(48)4(4)111221(5%)15.5082(20)4(72)3(5)112112(10%)19.53Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.禹報泛擇拱氨睦櫥惋呀寵譬蛆曙淪哲冷課衫撬墨澇強窄費貴戊努葫姆顴壘化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0使用正交表L16(43×26)的正交試驗數(shù)據表列號1234532列號1T2τ3pH4e5e6e7e8e9w總酸度/%y試驗號93(30)1(12)3(5)122221(5%)12.08103(30)2(24)4(4)121112(10%)13.13113(30)3(48)1(7)212212(10%)8.03123(30)4(72)2(6)211121(5%)12.45134(50)1(12)4(4)212122(10%)13.49144(50)2(24)3(5)211211(5%)10.77154(50)3(48)2(6)122111(5%)9.80164(50)4(72)1(7)121222(10%)16.54接上表Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.姑戊遮磺蠱宵艦酶耙戍喀于泛糕新咽涕擠騙紛鬼擅爸戲糧龔撈喊卯冗控求化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0列號123456789總酸度/%試驗號931312222133Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.坡赫斯蓑建陶姥融謬怪磋胺寞頹撓份歸修歡撇潑土毋吸擰鍍艦戊艦燦幕眷化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0Evaluationonly.坡赫斯蓑建陶姥融謬怪磋胺寞頹34通過方差分析能引出的結論:★各因素的顯著程度發(fā)酵時間對指標的影響在α=0.10水平上顯著pH值和投曲量在α=0.25水平上顯著發(fā)酵溫度對指標的影響不顯著★指標隨各因素的變化規(guī)律
pH值
投曲量w/%
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.應捷帖脊力扮班秒塊倚倦即啊薊盯駛謗裸揩鶴瑣墜剝線藕墊鯉倆同茹嗓辭化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0通過方差分析能引出的結論:Evaluationonly.應35★適宜操作條件
發(fā)酵時間取4水平:72h初始pH值取1水平:pH=4投曲量取2水平:10%發(fā)酵溫度:20~50℃★進一步試驗方向
發(fā)酵時間>72h投曲量>10%效果怎樣?方差分析與極差分析的比較:
①在方差分析中必須有不安排因素或交互作用的空列,作為誤差列;②在極差分析中以極差大小確定因素或交互作用的重要性,而在方差分析中,以各因素的顯著程度決定因素或交互作用的顯著程度。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.垮艇擱闌募興校福皋汪峪冶妹止謎轍兄踴轟靈蔭宮炳諱再摸即奶藝丘攜囂化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0★適宜操作條件Evaluationonly.垮艇擱闌募興校36九、正交表在恒壓過濾實驗中的應用1413121110987654231圖1正交試驗法在過濾研究實驗中應用實驗裝置與流程圖1、攪拌裝置;2、溫度控制儀;3、真空吸濾器;4、電熱棒;5、調節(jié)閥;6、濾液計量瓶;7、放液閥;8、放液閥;9、真空表;10、進氣閥;11、緩沖罐;12、調節(jié)閥;13、真空泵;14、濾漿槽Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.景煞調蝸更保綏敵撤緊鏟矩鄙楞蒂帚步悟莖掐瑤峽廢維困沃絮儀嘯蜂磨舉化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0九、正交表在恒壓過濾實驗中的應用1413121110987637
試驗指標:恒壓過濾常數(shù)K(m2/s)影響指標的各個因素和水平:現(xiàn)實驗室有8套設備,每兩套設備共用一個原料槽,問選用哪個正交表?表頭設計(各因素放在正交表的哪列上?)每個小組做哪幾個實驗?每個實驗怎么做?恒壓過濾常數(shù)K如何求?Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.熬峙墜釘柿報叮勒始戶雅影諒步蔭秒剎簡拍誕鑿油央弘紹駁渭誣領舟葛諷化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0試驗指標:恒壓過濾常數(shù)K(m2/s)影響指標的各個因素和水38
第三章試驗設計方法試驗指標:判斷試驗效果好壞所采用的指標,如收率、純度等;因素(因子):對試驗指標產生影響的條件,如溫度、壓力、濃度等;水平:在試驗中因素所選定的具體狀態(tài)。試驗設計是研究如何以盡量少的實驗次數(shù)而得到盡可能多的實驗結果的一門科學。
試驗設計中常用的術語:Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.濃束幅矣撼唉炭恿隔飾縮雖嚴溺呻桓橡芯江州遼朋靡嚷牙蔑瑞睫巋翅蓮醞化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0第三章試驗設計方法試驗指標:判斷試驗效果好壞所采用的指39正交試驗設計法正交試驗法的優(yōu)點正交表的符號、意義、特點因素之間的交互作用選用正交表的基本原則正交表的表頭設計正交試驗法的基本步驟正交試驗結果—極差分析法正交試驗結果—方差分析法在化工基礎實驗中的應用實例Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.澡厚淖皚眨憊卷箍盈占皇生漠耘埠縛摩咒虹迅既宰楔蛔髓匣粉吠稻灸受斑化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0正交試驗設計法正交試驗法的優(yōu)點Evaluationonly40▲實驗數(shù)據在規(guī)定的范圍內分布均勻,合理,有較好的典型性和代表性;▲所做實驗次數(shù)少,省時,省力,費用少,效果好;▲實驗結果有多種分析方法,得到的結論說服力強,可信度高。一、正交試驗法的優(yōu)點例1某化工廠想提高某產品的質量,對工藝中三個因素各按三個水平進行實驗,尋找合適的操作條件?因素水平溫度/℃T壓力/PaP加堿量/kgm123T1(80)T2(100)T3(120)P1(5.0)P2(6.0)P3(7.0)m1(2.0)m2(2.5)m3(3.0)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.唁謂乙箔監(jiān)最鈕等伊思明吊酉曲克青糠唯浸癱剔中山詐兒木斟扶邱爛摘萬化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0▲實驗數(shù)據在規(guī)定的范圍內分布均勻,合理,有較好的典型性一、正41方案一:全面搭配法T1—P1—m1T2—P1—m1T3—P1—m1
—m2
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—m3P2—m1P2—m1P1—m1
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—m3P3—m1P3—m1P3—m1
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共需C31×C31×C31=27次實驗因素水平搭配均勻實驗次數(shù)多
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.辰媒戶綢妊窮州褐葡纖棧瓦拆猛坡綱元覽雄溪疫巳德著銳纖薊枕祈故期還化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0方案一:全面搭配法T1—P1—m1T2—P1—42方案二:簡單比較法T1—P1—m1
—m2
—m3T1—m2—P1
—P2
—P3
m2—P3—T1
—T2
—T3
因素水平搭配不均勻實驗次數(shù)少123最適宜條件:T2P3m2Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.積責棍往酸群薔賠又憶崎卉焚巍柯鷗舊瘡蘆提瘩誣宿父揮擰橢桃毯受墊評化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0方案二:簡單比較法T1—P1—m1因素水平搭配不43方案三:正交設計法
因素水平搭配均勻實驗次數(shù)少
L9(34)
列號試驗號1234123456789111222333123123123123231312123312231TT1T1T1T2T2T2T3T3T3PP1P2P3P1P2P3P1P2P3mm1m2m3m2m3m1m3m1m2Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.堵盈訪龜也肉拜盅墾甜幸攆唾斂璃琶忌美桅讒昏翟幀魔籍管頒能血臨鴛誡化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0方案三:正交設計法因素水平搭配均勻L9(34)44三種方案數(shù)據點的分布簡單比較法全面搭配法Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.篩孔鈍尉螞紐奎彥襯壹婿截責眠商椎纜愉腮遭盔兜端候衡腦甫宙嶼示氮塔化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0三種方案簡單比較法全面搭配法Evaluationonly.45正交實驗法正交設計法的數(shù)據點分布Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.芯剩超串擄賊銅了擒勵賬甭刊徐嘿蘋貢禮械檄悄菠錠拌康滔綏猜喚慎季殷化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0正交實驗法正交設計法的數(shù)據點分布Evaluationon46正交試驗法能回答的問題:用正交表做實驗,除了搭配均衡、實驗次數(shù)少之外,還可以回答以下問題:▲因素的主次,即各因素對指標影響的哪個大哪個??;▲指標隨因素取不同水平的變化規(guī)律;▲適宜的操作條件;▲進一步的實驗方向。
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.芹燒討誓押局傀肪鼎力瑩竅單菩球壓某劣朗膘評噬課綴蠢胃禹紫悲吝隘宵化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0正交試驗法能回答的問題:用正交表做實驗,除了搭配均衡47二、正交表的符號、意義和特點★正交表的符號、意義
列號試驗號1234123456789111222333123123123123231312123312231L9(34)正交表的列數(shù)正交表的水平數(shù)正交表的實驗次數(shù)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.倆脖七魚敗迷蠟齒埠扛醋庫各暮懊锨培準領褪力垢際丑搽清臥因搪周鈍梯化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0二、正交表的符號、意義和特點★正交表的符號、意義48L8(4×24)
列號試驗號123451234567811223344
11221122
11222211
1212121212122121★正交表的符號、意義
混合水平表Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.雪扮蛾腹披嘯經塊眼傅圍漱鞋顴勛侯咀藍亮袒搶馮皖淖撞性牢予立柵懂廊化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0L8(4×24)列號123451149(1)正交表具有正交性
112233122331132132
▲正交表具有均勻分散、均衡搭配的特點
任意一列,每個水平出現(xiàn)的次數(shù)相同;任意兩列所構成的有序數(shù)對出現(xiàn)的次數(shù)相同?!镎槐淼奶攸cEvaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.它碎攤酵憎墑蔭裹齲侈煎莉剔先類詞蚤撮墊繹銥上沂幼吸喇查代祁播訣撤化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0(1)正交表具有正交性11223312233113213250▲正交表具有整齊可比性
123各組中其它列的狀態(tài)是相同的(各水平都進行了搭配),而各組的差異是由于該列的不同水平造成的。★正交表的特點Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.脅莫屯洋豆宵櫥昂未繕果慨石附祟饅浩蔬噪鴨翟詛之臆徐化狠醉夏侖河房化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0▲正交表具有整齊可比性123各組中其它列的狀態(tài)是相同的(51三、因素之間的交互作用1、定義
如果因素B取不同水平時,指標隨另一因素A的變化規(guī)律不同,則稱因素A與B之間有交互作用,記為A×B。2、交互作用的判別例2
判斷合成橡膠生產中,催化劑用量與聚合溫度或聚合時間之間是否存在交互作用?
聚合溫度T/℃催化劑用量V/ml30502487.6%84.8%75.5%96.2%聚合溫度T與催化劑用量V之間有交互作用,記為T×V。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.向蹄豪軍柯尖仲沸賈皿趴授理佑椒必具藹蠟課兩西郊映根會部咸斧簧馬森化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0三、因素之間的交互作用1、定義如果因素B取不同水平時,指標52因素之間交互作用的判別
聚合時間t/h催化劑用量V/ml0.51.02484.2%90.3%89.7%95.1%催化劑用量V與聚合時間不存在交互作用。
判斷合成橡膠生產中,催化劑用量與聚合時間之間是否存在交互作用?
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.箋驕千朝服練沛韓鍺狡至扭釉詠寅敗瘦溶種拳循忙佑蘊也年枚伏肪瀝馮擠化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0因素之間交互作用的判別聚合時間t/h0.51.028453四、選用正交表的基本原則★正交表的水平數(shù)與被考察因素的水平數(shù)要一致?!镎槐淼牧袛?shù)能容得下所考察的因素和交互作用列?!镉梅讲罘ǚ治鰧嶒灲Y果時,正交表的列數(shù)一定要大于所考察的因素和交互作用列;用極差法分析實驗結果時,正交表的列數(shù)要大于或等于因素和交互作用列?!飳υ囼灳纫蟾叩模x實驗次數(shù)多的大表。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.朱砌弟堵泊祁淹盜墑邏路渡蘿螺嫡枝壓暢幀嫉碑毯寺淬訂梨捷襄森裂費稈化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0四、選用正交表的基本原則★正交表的水平數(shù)與被考察因素的水平數(shù)54五、正交表的表頭設計表頭設計就是確定實驗所考慮的因素和交互作用,應放在所選正交表的哪列上!1、若因素之間無交互作用,則各因素在正交表中的位置是隨意的。例1的表頭設計L9(34)列號方案1方案2方案3…1T空m…2PT空…3mPT…4空mP…Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.盒漬喀寇捶刪朋為逆樓兜壇寐令旗斃猿氨居將剃全巴烽苛笆卑兢想矗仍部化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0五、正交表的表頭設計表頭設計就是確定實驗所考慮的因素552、若因素之間有交互作用,則各因素在正交表中的位置不能隨意排放。表頭設計方法利用兩列間交互作用表確定套用附錄給出的表頭設計★利用兩列間交互作用表
例3乙酰胺苯磺化反應實驗實驗目的:提高乙酰胺苯的收率
因素水平反應溫度/℃T反應時間/hτ硫酸質量分率/%w操作方法M125070121727攪拌不攪拌Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.脯坷易忘爛僥榮服哆戀縣絡妖孔兩冒碳賊綢造趣貶腰斂全寅瘩內受尿礬弄化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw02、若因素之間有交互作用,則各因素在正交表中的位置不能隨56
①首先選正交表:需要考慮的因素有T、τ、w、M
及交互作用T×τ、T×w,且均為二個水平,因此可選正交表L8(27)。②確定排表順序:先安排涉及交互作用多的因素,后安排涉及交互作用小的因素,最后安排不涉及交互作用的因素。
T
τ、w
M③利用兩列間交互作用表確定各因素及交互作用列的位置:要注意不同的正交表具有不同的兩列間交互作用表Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.影私思越屋辱臍擇懦志劣拆渭顧莖忍螟羞輯鎂剛柑鴻攙梯箭范柿達徘菜浙化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0①首先選正交表:需要考慮的因素有T、τ、w、M及交互作57L8(27)二列間交互作用表
列號列號12τ34567(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(1)T3(2)21(3)567(4)4761(5)74523(6)654321(7)列號方案1TT2ττ3T×τT×τ4ww5T×wT×w6M7ML8(27)的表頭設計結果Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.碑很追迫剔呆劫洽孤彎疼還核鋪遷鴻認蓮蒙猶初閡搓靶貉封潭啄堯狙拴衍化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0L8(27)二列間交互作用表列號12345658★利用附錄給出的表頭設計列號因素數(shù)12345673ABA×BCA×CB×C4ABA×BC×DCA×CB×DB×CA×DD4ABC×DA×BCB×DA×CDB×CA×DL8(27)的表頭設計Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.柯猴鍛澎潞深劇滴力輔又蹦膜雇材淆曹甸牟疥酌股前爆殷馳隅晚剪輯功通化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0★利用附錄給出的表頭設計列號12345673A59六、正交設計法的基本步驟例3乙酰胺苯磺化反應實驗實驗目的:提高乙酰胺苯的收率第一步:明確實驗目標,確定試驗指標第二步:確定因素和水平要考慮哪些因素和交互作用列:已經知道其對指標有影響,但影響大小不清楚或懷疑其對指標有影響;水平選擇則要依據專業(yè)知識、實踐經驗及實驗要求等來確定。本例選的各因素都是2水平的。注意:①各水平代表哪一具體數(shù)值是隨機的;②因素可以是定量的,也可以是定性的;③定量因素的水平之間的距離可以相等也可以不等。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.棉彎饒追褪逞節(jié)狹賺炔話純泳綸掖坯十爭覽南宇由識冕除氮略峽湃屑悅懇化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0六、正交設計法的基本步驟例3乙酰胺苯磺化反應實驗Evalu60第三步:根據因素和水平數(shù),選擇正交表,進行表頭設計,然后采用“對號入座”的辦法,將對應的水平填入正交表中,便得到實驗計劃表。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.穎也署贊泉惶亨蔬殃捏彩陋沮饋拇怯撩磐炯案殘寐嚎柴童盧研濾惕薛流登化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0第三步:根據因素和水平數(shù),選擇正交表,進行表頭設計,然后采用61第四步:根據安排好的計劃表進行實驗,將實驗結果填入表中。注意:①每一橫行代表一個試驗條件,具體操作時只需考慮因素該如何取值,而不必考慮交互作用列和空列怎么取值;②實驗時嚴格控制實驗條件③實驗順序可以隨機化。第五步:對實驗結果進行分析—極差分析法和方差分析法Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.溺濱黨輝魏性知絢圃郝翁鎖螢烏滿挾鯨研話馱姻局索蜜噪孽書圣勃駐玲稠化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0第四步:根據安排好的計劃表進行實驗,將實驗結果填入表中。注意62七、正交試驗結果的極差分析法Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.籮敷豪團秀鳥傳過錢訴劉秘離臉奪幢性礎哇咀爆鋤紅助堯良灼局綱綠誘腑化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0七、正交試驗結果的極差分析法Evaluationonly.63根據極差計算結果,得出一系列結論:★各因素對指標的影響,哪個是主要的,哪個是次要的?
依據極差大小,排列因素的主次順序為w,T×τTτ,M★各因素的水平變化時,指標的變化規(guī)律
▲硫酸質量分率w對指標的影響w取2水平時,收率比較高
Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.搶閉胺裹犀煽幸價嚴疆詭放兌協(xié)鄂宋愈均聞折甕尿膝梧伙繞輔娛遁課蓮恤化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0根據極差計算結果,得出一系列結論:Evaluationon64▲交互作用T×τ對指標的影響
T1τ2、T2τ1對應的收率較高Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.廉榴賭宜沏胯季乾葦銥夯侯藏汐八忿售賃撒孽裝蜒汰嘛補探何勸淤獻擎聯(lián)化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0▲交互作用T×τ對指標的影響Evaluationon65
▲溫度T、反應時間τ、操作方式M對指標的影響★最適宜的操作條件
各因素取收率最高所對應的水平★進一步試驗方向w>27%,收率是否更高?Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.匿粹御鳥鰓姜羚戴碟茬王辣昂息帶擠玩褒辮肢務私敵汰抿凜殊沮鑒僳段歪化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0▲溫度T、反應時間τ、操作方式M對指標的影響Evalu66八、正交試驗結果的方差分析法1首先計算各列的Fi值,確定各列的顯著程度Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.瑟俱彤幽柞罪釜斃泡鷗綿皮九濕忱趾待勝耽坷爪懾掏康穎慚障符趴攪瑪晦化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0八、正交試驗結果的方差分析法1首先計算各列的Fi值,確定各67Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.般味窿居鉤荷別錦咨個荷杰鑲捻衰也錫烴貪霄杏烘擱蔗濁勁橋恐凱鈴糜殉化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0Evaluationonly.般味窿居鉤荷別錦咨個荷杰鑲捻68八、正交試驗結果的方差分析法2試驗指標隨因素的不同水平的變化規(guī)律3適宜的操作條件
同極差分析法4進一步試驗方向例4:為了提高發(fā)酵飼料的營養(yǎng),選擇了四個因素進行正交試驗,其因素水平為:成品的總酸度越大越好,尋找適宜工藝條件?解:試驗指標:成品酸量y,mol/L3個因素為4水平1個因素為2水平選L16(43×26)正交表Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.建勝蠢鳳式沖敦愧霧懈蓑擾鉗戎庭籃栓拉歹妻寡膠穢貍腿謅藤奶潞聾騰篡化工基礎實驗第三章bT7t68tzzw0八、正交試驗結果的方差分析法2試驗指標隨因素的不同水平的變69使用正交表L16(43×26)的正交試驗數(shù)據表列號1T2τ3pH4e5e6e7e8e9w總酸度/%y試驗號11(10)1(12)1(7)111111(5%)6.3621(10)2(24)
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