掃描電子顯微鏡課件

第六章掃描電子顯微鏡第一節(jié)引言掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，簡(jiǎn)稱SEM）是繼透射電鏡（TEM）之后發(fā)展起來(lái)的一種電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。在最近20多年的時(shí)間內(nèi)，掃描電子顯微鏡發(fā)展迅速，又綜合了X射線分光譜儀、電子探針以及其它許多技術(shù)而發(fā)展成為分析型的掃描電子顯微鏡，儀器結(jié)構(gòu)不斷改進(jìn)，分析精度不斷提高，應(yīng)用功能不斷擴(kuò)大，越來(lái)越成為眾多研究領(lǐng)域不可缺少的工具，目前已廣泛應(yīng)用于冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、物理和化學(xué)等領(lǐng)域。1第六章掃描電子顯微鏡第一節(jié)引言掃描電子顯微鏡（Sca特點(diǎn)

儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬(wàn)倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來(lái)說(shuō)，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡(jiǎn)單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)；2特點(diǎn)儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)33SEM裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀（WDX）（簡(jiǎn)稱波譜儀）或能量色散X射線譜儀（EDX）（簡(jiǎn)稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時(shí)，可對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結(jié)及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程（動(dòng)態(tài)觀察）。4SEM裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀（WDX）（簡(jiǎn)稱波譜儀）或能量色EDS＋WDS＋EBSDSEMEDSWDSEBSDSEM5EDSSEMEDSWDSEBSDSEM566

掃描電鏡的分類1、W燈絲和六硼化鑭掃描電鏡2、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（熱場(chǎng)、冷場(chǎng)）3、低真空掃描電鏡(0.1Torr－2Torr)

低真空掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡也稱可變壓力/可變氣氛掃描電鏡4、環(huán)境掃描電鏡(2Torr－20Toor)。7掃描電鏡的分類1、W燈絲和六硼化鑭掃描電鏡7第二節(jié)掃描電鏡構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造8第二節(jié)掃描電鏡構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放1.電子光學(xué)系統(tǒng)組成：電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。91.電子光學(xué)系統(tǒng)組成：電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線作用：用來(lái)獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。為獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。10作用：用來(lái)獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源(1)電子槍（electrongun）

作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。提供穩(wěn)定的電子源掃描電子顯微鏡電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡的低。11(1)電子槍（electrongun）作用是利用陰極與陽(yáng)(2)電磁透鏡（electromagneticlens）

作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來(lái)直徑約50m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。掃描電子顯微鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)透鏡，用來(lái)縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距，該透鏡下方放置祥品，為避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾，該透鏡采用上下極靴不同且孔徑不對(duì)稱的特殊結(jié)構(gòu)，這樣可以大大減小下極靴的圓孔直徑，從而減小了試樣表面的磁場(chǎng)強(qiáng)度。12(2)電磁透鏡（electromagneticlens）(3)掃描線圈（scanningsectioncoil）

作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過(guò)末級(jí)透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個(gè)長(zhǎng)方形，相應(yīng)地在樣品上畫(huà)出一幀比例圖像。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。13(3)掃描線圈（scanningsectioncoil）(4)樣品室（samplechamber）

掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，一般可放置20×10mm的塊狀樣品。為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，近年來(lái)還開(kāi)發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺(tái)。觀察時(shí)，樣品臺(tái)可根據(jù)需要沿X、Y及Z三個(gè)方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置備種信號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系，如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號(hào)或收到的信號(hào)很弱，從而影響分析精度，新型掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)還配有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸等試驗(yàn)，以便研究材料的動(dòng)態(tài)組織及性能。14(4)樣品室（samplechamber）掃描電子顯微鏡SE探測(cè)器

BSE探測(cè)器

樣品座

15152.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。可以采用橫向靜電場(chǎng)，也可采用橫向磁場(chǎng)。電子束在樣品表面進(jìn)行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描162.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。電子束在樣品表面3.信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號(hào)檢測(cè)器，前置放大器和顯示裝置，其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。檢測(cè)二次電子、背散射電子和透射電子信號(hào)時(shí)可以用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，隨檢測(cè)信號(hào)不同，閃爍計(jì)數(shù)器的安裝位置不同。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)，產(chǎn)生出光子，光子將沿著沒(méi)有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大，后又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。173.信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號(hào)檢測(cè)器18184.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。電子光學(xué)的工作過(guò)程要求在真空條件下進(jìn)行，這是因?yàn)樵诔錃鈼l件下會(huì)發(fā)生以下情況：(1)柵極與陽(yáng)極間的空氣分子電離，導(dǎo)致高電位差的兩極之間放電；(2)熾熱燈絲迅速氧化，無(wú)法正常工作；(3)電子與空氣分子碰撞，影響成像質(zhì)量，(4)試樣易于氧化，產(chǎn)生失真。194.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止常用的高真空系統(tǒng)有如下三種：（1）油擴(kuò)散泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可獲得10-3～10-5Pa的真空度，基本能滿足掃描電鏡的一般要求，其缺點(diǎn)是容易使試樣和電子光學(xué)系統(tǒng)的內(nèi)壁受污染。（2）渦輪分子泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可以獲得10-4Pa以上的真空度，其優(yōu)點(diǎn)是屬于一種無(wú)油的真空系統(tǒng)，故污染問(wèn)題不大，但缺點(diǎn)是噪音和振動(dòng)較大，因而限制了它在掃描電鏡中的應(yīng)用。（3）離子泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可以獲得10-7～10-8Pa的極高真空度，可滿足在掃描電鏡中采用LaB6電子槍和場(chǎng)致發(fā)射電子槍對(duì)真空度的要求。20常用的高真空系統(tǒng)有如下三種：20由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源。5.電源系統(tǒng)21由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電子第三節(jié)工作原理SEM原理示意圖

電子槍→電子束（交叉斑為電子源）→聚焦→（一定能量、束流強(qiáng)度、束斑直徑）細(xì)微電子束；在試樣表面掃描（按時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描）；產(chǎn)生背散射電子、二次電子發(fā)射及其它物理信號(hào)；收集背散射電子、二次電子發(fā)射及其它物理信號(hào)→電訊號(hào)→視頻放大→顯象管成像。22第三節(jié)工作原理SEM原理示意圖電子槍→電子束（交叉斑為電SEM原理與TEM的主要區(qū)別：1）在SEM中電子束并不像TEM中一樣是靜態(tài)的：在掃描線圈產(chǎn)生的電磁場(chǎng)的作用下，細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描。2）由于不需要穿過(guò)樣品，SEM的加速電壓遠(yuǎn)比TEM低；在SEM中加速電壓一般在200V到50kV范圍內(nèi)。3）樣品不需要復(fù)雜的準(zhǔn)備過(guò)程，制樣非常簡(jiǎn)單。23SEM原理與TEM的主要區(qū)別：1）在SEM中電子束并不像1.放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為AC，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：第四節(jié)掃描電子顯微鏡的主要性能241.放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

電視(T.V)掃描,快掃描(0.5~0.8秒),中速掃描(幀幅時(shí)間1.5~3.0秒),慢速掃描(7~10秒)及照相掃描(50~80秒).如果熒光屏的寬度Ac=100mm，當(dāng)As=5mm時(shí)，放大倍數(shù)為20倍，As=0.05mm，放大倍數(shù)可達(dá)2000倍。可見(jiàn)改變掃描電鏡的放大倍數(shù)十分方便。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從20倍調(diào)節(jié)到20萬(wàn)倍左右。25由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系：

(若熒光屏畫(huà)面積為10×10cm2)

放大倍數(shù)掃描面積

10×(1cm)2100×(1mm)21,000×(100μm)210,000×(10μm)2100,000×(1μm)226放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系：262.分辨率分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過(guò)入射束的直徑。272.分辨率分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號(hào)，用來(lái)調(diào)制熒光屏亮度的信號(hào)不同，則分辨率就不同。電子進(jìn)入樣品后,作用區(qū)是一梨形區(qū),激發(fā)的信號(hào)產(chǎn)生于不同深度。俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開(kāi)來(lái)，可以認(rèn)為在樣品上方檢測(cè)到的俄歇電子和二次電子主要來(lái)自直徑與掃描束斑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。28在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號(hào)，用來(lái)調(diào)制入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這個(gè)范圍中激發(fā)出來(lái)的背散射電子能量較高，它們可以從樣品的較深部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，所以，背散射電子像分辨率要比二次電子像低，一般為500-2000?。

29入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這它主要取決于電子光學(xué)系統(tǒng)，尤其是電子槍的類型和性能、束流大小、末級(jí)聚光鏡光闌孔徑大小及其污染程度等。②入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)影響SEM分辨率的主要因素①掃描電子束斑直徑

彈、非彈散射過(guò)程迫使原來(lái)的入射電子不斷改變方向即降低能量，運(yùn)動(dòng)軌跡是具有一定區(qū)域的彌散分布的統(tǒng)計(jì)狀態(tài)。這樣一個(gè)區(qū)域稱為散射的作用體積。30它主要取決于電子光學(xué)系統(tǒng)，尤其是電子槍的類型和性能、束流大小③

操作方式及所用的調(diào)制信號(hào)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~231③操作方式及所用的調(diào)制信號(hào)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(n④信號(hào)噪音比噪音干擾造成圖像模糊信號(hào)噪音比越高，則分辨率越高。⑤雜散磁場(chǎng)磁場(chǎng)的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量⑥機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。32④信號(hào)噪音比噪音干擾造成圖像模糊信號(hào)噪音比越高，則分辨率越高3.景深景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來(lái)表示。如圖所示為電子束孔徑角?？梢?jiàn)，電子束孔徑角是控制掃描電子顯微鏡景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌直徑和工作距離。角很?。s10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。

333.景深景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一多孔SiC陶瓷的二次電子像34多孔SiC陶瓷的二次電子像34第五節(jié)圖像襯度及其應(yīng)用掃描電子顯微鏡像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號(hào)，導(dǎo)致陰極管熒光屏上不同區(qū)域出現(xiàn)不同亮度，獲得具有一定襯度的像。35第五節(jié)圖像襯度及其應(yīng)用掃描電子顯微鏡像襯度主要是利用樣品表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號(hào)，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。一、二次電子像36表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表SE信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌。（5－10nm）成像原理：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。表面形貌襯度37SE信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌。（5－10nm）表面形貌二次電子的產(chǎn)額與電子束入射角度的關(guān)系為：d

1/cos38二次電子的產(chǎn)額與電子束入射角度的關(guān)系為：d1/cos在斷口峰、臺(tái)階、突出的第二相粒子處的圖像特別亮qc>qa>qb

則dc>da>db39在斷口峰、臺(tái)階、突出的第二相粒子處的圖像特別亮qc>qa>對(duì)于實(shí)際樣品，表面形貌要比上面襯度的情況復(fù)雜得多。1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過(guò)程示意圖40對(duì)于實(shí)際樣品，表面形貌要比上面襯度的情況復(fù)雜得多。40形貌襯度的應(yīng)用1.樣品表面形貌觀察（1）燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察41形貌襯度的應(yīng)用1.樣品表面形貌觀察41（2）金相表面觀察42（2）金相表面觀察422.斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口432.斷口分析沿晶斷口43沿晶斷口這是一張普通的沿晶斷裂斷口照片。因?yàn)榭拷坞娮訖z測(cè)器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或石塊狀。一般認(rèn)為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強(qiáng)度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無(wú)塑性變形跡象。44沿晶斷口這是一張普通的沿晶斷裂斷口照片。因?yàn)榭拷坞娮訖z測(cè)韌窩斷口這是一張典型的韌窩斷口照片。因?yàn)轫g窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部較為平坦，圖像亮度較低。有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒也是比較亮的。45韌窩斷口這是一張典型的韌窩斷口照片。因?yàn)轫g窩的邊緣類似尖棱，

解理斷口解理斷裂是沿某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對(duì)于bcc的α-Fe來(lái)說(shuō)，其解理面為（001）。從圖中可以清楚的看到，由于相鄰晶粒的位向不同（二晶粒的解理面不在同一個(gè)平面上，且不平行），因此解理裂紋從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時(shí)，在晶界處（過(guò)界時(shí)）開(kāi)始形成河流花樣（解理臺(tái)階）。46解理斷口解理斷裂是沿某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對(duì)于

疲勞疲勞的起源位置可以通過(guò)第二階段裂紋的擴(kuò)展確定，宏觀海岸線標(biāo)志或貝紋線從裂紋起源處向外輻射。采用SEM在相對(duì)較高的放大倍數(shù)下檢測(cè)疲勞擴(kuò)展區(qū)域時(shí)，海岸線標(biāo)志歸結(jié)為成千上萬(wàn)的疲勞條紋。鍛造鋁合金飛機(jī)部件的疲勞失效，典型的海岸線標(biāo)志47疲勞疲勞的起源位置可以通過(guò)第二階段裂紋的擴(kuò)展確定，宏觀海岸(a)80×(b)800×(c)4000×(d)8000×(上圖中放大倍數(shù)逐漸增大的金相照片）在足夠幅度下，如果部件承受有規(guī)律的載荷，一個(gè)條紋間距代表一個(gè)應(yīng)力循環(huán)。如果部件承受無(wú)規(guī)律的載荷，每個(gè)應(yīng)力循環(huán)不一定產(chǎn)生一個(gè)條紋間距。48(a)80×(b)800×(c)4000×(d)鋁合金低周疲勞斷裂的韌窩和條紋1600×夾雜低碳鋼中的疲勞條紋采用掃描電鏡觀察疲勞源時(shí)，放大倍數(shù)至少是擴(kuò)展區(qū)的兩倍49鋁合金低周疲勞斷裂的韌窩和條紋1600×夾雜低碳鋼中的

纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口圖為碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料的斷口照片?？梢钥闯?，斷口上有很多纖維拔出。由于纖維的強(qiáng)度高于基體，因此承載時(shí)基體先開(kāi)裂，但纖維沒(méi)有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進(jìn)一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達(dá)到纖維斷裂強(qiáng)度時(shí)，纖維斷裂。由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維及纖維拔出后留下的孔洞。50纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口圖為碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料的斷口照片圖示為雙相鋼拉伸斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)原位觀察結(jié)果。

裂紋萌生裂紋擴(kuò)展

可見(jiàn)，裂紋萌生于鐵素體中，擴(kuò)展過(guò)程中遇到馬氏體受阻；加大載荷，馬氏體前方的鐵素體產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍未斷裂；繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來(lái)向前擴(kuò)展。

材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)原位觀察51圖示為雙相鋼材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)原位觀察51圖為Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過(guò)程的原位觀察結(jié)果?？梢钥闯?，裂紋遇到Al3Ti顆粒時(shí)受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒也產(chǎn)生斷裂。52圖為Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過(guò)程的原位觀察結(jié)果二、原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。背散射電子襯度原理及其應(yīng)用吸收電子的成像53二、原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品微區(qū)1、背散射電子的襯度原理及應(yīng)用背散射電子用于：形貌分析——來(lái)自樣品表層幾百nm范圍成分分析——產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)分析——基于通道花樣襯度541、背散射電子的襯度原理及應(yīng)用背散射電子用于：54背散射電子形貌襯度用背散射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率要比二次電子低。背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強(qiáng)的襯度，以至失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。55背散射電子形貌襯度用背散射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率要5656背散射電子原子序數(shù)襯度原理原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。57背散射電子原子序數(shù)襯度原理原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響57利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。利用原子序數(shù)襯度分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。58利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分2、吸收電子像當(dāng)電子束照射在試樣上時(shí)，如果不存在試樣表面的電荷積累，則進(jìn)入試樣的電流應(yīng)等于離開(kāi)試樣的電流。I0=IB+IS+IA+IT對(duì)于厚試樣IT=0；在試樣上加50V電壓，阻止二次電子逸出IS=0。則：IA=I0-IB由式可知，IA與IB存在互補(bǔ)關(guān)系，吸收電子與背散射電子反映同樣信息。592、吸收電子像當(dāng)電子束照射在試樣上時(shí)，如果不存在試樣表面的電用吸收電子調(diào)制顯像管亮度，可得到吸收電子像。吸收電子像與背散射電子像一樣，包含成分與形貌兩種信息。吸收電子像與背散射電子像的成分分布襯度反轉(zhuǎn)。吸收電子像不存在陰影效應(yīng)。60用吸收電子調(diào)制顯像管亮度，可得到吸收電子像。60鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的掃描電鏡照片a.背散射電子像，黑色團(tuán)狀物為石墨相b.吸收電子像，白色團(tuán)狀物為石墨相61鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的掃描電鏡照片61低真空掃描電鏡低真空SEM（LowVacuumSEM:LVSEM）真空度為13Pa－266Pa(0.1－2Torr)，也可以直接觀察含水和非導(dǎo)電試樣。環(huán)境SEM和低真空SEM的殘余氣體與入射電子碰撞時(shí)，部分電子會(huì)被散射，也降低了荷電現(xiàn)象，例如，當(dāng)試樣室真空度在40Pa－66Pa時(shí)，約有10％－20％的電子被散射掉。62低真空掃描電鏡低真空SEM（LowVacuumSEM:植物花粉63植物花粉63甲蟲(chóng)64甲蟲(chóng)64NaCl的融解－結(jié)晶過(guò)程65NaCl的融解－結(jié)晶過(guò)程65場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡1972年SEM開(kāi)始采用場(chǎng)發(fā)射電子槍，稱這種SEM為場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FieldEmissionScanningElectronMicroscope:FESEM)。九十年代初，由于半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展及納米材料研究的興起，F(xiàn)ESEM的需求量迅速增加。66場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡1972年SEM開(kāi)始采用場(chǎng)發(fā)射電子槍，稱這66場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的特點(diǎn)1、分辨率高（放大倍率高）

0.5-1.2nm，是納米材料研究的重要儀器。2、低加速電壓下觀察不導(dǎo)電試樣

0.1kV-5kV（GB模式：減小球差，提高亮度）,觀察陶瓷、生物陶瓷及有機(jī)物等不導(dǎo)電材料。3、試樣制備及鍍膜要求高正確選擇導(dǎo)電膜材料、控制膜厚度，避免產(chǎn)生鍍膜假象；試樣不含揮發(fā)物，尺寸盡量小。4、場(chǎng)發(fā)射電子槍－真空度高（離子泵）

10－8Pa，需連續(xù)開(kāi)機(jī)，大尺寸試樣及有揮發(fā)物試樣難達(dá)到高真空要求。67場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的特點(diǎn)1、分辨率高（放大倍率高）67冷場(chǎng)和熱場(chǎng)SEM的區(qū)別冷場(chǎng)發(fā)射的電子源亮度、燈絲壽命及價(jià)格、電子束直徑、發(fā)射電流密度、能量擴(kuò)展均優(yōu)于熱場(chǎng)發(fā)射，分辨率略高于熱場(chǎng)發(fā)射SEM。熱場(chǎng)發(fā)射的SEM優(yōu)點(diǎn)是發(fā)射電流大，工作電流穩(wěn)定，可以連續(xù)工作，一般半導(dǎo)體工廠在線檢測(cè)都用熱場(chǎng)發(fā)射SEM。熱場(chǎng)SEM可配EBSD、WDS、EDS等，冷場(chǎng)SEM一般配EDS，可配EBSD。68冷場(chǎng)和熱場(chǎng)SEM的區(qū)別冷場(chǎng)發(fā)射的電子源亮度、燈絲壽命及價(jià)格、JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡69JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡69高位二次電子探測(cè)器能有效收集通過(guò)透鏡磁場(chǎng)的低能二次電子，試樣表面二次電子無(wú)遮擋探測(cè)，表面細(xì)節(jié)清楚，能獲得高分辨率圖像。低位二次電子探測(cè)器特點(diǎn):1、能收集能量較高的二次電子和背散射電子；2、表面凸凹形貌及原子序數(shù)效應(yīng)增強(qiáng)。3、適合于低倍觀察，低倍（LM)時(shí)，由于物鏡磁場(chǎng)沒(méi)有對(duì)電子聚集作用（物鏡無(wú)電流，用光闌角優(yōu)化透鏡聚焦），使低位二次電子探測(cè)器收集效率提高；5、對(duì)不導(dǎo)電試樣影響小。70高位二次電子探測(cè)器能有效收集通過(guò)透鏡磁場(chǎng)的低能二次電子，試樣不同檢測(cè)器的二次電子像磁帶上檢測(cè)器下方檢測(cè)器71不同檢測(cè)器的二次電子像磁帶上檢測(cè)器下方檢測(cè)器71２種檢測(cè)器的比較上檢測(cè)器（ＨＲ）陶瓷下方檢測(cè)器（ＬＭ）100mm72２種檢測(cè)器的比較上檢測(cè)器（ＨＲ）陶瓷下方檢測(cè)器（ＬＭ）100低位檢測(cè)器抑制荷電現(xiàn)象Ａｌ氧化皮膜（無(wú)鍍膜）上檢測(cè)器低位（下）檢測(cè)器73低位檢測(cè)器抑制荷電現(xiàn)象Ａｌ氧化皮膜（無(wú)鍍膜）上檢測(cè)器低位（下鋁陽(yáng)極氧化膜的二次電子像放電現(xiàn)象無(wú)荷電現(xiàn)象74鋁陽(yáng)極氧化膜的二次電子像放電現(xiàn)象無(wú)荷電現(xiàn)象74不同條件的分辨率JSM-6700F在1kV低加速電壓下，工作距離1.5mm時(shí)，二次電子像分辨率為2.2nm。對(duì)EDS分析的工作距離(W.D=15mm)，加速電壓30kV時(shí)，二次電子像分辨率可達(dá)到1.5nm。工作距離（W.D）3mm時(shí)，在加速電壓15kV，二次電子像分辨率為1nm。JSM－7700FESEM最高分辨率為0.6nm(5kV),1.0nm(1kV)(試樣在極靴內(nèi)).加速電壓15kV,工作距離8mm時(shí)，背散射電子像分辨率為3nm，而目前最好的W絲SEM二次電子像分辨率約為3nm（30kV）。75不同條件的分辨率JSM-6700F在1kV低加速電壓下，工作JSM－6700F分辨率照片分辨率1納米300000×76JSM－6700F分辨率照片分辨率1納米300000×7

基本實(shí)驗(yàn)條件的選擇1、加速電壓：加速電壓一般在1－10kV之間，導(dǎo)電試樣可以大于5kV，不導(dǎo)電試樣最好低于5kV，1kV-3kV之間一般可以避免試樣放電，鍍膜試樣可以高于5kV，以便提高圖像質(zhì)量。EDS分析一般大于10kV，可以用5kV，但要用L、M線系，譜峰重疊嚴(yán)重，定量結(jié)果不佳。2、發(fā)射電流一般選10A77基本實(shí)驗(yàn)條件的選擇773、

工作距離（W.D）1.5mm-25mm之間，W.D大景深大，W.D小分辨率高。a/高分辨率時(shí)用小W.D,例如3mm-6mm；b/一般斷口或者不平試樣最好在8mm左右；c/交換試樣時(shí)W.D＝8mm；d/EDS分析時(shí)W.D＝15mm,；e/背散射電子探測(cè)器工作在W.D：8mm－15mm之間；小于8mm會(huì)發(fā)出警報(bào)。f/W.D大于8mm可以用低二次電子探測(cè)器；g/W.D大于6mm時(shí)，冷阱對(duì)試樣污染幾乎不起作用，只對(duì)試樣室真空度提高有效果。h/一般工作都在6mm－8mm之間選擇。783、

工作距離（W.D）1.5mm-25mm之間，78長(zhǎng)工作距離D、小物鏡光闌（光闌半張角）、低放大倍率M、小

束徑d。多孔SiC陶瓷大景深條件79長(zhǎng)工作距離D、小物鏡光闌（光闌半張角）、低放大倍率M、小

4、探測(cè)器的選擇對(duì)EDS分析、易受放電影響的試樣、低倍圖像等可以用低二次電子探測(cè)器。對(duì)觀察有成分差異的試樣或者導(dǎo)電性不好的試樣用背散射電子探測(cè)器。804、探測(cè)器的選擇80Pt鍍膜假象TiO2納米涂層在離子濺射40s后會(huì)形成Pt假象。同樣蒸鍍條件，是否能形成均勻的導(dǎo)電膜，不但和蒸鍍工藝有關(guān)，還與試樣表面結(jié)構(gòu)及與蒸鍍材料的性能有關(guān)。81Pt鍍膜假象TiO2納米涂層在離子濺射40s后會(huì)形成Pt假象TiO2納米涂層納米涂層蒸鍍Pt40s的Pt顆粒假象82TiO2納米涂層納米涂層蒸鍍Pt40s的Pt顆粒假象82球狀Pt假象5000083球狀Pt假象5蒸鍍靶表面顆粒引起的假象AlN陶瓷表面鍍金顆粒84蒸鍍靶表面顆粒引起的假象AlN陶瓷表面鍍金顆粒84污染黑色污染區(qū)85污染黑色污染區(qū)85高加速電壓對(duì)圖像影響圖像包括較深層信息（EDS、BSEI)損失圖像表面細(xì)節(jié)，5kV比25kV表面細(xì)節(jié)明顯清楚。增加邊緣效應(yīng)假象增加放電可能性可能損傷試樣提高分辨率86高加速電壓對(duì)圖像影響圖像包括較深層信息（EDS、BSEI)8九樣品制備導(dǎo)電樣品不得超過(guò)儀器規(guī)定范圍不導(dǎo)電樣品噴鍍導(dǎo)電層斷口清除污物87九樣品制備導(dǎo)電樣品不得超過(guò)儀器規(guī)定范圍87塊體試樣尺寸要求

圖像質(zhì)量與試樣導(dǎo)電性及表面二次電子產(chǎn)額，表面狀態(tài)密切相關(guān)。導(dǎo)電性差的試樣電導(dǎo)與試樣尺寸有關(guān)，尺寸越小電阻越小，在試樣有代表的情況下，試樣盡量小。在高倍下觀察試樣的范圍非常小，大試樣無(wú)實(shí)際意義。例如：在10000倍觀察試樣時(shí)，電子束在試樣表面的掃描范圍X=100nm/10000=0.01nm=10m.大試樣放入實(shí)驗(yàn)室時(shí)會(huì)有較多氣體放出，對(duì)試樣室真空度有很大影響。88塊體試樣尺寸要求

圖像質(zhì)量與試樣導(dǎo)電性及表面二次電子產(chǎn)試樣表面一般都吸附了氣體、水份、油及其他污染物。在高真空試樣室內(nèi)會(huì)放出，污染光學(xué)系統(tǒng)并影響燈絲壽命。我們?cè)?jīng)作過(guò)一個(gè)試樣，是樹(shù)脂鑲嵌試樣，放進(jìn)試樣室后，真空度120分鐘也達(dá)不到要求，換其他試樣后真空很快達(dá)到要求。89試樣表面一般都吸附了氣體、水份、油及其他污染物。在高真空試樣試樣固定

試樣可以用碳導(dǎo)電膠、銀導(dǎo)電膠固定到試樣臺(tái)上，固定不好會(huì)產(chǎn)生放電，如果用雙面碳導(dǎo)電膠固定試樣，在20000倍以上會(huì)產(chǎn)生圖像漂移，在高倍觀察圖像一般不用雙面碳導(dǎo)電膠固定。90試樣固定試樣可以用碳導(dǎo)電膠、銀導(dǎo)電膠固定到試樣臺(tái)上，固粉體試樣

粗顆粒粉體可直接撒在涂導(dǎo)電膠的試樣座上，用洗耳球吹去浮粉、烘干。對(duì)細(xì)粉體，因?yàn)槎酁閳F(tuán)聚體，所以要用酒精或水進(jìn)行超聲波分散，將分散后的渾濁液用滴管滴到試樣臺(tái)上，烘干或自然干燥后靠表面吸附固定，然后蒸鍍導(dǎo)電膜。粉體要盡量薄，如果粉體堆積會(huì)產(chǎn)生電荷積累。91粉體試樣粗顆粒粉體可直接撒在涂導(dǎo)電膠的試樣座上，用洗粉體堆積引起放電

顆粒粘結(jié)劑

試樣座92粉體堆積引起放電顆粒粘結(jié)劑試樣座929393試樣與樣品座的粘結(jié)(b)合理粘結(jié)(a)不合理粘結(jié)

蒸鍍膜

試樣

粘結(jié)劑

試樣座94試樣與樣品座的粘結(jié)(b)合理粘結(jié)(a)不非導(dǎo)電試樣

非導(dǎo)電試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在SEM圖像觀察和能譜成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點(diǎn)無(wú)法定位、圖像無(wú)法聚焦，電流大時(shí)表面局部熔融、起泡等。在電子探針(EPMA)分析過(guò)程中，需要10－6－10－8A的大電子束電流，最容易引起試樣放電和試樣表面損傷。95非導(dǎo)電試樣非導(dǎo)電試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在荷電效應(yīng)如果樣品不導(dǎo)電（生物樣品一般不導(dǎo)電），此時(shí)樣品會(huì)因吸收電子而帶負(fù)電，就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子發(fā)射，這些會(huì)對(duì)圖像產(chǎn)生嚴(yán)重影響，此稱荷電效應(yīng)。①異常反差。由于荷電效應(yīng)，二次電子發(fā)射受到不規(guī)則影響，造成圖像一部分異常亮，另一部分變暗。96荷電效應(yīng)如果樣品不導(dǎo)電（生物樣品一般不導(dǎo)電），此時(shí)樣品會(huì)因

②圖像畸形。由于靜電場(chǎng)作用使電子束被不規(guī)則地偏轉(zhuǎn)，結(jié)果造成圖像畸變或出現(xiàn)階段差。

③圖像漂移。由于靜電場(chǎng)作用使電子束不規(guī)則偏移引起圖像的漂移。

④亮點(diǎn)與亮線。帶電樣品常常發(fā)生不規(guī)則放電，結(jié)果圖像中出現(xiàn)不規(guī)則的亮點(diǎn)和亮線。

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②圖像畸形。由于靜電場(chǎng)作用使電子束被不規(guī)則地偏轉(zhuǎn)，結(jié)果減少試樣放電的方法不導(dǎo)電試樣或者導(dǎo)電性差的試樣，在常規(guī)分析條件下，會(huì)產(chǎn)生放電現(xiàn)象。放電會(huì)影響定量分析結(jié)果及形貌觀察。解決辦法：鍍膜；降低加速電壓；改變掃描速度；減小束流；傾斜試樣；改善試樣表面與樣品座的接觸、用BSI觀察圖像；減小試樣尺寸等。98減少試樣放電的方法不導(dǎo)電試樣或者導(dǎo)電性差的試樣，在常規(guī)分析條第六章掃描電子顯微鏡第一節(jié)引言掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，簡(jiǎn)稱SEM）是繼透射電鏡（TEM）之后發(fā)展起來(lái)的一種電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。在最近20多年的時(shí)間內(nèi)，掃描電子顯微鏡發(fā)展迅速，又綜合了X射線分光譜儀、電子探針以及其它許多技術(shù)而發(fā)展成為分析型的掃描電子顯微鏡，儀器結(jié)構(gòu)不斷改進(jìn)，分析精度不斷提高，應(yīng)用功能不斷擴(kuò)大，越來(lái)越成為眾多研究領(lǐng)域不可缺少的工具，目前已廣泛應(yīng)用于冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、物理和化學(xué)等領(lǐng)域。99第六章掃描電子顯微鏡第一節(jié)引言掃描電子顯微鏡（Sca特點(diǎn)

儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬(wàn)倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡(jiǎn)單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來(lái)說(shuō)，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡(jiǎn)單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)；100特點(diǎn)儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場(chǎng)1013SEM裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀（WDX）（簡(jiǎn)稱波譜儀）或能量色散X射線譜儀（EDX）（簡(jiǎn)稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時(shí)，可對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結(jié)及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺(tái)和檢測(cè)器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程（動(dòng)態(tài)觀察）。102SEM裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀（WDX）（簡(jiǎn)稱波譜儀）或能量色EDS＋WDS＋EBSDSEMEDSWDSEBSDSEM103EDSSEMEDSWDSEBSDSEM51046

掃描電鏡的分類1、W燈絲和六硼化鑭掃描電鏡2、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（熱場(chǎng)、冷場(chǎng)）3、低真空掃描電鏡(0.1Torr－2Torr)

低真空掃描電鏡和環(huán)境掃描電鏡也稱可變壓力/可變氣氛掃描電鏡4、環(huán)境掃描電鏡(2Torr－20Toor)。105掃描電鏡的分類1、W燈絲和六硼化鑭掃描電鏡7第二節(jié)掃描電鏡構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造106第二節(jié)掃描電鏡構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放1.電子光學(xué)系統(tǒng)組成：電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。1071.電子光學(xué)系統(tǒng)組成：電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線作用：用來(lái)獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。為獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。108作用：用來(lái)獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源(1)電子槍（electrongun）

作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。提供穩(wěn)定的電子源掃描電子顯微鏡電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡的低。109(1)電子槍（electrongun）作用是利用陰極與陽(yáng)(2)電磁透鏡（electromagneticlens）

作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來(lái)直徑約50m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。掃描電子顯微鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)透鏡，用來(lái)縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距，該透鏡下方放置祥品，為避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾，該透鏡采用上下極靴不同且孔徑不對(duì)稱的特殊結(jié)構(gòu)，這樣可以大大減小下極靴的圓孔直徑，從而減小了試樣表面的磁場(chǎng)強(qiáng)度。110(2)電磁透鏡（electromagneticlens）(3)掃描線圈（scanningsectioncoil）

作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)，使電子束進(jìn)入末級(jí)透鏡強(qiáng)磁場(chǎng)區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過(guò)末級(jí)透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個(gè)長(zhǎng)方形，相應(yīng)地在樣品上畫(huà)出一幀比例圖像。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級(jí)透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。111(3)掃描線圈（scanningsectioncoil）(4)樣品室（samplechamber）

掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，一般可放置20×10mm的塊狀樣品。為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，近年來(lái)還開(kāi)發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺(tái)。觀察時(shí)，樣品臺(tái)可根據(jù)需要沿X、Y及Z三個(gè)方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置備種信號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系，如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號(hào)或收到的信號(hào)很弱，從而影響分析精度，新型掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)還配有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸等試驗(yàn)，以便研究材料的動(dòng)態(tài)組織及性能。112(4)樣品室（samplechamber）掃描電子顯微鏡SE探測(cè)器

BSE探測(cè)器

樣品座

113152.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)?？梢圆捎脵M向靜電場(chǎng)，也可采用橫向磁場(chǎng)。電子束在樣品表面進(jìn)行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描1142.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。電子束在樣品表面3.信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號(hào)檢測(cè)器，前置放大器和顯示裝置，其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。檢測(cè)二次電子、背散射電子和透射電子信號(hào)時(shí)可以用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，隨檢測(cè)信號(hào)不同，閃爍計(jì)數(shù)器的安裝位置不同。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)，產(chǎn)生出光子，光子將沿著沒(méi)有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大，后又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。1153.信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號(hào)檢測(cè)器116184.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。電子光學(xué)的工作過(guò)程要求在真空條件下進(jìn)行，這是因?yàn)樵诔錃鈼l件下會(huì)發(fā)生以下情況：(1)柵極與陽(yáng)極間的空氣分子電離，導(dǎo)致高電位差的兩極之間放電；(2)熾熱燈絲迅速氧化，無(wú)法正常工作；(3)電子與空氣分子碰撞，影響成像質(zhì)量，(4)試樣易于氧化，產(chǎn)生失真。1174.真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止常用的高真空系統(tǒng)有如下三種：（1）油擴(kuò)散泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可獲得10-3～10-5Pa的真空度，基本能滿足掃描電鏡的一般要求，其缺點(diǎn)是容易使試樣和電子光學(xué)系統(tǒng)的內(nèi)壁受污染。（2）渦輪分子泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可以獲得10-4Pa以上的真空度，其優(yōu)點(diǎn)是屬于一種無(wú)油的真空系統(tǒng)，故污染問(wèn)題不大，但缺點(diǎn)是噪音和振動(dòng)較大，因而限制了它在掃描電鏡中的應(yīng)用。（3）離子泵系統(tǒng)。這種真空系統(tǒng)可以獲得10-7～10-8Pa的極高真空度，可滿足在掃描電鏡中采用LaB6電子槍和場(chǎng)致發(fā)射電子槍對(duì)真空度的要求。118常用的高真空系統(tǒng)有如下三種：20由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源。5.電源系統(tǒng)119由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電子第三節(jié)工作原理SEM原理示意圖

電子槍→電子束（交叉斑為電子源）→聚焦→（一定能量、束流強(qiáng)度、束斑直徑）細(xì)微電子束；在試樣表面掃描（按時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描）；產(chǎn)生背散射電子、二次電子發(fā)射及其它物理信號(hào)；收集背散射電子、二次電子發(fā)射及其它物理信號(hào)→電訊號(hào)→視頻放大→顯象管成像。120第三節(jié)工作原理SEM原理示意圖電子槍→電子束（交叉斑為電SEM原理與TEM的主要區(qū)別：1）在SEM中電子束并不像TEM中一樣是靜態(tài)的：在掃描線圈產(chǎn)生的電磁場(chǎng)的作用下，細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描。2）由于不需要穿過(guò)樣品，SEM的加速電壓遠(yuǎn)比TEM低；在SEM中加速電壓一般在200V到50kV范圍內(nèi)。3）樣品不需要復(fù)雜的準(zhǔn)備過(guò)程，制樣非常簡(jiǎn)單。121SEM原理與TEM的主要區(qū)別：1）在SEM中電子束并不像1.放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為AC，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：第四節(jié)掃描電子顯微鏡的主要性能1221.放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

電視(T.V)掃描,快掃描(0.5~0.8秒),中速掃描(幀幅時(shí)間1.5~3.0秒),慢速掃描(7~10秒)及照相掃描(50~80秒).如果熒光屏的寬度Ac=100mm，當(dāng)As=5mm時(shí)，放大倍數(shù)為20倍，As=0.05mm，放大倍數(shù)可達(dá)2000倍?？梢?jiàn)改變掃描電鏡的放大倍數(shù)十分方便。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從20倍調(diào)節(jié)到20萬(wàn)倍左右。123由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系：

(若熒光屏畫(huà)面積為10×10cm2)

放大倍數(shù)掃描面積

10×(1cm)2100×(1mm)21,000×(100μm)210,000×(10μm)2100,000×(1μm)2124放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系：262.分辨率分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過(guò)入射束的直徑。1252.分辨率分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號(hào)，用來(lái)調(diào)制熒光屏亮度的信號(hào)不同，則分辨率就不同。電子進(jìn)入樣品后,作用區(qū)是一梨形區(qū),激發(fā)的信號(hào)產(chǎn)生于不同深度。俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短，只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出。入射電子束進(jìn)入淺層表面時(shí)，尚未向橫向擴(kuò)展開(kāi)來(lái)，可以認(rèn)為在樣品上方檢測(cè)到的俄歇電子和二次電子主要來(lái)自直徑與掃描束斑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)。126在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號(hào)，用來(lái)調(diào)制入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這個(gè)范圍中激發(fā)出來(lái)的背散射電子能量較高，它們可以從樣品的較深部位處彈射出表面，橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元，所以，背散射電子像分辨率要比二次電子像低，一般為500-2000?。

127入射電子進(jìn)入樣品較深部位時(shí)，已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展，從這它主要取決于電子光學(xué)系統(tǒng)，尤其是電子槍的類型和性能、束流大小、末級(jí)聚光鏡光闌孔徑大小及其污染程度等。②入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)影響SEM分辨率的主要因素①掃描電子束斑直徑

彈、非彈散射過(guò)程迫使原來(lái)的入射電子不斷改變方向即降低能量，運(yùn)動(dòng)軌跡是具有一定區(qū)域的彌散分布的統(tǒng)計(jì)狀態(tài)。這樣一個(gè)區(qū)域稱為散射的作用體積。128它主要取決于電子光學(xué)系統(tǒng)，尤其是電子槍的類型和性能、束流大?、?/p>

操作方式及所用的調(diào)制信號(hào)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子5~105~50背散射電子50~200100~1000吸收電子100~1000透射電子0.5~10感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)300~1000陰極熒光300~1000X射線100~1000500~5000俄歇電子5~100.5~2129③操作方式及所用的調(diào)制信號(hào)信號(hào)分辨率(nm)發(fā)射深度(n④信號(hào)噪音比噪音干擾造成圖像模糊信號(hào)噪音比越高，則分辨率越高。⑤雜散磁場(chǎng)磁場(chǎng)的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量⑥機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。130④信號(hào)噪音比噪音干擾造成圖像模糊信號(hào)噪音比越高，則分辨率越高3.景深景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來(lái)表示。如圖所示為電子束孔徑角?？梢?jiàn)，電子束孔徑角是控制掃描電子顯微鏡景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光闌直徑和工作距離。角很小（約10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。

1313.景深景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一多孔SiC陶瓷的二次電子像132多孔SiC陶瓷的二次電子像34第五節(jié)圖像襯度及其應(yīng)用掃描電子顯微鏡像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號(hào)，導(dǎo)致陰極管熒光屏上不同區(qū)域出現(xiàn)不同亮度，獲得具有一定襯度的像。133第五節(jié)圖像襯度及其應(yīng)用掃描電子顯微鏡像襯度主要是利用樣品表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號(hào)，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。一、二次電子像134表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表SE信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌。（5－10nm）成像原理：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。表面形貌襯度135SE信號(hào)主要用于分析樣品表面形貌。（5－10nm）表面形貌二次電子的產(chǎn)額與電子束入射角度的關(guān)系為：d

1/cos136二次電子的產(chǎn)額與電子束入射角度的關(guān)系為：d1/cos在斷口峰、臺(tái)階、突出的第二相粒子處的圖像特別亮qc>qa>qb

則dc>da>db137在斷口峰、臺(tái)階、突出的第二相粒子處的圖像特別亮qc>qa>對(duì)于實(shí)際樣品，表面形貌要比上面襯度的情況復(fù)雜得多。1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過(guò)程示意圖138對(duì)于實(shí)際樣品，表面形貌要比上面襯度的情況復(fù)雜得多。40形貌襯度的應(yīng)用1.樣品表面形貌觀察（1）燒結(jié)體燒結(jié)自然表面觀察139形貌襯度的應(yīng)用1.樣品表面形貌觀察41（2）金相表面觀察140（2）金相表面觀察422.斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口1412.斷口分析沿晶斷口43沿晶斷口這是一張普通的沿晶斷裂斷口照片。因?yàn)榭拷坞娮訖z測(cè)器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或石塊狀。一般認(rèn)為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強(qiáng)度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無(wú)塑性變形跡象。142沿晶斷口這是一張普通的沿晶斷裂斷口照片。因?yàn)榭拷坞娮訖z測(cè)韌窩斷口這是一張典型的韌窩斷口照片。因?yàn)轫g窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部較為平坦，圖像亮度較低。有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒也是比較亮的。143韌窩斷口這是一張典型的韌窩斷口照片。因?yàn)轫g窩的邊緣類似尖棱，

解理斷口解理斷裂是沿某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對(duì)于bcc的α-Fe來(lái)說(shuō)，其解理面為（001）。從圖中可以清楚的看到，由于相鄰晶粒的位向不同（二晶粒的解理面不在同一個(gè)平面上，且不平行），因此解理裂紋從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時(shí)，在晶界處（過(guò)界時(shí)）開(kāi)始形成河流花樣（解理臺(tái)階）。144解理斷口解理斷裂是沿某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對(duì)于

疲勞疲勞的起源位置可以通過(guò)第二階段裂紋的擴(kuò)展確定，宏觀海岸線標(biāo)志或貝紋線從裂紋起源處向外輻射。采用SEM在相對(duì)較高的放大倍數(shù)下檢測(cè)疲勞擴(kuò)展區(qū)域時(shí)，海岸線標(biāo)志歸結(jié)為成千上萬(wàn)的疲勞條紋。鍛造鋁合金飛機(jī)部件的疲勞失效，典型的海岸線標(biāo)志145疲勞疲勞的起源位置可以通過(guò)第二階段裂紋的擴(kuò)展確定，宏觀海岸(a)80×(b)800×(c)4000×(d)8000×(上圖中放大倍數(shù)逐漸增大的金相照片）在足夠幅度下，如果部件承受有規(guī)律的載荷，一個(gè)條紋間距代表一個(gè)應(yīng)力循環(huán)。如果部件承受無(wú)規(guī)律的載荷，每個(gè)應(yīng)力循環(huán)不一定產(chǎn)生一個(gè)條紋間距。146(a)80×(b)800×(c)4000×(d)鋁合金低周疲勞斷裂的韌窩和條紋1600×夾雜低碳鋼中的疲勞條紋采用掃描電鏡觀察疲勞源時(shí)，放大倍數(shù)至少是擴(kuò)展區(qū)的兩倍147鋁合金低周疲勞斷裂的韌窩和條紋1600×夾雜低碳鋼中的

纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口圖為碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料的斷口照片?？梢钥闯?，斷口上有很多纖維拔出。由于纖維的強(qiáng)度高于基體，因此承載時(shí)基體先開(kāi)裂，但纖維沒(méi)有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進(jìn)一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達(dá)到纖維斷裂強(qiáng)度時(shí)，纖維斷裂。由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維及纖維拔出后留下的孔洞。148纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口圖為碳纖維增強(qiáng)陶瓷復(fù)合材料的斷口照片圖示為雙相鋼拉伸斷裂過(guò)程的動(dòng)態(tài)原位觀察結(jié)果。

裂紋萌生裂紋擴(kuò)展

可見(jiàn)，裂紋萌生于鐵素體中，擴(kuò)展過(guò)程中遇到馬氏體受阻；加大載荷，馬氏體前方的鐵素體產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍未斷裂；繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來(lái)向前擴(kuò)展。

材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)原位觀察149圖示為雙相鋼材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)原位觀察51圖為Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過(guò)程的原位觀察結(jié)果?？梢钥闯?，裂紋遇到Al3Ti顆粒時(shí)受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒也產(chǎn)生斷裂。150圖為Al3Ti/(Al-Ti)復(fù)合材料斷裂過(guò)程的原位觀察結(jié)果二、原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。背散射電子襯度原理及其應(yīng)用吸收電子的成像151二、原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品微區(qū)1、背散射電子的襯度原理及應(yīng)用背散射電子用于：形貌分析——來(lái)自樣品表層幾百nm范圍成分分析——產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)分析——基于通道花樣襯度1521、背散射電子的襯度原理及應(yīng)用背散射電子用于：54背散射電子形貌襯度用背散射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率要比二次電子低。背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強(qiáng)的襯度，以至失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。153背散射電子形貌襯度用背散射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率要15456背散射電子原子序數(shù)襯度原理原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。155背散射電子原子序數(shù)襯度原理原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響57利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。利用原子序數(shù)襯度分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。156利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分2、吸收電子像當(dāng)電子束照射在試樣上時(shí)，如果不存在試樣表面的電荷積累，則進(jìn)入試樣的電流應(yīng)等于離開(kāi)試樣的電流。I0=IB+IS+IA+IT對(duì)于厚試樣IT=0；在試樣上加50V電壓，阻止二次電子逸出IS=0。則：IA=I0-IB由式可知，IA與IB存在互補(bǔ)關(guān)系，吸收電子與背散射電子反映同樣信息。1572、吸收電子像當(dāng)電子束照射在試樣上時(shí)，如果不存在試樣表面的電用吸收電子調(diào)制顯像管亮度，可得到吸收電子像。吸收電子像與背散射電子像一樣，包含成分與形貌兩種信息。吸收電子像與背散射電子像的成分分布襯度反轉(zhuǎn)。吸收電子像不存在陰影效應(yīng)。158用吸收電子調(diào)制顯像管亮度，可得到吸收電子像。60鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的掃描電鏡照片a.背散射電子像，黑色團(tuán)狀物為石墨相b.吸收電子像，白色團(tuán)狀物為石墨相159鐵素體基體球墨鑄鐵拉伸斷口的掃描電鏡照片61低真空掃描電鏡低真空SEM（LowVacuumSEM:LVSEM）真空度為13Pa－266Pa(0.1－2Torr)，也可以直接觀察含水和非導(dǎo)電試樣。環(huán)境SEM和低真空SEM的殘余氣體與入射電子碰撞時(shí)，部分電子會(huì)被散射，也降低了荷電現(xiàn)象，例如，當(dāng)試樣室真空度在40Pa－66Pa時(shí)，約有10％－20％的電子被散射掉。160低真空掃描電鏡低真空SEM（LowVacuumSEM:植物花粉161植物花粉63甲蟲(chóng)162甲蟲(chóng)64NaCl的融解－結(jié)晶過(guò)程163NaCl的融解－結(jié)晶過(guò)程65場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡1972年SEM開(kāi)始采用場(chǎng)發(fā)射電子槍，稱這種SEM為場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FieldEmissionScanningElectronMicroscope:FESEM)。九十年代初，由于半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展及納米材料研究的興起，F(xiàn)ESEM的需求量迅速增加。164場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡1972年SEM開(kāi)始采用場(chǎng)發(fā)射電子槍，稱這66場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的特點(diǎn)1、分辨率高（放大倍率高）

0.5-1.2nm，是納米材料研究的重要儀器。2、低加速電壓下觀察不導(dǎo)電試樣

0.1kV-5kV（GB模式：減小球差，提高亮度）,觀察陶瓷、生物陶瓷及有機(jī)物等不導(dǎo)電材料。3、試樣制備及鍍膜要求高正確選擇導(dǎo)電膜材料、控制膜厚度，避免產(chǎn)生鍍膜假象；試樣不含揮發(fā)物，尺寸盡量小。4、場(chǎng)發(fā)射電子槍－真空度高（離子泵）

10－8Pa，需連續(xù)開(kāi)機(jī)，大尺寸試樣及有揮發(fā)物試樣難達(dá)到高真空要求。165場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的特點(diǎn)1、分辨率高（放大倍率高）67冷場(chǎng)和熱場(chǎng)SEM的區(qū)別冷場(chǎng)發(fā)射的電子源亮度、燈絲壽命及價(jià)格、電子束直徑、發(fā)射電流密度、能量擴(kuò)展均優(yōu)于熱場(chǎng)發(fā)射，分辨率略高于熱場(chǎng)發(fā)射SEM。熱場(chǎng)發(fā)射的SEM優(yōu)點(diǎn)是發(fā)射電流大，工作電流穩(wěn)定，可以連續(xù)工作，一般半導(dǎo)體工廠在線檢測(cè)都用熱場(chǎng)發(fā)射SEM。熱場(chǎng)SEM可配EBSD、WDS、EDS等，冷場(chǎng)SEM一般配EDS，可配EBSD。166冷場(chǎng)和熱場(chǎng)SEM的區(qū)別冷場(chǎng)發(fā)射的電子源亮度、燈絲壽命及價(jià)格、JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡167JSM-6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡69高位二次電子探測(cè)器能有效收集通過(guò)透鏡磁場(chǎng)的低能二次電子，試樣表面二次電子無(wú)遮擋探測(cè)，表面細(xì)節(jié)清楚，能獲得高分辨率圖像。低位二次電子探測(cè)器特點(diǎn):1、能收集能量較高的二次電子和背散射電子；2、表面凸凹形貌及原子序數(shù)效應(yīng)增強(qiáng)。3、適合于低倍觀察，低倍（LM)時(shí)，由于物鏡磁場(chǎng)沒(méi)有對(duì)電子聚集作用（物鏡無(wú)電流，用光闌角優(yōu)化透鏡聚焦），使低位二次電子探測(cè)器收集效率提高；5、對(duì)不導(dǎo)電試樣影響小。168高位二次電子探測(cè)器能有效收集通過(guò)透鏡磁場(chǎng)的低能二次電子，試樣不同檢測(cè)器的二次電子像磁帶上檢測(cè)器下方檢測(cè)器169不同檢測(cè)器的二次電子像磁帶上檢測(cè)器下方檢測(cè)器71２種檢測(cè)器的比較上檢測(cè)器（ＨＲ）陶瓷下方檢測(cè)器（ＬＭ）100mm170２種檢測(cè)器的比較上檢測(cè)器（ＨＲ）陶瓷下方檢測(cè)器（ＬＭ）100低位檢測(cè)器抑制荷電現(xiàn)象Ａｌ氧化皮膜（無(wú)鍍膜）上檢測(cè)器低位（下）檢測(cè)器171低位檢測(cè)器抑制荷電現(xiàn)象Ａｌ氧化皮膜（無(wú)鍍膜）上檢測(cè)器低位（下鋁陽(yáng)極氧化膜的二次電子像放電現(xiàn)象無(wú)荷電現(xiàn)象172鋁陽(yáng)極氧化膜的二次電子像放電現(xiàn)象無(wú)荷電現(xiàn)象74不同條件的分辨率JSM-6700F在1kV低加速電壓下，工作距離1.5mm時(shí)，二次電子像分辨率為2.2nm。對(duì)EDS分析的工作距離(W.D=15mm)，加速電壓30kV時(shí)，二次電子像分辨率可達(dá)到1.5nm。工作距離（W.D）3mm時(shí)，在加速電壓15kV，二次電子像分辨率為1nm。JSM－7700FESEM最高分辨率為0.6nm(5kV),1.0nm(1kV)(試樣在極靴內(nèi)).加速電壓15kV,工作距離8mm時(shí)，背散射電子像分辨率為3nm，而目前最好的W絲SEM二次電子像分辨率約為3nm（30kV）。173不同條件的分辨率JSM-6700F在1