LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證方案(ACT)

驗(yàn)證文件 類別：驗(yàn)證方案編號(hào)：STP-VMP-xxx部門：質(zhì)量保證部頁(yè)碼：共9頁(yè)LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證方案版次：第0版起草： 年月日審核： 年月日驗(yàn)證小組會(huì)簽： 年月日批準(zhǔn)： 年月日實(shí)施日期：年月復(fù)印數(shù)：2份分發(fā)至：質(zhì)量保證部、設(shè)備部關(guān)于成立LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證小組的通知為了加速我企業(yè)GMP認(rèn)證的步伐。順利的完成驗(yàn)證工作，特成立LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證小組，小組成員如下：組長(zhǎng)：組員：驗(yàn)證小組的職責(zé)：

1、負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案、報(bào)告，確定再驗(yàn)證周期，報(bào)質(zhì)量保證部審核，總工程師批準(zhǔn)。2、組織質(zhì)量保證部及有關(guān)部門對(duì)本方案進(jìn)行實(shí)施。本通知自下發(fā)之日起，各有關(guān)部門要積極配合驗(yàn)證小組的工作，爭(zhēng)取早日?qǐng)A滿完成驗(yàn)證工作。質(zhì)量保證部2002年7月5日目錄一、概述…………1二、驗(yàn)證內(nèi)容……………………1三、職責(zé)…………1四、安裝確認(rèn)(IQ).………………2五、運(yùn)行確認(rèn)(OQ)………………4六、再驗(yàn)證…………7七、驗(yàn)證結(jié)果……………………7八、LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證報(bào)告（附表1）………8九、驗(yàn)證合格證書(附表2)……………………9一、概述1.1設(shè)備概述：本儀器的輸液泵為單泵恒流結(jié)構(gòu)，泵壓平穩(wěn)，流速可在0-10ml/min之間任意選擇，為觸摸鍵盤輸入式，為單片機(jī)控制。檢測(cè)器為單波長(zhǎng)紫外可見檢測(cè)器，波長(zhǎng)可在190-800nm之間任意可調(diào)，面板為旋鈕式和開關(guān)式控制。有數(shù)碼管顯示窗，可觀察氘燈的起輝情況和AU值的升降情況。工作站運(yùn)用的是美國(guó)LA公司提供的“ANASTAR”軟件，此軟件獨(dú)立運(yùn)行，熱行處理色譜數(shù)據(jù)功能。本儀器主要用于xxx的含量及雜質(zhì)檢測(cè)。1.2儀器基本情況確認(rèn)表：儀器名稱儀器編號(hào)安裝日期生產(chǎn)廠家及型號(hào)啟用日期二、驗(yàn)證內(nèi)容本方案主要包括LA型高效液相色譜儀的安裝確認(rèn)（IQ）,運(yùn)行確認(rèn)（OQ）。三、職責(zé)3.1驗(yàn)證小組⑴起草驗(yàn)證方案及驗(yàn)證報(bào)告，確定再驗(yàn)證周期，報(bào)質(zhì)量保證部審核、總工程師批準(zhǔn)。⑵組織、協(xié)調(diào)使用單位對(duì)驗(yàn)證方案進(jìn)行實(shí)施。3.2質(zhì)量保證部⑴根據(jù)驗(yàn)證對(duì)象成立驗(yàn)證小組。⑵負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案及報(bào)告的審核。⑶負(fù)責(zé)LAPC2000型高效液相色譜儀再驗(yàn)證周期的確認(rèn)。1/9⑷負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證合格證書。⑸組織驗(yàn)證小組對(duì)參與驗(yàn)證工作的相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)。⑹負(fù)責(zé)設(shè)備操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔的具體實(shí)施。3.3設(shè)備部⑴負(fù)責(zé)組織設(shè)備安裝。⑵負(fù)責(zé)LAPC2000型高效液相色譜儀的校正。⑶負(fù)責(zé)檢修方案的制訂，建立設(shè)備操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔規(guī)程。四、安裝確認(rèn)（IQ）4.1資料檔案文件資料名稱編號(hào)存放處備注儀器使用說(shuō)明書設(shè)備卡LAPC2000型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分析儀器清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程LAPC2000型高效液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程xxx檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程清潔記錄維護(hù)保養(yǎng)記錄使用記錄檢查人：復(fù)核人：日期：4.2維修服務(wù)服務(wù)單位名稱：2/9地址：聯(lián)系人：電話號(hào)碼：4.3技術(shù)特性4.3.1關(guān)鍵性儀表確認(rèn)表：類型生產(chǎn)廠家系列號(hào)校正周期檢測(cè)器顯示屏微機(jī)柱溫箱顯示屏檢查人：復(fù)核人：日期：4.3.2消耗性備件確認(rèn)表品名生產(chǎn)廠家和型號(hào)數(shù)量存放處氘燈柱前接頭無(wú)死體積接頭保險(xiǎn)器信號(hào)線檢查人：復(fù)核人：日期：3/94.4一般狀況4.4.1儀器其它方面是否符合采購(gòu)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？4.4.2儀器的安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求？4.5安裝檢查4.5.1安裝確認(rèn)表檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢查情況備注安裝臺(tái)面堅(jiān)固平穩(wěn)堅(jiān)固平穩(wěn)強(qiáng)磁場(chǎng)無(wú)無(wú)強(qiáng)電場(chǎng)無(wú)無(wú)溫度25℃±1℃25℃±1℃濕度≤80％40％振動(dòng)無(wú)無(wú)電流有220V交流穩(wěn)壓器有接地良好良好腐蝕性氣體無(wú)無(wú)檢查人：復(fù)核人：日期：五運(yùn)行確認(rèn)(OQ)5.1目的：在不使用任何試品的前提下，確認(rèn)該儀器達(dá)到設(shè)計(jì)要求。4/95.2測(cè)試項(xiàng)目的測(cè)試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試方法認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)結(jié)果設(shè)備上電泵接通電源，打開開關(guān)泵能正常運(yùn)轉(zhuǎn)檢測(cè)器打開儀器電源開關(guān)氘燈能啟動(dòng)柱溫箱打開開關(guān)，設(shè)定一固定溫度屏幕有顯示，溫度穩(wěn)定在設(shè)置溫度上打印機(jī)接通電源，打開開關(guān)，輸入打印命令能正常打印出清晰的圖譜微機(jī)接通電源，打開開關(guān)能啟動(dòng)，能進(jìn)入Breede系統(tǒng)泵排汽在給泵注入純甲醇溶液后，打開泵排氣閥能排氣泵壓設(shè)定一定流速后壓力能上升并能平衡到一定值泵密封性設(shè)定流速，觀察接頭有無(wú)泄露輸入和輸出管道無(wú)泄露點(diǎn)檢測(cè)器波長(zhǎng)輸入輸入各種波長(zhǎng)能執(zhí)行各種波長(zhǎng)指令檢查人：復(fù)核人：日期：5.3泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR的測(cè)試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：其中SS=(Fm-FS)/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%Fm=(W2-W1)/ρt·t為流量實(shí)測(cè)值(ml/min)W2：容量瓶+流動(dòng)相的重量(g)FS:流量設(shè)定值W1:容量瓶的重量ρt:實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度(g/cm3)t:收集流動(dòng)相的時(shí)間Fmax：同一組測(cè)量中流量最大值(ml/min)流動(dòng)相密度(g/ml)FS(ml/min)FS11FS22FS33W1(g)W2(g)W2-W1(g)(W2-W1)/ρ(ml)Fm(ml/min)F(ml/min)SS(％)SR(％)允許誤差SS3％2％2％SR3％2％2％檢查人：復(fù)核人：日期：5.4定性定量重復(fù)性誤差RSD的測(cè)試方法和認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)：RSD=n1√〔∑(Xi-X)2〕/(n-1)××100％i=1X公式中：Xi—第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積；X—n次測(cè)得結(jié)果的算數(shù)平均值；i—測(cè)量序號(hào)；n—測(cè)量次數(shù)。樣品名稱濃度進(jìn)樣量流動(dòng)相檢測(cè)波長(zhǎng)衰減流量檢測(cè)器范圍選擇記錄紙速No123456平均RSD保留時(shí)間定性≤1.5％峰面積定量≤3.0％進(jìn)樣量（20uL）誤差RSD檢查人：復(fù)核人：日期：6/95.5基線漂移和基線噪聲檢測(cè)器波長(zhǎng)為254nm，流動(dòng)相為100%甲醇，流速為1.0μl/min，吸收度范圍最靈敏，待基線穩(wěn)定后，記錄40分鐘?；€噪聲規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)：≤5×10-4AU/h基線漂移規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)：≤5×10-3AU/h型號(hào)波長(zhǎng)范圍基線噪聲基線漂移最小檢測(cè)濃度波長(zhǎng)示值誤差重復(fù)性檢查人：復(fù)核人：日期：5.6校正:由技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行外觀、輸液、柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差△T、定性定量測(cè)量重復(fù)性，檢測(cè)器性能的檢定和校正。檢定確認(rèn)：儀器名稱檢定部門檢定結(jié)果檢定證書編號(hào)檢定日期有效期LAPC2000型高效液相色譜儀北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心六、再驗(yàn)證在下述情況下對(duì)檢驗(yàn)儀器進(jìn)行再驗(yàn)證。6.1儀器更新或大修。6.2對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果作趨勢(shì)分析，發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)性偏差。6.3對(duì)檢測(cè)條件發(fā)生和變更的。6.4使用時(shí)間兩年進(jìn)行再驗(yàn)證。七、驗(yàn)證結(jié)果7.1驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)測(cè)試記錄，并起草驗(yàn)證報(bào)告（附表2），報(bào)質(zhì)量保證部。7.2質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)對(duì)驗(yàn)證報(bào)告進(jìn)行審核，發(fā)放驗(yàn)證合格證書（附表3），確認(rèn)驗(yàn)證的周期。7.3驗(yàn)證過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，若因特殊原因確需變更時(shí)，應(yīng)報(bào)質(zhì)量保證部審核，總工程師批準(zhǔn)。7/9附表1：LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證報(bào)告驗(yàn)證對(duì)象LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證目的參加人結(jié)果與評(píng)價(jià)驗(yàn)證小組：年月日審核質(zhì)量保證部（QA）：年月日批準(zhǔn)總工程師：年月日質(zhì)量保證部：年月日8/9附表2：驗(yàn)證合格證書★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★驗(yàn)證方案名稱：LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證方案驗(yàn)證方案編號(hào)：該儀器按本方案規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行了驗(yàn)證，驗(yàn)證合格批準(zhǔn)使用。驗(yàn)證報(bào)告名稱：LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證報(bào)告驗(yàn)證報(bào)告編號(hào)：有效期：批準(zhǔn)：年月日備注：1、該儀器適用于在當(dāng)前驗(yàn)證條件下使用，當(dāng)使用條件發(fā)生變更時(shí)，應(yīng)報(bào)質(zhì)量保證部審核，必要時(shí)重新驗(yàn)證。2、當(dāng)儀器進(jìn)行檢修時(shí)重新進(jìn)行驗(yàn)證。3、LAPC2000型高效液相色譜儀應(yīng)在批準(zhǔn)的操作、維護(hù)保養(yǎng)、清潔規(guī)程下進(jìn)行操作、維護(hù)保養(yǎng)及清潔。9/9驗(yàn)證方案修改申請(qǐng)及批準(zhǔn)書驗(yàn)證方案名稱驗(yàn)證方案編號(hào)修改原因及依據(jù)修改內(nèi)容修改后方案起草人:審核人（QA）：年月日批準(zhǔn)總工程師:年月日驗(yàn)證文件類別：驗(yàn)證報(bào)告編號(hào)：STP-VMR-xxxx部門：質(zhì)量保證部頁(yè)碼：共7頁(yè)LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證報(bào)告版次：第0版起草： 年月日審核： 年月日驗(yàn)證小組會(huì)簽： 年月日批準(zhǔn)： 年月日目錄一LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證報(bào)告………1二、儀器基本情況確認(rèn)記錄………2三、資料檔案確認(rèn)記錄……………2四、維修服務(wù)確認(rèn)記錄.……………2五、關(guān)鍵性儀表確認(rèn)記錄…………3六、消耗性備件確認(rèn)記錄…………3七、安裝確認(rèn)記錄…………………4八、測(cè)試項(xiàng)目的測(cè)試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄…………………5九、泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR測(cè)試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄……………………6十、定性定量重復(fù)性誤差RSD的測(cè)試方法和認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄………………6十一、基線漂移和基線噪聲確認(rèn)記錄………7十二、檢定確認(rèn)：…………………7LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證報(bào)告驗(yàn)證對(duì)象LAPC2000型高效液相色譜儀驗(yàn)證目的檢查并確認(rèn)設(shè)備是否達(dá)到設(shè)計(jì)條件及GMP要求參加人結(jié)果與評(píng)價(jià)驗(yàn)證小組：年月日審核質(zhì)量保證部（QA）：年月日批準(zhǔn)總工程師：年月日質(zhì)量保證部：年月日1/7儀器基本情況確認(rèn)記錄儀器名稱儀器編號(hào)安裝日期生產(chǎn)廠家及型號(hào)啟用日期檢查人：復(fù)核人：日期：資料檔案確認(rèn)記錄文件資料名稱編號(hào)存放處備注儀器使用說(shuō)明書設(shè)備卡LAPC2000型高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分析儀器清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程高效液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程ACT檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程清潔記錄維護(hù)保養(yǎng)記錄使用記錄檢查人：復(fù)核人：日期：維修服務(wù)確認(rèn)記錄服務(wù)單位名稱：地址：聯(lián)系人：電話號(hào)碼：2/7關(guān)鍵性儀表確認(rèn)記錄類型生產(chǎn)廠家系列號(hào)校正周期檢測(cè)器顯示屏微機(jī)柱溫箱顯示屏檢查人：復(fù)核人：日期：消耗性備件確認(rèn)記錄品名生產(chǎn)廠家和型號(hào)數(shù)量存放處柱前接頭無(wú)死體積接頭氘燈信號(hào)線檢查人：復(fù)核人：日期：3/7安裝確認(rèn)記錄檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢查情況備注安裝臺(tái)面堅(jiān)固平穩(wěn)強(qiáng)磁場(chǎng)無(wú)強(qiáng)電場(chǎng)無(wú)溫度25℃±1℃濕度＜80％振動(dòng)無(wú)電流有220V交流穩(wěn)壓器接地良好腐蝕性氣體無(wú)檢查人：復(fù)核人：日期：4/7測(cè)試項(xiàng)目的測(cè)試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試方法認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備上電泵接通電源，打開開關(guān)泵能正常運(yùn)轉(zhuǎn)檢測(cè)器打開儀器電源開關(guān)氘燈能啟動(dòng)柱溫箱打開開關(guān)，設(shè)定一固定溫度屏幕有顯示，溫度穩(wěn)定在設(shè)置溫度上打印機(jī)接通電源，打開開關(guān)，輸入打印命令能正常打印出清晰的圖譜微機(jī)接通電源，打開開關(guān)能啟動(dòng)，能進(jìn)入Breede系統(tǒng)泵排汽機(jī)在給泵注入純甲醇溶液后，打開泵排氣閥能排氣泵壓設(shè)定一定流速后壓力能上升并能平衡到一定值泵密封性設(shè)定流速，觀察接頭有無(wú)泄露輸入和輸出管道無(wú)泄露點(diǎn)檢測(cè)器波長(zhǎng)輸入輸入各種波長(zhǎng)能執(zhí)行各種波長(zhǎng)指令檢查人：復(fù)核人：日期：5/7泵流量設(shè)定值誤差SS和流量穩(wěn)定性誤差SR測(cè)試方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄流動(dòng)相密度(g/ml)FS(ml/min)FS11FS22FS33W1(g)W2(g)W2-W1(g)(W2-W1)/ρ(ml)Fm(ml/min)F(ml/min)SS(％)SR(％)允許誤差SS3％2％2％SR3％2％2％檢查人：復(fù)核人：日期：定性定量重復(fù)性誤差RSD的測(cè)試方法和認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)記錄樣品名稱濃