電感耦合等離子體質(zhì)譜儀故障分析與處理

電感耦合等高子體質(zhì)譜儀故障分析與處理徐崇穎;王茜;楊嘉暉;楊一【摘要】電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種適用于痕量元素分析的儀器，具有基體效應(yīng)小、檢出限低等特點(diǎn).本文以安捷倫公司7500系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，列舉了廢氣排放裝置溫度高、截取錐錐口頻繁損壞、霧化室溫度過高、冷卻水流量低等4個(gè)儀器故障實(shí)例，介紹了通過分析儀器設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和控制系統(tǒng)原理,進(jìn)行推理找到儀器故障原因并進(jìn)行處理的方法.對于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等精密儀器修復(fù)工作中遇到的疑難問題處理，提供了一種思路，采用的處理方法和技巧有利于保持儀器的良好性能.【期刊名稱】《冶金分析》【年(卷)，期】2019(039)003【總頁數(shù)】5頁(P49-53)【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS);7500系列;故障現(xiàn)象;分析與處理【作者】徐崇穎;王茜;楊嘉暉;楊一【作者單位】河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心，河北保定071051;河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心，河北保定071051;河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心，河北保定071051;河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心，河北保定071051【正文語種】中文【中圖分類】TH843四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)具有基體效應(yīng)小、檢出限低的特點(diǎn)，適用于痕量元素的分析，目前已成為實(shí)驗(yàn)室的一種常規(guī)分析儀器［1-2］，本單位使用的是安捷倫公司7500系列四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，每天完成大量的樣品測試任務(wù)。這對儀器使用人員能力提出了更高的要求，一方面要加強(qiáng)儀器日常維護(hù)和保養(yǎng)，減少復(fù)雜基體對儀器的負(fù)面沖擊；另一方面要在儀器出現(xiàn)故障時(shí)，及時(shí)診斷原因，正確解決問題，確保工作持續(xù)進(jìn)行［3］。國內(nèi)已有關(guān)于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀維修方面的文獻(xiàn)報(bào)道［4-6］，但針對安捷倫公司的四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的故障維修卻鮮有發(fā)表。該儀器的一些故障形成原因較為隱蔽，因而較難排查。本文就廢氣排放裝置溫度高、截取錐錐口頻繁損壞、霧化室溫度過高、冷卻水流量低這4個(gè)故障的處理過程作了一些探討，通過綜合分析報(bào)錯(cuò)信息、儀器結(jié)構(gòu)、控制系統(tǒng)，最終找到了儀器故障原因，解決了問題，使儀器的穩(wěn)定性得到了保證。供從事安捷倫四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀研究的技術(shù)人員參考。1故障及其分析與處理1.1廢氣排放裝置溫度高1.1.1故障現(xiàn)象儀器正常待機(jī)(Standby)模式下，儀器狀態(tài)正常，點(diǎn)火進(jìn)入分析模式(Analysis)后，隨著點(diǎn)火時(shí)間的增加，廢氣排放裝置溫度監(jiān)測儀表溫度逐漸升高，達(dá)到65°C時(shí)，儀器報(bào)警，顯示#2435警告：廢氣排放裝置溫度高(#2435Warning:exhausttemperatureishigh);達(dá)到75C時(shí)，儀器報(bào)錯(cuò)，顯示#1432錯(cuò)誤：廢氣排放裝置溫度過高(#1432Error:exhausttemperatureistoohigh)，等離子體熄滅。1.1.2故障檢查與分析根據(jù)報(bào)錯(cuò)信息及其提示，分析可能有3種故障原因：(1)廢氣排放風(fēng)量不足；(2)采樣錐未安裝到位；(3)排氣感溫傳感器或電路板故障。首先按照以上3條故障原因，進(jìn)行故障排除：（1）儀器安裝條件要求瞬時(shí)風(fēng)速一般控制在8~10m/s范圍內(nèi)，實(shí)測風(fēng)速9~10m/s，能滿足儀器要求。（2）采樣錐安裝情況良好。（3）排氣感溫裝置較為容易排查，該傳感器位于錐接口（Interface）周圍擋板背面，打開儀器維護(hù)界面（ICP-MSmaintenance），取下傳感器，給傳感器一組已知溫度，界面上溫度顯示值與給定溫度值一致，說明感溫裝置正常。而且室溫溫度一直保持在25°C以下，也在合理范圍內(nèi)。綜合以上3點(diǎn)，儀器故障應(yīng)為其他原因，應(yīng)結(jié)合儀器采樣錐及接口部分結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。1.1.3故障處理如圖1圓圈位置所示，傳感器位于擋板背面上，說明擋板溫度確實(shí)過高，而采樣錐完好說明其溫度正常。該儀器除采用廢氣排放裝置降溫外，還采用了冷卻循環(huán)水降低接口、采樣錐、截取錐等的溫度。經(jīng)檢查，擋板上有一組不銹鋼彈片（如圖2圓圈位置所示）未與接口四周完全接觸，仍有一些間隙。首先，在縫隙塞進(jìn)一些銅片，讓擋板與接口接觸，重新點(diǎn)火測試，發(fā)現(xiàn)廢氣排放裝置溫度監(jiān)測儀表溫度下降了101左右，點(diǎn)火時(shí)間長時(shí)仍然報(bào)警，但是沒有熄火。這說明彈片已經(jīng)失去一部分作用，不能很好地起到散熱的功能。取下接口，將擋板彈片努力恢復(fù)到原位置，消除彈片與接口四周之間的間隙，使其完全接觸，溫度下降251左右，儀器恢復(fù)正常。經(jīng)分析，推測為操作人員更換接口時(shí)，未理解等離子體周圍散熱裝置中彈片的導(dǎo)熱功能，致使彈片變形，與接口產(chǎn)生間隙，失去導(dǎo)熱作用。因此，更換儀器接口過程中，或者儀器長年使用后，都應(yīng)注意觀察彈片與接口接觸是否良好，以避免等離子體光源周圍裝置降溫效果變差而造成儀器故障頻發(fā)。圖1采樣錐及接口部分Fig.1Samplingconeandinterface圖2接口部分（背面）Fig.2interface（back）1.2截取錐錐口頻繁損壞1.2.1故障現(xiàn)象新安裝的截取錐使用一段時(shí)間后，就會出現(xiàn)錐口開裂的情況。1.2.2故障檢查與分析一般情況下，錐損壞主要是由溫度過高弓I起的，而鎳錐還可能是因?yàn)樵噭┲杏辛蛩岽嬖凇悠废膺^程中，未將硫酸去除干凈而腐蝕采樣錐［7］,正面較黑，如圖3所示；而且背面有開裂痕跡，如圖4所示。使用硫酸試劑消解樣品進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)使用鉑錐［8］。在此故障中，采樣錐情況良好，截取錐頻繁損壞，而且待測溶液中也沒有硫酸，說明是截取錐自身溫度過高所致。采樣錐的熱量主要靠冷卻循環(huán)水帶走，因此首先檢查水溫和水流量，通過對比循環(huán)水機(jī)的溫度儀表和儀器水溫監(jiān)測儀表發(fā)現(xiàn)，二者溫度基本一致，都在20°C以下，循環(huán)水流量為1.3L/min。因此，循環(huán)冷卻水系統(tǒng)運(yùn)行參數(shù)滿足工作要求。圖3被腐蝕的鎳采樣錐Fig.3Nickelsamplingconecorroded圖4出現(xiàn)皸裂的采樣錐Fig.4Nickelsamplingconecracked分析截取錐所在部分的儀器結(jié)構(gòu)，截取錐安裝在基座上，基座固定在接口上，冷卻循環(huán)水在接口內(nèi)循環(huán)帶走熱量，因此，故障應(yīng)在截取錐、基座和接口的連接上。經(jīng)檢查，由于基座與截取錐之間存在微小間隙，引入的樣品不可避免地會在基座表面形成一些附著物，長期使用后基座平面會凹凸不平，從而減小了截取錐與基座的接觸面積，降低了散熱效果。1.2.3故障處理通常情況下，操作人員習(xí)慣用砂紙擦試錐、透鏡等部件，但是，這種方式會破壞基座的平整度，降低部件之間的熱傳導(dǎo)效果。為了使基座的平面保持的更加良好，如圖5所示，應(yīng)將400目砂紙放置于平面上，讓基座平面在砂紙上水平方向反復(fù)摩擦，將表面打磨干凈即可，再將其放在1200目砂紙上拋光。將擦拭干凈的離子透鏡、采樣錐、截取錐重新安裝進(jìn)行測試，再經(jīng)過一段時(shí)間的觀察，發(fā)現(xiàn)截取錐再未發(fā)生頻繁損壞情況。圖5擦拭方法示意圖Fig.5Sketchofpolishmethod1.3霧化室溫度過高1.3.1故障現(xiàn)象儀器報(bào)錯(cuò)，顯示#1449錯(cuò)誤：霧化室溫度過高(#1449Error:spraychambertemperature(H)istoohigh)。1.3.2故障檢查和分析電感耦合等離子體質(zhì)譜儀一般采用帶有半導(dǎo)體制冷器件控制溫度的霧室(大約2~5°C),以保證進(jìn)樣的熱穩(wěn)定性，減少進(jìn)入等離子體的溶劑量及氧化物粒子的產(chǎn)生，并可以使易揮發(fā)性的有機(jī)溶劑直接進(jìn)樣［9］。在本文中，儀器使用的雙通道霧室溫度一般設(shè)置為2C。儀器待機(jī)狀態(tài)下，打開儀器維護(hù)中霧室制冷維護(hù)界面(Spraychamberchillermaintenance)，在輸入(Inputs)中選擇溫度(Temperature,L)為室溫，半導(dǎo)體制冷電壓為0V，打開冷卻循環(huán)水后，半導(dǎo)體電壓、溫度均發(fā)生變化，而測量溫度(Temperature,H)—直保持在85C，超過了設(shè)定的報(bào)警上限45C。因此，推測測量溫度的感溫裝置出現(xiàn)了故障，一般儀器儀表上的接觸式測溫主要采用電量式測溫、熱電阻測溫或集成溫度傳感器測溫［10］。1.3.3故障處理將霧室控溫部分拆下，發(fā)現(xiàn)此處有兩個(gè)用金屬殼封裝好的測溫探頭，用萬用表測量感溫探頭電壓，發(fā)現(xiàn)兩個(gè)探頭都采用5V電壓供電，符合集成溫度傳感器測溫的特征，第3根線應(yīng)為輸出信號線。分別讓感溫探頭溫度發(fā)生變化，其中一個(gè)輸出電壓也發(fā)生變化，而另外一個(gè)一直保持在4.85V，因此推斷此溫度探頭已損壞。取出金屬封裝殼內(nèi)膠封的溫度傳感器，發(fā)現(xiàn)其為LM35型集成式溫度傳感器［11］,用同型號器件替換后，并用導(dǎo)熱膠重新封裝［12］，封裝過程中盡量降低傳感器基體接觸所產(chǎn)生的空氣隔層熱阻［13］，以防測溫效果受影響，重新安裝后，儀器恢復(fù)正常。1.4冷卻水流量低1.4.1故障現(xiàn)象冷卻水流量低于1.15L/min，儀器顯示#2400警告：冷卻水流量低(#2400Warning:coolingwaterflowrateislow)；冷卻水流量低于1L/min時(shí)，儀器顯示#1400錯(cuò)誤：冷卻水流量過低(#1400Error:coolingwaterflowrateistoolow)，等離子體熄滅。1.4.2故障檢查和分析根據(jù)儀器信息提示，故障主要集中在循環(huán)冷卻水機(jī)及其管路上，采取提高循環(huán)冷卻水壓力、清洗管路，更換冷卻水機(jī)等措施，發(fā)現(xiàn)故障現(xiàn)象依舊存在。如圖6所示為儀器循環(huán)水系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，冷卻水經(jīng)過濾器進(jìn)入儀器，電磁閥1打開，依次經(jīng)過射頻發(fā)生器、電感線圈、接口、流量傳感器，流出儀器。因此，依次短接上述每個(gè)部件，借助儀器手動控制功能，觀察流量變化，發(fā)現(xiàn)線圈內(nèi)部殘留物質(zhì)較多，嚴(yán)重影響管路流量。圖6循環(huán)水系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖Fig.6Sketchofstructureofcoolingwater1.4.3故障處理更換等離子體電感線圈，啟動循環(huán)冷卻水機(jī)，恢復(fù)循環(huán)水為原壓力，與原線圈相比，儀器冷卻水流量監(jiān)測儀表顯示冷卻水流量提高了約0.2L/min，儀器恢復(fù)正常。通常，電感線圈使用幾年后，夕卜部腐蝕較嚴(yán)重，在影響等離子體點(diǎn)燃或線圈漏水的情況下，應(yīng)考慮更換線圈。從此例故障中可以看出，當(dāng)線圈內(nèi)部積存物較多，內(nèi)徑變小影響到冷卻水循環(huán)時(shí)，也應(yīng)考慮更換電感線圈。2結(jié)語電感耦合等離子體質(zhì)譜儀屬于精密分析儀器，集合了電子、機(jī)械、化學(xué)等多個(gè)學(xué)科的應(yīng)用技術(shù)。因此，此類儀器故障分析和處理，應(yīng)充分考慮多方面因素，結(jié)合每種儀器本身的特點(diǎn)，系統(tǒng)地分析儀器各部分裝置工作原理，才能有效的解決因部件性能不良引起的儀器故障，保持儀器的良好狀態(tài)，延長儀器的使用壽命。安捷倫7500系列、7700系列、7800系列、7900系列的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有相似的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和控制系統(tǒng)，因此本文可對安捷倫四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀器故障處理提供參考，另外通過介紹儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和微控制系統(tǒng)的工作原理，也為我國儀器設(shè)計(jì)工作提供一點(diǎn)兒思路。參考文獻(xiàn)：【相關(guān)文獻(xiàn)】樂淑葵，段永梅.電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定土壤中的重金屬元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué)2015,5(3):16-19.LEShu-kui,DUANYong-mei.DeterminationofheavymetalelementsinsoilbyICP-MS[J].ChinesJournalofInorganicAnalyticalChemistry,2015,5(3):16-19.曾濤，沈倩.電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)應(yīng)用進(jìn)展及展望[J]廣東化工,2018,45(18):116.ZENGTao,SHENQian.Theapplicationprogressofinductivelycoupledplasmamassspectrometry[J].GuangdongChemicalIndustry,2018,45(18):116.苑國強(qiáng)，趙晶晶,何秀娟.NexION300X型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的日常維護(hù)及故障排除[J].化學(xué)分析計(jì)量,2015,24(4):94-96.YUANGuo-qiang,ZHAOJing-jing,HEXiu-juan.RegularmaintenanceandmalfunctioneliminatingofNexION-300inductivelycoupledplasma-massspectrometry[J].ChemicalAnalysisandMeterage,2015,24(4):94-96.王成英,梁倩,校艷玲.ICP-MS的常見故障與診斷方法[J].光譜儀器與分析(SpectronicInstrumentsandAnalysis),2006,1(1):57-59.賈美清.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的保養(yǎng)與維護(hù)[J].分析試驗(yàn)室(ChineseJournalofAnalysisLaboratory),2009(S2):297-299.劉真貞，鄭明明盧琪，等.國產(chǎn)ICP-MS性能測試關(guān)鍵技術(shù)解析[J].世界有色金屬,2016(1):67-70.LIUZhen-zhen,ZHENGMing-ming,LUQi,etal.DomesticICP-MSperformancetestkeytechnicalanalysis[J].WorldNonferrousMetals,2016(1):67-70.索衛(wèi)國湖清源，陳再根，等.ICP-MS法同時(shí)測定卷煙紙中元素鉻、鎳、銅、碑、硒、鎘、鉛[J].應(yīng)用化學(xué),2008,25(2):208-210.SUOWei-guo,HUQing-yuan,CHENZai-gen,etal.SimultaneousdeterminationofCr,Ni,Cu,As,Se,CdandPbincigarettepaperbyICP-MS[J].ChineseJournalofAppliedChemistry,2008,25(2):208-210.李囡.兩款常見ICP-MS儀器對比[J]廣東化工,2011,38⑺:182-183.LINan.ThecompareandcontrastabouttwoICP-MSinstrumentations[J].GuangdongChemicalIndustry,2011,38(7):182-183.李冰，楊紅霞.電感耦合等離子體質(zhì)譜原理和應(yīng)用[M].北京:地質(zhì)出版社,2005:18-20.楊永軍.溫度測量技術(shù)現(xiàn)狀和發(fā)展概述[J].計(jì)測技術(shù)(Metrology&MeasurementTechnology),2009,29(4):62-65.李香宇，任建