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?2007WATERSCORPORATION。在和愛爾蘭印刷。保留所利。商本文檔中的信息更改，恕不另行通知，且這些信息并WatersCorporaton的承諾。WatersCorporation對此文檔中可能出現(xiàn)的任何錯誤不負任何責任。本文檔在時被認為是完整并且準確的。任何情況下，對與使用本文檔有關或因使用本文檔而導致的偶發(fā)或繼發(fā)的損害，WatersCorporaton不負任何責任。商busLAC/E和PowerStation是WatersCorporation的商標。 .的商標其它商標或商標均為其各自所有者的專有資產客戶意見或建Waters的技術交流部門懇請您告訴我們您在該文檔中所遇到的任何錯誤或向我們提出改進建議。請協(xié)助我們了解您最希望從文檔中獲得什么內容，讓我們可以不斷改進其準確性及可用性。我們會認真對待收到的每條客戶意見。您可以通 與我們聯(lián)系.如果您就使用、、移除或丟棄Waters?的任何產品有更高要求或技術問題，請聯(lián)Waters。可以通過Internet、或傳統(tǒng)郵件們Waters聯(lián)系信Waters的Web站點包括全球范圍內Waters所有地的。請轉到 （全球辦事處）傳統(tǒng)安全注意事用于Waters儀器及設備的某些試劑和樣品可能會產生化學、生物和放射性。必須了解您使用的所有物質的潛在。始終遵守“優(yōu)良規(guī)范”，并咨詢所在組織的安全代開發(fā)方法時，請遵照AmericanJournalofMedicalTechnology（《醫(yī)療科技期》）(19784413037ProtocolfortheAdoptionofyticalMethodsintheClinicalChemistryLaboratory”。此協(xié)議包含實現(xiàn)系統(tǒng)性能和方法性能所需的完凈化LC/MSSystems（《控制LC/MS系統(tǒng)中的污染》）（文件號 安全請參閱附錄A查看警告和注意事項綜合操作本儀操作本儀器時，請遵守標準質量控制程序以及本部分提供的設符符定EC歐盟代確認制造的產品符合所有適用的歐盟指令供體外診斷使用設計FLR檢測器可用于一般體外診斷性應用。但是，只有經過專業(yè)培訓和合格的人員可根據(jù)歐盟體外診斷98/79/ECWatersFLR檢測器獲得了校要校正質譜儀，請參閱正在校正的儀器的操作員指南的校正部分。質量定期運行三個質量控制樣本，分別代表正常水平以下、正常水平和正常水平以上的化合物。確保質量控制樣本的結果在允許范圍內，并在每天、每次測試時都評估其精確度。質量控制樣本的結果超出范圍時搜集的數(shù)據(jù)可能無效。分析來自復雜基質（如土壤、組織、/血漿、全血等）的樣品時，請注意基質組分可能對LC/MS結果產生不良影響、增強或抑制離子化。為將此類基質效應降至最低，Waters建議采用以下措施：相萃取(SPE)）消除基質干擾。IVD代表信IVD代WatersCorporation(MicromassUKLimitedMarketTowers1NineELane,LondonSW85NQ的英國藥物及產品管理局(MHRA)。參考號為IVD000167。WatersCorporation(MicromassUK FloatsRoadUnitedKingdom傳真聯(lián)系人 質量經操作原 1熒光原 1熒光檢 3概 3激發(fā) 3光源類 3激發(fā)波長選 3激發(fā)樣 3流動 3測量熒 4定 4發(fā)射波長選 4光電倍增 4掃 4多通道操 4熒光數(shù) 4發(fā)射單位和歸一 5能量單 5參考文 5檢測器說 6功 6操作原 7檢測器光學組 7光學裝置的光 8光 8激發(fā)單色 8發(fā)射單色 8軸向點亮流動 9光電倍增管(PMT)校 9PMT靈敏 9過濾噪 電子設 波長檢驗和測 操作模 12單通道模 選擇適當?shù)牟蓸?多通道模 最大值 差異 3D模 光譜lambda-lambda模 光譜掃 13燈能量和性 14自動優(yōu)化增 15方法優(yōu) 建議的方法開發(fā)方法的示 確保為每個所需的峰進行增益優(yōu) 啟動診 18流動相溶劑脫 18波長選 18設置檢測 1開始操作前的準備工 1安裝檢測 2裝設檢測器管 4安裝多檢測器滴 6必備材 6建立以太網連 9 9信號連 連接到電 13檢測器操作前的準 1啟動檢測 1監(jiān)視檢測器 2電源 2燈 3關于檢測器控制面 3執(zhí)行運 5運行準 5創(chuàng)建測試方 5關閉檢測 7分析之 7關閉不到72小時的時 7關閉72小時以上的時 84檢測 1聯(lián)系Waters技術服 1注意事 2安全和處 2正確的操作過 2備 2日常.............................................................................................................................4-流動 3預防措 3所需工具和物 3沖洗流動 4反向沖洗流動 5更換流動 5必備材 5更換 8必備材 8更換保險 13清潔儀器外 14安全忠 A-警告符號 A-特定任務的警告.......................................................................................................A-1應用于特定儀器、儀器組件和樣品類型的警告A-3爆裂警告....................................................................................................................A-3質譜儀易燃溶劑警告 質譜儀電擊 生物危害警告 化學警告 注意符號 A-電氣和搬運符號 A-電氣符號 搬運符號 規(guī) 內容頁熒光熒光測量檢測操作操作光譜燈能自動啟動流動相溶劑脫氣波長熒光原LC系統(tǒng)可有效識別多環(huán)光化合物，如氨基甲酸酯類殺蟲劑。熒光檢測需要達到激發(fā)/發(fā)射波長，以便得到更高的靈敏度。因此，此技術適用于需要較低檢熒光原 1以下條件可能會干擾化合物發(fā)出熒光的能力，從而降低分析性能：溫度變化–熒光將隨樣品溫度升高而減少。溶解氧氣量的變化–對于某些分子，熒光會因為溶解氧氣的存在而熄滅（減少）熒光檢測器還可用來測量化學發(fā)光，此時未受到任何激發(fā)能量作用的分子會發(fā)出低強度信號。通過禁用光源（如使用本檢測器時）或啟用光閘以任何激發(fā)光到達流動池，可對此類檢測進行調節(jié)。熒光檢測的過程涉及激發(fā)源和以下過程：過濾熒光檢概掃描熒光檢測器通過窄帶高強光照射樣品。然后檢測器測量樣品所發(fā)射的較低級別的熒光。發(fā)射光經過濾、放大，然后轉換為可記錄和分析的電子信號。激發(fā)用于熒光檢測的能量源通常是，可提供范圍在UV和可見光內、高強度、光譜穩(wěn)定的燈。所產生的熒光強度與激發(fā)光譜的強度有直接關系。因而，高靈敏度的檢測器使用最強的激發(fā)源光源常見的寬頻帶激發(fā)光源包括氙弧燈和-氙弧燈。對于一般的熒光檢測器，最好使用氙弧燈作為光源。FLR檢測器中的-氙弧燈還具有在特定發(fā)射譜帶具有更高強度的優(yōu)點。激發(fā)波長所選的激發(fā)波長需要進行某種源光過濾。在現(xiàn)代檢測器中，通常使用單色器來實現(xiàn)相同的用途單色器是可進行調整以在較廣范圍的光譜上選擇波長的設備。光柵單色器使用只有波長很小或帶寬很小的波長通過的衍射光柵。通過移動光柵，可選擇特定波長范圍內的波長。光柵單色600nm的光能，則它還將通過00nm次級波長的能量。長通過濾器可用來吸收單色器所產生的更高級的能量。同通過單色器選擇激發(fā)一樣，也可通過單色器選擇發(fā)射（輻射能。具有激發(fā)和發(fā)射單色器的檢測器可通過保持其中一個單色器為恒定設置，同時變化另一單色器上的設置執(zhí)行掃描。當評估混合物或分析化學結構時，需要進行此類操作。激發(fā)燈所發(fā)出的寬帶高強光可通過過濾器或單色器，這樣便選擇了波長中較窄的波段。然后將窄帶長對應。流動石英流動池使可能影響測量的漫射光的量降至最低程度，并使熒光信號最大化。將樣品室進行布置，便于以垂直于激發(fā)（燈）光束的角度收集熒光能量。這種布置使Raegh散射對背景光級的影響降至最低。熒光檢 3測量熒要測量流動池中的熒光，檢測器必須在高選擇 （以區(qū)分特定熒光波長）需求與高靈敏（以測量低熒光強度）需求間加以平衡。定熒光在低濃度時呈線性，而在高濃度時可能會呈現(xiàn)某些非線性特征。發(fā)射波長單色器用于選擇發(fā)光電倍光電倍增管(PMT)產生與流動池中分子發(fā)出的光子通量成正比的電流。掃配備有激發(fā)和發(fā)射單色器的檢測器可輕易掃描某個范圍的激發(fā)或發(fā)射波長。更改波長涉及更圍。多通道配備有激發(fā)和發(fā)射單色器的檢測器可改變激發(fā)和發(fā)散設置的波長。在多通道操作中，兩個單色器可在所選的波長對之間迅速移動以生成多條色譜跡線。然后多個輸出便可從單個分離中衍生其它信息。熒光檢測器以熒光強度（發(fā)射）單位或能量單位報告其數(shù)據(jù)。FLR檢測器還可使用歸一化單上獲得高度的再現(xiàn)性。FLR檢測器提供兩種類型的輸出單位：發(fā)射和能量。發(fā)射單位歸一化為標準水參比，且其數(shù)量級盡可能獨立于PMT以下方程用于計算任意時間(t)的發(fā)射單位值EUt=（PMT計數(shù)t/增益t）×（Raman/計數(shù)Raman）×其增益Raman和計數(shù)Raman=歸一化單位功能最近執(zhí)行所PMT計數(shù)t和增益t譜輸出在檢測器操作范圍不統(tǒng)一，較低的UV波長比歸一化的波長衰減更快。另一種發(fā)射單位是能量單位，類似于傳統(tǒng)PLC熒光檢測器所使用的單位。它們均與PMT單位以遵守制定的協(xié)議時，可使用以下方程：EUPMTK（參比計數(shù)0/參比計數(shù)t）K可調整最大可檢測熒光信號為10,000單位。參考有關熒光檢測的其它信息，請參閱以下文獻：N.Ichinose,G.Schwedt,F.M.Schnepel,andK.Adachi,FluorometricysisinBiomedicalChemistry,Chapter5,Wiley-Interscience:NewYork,1991.E.S.Yeung,ed.,DetectorsforLiquidChromatography,Chapter5,Wiley:NewW.R.Seitz,inTreatiseonyticalChemistry,2nded.,P.J.Elving,E.J.Meehan,M.Kolthoff,Eds.,PartI,Vol.7,Chapter4,Wiley:NewYork,J.R.Lakowicz,PrinciplesofFluorescenceSpectroscopy,Plenum:NewYork,S.G.Schulman,FluorescenceandPhosphorescenceSpectroscopy:PhysicochemicalPrinciplesandPractice,PergamonPress:NewYork,1977.J.D.Winefordner,S.G.Schulman,andT.C.OHaver,LuminescenceSpectroscopyinyticalChemistry,Wiley-Interscience:NewYork,1972.測量熒 5檢測器說WatersACQUITYUPLCFLR檢測器為多通道、可調式熒光檢測器，專門為LC?系統(tǒng)應用而功該檢測器的操作范圍為200到900nm。它采用設計有增強照明系統(tǒng)的光學組件來優(yōu)化UPLC?性能。以下設計的特點提高了光通量和靈敏度，從總體上提高了信噪比：高數(shù)據(jù)率–用較窄的UPLC峰保證兼容小池體積–單通道或多通道模式–積分鉺校正參比–自動次級過濾器–自動處理400nm和更長的波長，并刪除399nm光譜掃描和顯示屏–除標準的可調熒光功能外，還支持光譜掃描、顯示和扣除歸一化發(fā)射單位–空閑模式–關閉光閘以防止光學組件老化。3D或激發(fā)光柵以監(jiān)視一系列波長的熒光，可以生成3-D數(shù)據(jù)。光譜Lambda-lambda模式–創(chuàng)建用于定性激發(fā)/操作原為有效地使用檢測器，應熟悉檢測器的光學和電子設計以及操作原理和原則。光學流動電子檢測器光學光學組件以一對可調單色器為基礎，其中包括以-氙弧燈狹縫出口光電倍增管Waters下圖顯示了光學裝置的光路和激發(fā)單色器光學組發(fā)射單色器光學組光學裝置的為UPLC優(yōu)化的檢測器通過采用多種獨特的設計元素，具有更為出色的性能。其新穎的流將信號丟失降至最低并使通量達到最高。此檢測器使用高強度的150瓦-氙弧燈作為其光源。發(fā)射光穿過激發(fā)單色器泛光照射流動池發(fā)波長和/或進行掃描。樣品所發(fā)射的光從流動池的頂部到發(fā)射光學組件。發(fā)射光學組件的定位與激發(fā)源成直角，以最大程度地降低漫射光到達PMT的可能性。發(fā)射單色器將選擇適當?shù)陌l(fā)射波長。流動池設計包含軸向點亮、熔凝石英流動池。軸向點發(fā)射能

激發(fā)能量在幾何形狀相匹配的鏡面（其形狀與激發(fā)能量透鏡的形狀相反）上聚焦。激發(fā)能量沿流動池軸反射并返回，有效地加倍了流動池的路徑長度。與傳統(tǒng)熒光檢測器相比，路徑長度的增加使其具有出色的靈敏度。光電倍增管(PMT)檢測器的靈敏度由增益設置來控制，通過增加供給PMT的電壓值以放大和增加響應值?；蛉魏蜳C板時，Waters人員都會使用內建的服務診斷裝置校正PMT。PMT靈敏動相背景較高時會出現(xiàn)飽和，而在PMT增益設置處于最低級別時，也經常出現(xiàn)飽和。過濾下圖顯示了增加的時間常數(shù)和響應時間之間的關系。過濾時間常數(shù)的影22010

電子電子設備包括以下一步進行信號波形加工。樣品信號和參考信號被積分并同時進行A/D轉換。該組件確保板卡–接收來自前置放大器板和外部事件的輸入信號。同時提供對定位子系統(tǒng)和燈光CPU–RAM（有備用電池）和駐留固件的閃存RAM空間。以太網通口–使檢測器能與數(shù)據(jù)系統(tǒng)軟件進行通信燈電源–提供穩(wěn)定的-氙氣燈操作DC電源–為模擬和數(shù)字電路供電。檢測器采用DC波長檢驗和-氙弧燈和積分鉺過濾器列出了已知波長的傳輸光譜中的峰。啟動時，檢測器將等待5分鐘以使-氙氣燈加熱并穩(wěn)定。檢測器通過將這些峰位置與內存中的校正數(shù)據(jù)進行對比來檢 的校正相差大于±2.0nm，則檢測器將顯示波長檢驗失敗信息。這樣，該信息指示需要進行手動波長校正。檢測器將進行檢驗（而非重新校正）以避免流動校正，用新數(shù)據(jù)替換以前的校正數(shù)據(jù)注：檢測器的組合波長準確度規(guī)格為±3.0nm，而每個光柵的波長準確度控制為±2.0nm制臺執(zhí)行校正波長功能。檢驗測試需要將燈預熱5分鐘以使燈穩(wěn)定。操作模檢測器以單或多通道模式運行，允許使用流動池進行光譜掃描，并提供了“差異”和“最單通道檢測器缺省為單通道模式，監(jiān)視用于激發(fā)/發(fā)射波長對的單通道?？蓪νǖ繟指定介于200nm和890nm之間的激發(fā)波長。在單通道模式中，檢測器將針對400nm及更長的激發(fā)波長自動使用次級過濾器，并為399nm及更短的波長將其刪除。次級過濾器是一個光學過濾器，用于不需要的紫外(UV)光到達衍射光柵，這些紫外光可能會干擾400nm及更長的波長的熒光檢測。為定義峰的形狀，必須有足夠的點落在峰內。因而，如果采樣率很低，則無法定義峰。Empower用最接近結束時間的數(shù)據(jù)點的指數(shù)減去最接近開始時間的數(shù)據(jù)點的指數(shù)，來計算色譜圖中的每個積分峰的“峰內點數(shù)”值。提示：“峰內點數(shù)”值會顯示在“查看-主窗口”底部的“峰”表中。如果“峰內點數(shù)”字段不可見，請右鍵單擊表格中的任意位置，然后單擊“表屬性”。單擊“列”選項卡，然后向下滾動找到“峰內點數(shù)”字段。清除該復選框，然后單擊“確定”。如果感的最窄峰的“峰內點數(shù)”值小于25，則必須在儀器方法中指定更高的采樣率。如果該值大50，則應在儀器方法中指定一個較低的采樣率。將采樣率設置為在最窄峰內獲得25或個點所需的最小值。過高的采樣率所顯示的噪音多通道在多通道模式或多波長模式中，檢測器監(jiān)視兩個或多個激發(fā)/減，從而將此模式的使用限制到更為標準的色譜（其中峰不會非常窄00到890nm的范圍中選擇任意兩個激發(fā)波長，以及從210900nm的范圍中選擇任意兩個發(fā)檢測器允許在多通道模式中獲得最大值圖。最大值圖功能用于監(jiān)視所選的激發(fā)/發(fā)射波長對另請參閱：ACQUITYUPLC控制臺檢測器允許在多通道模式中獲得差異圖。差異圖功能用于監(jiān)視用戶選擇的激發(fā)/發(fā)射波長對另請參閱：ACQUITYUPLC控制臺3D模ACQUITYUPLCFLR檢測器可收集3D數(shù)據(jù)（發(fā)射或激發(fā)掃描）并將其在文件中，光譜lambda-lambda使用FLR檢測器的光譜lambda-lambda(-)模式，可確定未知樣品的最大熒光值，并將其用于快速開發(fā)傳統(tǒng)的基于保留時間的色譜方法。光譜-模式可創(chuàng)建用于定性整個激/發(fā)射軸的分析物熒光的光譜。在靜態(tài)流量條件下，檢測器可在指定的激發(fā)波長范圍內掃描指定的發(fā)射波長范圍。根據(jù)激/發(fā)射波長軸繪制熒光，結果將出現(xiàn)在數(shù)據(jù)文件中。要求：可選項，在lambda-lambda模式下掃描時需要比色光譜掃可將檢測器用作熒光計以光譜并將其為文件。此檢測器和雙光束分光光度計之間的過對流動池執(zhí)行以下類型的掃描獲得熒光光譜：零掃描–定性溶劑的基線吸收光譜。激發(fā)樣品掃描–發(fā)射樣品掃描–光譜掃 燈能量和性燈的和效率光學儀器和/或流動池不當光學組件（包括PMT）的正常老光學組件會隨著時間而緩慢老化。在傳統(tǒng)熒光檢測器中，響應隨著PMT增益的增加而增加。提示：更換燈時應對檢測器的常規(guī)狀況進行檢查僅通過參比能量不理想就能預測檢測器性能已降到不可接受的水平。每個用戶分析時都需要不同級別的靈敏度。僅在假定每盞燈都有相同的、老化模式和光譜輸出特性時，才能通過單獨檢查參比能量來評估性能。為了降低這種不確定性，Waters將此檢測器的操作設計為等級。調整前端電子設備的積分時間以使這些位置的信號達到最大。如此便可保持較高的信噪FLR檢測器源燈保證可以點亮并通過啟動診斷測試1000小時或自之日起一年，兩者自動優(yōu)化增正確的PMT增益設置將使內部模/果指定的增益過高，熒光發(fā)射信號會使信號收集電子儀器過載。增益太低會降低對發(fā)射信號的靈敏度，從而降低信噪比。因此檢測器要求在進樣前為PMT，尤其在運行增益和/或波長的定件變化時?？蓪υ囼炆V使用“自動優(yōu)化增益”診斷，并顯示理想的增益值。報告值的計算基于這樣2倍的空間來處理PMT及其相關電子元件過載時濃縮樣品熒光強度的變化。如果定件在增益和/或波長方面發(fā)生變化，該報告將反映調整的值，該值表示每個關鍵定件區(qū)域的理想增益設置。用戶應在此方法中并入報告的增益值（包括其定件表，以便優(yōu)化方法的性能。檢測器還將監(jiān)視整個運行過程中的最大熒光信號級別。在收集過程中使用模擬輸出時，它將顯示適用于整個色譜的最小EUFS值。類似理想增益值，EUFS值假定誤差幅度為×以解決熒光強度的任何變化。用戶應該根據(jù)調整方法增益值（包括它的定件表，以便優(yōu)化方法的性能。檢測器還將監(jiān)視整個運行過程中的最大熒光信號級別。它將建議最小的EUFS值，該值適有2倍的空間。方法可包括定件變化的方法。修改增益、激發(fā)波長或發(fā)射波長的定件變化是十分重要的“光條件”變化。這些是信號峰最大搜索重新開始的點。因此必須在峰前關鍵點處輸入任何定件增益變化以提高檢測器對其的靈敏度。目的是提供保留時間的分界點，在該點增益變化不會破壞色譜中的峰積分。為使“自動優(yōu)化增益”診斷正常運行，必須設置初始條件。定件并非必要。但此時，檢測器只為色譜中的所有峰推薦一個增益值設置，也不優(yōu)化建議的方法開發(fā)方法的示例應使用具有兩個定件變化的方法以優(yōu)化下面顯示的色譜增益優(yōu)化色第一個增益設置變化發(fā)生在1.5分鐘，該點正好位于可在增益1000時獲得最佳檢測結果的那個小峰之前。由于峰對變化的需要，下一個變化將在2.0分鐘時發(fā)生。初始增益設置或條件方法開發(fā)示時間事初始375nm410nm運 “自動優(yōu)化增益”診斷后，檢測器將顯示建議的增益值建議的增益事件時間最佳0.0（初始5提示發(fā)射單位的量級獨立于增益，因此更改增益并不會影響發(fā)射單位的值。不過，當使用樣品能量單位時，更改增益確實會影響輸出信號的量級。確保為每個所需的峰進行增益請參閱第1-16頁上標題為“增益優(yōu)化色譜”的圖。若只使用一個定件（峰3和峰的波長對在兩分鐘處變化），建議使用以下增益表。單個定件變化的建議增益最佳0.0（初始5區(qū)域2的增益由區(qū)域1的最大信號級別決定。因此，從時間00到時間20將使用僅為10的增益，但是此設置可能不會使小峰得以充分分離。如果檢測器確實找到了小峰，則峰區(qū)積分將由于更高的基線噪音而遠遠不夠準確。不在色譜的關鍵點設定增益變化，不是進行方法開發(fā)的良好途徑。啟動診檢測器將運行一系列的啟動診斷，并在任何檢測失敗時發(fā)出錯誤信息。啟動診斷檢測如下串行通口(SCI)檢電可擦可編程只讀器（EEPROM）檢應用燈測光學組件測試/波長檢驗流動相溶劑脫流動相的問題至少占所有液相色譜問題的70％。使用脫氣的溶劑很重要，尤其是對于低于（空氣）。通過脫氣可以提供波長選在熒光中，如果激發(fā)單色器的設置低于流動相組份的UV截止值，溶劑將吸收一定強度的可用激發(fā)光，這將降低樣品的熒光發(fā)散響應。有關常見溶劑和UV截止值范圍的完整列表，請參閱《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》的“附錄C”。警告：使用不兼容的溶劑可能嚴重損害儀器并導致操作員受到內容 頁碼開始操作前的準備工 1安裝檢測 2裝設檢測器管 4建立以太網連 9連接到電 開始操作前的準備工要求：要安裝檢測器，必須了解設置和操作儀器和計算機控制設備的方法，以及溶劑的處理方法。環(huán)境規(guī)屬規(guī)工作溫440°C（39.2操作濕2095%及溫–3060°C（–22和濕開始操作前的準備工 檢查紙箱內物品時，如發(fā)現(xiàn)有損壞或不符，請速與貨運商及當?shù)豔aters代表聯(lián)系。和的客戶應將損壞和不符之處報告給Waters技術服務(800252-4752)。其他客戶請撥打當?shù)?或致電位于馬薩諸塞州米爾福德市（）Waters公司總部，或者 ，然后單擊Offices（辦事處）有關報告損壞和提出索賠的詳細信息，請參閱WatersLicenses,Warranties,andSupportServices（《Waters、擔保和支持服務》）。安裝檢測警告：為避免，Waters建議由兩個人抬動ACQUITYUPLCFLR檢測結果：現(xiàn)在，將檢測器滴盤正確地放置于色譜柱加熱器的左側頂部的排放孔上方。滴液管理系統(tǒng)的正確放置（可選

安裝檢測 3裝設檢測器管警告：使用不兼容的溶劑可能嚴重損害儀器并導致操作員受到。有關詳細信息，請參閱《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》的附錄C。盡管脫氣器從溶劑中去除了大多數(shù)氣體 （空氣），但在不充滿定量環(huán)進樣期間仍有一些氣體會再次進入系統(tǒng)。在壓力作用下，氣體會保留在溶液中。但是，由于柱后壓力通常比柱前壓力低得多，所以氣體會從溶液中排出，并產生以意外大尖峰為特征的基線。警告：為防止流動池破損，切勿超過流動池所允許的最大壓力3447kPa（34巴，500psi）。由于流動池的額定壓力最大為3447kPa（34500psi），ACQUITYUPLCFLR檢測器必須用作系統(tǒng)的最后一個檢測器。為實現(xiàn)最佳性能，需要使用返ACQUITYUPLCFLR檢測器前安裝分建議：為防止流動池中的微粒污染，在將色譜柱連接到檢測器前，應沖洗這些色譜柱。《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》中的要裝設檢測器管線建議：如果已打開檢測器電源，從控制臺的系統(tǒng)樹中，選擇FLRDetector（FLR檢測 管 將返壓調節(jié)器的管路連接到啟動套件中提供的連管節(jié)返壓調節(jié)器將出安裝多檢測器如果ACQUITYUPLC系統(tǒng)具有多個檢測器，則必須安裝多檢測器滴盤T20TORX?

PDA或TUVACQUITYFLR檢測要安裝滴盤調整ACQUITYUPLCFLR使用T20TORX使用T20TORX螺絲刀，用30mm提示：所需的鉚釘數(shù)量取決于檢測器的類型。可能不需要某些鉚釘。ACQUITYUPLCFLR將ACQUITYUPLCPDA或TUV檢測器放回到初始位置（FLR檢測器的頂部）建立以太網連要建立以太網連接將一條以太網電纜的一端連接到網絡交換機，然后將另一端連接到工作站的以太網卡。提示：在預先配置的系統(tǒng)中，以太網卡標識為“儀器LAN”卡I/O信號連接I/O信號連接器的位置連接器I（輸入和輸出 連接器II（輸入檢測器輸檢測器輸檢測器輸檢測器輸

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ACQUITYUPLCFLR檢測器模擬輸出/事件輸入連信號連說進樣開通過觸發(fā)運行時鐘激活定件。不能使用燈允許外部設備關閉-氙氣燈的可配置輸入圖表標（全刻度的10%）添加到兩個或任意一個模擬自動復檢測器輸出A1V（EUFS設置成檢測器輸出B1V（EUFS設置成可受閾值和定件控制可受閾值和定件控制信號請參閱各儀器后面板上絲網印制的所顯示的信號連接位置要求：為符合規(guī)章要求，以免外部電氣干擾，必須在信號連接器上安裝連接護蓋。要建立信號連將夾具（彎曲面朝下）滑動到保護性層內將夾具和 （彎曲面朝下）插入連接護蓋，然后用一個自攻螺絲松弛地擰緊層將信號電纜的連接器插入連接護蓋，將夾具定位在電纜導線上，然后用第二個自攻螺釘將夾具擰緊到位。連接到電警告：為避在使用SVT型電源線，在歐洲使用HAR型（或更好的）電源線。有關其它國家電源線的使用情況，請聯(lián)系當?shù)氐腤aters分銷商。對儀器進行任何前，請關閉檢測器的電源并拔下電源線將ACQUITYUPLC要連接建議：為獲得最佳的長期穩(wěn)定輸入電壓，請使用電源凈化器或不間斷電源(UPS或者：如果系統(tǒng)包括可選的FlexCart，請將Flexcart電纜（包含在啟動套件中）的內接頭連接到檢測器后面板上的插座。將Flexcart電纜有罩蓋的外接頭連接到車連接到電 內容 頁碼啟動檢測 1執(zhí)行運 5關閉檢測 7啟動檢測警告當使用此設備并處理溶劑和測試溶液時，請遵守“優(yōu)良規(guī)范”。了解所用溶劑和測試溶液的化學及物理性質。要了解所使用的每種溶劑和測試溶液的信息，請參閱使用不兼容的溶劑可能嚴重損害儀器并導致操作員受到。有關詳細信息，請參閱《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》的附錄C。。液體物質的閃點是指火苗可通過可燃物質的蒸汽到液體表面，發(fā)生瞬間閃火時的最低溫度。液體化學物質的閃點是由這種液體的蒸汽壓力決定的。僅當達到足夠高的濃度時，溶劑蒸汽才能燃燒。啟動檢測器需要單獨打開檢測器、每個系統(tǒng)儀器以及數(shù)據(jù)系統(tǒng)工作站的電源，并啟動操（EmpowerMassLynx）：為防止流動池破損，切勿超過流動池所允許的最大壓力3447kPa（34另請參閱：《ACQUITYUPLC系統(tǒng)操作員指南》要啟動按下位于二元溶劑管理器門和樣品管理器門左上部的電源開關。每個系統(tǒng)儀器都會發(fā)出結果每個系統(tǒng)儀器的電源LED均顯示綠初始化期間，每個系統(tǒng)儀器的狀態(tài)LED都閃爍綠樣品管理器的運行LED保持熄滅。EmpowerMassLynxACQUITYUPLC?控制臺中是否有信息和LED指示。用經過過濾、脫氣的HPLC用泵抽吸流動相至少15提示：如果池中含有空氣，檢測器可能無法正確請按下前面板上的電源開關以打開檢測器電源。檢測器將運行一系列的啟動診斷測試。注：燈LED在啟動診斷期間閃爍綠色，但當燈點亮后，將顯示平法?？梢员O(jiān)視ACQUITYUPLC控制臺中是否有信息和可視信號。為獲得最佳結監(jiān)視檢測器檢測器上的發(fā)光二級管指示其工作狀態(tài)。電源LED位于檢測器前面板的左側，指示檢測器何時打開電源或關閉電源。燈LED位于電源LED的右側，指示燈的狀態(tài)。LED說熄指示檢測器燈已熄滅。持續(xù)綠指示檢測器燈已點亮。閃爍綠指示檢測器正在初閃爍紅持續(xù)紅指示進一步操作的檢測器故障。關閉檢測器電源，然后再打開電源。如果LED仍為平穩(wěn)紅色，請聯(lián)系Wate服務代表關于檢測器控制果是MassLynx軟件控制系統(tǒng)，檢測器的控制面板將顯示在InletEditor（編輯器）檢測器控制面

檢測器控制面板顯示狀態(tài)和光閘位置。系統(tǒng)處理樣品時不能編輯檢測器參數(shù)下表列出了檢測器控制面板中可修改的檢測器控制控制面說該圖像模擬實際的燈/LED模式，除非失去與檢測器的通信。單擊該圖像將打開燈控制窗口狀顯示當前的運行狀態(tài)。增PMT增益設A:顯示激發(fā)波長。A:顯示發(fā)射波長。顯示能量單位。模3Dlambda-lambda模（燈開啟點亮檢測器燈。（燈關閉）熄滅檢測器燈。在檢測器控制面板中右鍵單擊任意位置可其它功能檢測器控制面板中的其它功能控制面說自動復重置檢測器的補償值。出錯后顯示時，重幫顯示控制臺“幫助執(zhí)行運本節(jié)介紹如何使用熒光檢測器執(zhí)行運行。開始此過程前，必須按第2章和本章中所述設置和配置您的運行無論檢測器是由Empower數(shù)據(jù)系統(tǒng)還是MassLynx數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制的，準備過程均要準備運行警告：當使用此設備并處理溶劑和測試溶液時，請遵守“優(yōu)良規(guī)范”。了解所用溶劑和測試溶液的化學及物理性質。要了解所使用的每種溶劑和測試溶液的信息，請參閱 準備100%HPLC將管路B1浸沒在包含100%乙腈的儲液瓶中。該流動相將被視為“BACQUITYC18創(chuàng)建測試(5pg/uL)，它作為服務備件提供。按以下參數(shù)設置在30/70A/B下等度運行2分鐘：流量：0.4增益數(shù)據(jù)率下圖顯示了上述一種溶液的典型FLR檢測器色執(zhí)行運 5洗脫時間為0.90分鐘的關閉檢測通宵一周提示：如果使用Empower軟件控制系統(tǒng)，請在“儀器方法編輯器”中設置系統(tǒng)關閉參數(shù)。有關詳細信息，請參閱Empower或ACQUITYUPLC控制臺。閉參數(shù)。有關詳細信息，請參閱MassLynx。分析要在分析之間關閉檢測器繼續(xù)通過色譜柱用泵抽吸初始流動相混合物。以維持獲得理想保留時間再現(xiàn)性所必需的色譜柱平衡。如果在下一次進樣前將會經過幾個小時，請將此過渡期內的流量減小為一毫/分提示：確保已禁用關閉不72小時的要將檢測器關閉不到72小時的用90%HPLC級水:10%要求：（90水）沖洗色譜如果可能，請熄滅檢測器燈以延長燈使用建議：色譜柱加熱器可以通宵工作，但應在周末關閉檢測 7關閉72小時以上的要將檢測器關閉72小時以上的按照將檢測器關閉不到72小時的時間所需的步驟進行操作（如上所述）沖洗色譜柱并讓其冷卻到環(huán)境溫度，斷開和出口管，然后用連管節(jié)將其連接起來。在色譜柱和出口接頭中安裝端塞，然后地將色譜柱放回其盒中保存起來：如果將任何系統(tǒng)儀器用于另一類型的分析，請確保最初通過系統(tǒng)用泵抽送的液體可與甲醇、水、甲醇/乙腈或異丙醇混溶。同樣，在重新啟動系統(tǒng)前，確保已使用相應的中間溶劑從系統(tǒng)中徹底沖凈與最初的甲醇水流動相不混溶如果一段時間內不使用流動池，請用清潔流動相（/乙腈混合液或 甲醇混合液）沖洗流動池，然后將液流出口蓋好或用純凈的氣（如氦氣、氮氣或空氣）將流動池干燥5到10用泵以0.5mL/min的流量在系統(tǒng)中抽送水10到20分鐘。接著用異丙醇再抽送到20分鐘。然后將泵關閉，將異丙醇保留在流路中內容 頁碼聯(lián)系Waters技術服 1注意事 2日常 3流動 3更換 8更換保險 清潔儀器外 Waters技術服如果您是位于或的客戶，請將故障或其它問題報告給“Waters技術服務”(800252-4752)。其他客戶請致電位于馬薩諸塞州米爾福德市（）的Waters公司總部，或聯(lián)系當?shù)氐腤aters。我們的包括全球范圍內Waters所在地的號 WorldwideOffices（全球辦事處）聯(lián)系Waters時，請準備好提供以錯誤信息（如果有流操作溶樣品聯(lián)系Waters技術服 EmpowerMassLynx有關報告損壞和提出索賠的詳細信息，請參閱WatersLicenses,Warranties,andSupportServices（《Waters、擔保和支持服務》）。注注意事安全和對檢測器進行時，請遵守以下警告和注意警告：為防止受傷，在處理溶劑、更換管路或操作系統(tǒng)時，請始終遵守“優(yōu)良實驗“材料安全數(shù)據(jù)表”警告：為避?打開檢測器的蓋子。檢測器中沒有需要用戶的組件對儀器進行任何前，請關閉檢測器的電源并拔下電源線：為避免損壞電氣部件，在檢測器接通電源后斷開電氣裝置。要中斷檢測器的電源，請將電源開關設置為Off（關，然后從交流電源插座拔下電源線。切斷電源后，請等待10秒鐘然后再斷開裝置。正確的操作為確保系統(tǒng)有效運行，請遵循第3章中的操作過程和指導原Waters建議只更換本文檔提到的零件。有關備件的詳細信息，請參閱WatersServices/Support（服支持）頁上WatersQualityPartsLocator。為防止灰塵進入光學裝置，無論檢測器內是否安裝了流動池，請務必關閉檢測器門。過濾溶劑并對其進行脫氣以延長色譜柱的使用，減小壓力波動以及降低基線噪音。為延長燈的使用，請在讓檢測器處于運行狀態(tài)但卻空閑時將燈熄滅。但請注意，僅當燈熄滅4小時以上時才這樣做。：為避免損壞檢測器或色譜柱，請在沖洗系統(tǒng)前取下色譜柱并斷開檢測器。日日檢測器需要的日常最少包括過濾溶劑并對其進行脫氣以延長色譜柱的使用，減小壓力波動以及降低基線噪音。流流動為避免污染，在處理、拆卸或更換流動池時，請使用沒有粉塵的指套或手套。：避免損壞流需處理0.5mL/min2.15010適合系統(tǒng)的強溶HPLC日常4-沖洗流當流動池被上次運行的殘留物污染以及在檢測器每次關閉之后，請沖洗流動池。流干凈會引起基線噪音、能量級別降低、校正失敗以及其它問題。首次嘗試更正這些問題時，出現(xiàn)以下情況時，必須沖洗流動池拉曼信噪比不符合規(guī)格：為避免反向沖洗期間損壞流動池，切勿超過流動池的最大壓力。如果使用緩沖流動相，請在關閉電源前將其從檢測器中沖洗掉。：如果一段時間內不使用流動池，請用清潔流動相（/乙腈或水/甲醇）沖洗提示：始終使用良好脫氣的洗要沖洗流動：如果流動相不溶于水，請首先使用中間溶劑沖洗。HPLC泵送100%甲醇，使其流經流動池，以流動池內部。壓力切勿超過3447泵送異丙醇等強溶劑，使其流經流動池（可選）。壓力切勿超過3447提示：Waters建議先以100%的水重新歸一化，然后再重新開始反向沖洗流如果直接沖洗流動池不能提高流動池性能，則反要反向沖洗流動池顛倒流動池的和出口管路連接：為避免流動池過壓，切勿超過壓力3447kPa（34巴，500psi）。沖洗流動池大約15如果流動池仍然很臟或堵塞，請拆卸并更換流動池。將堵塞的流動池送回 更換流1/4流動要更換將檢測器管路從色譜柱出口連接中斷開管 斷開返壓調節(jié)器（如果有）：不能將流動池底部向上傾斜可能會損壞流動池遮罩。讓流動池裝置對準開口，然后將其緩慢插入，從而使流動池室前面的引腳與流動池檢測器中的孔對齊。將管路連接到色譜柱出口連接和流動池，并將出口管路連接到返壓調整器。更換如果燈連續(xù)多次不能點亮或者檢測器不能校正，請更換燈。FLR檢測器源燈保證可以點亮并通過啟動診斷測試1000小時或自之日起一年，兩者警告：燈室在操作期間會變得非常熱。為避免灼傷，請在取下燈之前讓其冷卻60分鐘警告：為避免接觸到紫外線而使眼睛流動要取下燈模結果：控制臺上的綠色LED與門上的燈LED一樣變先讓燈冷卻 分鐘，然后輕輕地將門的右邊緣朝身體方向拉動，將其打開提示：要讓燈更快速地冷卻，請打開：拉扯連接器的線纜。這樣做可能會損壞檢測器或電纜使用Phillips警告：為避免受傷，請在取燈時始終遠離燈。Waters建議在處理舊燈之前將其置于其替換燈的包裝中以使其得到合此燈含有。 將燈丟棄于城市中。有關含燈的處理和回收， ：不要觸摸新燈的玻璃燈泡。污垢或會對檢測器運行產生不良影響。如果燈泡需要，請用乙醇和鏡頭薄紙輕輕擦拭。不要使用具有磨損性的紙。不要施加過大壓力要安裝請記下燈連接器電線所附上的序列號打開檢測器的電源，然后等待約30提示：開關檢測器的電 （即，關閉儀器的電源然后再打開）會啟動檢驗過程在控制臺中，選擇“”>“更換燈”“更換燈”框單擊“新建燈”“新燈”框鍵入新燈的序列號（參閱燈連接器線上附加的），然后單擊“確定”更換保險警告：為避免電擊，在檢查保險絲前，請關閉ACQUITYUPLCFLR檢測器的電源并拔出其插頭。為了防止火災的發(fā)生，請僅使用與原保險絲類型和額定值相同的保險絲進行更換。100240VAC、5060Hz、F3.15-A、250-VFASTBLO、5(IEC)的保險絲出現(xiàn)以下情況時，應懷疑保險絲斷開或存在故要更換要求：更換兩根保險絲，即使只有一根保險絲斷開或出現(xiàn)故障。更換保險 確保新保險絲的規(guī)格完全符合用戶要求，然后將其插入座中，再將座插入電源輸入模塊中，輕輕推動直到裝置鎖定到位。清潔儀器外使用柔軟的濕布檢測器的外部AWaters儀器會顯示符號，這些符號用于警示用戶操作和儀器過程中的潛在。這些儀器的相應用戶指南中也包含這些符號，并帶有介紹這些并告訴您如何避免這些的文字說明。本附錄介紹應用于整個Waters產品線的所有安全符 頁碼警告符 注注意符 應用于所有Waters儀器的警 電氣和搬運符 警告符警告符號提醒用戶注意與儀器的使用或不當使用相關的、或嚴重不良生理反應的危險。安裝、維修和操作Waters不執(zhí)行安全預防措施而導致的，Waers概不負責。特定任務的警以下警告符號提醒用戶注意可能在儀器或儀器組件的操作和過程中出現(xiàn)的。此類危險包括燒傷、電擊、紫外線輻射以及其它。當以下符號出現(xiàn)在手冊的敘述或步驟中時，其附帶的文字指明了具體的并說明了避免的方法。（常規(guī)風險。當此符號顯示在儀器上時，請在使用儀器前參考儀器的用戶文檔以查看重要的安全信息。）警告：（火災）警告：（于物質的。）警告：（人員于激光輻射下的。警告：（于可造成嚴重健康的生物制劑的。應用于特定儀器、儀器組件和樣品類型以下警告可出現(xiàn)在特定儀器的用戶手冊中，以及粘貼在這些儀器或其組件上的中該警告應用于安裝有非金屬管的Waters儀器警告：壓力密封的非金屬或聚合物管材可能爆裂。在此類管材周圍工作時，請遵守以下預防措施：使用（或曾經）使非金屬管材接觸不相容的化合物，比如四氫呋喃(THF)請注意，某些化合物（例如二氯甲烷和二甲亞砜）會導致非金屬管材的膨脹，膨脹管材的抗壓能力顯著降低，更容易破裂。該警告應用于使用易燃溶劑進行操作的儀器。警告：如需使用大量的可燃溶劑，必需不斷向離子源中通入氮氣流，以避免封閉空間起火。400kPa（4巴、58psi)。HPLCLC溶劑流在氮氣供應失敗時該警告應用于所有Waters質譜儀警告：為防止電擊，請不要取下質譜儀的保護面板。保護面板覆蓋的組件不需要用戶。該警告應用于處于運行模式下的特定儀器警告：在運行模式下，質譜儀外表面某些區(qū)域可能存在高壓。為防止非致命電擊，在接觸標有此高壓警告符號的區(qū)域前，請確保儀器處于Stndy（待機）模式。該警告應用于處理可能造成生物危害的材料的Waters儀器：含有能對造成危害的生物遵守“優(yōu)良 版本的國家衛(wèi)生(NIH)物BiosafetyinMicrobiologicalandBiomedicalLaboratories (BMBL)（《微生物及生物醫(yī)學實化學警該警告應用于可處理腐蝕性的、的、易燃的或其它類型的材料的 儀器警告：Waters儀器可用于分析或處理具有潛在 任何此類物質造成的，應熟悉這些物質及其 性，遵守“優(yōu)良實的“國家研究”物PrudentPracticesintheLaborat