甲醇裂解制氫裝置操作規(guī)程

PAGEPAGE8甲醇裂解裝置操作規(guī)程目錄1.原料及轉(zhuǎn)化的規(guī)格 12.工藝 12.1.反應(yīng)原理 12.2.工藝過程及化學(xué)反應(yīng)原理 12.3化學(xué)反應(yīng)原理 22．4.工藝流程敘述 23.主要控制指標(biāo) 23.1.原料汽化過熱 23.2.轉(zhuǎn)化反應(yīng) 23.3.轉(zhuǎn)化氣指標(biāo) 34．操作程序 34.1開車前的準(zhǔn)備工作 34.2汽化過熱器開車 34.3.轉(zhuǎn)化器開車的條件： 35．開車 45．1初次開車前的準(zhǔn)備工作 46．停車和停車后再啟動 56．1正常停車 56．2緊急停車 56．3臨時停車 56．4長期停車 56．5停車后再啟動 67．安全技術(shù) 67．1．氫氣的性質(zhì) 67．2．裝置的安全設(shè)施 67．3．氫氣系統(tǒng)運(yùn)行安全要點(diǎn) 77．4．消防 77.5生產(chǎn)基本注意事項(xiàng) 7

正文1.原料及轉(zhuǎn)化的規(guī)格1.1原料規(guī)格甲醇：符合GB338—2004標(biāo)準(zhǔn)一等品要求。嚴(yán)禁含乙醇、氯離子、硫離子、烴類。脫鹽水：C1﹣≤3ppm，電導(dǎo)率≤20us／cm，90℃1.2轉(zhuǎn)化氣規(guī)格組成：H273~74.5％CO223~24.5％CO≤1.0％CH3OH≤200ppmH2O飽和壓力：1.4~1.6Mpa－G溫度：≤402.工藝2.1.反應(yīng)原理甲醇和水按一定配比經(jīng)加壓、汽化過熱，其混合蒸汽在催化劑作用下發(fā)生催化裂解和轉(zhuǎn)化反應(yīng)。CH3OHCO+2H2－90.7kJ／mo1CO＋H2OCO2＋H2＋41.2KJ／molCH3OH＋H2O＝CO2＋3H2－49.5KJ／mol2.2.工藝過程及化學(xué)反應(yīng)原理2.2.甲醇催化轉(zhuǎn)化制氣工藝過程包括：原料汽化、催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)、轉(zhuǎn)化氣冷卻冷凝以及洗滌凈化等。2.原料汽化是指，將甲醇和脫鹽水按規(guī)定比例混合，用泵加送入系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)熱、汽化過熱至轉(zhuǎn)化溫度的過程。完成此過程需：原料液罐（F102）、甲醇高位槽（F101）、原料液計量泵（J101A、B）、換熱器（C102）、汽化過熱器（C101）等設(shè)備及其配套儀表和閥門。該工序目的是為催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)提供的原料配比、溫度、壓力等條件。2.在規(guī)定溫度和壓力下，原料混合氣在轉(zhuǎn)化器（D101）中，同時完成催化裂解和催化轉(zhuǎn)化兩個反應(yīng)，得到主要含有氫氣和二氧化碳的轉(zhuǎn)化氣。2.2.將轉(zhuǎn)化器下部出來的高溫轉(zhuǎn)化氣經(jīng)冷卻、冷凝降到常溫。完成該過程的設(shè)備有：換熱器（C102）、冷凝器（C103）兩臺設(shè)備及其配套儀表和閥門。該工序目的是降低轉(zhuǎn)化氣溫度，將未反應(yīng)的甲醇、水冷凝下來。2.經(jīng)冷卻冷凝后的低溫轉(zhuǎn)化氣，再經(jīng)氣液分離及冷干后分離出液體。完成該過程的設(shè)備有：氣液分離罐（F103）、冷干機(jī)（L101）等設(shè)備及其配套儀表和閥門。該工序目的是將轉(zhuǎn)化氣中未反應(yīng)完的甲醇和水分離后送PSA工段?；厥盏乃芤貉h(huán)使用。2.3化學(xué)反應(yīng)原理甲醇和水蒸汽混合物在轉(zhuǎn)化器中加壓催化裂解和轉(zhuǎn)化一步完成，生成氫氣和二氧化碳，其反應(yīng)式如下：主反應(yīng)：CH3OH=CO＋2H2﹣90.7KJ／molCO＋H2O=CO2＋H2＋41.2KJ／mol總反應(yīng)：CO3OH＋H2O=CO2＋3H2－49.5KJ／mol副反應(yīng)：2CH3OH=CH.OCH.＋H2O＋24.90KJ／molCO＋3H2=CH4＋H2O＋206.3KJ／mol2．4.工藝流程敘述來自甲醇高位槽（F101）的甲醇，和來自原料液罐（F102）中的循環(huán)液，經(jīng)流量比例調(diào)節(jié)系統(tǒng)（FFC—102）后，分別進(jìn)入混合管充分混合，配成規(guī)定比例的醇、水混合液，有原料計量泵（J101A、B）加壓計量后進(jìn)入換熱器（C102）預(yù)熱，再進(jìn)入汽化過熱器（C101），被導(dǎo)熱油加熱汽化并過熱至規(guī)定溫度的醇、水混合蒸汽進(jìn)入轉(zhuǎn)化器（C101）中，同時完成催化裂解和轉(zhuǎn)化反應(yīng)，生成的高溫轉(zhuǎn)化氣在換熱器（C102）中被原料液冷卻，至經(jīng)冷凝器（C103）被循環(huán)冷卻水冷卻凝降溫后進(jìn)入氣液分離罐（F103），分離后的轉(zhuǎn)化氣進(jìn)入冷干機(jī)（L101）低溫分離出殘余的甲醇和水后，再送入變壓吸附工段。由界外來的導(dǎo)熱油先后給汽化過熱器（C101）、轉(zhuǎn)化器（D101）供熱后退回界外。3.主要控制指標(biāo)3.1.原料汽化過熱3.1.1流量原料甲醇流量90﹣330㎏／h原料液流量180﹣655㎏／h溫度汽化過熱器進(jìn)料溫130~160℃汽化過熱器底部溫度150~160汽化過熱器頂部溫度180~260壓力汽化過熱器壓力~1.6MPa3.1.2甲醇~50％（Wt）水~50％（Wt）3.2.轉(zhuǎn)化反應(yīng)3.2.1進(jìn)轉(zhuǎn)化器溫度200~260℃出轉(zhuǎn)化器溫度220~270℃導(dǎo)熱油溫度230~300℃出換熱器轉(zhuǎn)化氣溫度120~130℃出冷凝器轉(zhuǎn)化氣溫度≤403.2.2轉(zhuǎn)化器壓力~1.6MPa導(dǎo)熱油進(jìn)口壓力~0.6MPa3.3.轉(zhuǎn)化氣指標(biāo)轉(zhuǎn)化氣流量~1050Nm3/h轉(zhuǎn)化氣壓力~1.6MPa轉(zhuǎn)化氣組成H273~74.5％CO223~24.5％CO≤1％CH.OH≤200ppm4．操作程序4.1開車前的準(zhǔn)備工作4.1.1檢查工具和防護(hù)用品、安全設(shè)施是否齊備完好。檢查動力設(shè)備是否正常，對潤滑點(diǎn)規(guī)定加油，并盤車數(shù)圈。檢查各測量控制儀表是否準(zhǔn)備完好，并打開儀表電源，氣源開關(guān)。通知甲醇罐區(qū)和脫鹽水站向本裝置送原料，使原料液罐（F102）中的脫鹽水液位達(dá)~30%。甲醇高位槽（F101）液位達(dá)30%，開啟甲醇管道閥門向裝置送料，啟動原料液計量泵（J101A、B）向系統(tǒng)送料。催化劑還原系統(tǒng)所有閥門、儀表維持原開車狀態(tài)不變。4.2汽化過熱器開車當(dāng)原料液罐（F102）、甲醇高位槽（F101）的液位達(dá)~30%時，汽化過熱器即可進(jìn)行開車操作。先打開導(dǎo)熱油進(jìn)汽化過熱器C101的閥門，保證導(dǎo)熱油先進(jìn)設(shè)備，否則汽化過熱器底部累積液體后突然通導(dǎo)熱油，汽化太劇烈，這是不安全的！開啟比例配合管（PL103）、比例配合管至原料液計量泵管道（PL104a/b）及原料液計量泵出口管（PL105a/b）管路閥門，啟動原料液計量泵（J101A/B），使運(yùn)轉(zhuǎn)正常。觀察汽化過熱器C101內(nèi)壓力變化情況，當(dāng)壓力達(dá)0.2Mpa以上時，可開啟VG104管路排放。汽化過熱器出口溫度達(dá)~200℃即可轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)化器投料開車。4.3.轉(zhuǎn)化器開車的條件：汽化過熱器已開車處于待用狀態(tài)；原料罐（F102）和甲醇高位槽（F101）內(nèi)已存入合格原料液，液位達(dá)~30%。4.轉(zhuǎn)化器的開車時間，應(yīng)在汽化過熱器已開車待用之時，并緊接加氫催化劑還原完成之后進(jìn)行，具體步驟為：檢查并開啟冷卻水進(jìn)口閥，關(guān)閉VG104管路閥門并開啟VG202管路閥門。慢慢打開進(jìn)出轉(zhuǎn)化器的氣化過熱器至轉(zhuǎn)化器管路（PG101）、轉(zhuǎn)化器至換熱器管路（PG102）的進(jìn)出料閥，注意觀察裝置各控制點(diǎn)及設(shè)備儀表變化情況。當(dāng)從轉(zhuǎn)化器下部出口（S104）分析確定脫氫催化劑還原活化完成之后，轉(zhuǎn)為正常開車（原始開車）。改變原料液組成后繼續(xù)開車，當(dāng)系統(tǒng)壓力升至規(guī)定值后，檢查并調(diào)整各控制指標(biāo)達(dá)正常值，則全系統(tǒng)開車完成。5．開車裝置啟動分為初次開車和正常開車。正常開車時只要按規(guī)定將某些閥及控制點(diǎn)設(shè)定好后即可啟動。5．1初次開車前的準(zhǔn)備工作在PSA裝置安裝完畢、完成了整個裝置的吹除、進(jìn)行了強(qiáng)度試驗(yàn)、氣密性試驗(yàn)和泄漏量試驗(yàn)后、吸附塔裝填了吸附劑，應(yīng)對自控系統(tǒng)進(jìn)行嚴(yán)格的檢查及調(diào)試，以保證整個裝置可隨時投入運(yùn)行。但在通入原料氣前還必須用干燥、無油的氮?dú)鈱φ麄€裝置的設(shè)備和管道進(jìn)行置換，使含氧量降到0.5%（體積）以下，因?yàn)楸狙b置的原料和產(chǎn)品以及解析氣均含有大量氫，尤其是產(chǎn)品氫，如果不預(yù)先將裝置內(nèi)的氧置換掉，那么在開車初期容易形成爆炸混合物而引起爆炸燃燒。以上工作完畢后，應(yīng)將全部閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。5．1．1檢查程序控制器的功能PLC程序控制的主控信號通過電磁閥及快排閥的電氣轉(zhuǎn)換作用操縱現(xiàn)場各程控閥。系統(tǒng)按照要求安裝完畢并檢查接線無誤后，再按下列步驟進(jìn)行動態(tài)考查。任意設(shè)置一均、二均、三均、順放時間，程序即從初始狀態(tài)開始執(zhí)行，檢查步進(jìn)、暫停、復(fù)位、報警、消音、停機(jī)，時間設(shè)置及軟件復(fù)位各功能鍵。將程序定在設(shè)置或者調(diào)機(jī)狀態(tài)，按數(shù)值序號調(diào)試各程控閥。為防止電源過載，最多只能同時開啟八只電磁閥。檢查完后，切斷各手控開關(guān)，并將工況置于自動工作方式。對程控系統(tǒng)（程控器—電磁閥—程控閥）進(jìn)行空負(fù)載功能調(diào)試。將所有電磁閥和快排閥送上儀表空氣，程序控制器退出自檢狀態(tài)，使訊號輸往現(xiàn)場。按暫停鍵檢查在此步驟的工況下，程序系統(tǒng)各部件工作是否正常。退出暫停鍵，再按步進(jìn)鍵，程序執(zhí)行下一步驟又按暫停鍵，在檢查了全系統(tǒng)工況后退出暫停鍵，這樣周而復(fù)始，直至檢查完程序每一步驟下全系統(tǒng)的執(zhí)行情況。模擬緊急停車，按停車鍵，各程控閥應(yīng)發(fā)出聲光報警，按消音鍵，檢查消音是否起作用，再按復(fù)位鍵，檢查報警燈是否熄火。5．1．2用氮?dú)膺M(jìn)行裝置全流程置換置換的方法可按正常運(yùn)行步驟進(jìn)行，即以氮?dú)鉃樵贤ㄟ^裝置，到產(chǎn)品出口及解析氣出口氧含量小于0.5%為止。置換過程中系統(tǒng)所有模擬控制均為手動控制。如果氮?dú)獠蛔?，可分階段進(jìn)行，先進(jìn)行吸附塔的置換，再進(jìn)行緩沖罐及管道的置換。進(jìn)行吸附塔置換時，可逐塔進(jìn)行置換，當(dāng)一個吸附塔出口氣體中氧含量小于0.5%后，即可進(jìn)行另一個吸附塔的置換，吸附塔置換完畢，便可進(jìn)行其它罐及管道的置換。對于界區(qū)交接處，應(yīng)在上述置換過程開始前關(guān)閉去用戶有關(guān)系統(tǒng)的閥門，并卸下連結(jié)與用戶有關(guān)系統(tǒng)的法蘭。對交接處管道同樣用氮?dú)庵脫Q，使該管道的氧含量降至0.5%以下為止，置換完畢后再裝好連結(jié)法蘭。整個裝置置換完畢后，關(guān)閉所有工藝閥門。6．停車和停車后再啟動6．1正常停車正常停車是有計劃的停車，停車前通知本裝置前后有關(guān)工序，然后按下述步驟實(shí)施正常停車：關(guān)裝置界區(qū)原料氣入口閥；關(guān)裝置界區(qū)產(chǎn)品出口閥；程序控制順放時間設(shè)定值隨著吸附壓力下降逐漸減小，使各吸附器壓力逐漸降至0.2Mpa左右（各塔均能保持在下壓狀態(tài)）。停控制器電源；停儀表盤其它儀表電源；6．2緊急停車當(dāng)突然停電、停水或裝置出現(xiàn)故障時，則需要緊急停車，其步驟如下：切斷電源，所有程控閥關(guān)閉（如遇突然停電，所有程控閥自動關(guān)閉）；迅速關(guān)閉總進(jìn)氣閥和出氣閥；根據(jù)現(xiàn)場具體情況，參照正常停車步驟處理。6．3臨時停車因故不超過1小時停車為臨時停車，其操作步驟為：關(guān)閉進(jìn)氣總閥；按暫停鍵，所有程控閥關(guān)閉，使各塔保持當(dāng)前壓力；關(guān)閉出口總閥。6．4長期停車（1）同正常停車4。1（1）、（2）；（2）程序控制時間設(shè)定值隨著吸附壓力下降逐漸減小，使各吸附塔壓力至零為止；（3）開啟裝置內(nèi)置換用氮?dú)馊肟陂y；（4）程序吸附塔設(shè)定為手動方法，分別開啟KV201a、KV201b、KV201c、KV201d、KV201e，將所有吸附塔充氮并保持壓力在0.1Mpa；（5）同正常停車4.1（4）、（5）。6．5停車后再啟動6．5．1．正常停車后再啟動。按3.開車中方法執(zhí)行。6．5．2．緊急停車后再啟動緊急停車和臨時停車后吸附塔內(nèi)都保持著停車之前的工作步驟和相應(yīng)的壓力，這種工況下的啟動，按如下步驟進(jìn)行：接通電源，微機(jī)處于啟動前狀態(tài)，檢查各吸附塔壓力狀態(tài)與程序控制處于的程序步驟是否一致。停車后程序具有記憶功能，一般沒進(jìn)行任何操作，應(yīng)處于停車時的程序步驟，如不一致可用步進(jìn)鍵調(diào)整。然后按下暫停鍵。如果各吸附塔壓力狀態(tài)不能確定屬于某一程序步驟，那么應(yīng)通過程序控制的手動開關(guān)，驅(qū)動有關(guān)程控閥，對吸附塔卸壓，使各吸附塔之間的壓力狀態(tài)處于規(guī)定的某一步驟，并使控制器所執(zhí)行的步驟與之同步，再按下暫停鍵。逐漸開啟進(jìn)氣閥，原料氣進(jìn)入裝置，裝置投入運(yùn)行。6．5．3．臨時停車后再啟動按4.5.2的1、2條執(zhí)行6．5．4．長期停車后再啟動長期停車后再啟動應(yīng)按3.1、3.2進(jìn)行，啟動前整個裝置是否需要氮?dú)庵脫Q應(yīng)視具體情況而定。7．安全技術(shù)安全生產(chǎn)是關(guān)系到人民生命、國家財產(chǎn)安全的大事，是國家根本性政策，也是一項(xiàng)群眾性的工作。因此操作人員應(yīng)該掌握有關(guān)的安全生產(chǎn)的基本知識，自覺遵守有關(guān)的規(guī)章制度，確保實(shí)現(xiàn)安全、文明生產(chǎn)。7．1．氫氣的性質(zhì)氫氣是一種易燃易爆的氣體，在大氣壓下和室溫下系無色、無味、無毒的氣體。它的沸點(diǎn)很低（-252℃），同時也無腐蝕性。但在高溫下（＞260℃），它將腐蝕某些金屬，如碳鋼，它與金屬中的碳起作用產(chǎn)生“氫脆”現(xiàn)象。氫是所有元素中最輕的一種，分子量為2，對空氣的比重為0.07（空氣比重為1），密度為0.09kg/m37．2．裝置的安全設(shè)施PSA設(shè)備置于戶外，系統(tǒng)設(shè)有安全閥及自動匯壓系統(tǒng)，排放氣匯集于放空總管，最后經(jīng)阻火器在高處放空。自控儀表系統(tǒng)在設(shè)計上已考慮到一旦遇到突然停電，裝置會自動處于安全狀態(tài)。設(shè)計中工藝管道、閥門和管件的選用都已考慮了含氫介質(zhì)輸送的特殊要求，且符合有關(guān)規(guī)定。非標(biāo)設(shè)備也應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行“壓力容器安全監(jiān)察規(guī)程”進(jìn)行驗(yàn)收。7．3．氫氣系統(tǒng)運(yùn)行安全要點(diǎn)輸入系統(tǒng)的氫氣含氧量不得超過0.5%。氫氣系統(tǒng)運(yùn)行時，不準(zhǔn)帶壓修理和堅固，不得超壓，嚴(yán)禁負(fù)壓。管道、閥門和水封裝置凍結(jié)時，只能用熱水或蒸汽加熱解凍，嚴(yán)禁使用明火烘烤。設(shè)備、管道和閥門等連接泄漏檢查，可采用肥皂水或攜帶式可燃性氣體防爆檢測儀，禁止使用明火。不準(zhǔn)在室內(nèi)排放氫氣，吹洗置換、放空降壓必須通過放空管排放。當(dāng)氫氣發(fā)生大量泄漏或積聚時，應(yīng)即切斷氣源，進(jìn)行通風(fēng)，不得進(jìn)行可能產(chǎn)生火花的一切操作。新安裝或大修后，氫氣系統(tǒng)必須做耐壓試驗(yàn)、清洗和氣密試驗(yàn)，符合有關(guān)的檢驗(yàn)要求，才能投入使用。氫氣系統(tǒng)吹洗置換，一般可采用氮?dú)猓ɑ蚱渌栊詺怏w）置換法或注水排氣法。氮?dú)庵脫Q應(yīng)符合下列要求：氮?dú)庵泻趿坎坏贸^3%；置換必須徹底，防止死角末端殘留余氣；置換結(jié)束，系統(tǒng)內(nèi)氧或氫的含量必須連續(xù)三次分析合格。氫氣動火檢修，必須保證系統(tǒng)內(nèi)部和動火區(qū)域氫氣的最高含量不超過0.4%。防止明火和其它激發(fā)能源，禁止使用電爐、電鉆、火爐、噴燈等一切產(chǎn)生明火、高溫的工具與熱物體；不得攜帶火種進(jìn)入禁火區(qū)；選用銅質(zhì)或銅合金工具；穿棉質(zhì)工作服和防靜電鞋。7．4．消防供氫站應(yīng)按GB50016-2006的有關(guān)規(guī)定設(shè)置消防用水，并應(yīng)根據(jù)需要配備干粉、泡沫等滅火器