第六章08蒸發(fā)與結(jié)晶

第六章蒸發(fā)與結(jié)晶第一節(jié)常壓與真空蒸發(fā)設(shè)備第二節(jié)

結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)：將稀溶液通過加熱蒸發(fā)，使溶劑汽化或?qū)⑾∪芤禾岣邼舛鹊倪^程。結(jié)晶：將高濃度的溶液或過飽和溶液緩慢冷卻（或蒸發(fā)），使溶質(zhì)慢慢形成晶體析出的過程第一節(jié)常壓與真空蒸發(fā)設(shè)備

一、蒸發(fā)目的1)利用蒸發(fā)操作取得濃溶液；2)將溶液蒸發(fā)并將蒸汽冷凝、冷卻，以達(dá)到純化溶劑的目的。二、設(shè)計(jì)蒸發(fā)器必須滿足基本要求：1、應(yīng)防止或減少濃溶液在加熱表面上析出溶質(zhì)而形成結(jié)垢。2、對(duì)于熱敏性的物質(zhì)減少溶液在蒸發(fā)器內(nèi)停留時(shí)間。

3、充足的加熱熱源，以維持溶液的沸騰和補(bǔ)充溶劑汽化所帶走的熱量，并節(jié)能。三、蒸發(fā)設(shè)備

1）常壓蒸發(fā)設(shè)備：麥芽汁煮沸鍋

2）真空蒸發(fā)設(shè)備：

單流長管式薄膜蒸發(fā)器：

升膜式

降膜式

升降式刮板式蒸發(fā)器離心式薄膜蒸發(fā)器四、常壓蒸發(fā)設(shè)備（了解）麥芽汁煮沸鍋：夾套加熱式內(nèi)置加熱式五、真空蒸發(fā)設(shè)備特點(diǎn)：由于減壓，沸點(diǎn)降低，有利于溶液汽化。蒸發(fā)器的熱損失較少。適用于熱敏性溶液和不耐高溫的溶液；可利用二次蒸汽作為加熱熱源；需要有抽真空裝置，保持真空度，消耗額外能量。真空蒸發(fā)設(shè)備蒸發(fā)流程主要設(shè)備蒸發(fā)器冷凝設(shè)備氣－液分離器（除沫器）真空系統(tǒng)按蒸發(fā)器（加熱部分）結(jié)構(gòu)分類：非膜式（循環(huán)式）：溶液在蒸發(fā)器中作循環(huán)流動(dòng)。膜式（單程式、單流式）：溶液在蒸發(fā)器中只通過加熱室一次，不作循環(huán)流動(dòng)即成濃液排出。膜蒸發(fā)讓溶液在蒸發(fā)器的加熱表面以很薄的液層流過，溶液很快受熱升溫、汽化、濃縮，濃縮液迅速離開加熱表面。特點(diǎn)：濃縮時(shí)間很短，一般為幾秒到幾十秒，保證了產(chǎn)品質(zhì)量。

(一)管式薄膜蒸發(fā)器

特點(diǎn)：液體沿加熱管壁成膜而進(jìn)行蒸發(fā)。按液體的流動(dòng)方向可分為：升膜式降膜式升降膜式

1、升膜式蒸發(fā)設(shè)備在蒸發(fā)器中形成的液膜與蒸發(fā)的二次蒸汽氣流方向相同，由下而上并流上升。升膜式蒸發(fā)器正常操作的關(guān)鍵是讓液體物料在管壁上形成連續(xù)不斷的液膜。二次蒸汽從溶液中汽化出來的蒸汽稱為二次蒸汽。作為熱源的水蒸汽做加熱蒸汽或一次蒸汽，升膜蒸發(fā)器管束直徑為20～50mm;高度為2～12m高徑比100～150加熱蒸汽走殼程料液走管程真空/常壓操作。工作原理

物料從加熱器下部的進(jìn)料管進(jìn)入，在加熱管內(nèi)被加熱蒸發(fā)拉成液膜，濃縮液在二次蒸汽帶動(dòng)下一起上升，從加熱器上端沿汽液分離器筒體的切線方向進(jìn)入分離器，濃縮液從分離器底部排出，二次蒸汽進(jìn)入冷凝器。

液膜形成過程在垂直加熱管中氣-液兩相的狀態(tài)。圖a：預(yù)熱區(qū)加熱管中液面一般為管高度的1／4～1／5。圖b：沸騰區(qū)物料溶液開始沸騰，產(chǎn)生蒸汽氣泡分散于連續(xù)的液相中。圖C：氣泡區(qū)液體繼續(xù)受熱，溫度不斷上升。隨著氣泡量的不斷增加，小氣泡結(jié)合形成較大的氣泡，氣體上升的速度則加快。液相因混有蒸汽氣泡，使液體靜壓頭下降。圖d:柱狀氣泡當(dāng)氣泡繼續(xù)增大形成柱狀，氣體以很大的速度上升，而液體受重力作用沿氣泡邊緣下滑。圖e：湍流區(qū)液體下降較多時(shí)，大個(gè)柱狀汽泡則被液層截?cái)唷４藭r(shí)液相仍然是連續(xù)相。這時(shí)混合流體處于一種強(qiáng)烈的湍流狀態(tài)，氣柱向上升并帶動(dòng)其周圍的部分液體一起運(yùn)動(dòng)。圖f:爬膜區(qū)管壁上的液體受熱不斷蒸發(fā)，氣柱不斷增大，最后氣柱之間的液膜消失，蒸汽占據(jù)了整個(gè)管的中部空間，形成連續(xù)相，液體只能分布于管壁，形成環(huán)狀液膜，并在上升蒸汽的拖帶下形成“爬膜”。圖g:霧沫夾帶區(qū)液體蒸發(fā)時(shí)蒸汽會(huì)把溶液以霧沫夾帶離開液膜，

“液膜”迅速減薄。圖h：干壁區(qū)如果汽速進(jìn)一步增加，使液膜上升的速度趕不上溶液蒸發(fā)速度，則加熱管上的液膜將會(huì)出現(xiàn)局部被干燥、結(jié)疤、結(jié)垢、結(jié)焦等不正?，F(xiàn)象。d到f，傳熱系數(shù)最大，最佳工作狀態(tài)。加熱管內(nèi)液膜形成的過程1、預(yù)熱區(qū)(a、b)溫度升至沸點(diǎn)，管中液面高度(1/4~1/5)。2、大氣泡形成區(qū)(c、d、e）：氣液湍流，氣柱上升帶動(dòng)其周圍的部分液體一起運(yùn)動(dòng)。3、爬膜區(qū)(f)?

氣柱之間的液膜消失，蒸汽占據(jù)整個(gè)管的中部空間，液體只能分布于管壁，形成環(huán)狀液膜，在上升的蒸汽的拖帶下形成“爬膜”。4、膜消失（g、h)“干壁現(xiàn)象”非正常運(yùn)行。溶液在加熱管中產(chǎn)生“爬膜”的必要條件：要有足夠的傳熱溫差和傳熱強(qiáng)度，使蒸發(fā)的二次蒸汽量和蒸汽速度達(dá)到足以帶動(dòng)溶液成膜上升。傳熱溫差過大或蒸發(fā)強(qiáng)度過高，傳熱表面產(chǎn)生蒸汽量大于蒸汽離開加熱面的量，則蒸汽就會(huì)在加熱表面積積聚形成大氣泡，甚至覆蓋加熱面，使液體不能浸潤管壁，這時(shí)傳熱系數(shù)迅速下降，同時(shí)形成"干壁"現(xiàn)象；導(dǎo)致蒸發(fā)器非正常運(yùn)行.升膜式蒸發(fā)器

結(jié)構(gòu)和特性參數(shù)：管徑

25-50mmL/d=100-500

濃縮倍數(shù)4-5倍

蒸發(fā)強(qiáng)度

60kg水/m2hr

傳熱系數(shù)

4190-15000（kJ/m2hr℃）升膜式蒸發(fā)器特點(diǎn)：傳熱效率高;物料受熱時(shí)間短；特別對(duì)于發(fā)泡性,粘度較小的熱敏性物料比較合適。不適用于粘度較大0.05Pas以上和受熱后易產(chǎn)生積垢的，或濃縮后有結(jié)晶析出的物料。常見的升膜蒸發(fā)器管式升膜蒸發(fā)器套管式升膜蒸發(fā)器套筒升膜蒸發(fā)器板式升膜蒸發(fā)器套管式升膜蒸發(fā)器外管ф117×4mm內(nèi)管ф89×3mm管子間隙10mm鏈霉素濃縮縮短管長傳熱面積為內(nèi)、外管子面積總和。由于間隙截面積小，而加熱周邊面積大，能吸收足夠的熱量，產(chǎn)生大量的蒸汽，沿著內(nèi)、外管子壁面形成爬膜。故加熱管較短，只有1.4m.套筒式升膜蒸發(fā)器內(nèi)外加熱面同時(shí)通入蒸汽加熱，蒸發(fā)料液即在筒間間隙爬膜上升。圓筒間隙為4mm濃縮核苷酸溶液2、降膜式蒸發(fā)器物料溶液從加熱管子上部進(jìn)入，經(jīng)分配器導(dǎo)流管進(jìn)入加熱管，沿管壁成膜狀向下流。操作關(guān)鍵：液料分配均勻。為什么降膜蒸發(fā)器要配料液分布裝置?料液進(jìn)入加熱列管時(shí)要均勻分配，使每根管子的內(nèi)壁都能被液體所潤濕，否則容易發(fā)生干壁現(xiàn)象而嚴(yán)重影響蒸發(fā)效果，甚至使產(chǎn)品質(zhì)量降低，阻塞加熱管。因此降膜蒸發(fā)器加熱列管的上部都要設(shè)置料液分配裝置。降膜蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)1-料液分配器；2-加熱列管；3-蒸汽擋板；4-分離器；5-冷凝水液位計(jì)a-料液進(jìn)口；b－加熱蒸汽進(jìn)口；C-不凝性氣體排除口；D-冷凝水出口；E-濃縮液出口；f-二次蒸汽出口降膜蒸發(fā)器均勻分布液體方法：1）齒形溢流口2）導(dǎo)流棒3）旋液導(dǎo)流器羅紋導(dǎo)流管切線進(jìn)料旋流器齒形溢流口、導(dǎo)流棒、羅紋導(dǎo)流管、切線進(jìn)料旋流器

1、齒形溢流口在加熱管的上方管口周邊切成鋸齒形，以增加液體的溢流周邊。當(dāng)液面稍高于管口時(shí)，則可以沿周邊均勻地溢流而下。2、導(dǎo)流棒在每根加熱管的上端管口內(nèi)插入一根呈八字形的導(dǎo)流棒。液體在均勻環(huán)形間距中流入加熱管內(nèi)周邊，形成薄膜。3、螺紋導(dǎo)流管在加熱管口插入刻有螺旋形溝槽的導(dǎo)流管，當(dāng)液體沿著溝槽下流時(shí)，則使液體形成一個(gè)旋轉(zhuǎn)的運(yùn)動(dòng)方向。4、切線進(jìn)料旋流器旋流器插放在加熱管口上方，液體以切線方向進(jìn)入而形成旋流。降膜式蒸發(fā)器

結(jié)構(gòu)和特性參數(shù)：

管徑

20-50mmL/d=50-70

濃縮倍數(shù)7倍

蒸發(fā)強(qiáng)度

80-100kg水/m2hr

傳熱系數(shù)

4190-20900（kJ/m2hr℃）因重力的影響增加了蒸汽的抽拉作用和液膜的流動(dòng)速度，所以在同樣條件下降膜蒸發(fā)器的液膜比升膜要薄，傳熱系數(shù)也較大。傳熱系數(shù)4190-20900（kJ/m2hr℃）降膜式蒸發(fā)器特點(diǎn)1）可以濃縮高粘度的液體（1,000厘泊以下）。2)停留時(shí)間短，可以處理熱敏性物料。3)一次通過的濃縮比不大于7。4)加熱管內(nèi)高速流動(dòng)的蒸汽使產(chǎn)生的泡沫極易破壞消失，適用于容易發(fā)泡的料液。5)制造費(fèi)用不高，投資少，占地面積小。

3、升降膜式蒸發(fā)器1-升膜管，2-降膜管，3-冷凝水出口；4-料液進(jìn)口；5－加熱蒸汽進(jìn)口6-二次蒸汽出口7-濃縮液出口升降膜式蒸發(fā)器物料溶液先進(jìn)入升膜加熱管，沸騰蒸發(fā)后，汽液混合物上升至頂部，然后轉(zhuǎn)入另一半加熱管，再進(jìn)行降膜蒸發(fā)，濃縮液從下部進(jìn)入汽液分離器，分離后，二次蒸汽從分離器上部排出，濃縮液從分離器下部出料。

升降膜蒸發(fā)器的特點(diǎn)

1)符合物料的要求。(2)經(jīng)升膜蒸發(fā)后進(jìn)入降膜蒸發(fā)，有利于降膜的液體均勻分布，同時(shí)也加速物料的湍流和攪動(dòng)，以進(jìn)一步提高降膜蒸發(fā)的傳熱系數(shù)。(3)用升膜來控制降膜的進(jìn)料分配，有利于操作控制。(4)將兩個(gè)濃縮過程串聯(lián)，可以提高產(chǎn)品的濃縮比，降低設(shè)備高度。

（二）離心刮板式蒸發(fā)器轉(zhuǎn)動(dòng)軸物料分配盤刮板軸承軸封蒸發(fā)室夾套加熱室國產(chǎn)離心式刮板薄膜蒸發(fā)器刮板式蒸發(fā)器工作原理：料液從進(jìn)料管進(jìn)入隨軸旋轉(zhuǎn)的分配盤中，在離心力的作用下，通過盤壁小孔被拋向器壁，受重力作用沿器壁下流，同時(shí)被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜，薄膜在加熱區(qū)受熱，蒸發(fā)濃縮，同時(shí)受重力的作用下流，瞬間另一塊刮板將濃縮料液翻動(dòng)下推，并更新薄膜。刮板薄膜蒸發(fā)器刮板式蒸發(fā)器特點(diǎn)物料的適應(yīng)性很強(qiáng)，對(duì)于高黏度和易結(jié)晶、結(jié)垢的物料都能適用。傳熱系數(shù)較高，一般可達(dá)(4000～8000)kJ／(m2．h．℃)。液料在加熱區(qū)停留時(shí)間很短，一般只有幾秒至幾十秒；因具有轉(zhuǎn)動(dòng)裝置，且要求真空，故設(shè)備加工精度要求較高。動(dòng)力消耗大，處理量也很小。（三）離心式薄膜蒸發(fā)器具有旋轉(zhuǎn)的空心碟片的蒸發(fā)器，利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力使溶液在碟片上形成厚度約0.1－1mm的薄膜。特點(diǎn)：高傳熱系數(shù)（可達(dá)30000kJ/h·℃·m2

）離心式薄膜蒸發(fā)器

離心薄膜蒸發(fā)器1-蒸發(fā)器2-離心轉(zhuǎn)鼓3-O形密封墊圈4-加熱蒸發(fā)通道5-套環(huán)6-下碟片7-上碟片8-壓緊環(huán)9-進(jìn)料管及噴嘴10-視鏡11-濃縮液吸出管12-套環(huán)的垂直通道13-二次蒸汽排出管14-冷凝水排出管15-空心轉(zhuǎn)軸國產(chǎn)LE-26型離心薄膜蒸發(fā)器技術(shù)參數(shù)

離心盤外徑650mm

離心盤組數(shù)6組加熱面積2.6m2

離心盤轉(zhuǎn)速600r/mim

電機(jī)功率4kw

最大蒸發(fā)量900kg/h

傳熱系數(shù)1.5×104kJ/h·℃·m2

物料濃縮比5～10

加熱蒸汽消耗量1.1～1.2kg蒸汽/（kg水份）三、蒸發(fā)濃縮過程的節(jié)能蒸發(fā)濃縮過程需要解決的問題：如何減少能耗降低生產(chǎn)成本。節(jié)能的重要措施：多效蒸發(fā)熱泵蒸發(fā)多效蒸發(fā)循環(huán)利用熱能，將高能二次蒸汽作加熱介質(zhì)去蒸發(fā)另外的物料而本身也被冷凝。二次蒸汽作為加熱蒸汽的條件：該蒸發(fā)器的操作壓力和溶液的溫度應(yīng)低于前一蒸發(fā)器。三效順流降膜蒸發(fā)器裝置熱泵蒸發(fā)借壓縮機(jī)的絕熱壓縮作用,或借蒸汽噴射壓縮作用,將蒸發(fā)器所產(chǎn)生的二次蒸汽的飽和溫度提高,并送回原蒸發(fā)器用作加熱蒸熱。因此,蒸汽的潛熱可得到反復(fù)利用,除了在開工時(shí)外,不需要另行供給加熱蒸汽,即可進(jìn)行蒸發(fā)。

單效熱泵蒸發(fā)流程1

稀物料2輸料泵3流量計(jì)4生蒸汽5液體分布器6加熱室7氣液分離器8冷凝器9大氣平衡管10真空11冷卻水進(jìn)12液封槽13冷卻冷凝水出14濃物料15冷凝水出16熱泵

第八章蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備

第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備

一、結(jié)晶設(shè)備二、結(jié)晶設(shè)備的新動(dòng)向一、結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶：結(jié)晶是制備純物質(zhì)有效的方法。（微生物藥物的精制。）起晶方法1、自然起晶：（少用）過飽和不穩(wěn)定區(qū)2、刺激起晶法：過飽和介（亞）穩(wěn)定區(qū)

溫度、超聲波等3、晶種起晶：

過飽和介（亞）穩(wěn)定區(qū)晶種結(jié)晶方法冷卻結(jié)晶：將一定濃度的溶液冷至過飽和狀態(tài)。蒸發(fā)結(jié)晶：將溶液加熱蒸發(fā)至呈過飽和狀態(tài)。真空結(jié)晶：利用真空使溶液蒸發(fā)，達(dá)到過飽和狀態(tài)。1、結(jié)晶設(shè)備的類型冷卻結(jié)晶器自然冷卻敞開式結(jié)晶器

攪拌結(jié)晶器

連續(xù)式結(jié)晶器蒸發(fā)結(jié)晶器攪拌蒸發(fā)結(jié)晶器

循環(huán)式結(jié)晶器真空結(jié)晶器攪拌真空結(jié)晶器

循環(huán)式連續(xù)真空結(jié)晶器

2、設(shè)計(jì)結(jié)晶設(shè)備應(yīng)注意的條件應(yīng)考慮溶液的粘度、雜質(zhì)的影響，結(jié)晶溫度，結(jié)晶體的大小、形狀以及結(jié)晶長大速度等條件。攪拌器速度及形式的選擇。結(jié)晶器的內(nèi)壁光滑，光潔。避免誘發(fā)新的晶核；防止晶體堵塞管道。3、常用攪拌器作用：使顆粒保持懸浮狀態(tài)，溶液濃度、溫度均勻一致。形式：錨式煮晶鍋框式立式結(jié)晶箱螺旋式臥式結(jié)晶箱

槳式