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文檔簡介
聚合硫酸鐵的制備
1實(shí)驗(yàn)?zāi)康木酆狭蛩徼F(PFS)也稱堿式硫酸鐵或羥基硫酸鐵,是一種無機(jī)高分子絮凝劑。與其他絮凝劑如三氯化鐵、硫酸鋁、氯化硫酸鐵、堿式氯化鋁等相比,聚合硫酸鐵生產(chǎn)成本低、投加量少、適用PH范圍廣、雜質(zhì)(濁度、COD、懸浮物等)去除率高、殘留物濃度低、礬花沉降速度快、脫色效果好,因而廣泛應(yīng)用于工業(yè)廢水、城市污水、工業(yè)用水以及生活飲用水的凈化處理。1實(shí)驗(yàn)?zāi)康木酆狭蛩徼F(PFS)的生產(chǎn)方法多種多樣,根據(jù)使用的氧化劑,可將制備方法大致分為空氣氧化法、硝酸氧化法、氯酸鹽和雙氧水氧化法。但無論是哪種氧化劑,都是經(jīng)過氧化、水解、聚合制得聚合硫酸鐵(PFS)。利用本法生產(chǎn)聚合硫酸鐵,設(shè)備簡單、無污染、產(chǎn)品不含雜質(zhì)、穩(wěn)定性高,對工業(yè)化生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)作用。從而培養(yǎng)學(xué)生的科研能力。2實(shí)驗(yàn)原理2-1主要試劑及儀器(1)試劑:硫酸燒渣、鐵屑、H2O2、濃H2SO4(2)儀器:電動攪拌器、721型分光光度計、pHS-3C型酸度計、密度計2-2實(shí)驗(yàn)方法及原理(1)將水、硫鐵礦燒渣(含鐵45%)和濃H2SO4依次按比例加入到500mL三口燒瓶中,在80~90℃加熱攪拌下進(jìn)行酸溶,然后投加適量鐵屑升溫反應(yīng),取樣分析Fe2+是否全部轉(zhuǎn)化為Fe3+
,熱過濾、精制FeSO4溶液,取樣分析硫酸亞鐵含量和硫酸含量,調(diào)整FeSO4與H2SO4的摩爾比,在55~60℃溫度下,緩慢逐步加入H202(質(zhì)量分?jǐn)?shù)26%~27%)進(jìn)行水解、聚合4h,熟化24h后,得到聚合硫酸鐵液體產(chǎn)品。2-2實(shí)驗(yàn)方法及原理(2)原理:七水合硫酸亞鐵在酸性條件下,被雙氧水氧化成硫酸鐵,經(jīng)水解、聚合反應(yīng)制得紅棕色聚合硫酸鐵(PFS)。主要反應(yīng)如下:(1)氧化反應(yīng)(2)水解反應(yīng)(3)聚合反應(yīng)氧化、水解、聚合3個反應(yīng)同時存在于一個體系當(dāng)中,相互影響,相互促進(jìn)。其中氧化反應(yīng)是3個反應(yīng)中較慢的一步,控制著整個反應(yīng)過程。
3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
3-1硫酸用量的影響:硫酸在聚合硫酸鐵的合成過程中有兩個作用:①作為反應(yīng)的原料參與了聚合反應(yīng);②決定體系的酸度,其用量直接影響產(chǎn)品性能。但硫酸用量太大,亞鐵離子氧化不完全,樣品顏色由紅褐色變?yōu)辄S綠色,且大部分鐵離子沒有參與聚合,導(dǎo)致鹽基度很低,合成失??;硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趨勢越大,即溶液中[OH-]相對較大。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3-2雙氧水用量的影響
H2O2的用量對產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)有很大的影響,當(dāng)H2O2加入不足時,F(xiàn)e2+不能夠完全氧化Fe3+,此時溶液中仍然含有較多的Fe2+;加入量過多時,固然可以保證氧化完全,但引起氧化劑不必要的浪費(fèi)。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3-3雙氧水的加入速度為了保證氧化反應(yīng)的進(jìn)行,必須控制氧化劑加入的速度,在攪拌作用下使物料之間充分接觸反應(yīng)。但若加入速度過慢,反應(yīng)所需時間過長,對工業(yè)生產(chǎn)是不利的。若加入速度過快,氧化劑有可能來不及與物料充分接觸反應(yīng)就被分解。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3-4反應(yīng)溫度的影響溫度較高時,會引起H2O2部分分解,使溶液中含有較多的Fe2+。所以把溫度控制在20℃—30℃(常溫)即可。3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容3-5攪拌速度及攪拌時間的影響攪拌速度小,H2O2沒有及時分散,會造成局部氧化及H2O2分解,從而導(dǎo)致Fe2+不能夠完全氧化;若攪拌速度大,溶液飛濺,不僅增加能耗
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