金屬材料金相分析

金屬材料金相分析匯報(bào)人：劉子武

金相分析概述實(shí)驗(yàn)概述：金相分析是研究工程材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的主要方法。金相顯微分析法：利用金相顯微鏡在專門制備的試樣上觀察材料的組織和缺陷的方法。

實(shí)驗(yàn)概述：

金相顯微鏡金相顯微鏡金相分析實(shí)驗(yàn)使用的主要儀器設(shè)備

線切割機(jī)鑲嵌機(jī)實(shí)驗(yàn)概述：

金相分析實(shí)驗(yàn)使用的主要儀器設(shè)備拋光機(jī)拋光機(jī)實(shí)驗(yàn)概述：

金相分析實(shí)驗(yàn)使用的主要儀器設(shè)備金相顯微試樣的制備方法為了能夠在金相顯微鏡下真實(shí)地、清楚地觀察到金屬內(nèi)部的顯微組織，需要精心地制備金相顯微試樣。金相試樣的制備過程主要步驟有：磨制拋光浸蝕鑲嵌取樣金相顯微試樣的制備方法實(shí)驗(yàn)金相試樣制備過程的步驟如下:磨制拋光浸蝕觀察砂紙磨拋光劑拋光機(jī)浸蝕劑吹風(fēng)機(jī)酒精清洗水清洗水清洗吹干顯微鏡金相顯微試樣的制備方法取樣下圖為常規(guī)取樣左圖為試樣鑲嵌磨制方式：手工磨和機(jī)械磨工序：粗磨和細(xì)磨右圖---試樣磨面上磨痕變化情況示意圖金相顯微試樣的制備方法磨制方法將試樣磨面均勻地、平整地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，壓力不宜過大，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)移動(dòng)。磨制以“單向旋轉(zhuǎn)”方式重復(fù)進(jìn)行。在調(diào)換下一號(hào)更細(xì)的砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣上的磨屑和砂粒清除干凈，并使試樣的磨制方向調(diào)轉(zhuǎn)90°。金相顯微試樣的制備方法金相顯微試樣的制備方法拋光目的：

去除細(xì)磨時(shí)遺留下的細(xì)微磨痕，以獲得光亮而無磨痕的鏡面。方法：

電解拋光化學(xué)拋光機(jī)械拋光本實(shí)驗(yàn)采用機(jī)械拋光方法。金相顯微試樣的制備方法電解拋光機(jī)械拋光時(shí)，試樣表面要產(chǎn)生變形層，影響金相組織顯示的真實(shí)性。電解拋光可以避免上述問題，因?yàn)殡娊鈷伖饧兿惦娀瘜W(xué)的溶解過程，沒有機(jī)械力的作用，不引起金屬的表面變形。對(duì)于硬度低的單相合金以及一般機(jī)械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜采用此法。此外，電解拋光對(duì)試樣磨光程度要求低(一般用800號(hào)水砂紙磨平即可)，速度快，效率高。但是電解拋光對(duì)于材料化學(xué)成分的不均勻性，顯微偏析特別敏感，非金屬夾雜物處會(huì)被劇烈地腐蝕，因此電解拋光不適用于偏析嚴(yán)重的金屬材料及作夾雜物檢驗(yàn)的金相試樣?；瘜W(xué)拋光化學(xué)拋光是靠化學(xué)溶解作用得到光滑的拋光表面。這種方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，不需要特別的儀器設(shè)備，對(duì)原來試樣表面的光潔度要求不高，這些優(yōu)點(diǎn)都給金相工作者帶來很大方便?；瘜W(xué)拋光的原理與電解拋光類似，是化學(xué)藥劑對(duì)試樣表面不均勻溶解的結(jié)果?；瘜W(xué)拋光是將試樣浸在化學(xué)拋光液中，進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄噭?dòng)或用棉花經(jīng)常擦試，經(jīng)過一定時(shí)間后，就可以得到光亮的表面?；瘜W(xué)拋光兼有化學(xué)腐蝕的作用，能顯示金相組織，拋光后可直接在顯微鏡下觀察。機(jī)械拋光操作：1.將試樣磨面均勻地、平整地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，壓力不宜過大，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)移動(dòng)。2.拋光時(shí)間不宜過長(zhǎng)，磨面上磨痕全部消除而呈光亮的鏡面后，即可停止拋光。3.拋光后的試樣用水沖洗干凈，然后進(jìn)行浸蝕。金相顯微試樣的制備方法浸蝕目的：使試樣磨面的顯微組織顯露出來，便于觀察分析。光滑鏡面在顯微鏡下只能看到一片光亮，除某些非金屬夾雜物、石墨、孔洞、裂紋外，無法辨別出各種組織組成物及其形態(tài)特征。方法：化學(xué)浸蝕法操作：

1.將拋光好的試樣磨面用化學(xué)浸蝕劑進(jìn)行一定時(shí)間浸蝕；

2.浸蝕后用酒精清洗浸蝕面，再用吹風(fēng)機(jī)吹干浸蝕面及試樣整體，隨后觀察。金相顯微試樣的制備方法18

化學(xué)浸蝕就是將拋光好的試樣磨面侵入化學(xué)試劑中，或用化學(xué)試劑擦試樣的磨面，使其顯示出顯微組織的一種方法?；瘜W(xué)浸蝕19

化學(xué)侵蝕實(shí)際上是一個(gè)電化學(xué)反應(yīng)過程，金屬與合金中的晶粒與晶粒之間，晶內(nèi)與晶界以及各相之間的物理化學(xué)性質(zhì)不同具有不同的自由能，當(dāng)受到侵蝕時(shí)，會(huì)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，（侵蝕劑也可以稱為電解質(zhì)溶液）由于試樣中各相在電解溶液中具有不同的電極電位形成許多微電池電極電位較底的部分，就是微電池的陽(yáng)極，溶解的較快。溶解處呈現(xiàn)凹陷或溝槽，在顯微鏡下觀察時(shí)，光線在晶界被散射，不能全部進(jìn)入物鏡所以就顯示出黑色的晶界在晶粒平面處的光線則以直接反射進(jìn)入物鏡呈現(xiàn)白亮色從而顯示出了晶粒的大小和形狀。如圖：這就是純金屬和單相固溶體合金的侵蝕，由于晶界處原子排列絮亂自由能較高電極電位較低，所以在侵蝕過程中首先被溶解逐漸呈凹陷。化學(xué)浸蝕原理20

a)b)a)晶界處光線的散射b）直射光反映為亮色晶?；瘜W(xué)浸蝕法顯示原理21a)高倍在兩相交界處,更容易被腐蝕成凹陷22b)中倍

23c)低倍

24

在高倍下觀察，鐵素體和滲碳體都是白色。而相界是黑的可顯現(xiàn)出來。在中倍下觀察時(shí)，由于分辨能力小于滲碳體片的厚度。所以兩個(gè)相界溶合為一，觀察到的黑色片實(shí)際是滲碳體。如果再低的放大倍數(shù)的話。分辨能力小于鐵素體的片間距，那么，珠光體就呈現(xiàn)出黑色的塊狀。25侵蝕劑主要是由電解質(zhì)，溶劑，絡(luò)合劑及添加劑組成。它們都會(huì)影響侵蝕能力和侵蝕效果。侵蝕能力主要決定溶液中的氧化性離子的本性，而不是濃度。所以調(diào)整侵蝕劑的侵蝕能力的主要手段就是改變氧化性離子的種類和配比。所以要想清晰地顯示合金組織，得到襯度滿意的金相照片。必須根據(jù)試樣中，待顯組織的穩(wěn)定性的高低，適當(dāng)?shù)倪x擇侵蝕劑?；瘜W(xué)浸蝕劑26如果被顯組織的穩(wěn)定性高，就應(yīng)選擇侵蝕能力強(qiáng)的侵蝕劑。﹙即電極電位高的相，應(yīng)選擇侵蝕能力強(qiáng)的鋟蝕劑﹚。但也有一些情況不一樣，不能所有的都選擇侵蝕能力強(qiáng)的侵蝕劑。否則一些差異小的細(xì)微組織，顯示不出來。

例如：正火45鋼，珠光體很細(xì)密，如果用HNO3-H2O侵蝕，那么相界就由于過度侵蝕不能區(qū)分。如果用較弱的鹽酸或苦味酸溶液侵蝕，就能區(qū)分細(xì)片狀索氏體組織。

化學(xué)浸蝕劑27溶劑也很重要，它關(guān)系到電解質(zhì)的溶解度，離解能力，溶劑化大小及溶液電阻等。對(duì)侵蝕能力和效果也有影響。侵蝕劑種類很多，有酸類，堿類，鹽類等。不管怎樣選擇。主要目的就是能清晰地顯示出組織。還應(yīng)考慮到無毒，揮發(fā)性好，容易保存和價(jià)廉等?；瘜W(xué)浸蝕劑28化學(xué)侵蝕室應(yīng)該和顯微鏡室分隔開。工作臺(tái)應(yīng)該是耐酸，耐堿的瓷磚。工作臺(tái)上應(yīng)該有排抽風(fēng)系統(tǒng)，工作臺(tái)的旁邊應(yīng)該有水池和電源開關(guān)。一般侵蝕過程包括：試樣清洗→酒精擦光→侵蝕→沖洗→酒精擦洗（有條件可用超聲清洗）→烘干等。侵蝕時(shí)應(yīng)該注意觀察試樣表面情況，一般當(dāng)鏡面失去光澤變成灰暗色即可。時(shí)間是從幾秒鐘到幾分鐘。高倍觀察應(yīng)淺侵蝕。低倍觀察可深一些。以在顯微鏡下能清晰顯示組織為準(zhǔn)。侵蝕后如果確認(rèn)出現(xiàn)假像，一般是金屬表面擾亂層。應(yīng)該對(duì)試樣重新地交替拋光侵蝕幾次。對(duì)侵蝕過度的，也應(yīng)重新拋光，嚴(yán)重的應(yīng)該從細(xì)磨開始，重新制樣，侵蝕吹干后應(yīng)立即觀察照像。要保存的應(yīng)該放在干燥器中。侵蝕的操作步驟及注意事項(xiàng)29常用的化學(xué)侵蝕劑顯示鋼的顯微組織的，鋁及鋁合金的，鎂及鎂合金的，鉛及鉛合金的等等?？赏ㄟ^手冊(cè)查找，適當(dāng)選取。如：硝酸—酒精苦味酸—酒精鹽酸—酒精鹽酸，苦味酸—酒精硫酸銅鹽酸水溶液等等。30表1金屬材料常用的浸蝕劑浸蝕劑名稱成份浸蝕條件使用范圍一、鋼鐵材料常用的浸蝕劑硝酸酒精溶液硝酸1～5ml

酒精100ml硝酸含量增加時(shí)浸蝕速度加快，浸蝕時(shí)間自數(shù)秒至60秒適用于顯示碳鋼及合金結(jié)構(gòu)鋼經(jīng)不同熱處理的組織。顯示鐵素體晶界特別清晰苦味酸酒精溶液苦味酸4g

95%酒精100ml有時(shí)可用較淡溶液浸蝕數(shù)秒至數(shù)分鐘能顯示碳鋼、低合金鋼各種熱處理組織，特別是顯示細(xì)珠光體和碳化物。顯示鐵素體晶界效果不如硝酸酒精溶液苦味酸堿性溶液苦味酸2～5g

苛性鈉20～25g

蒸餾水100ml加熱至60℃使用，浸蝕時(shí)間為5～30分鐘滲碳體呈暗黑色，鐵素體不著色，屈氏體為亮灰色，回火馬氏體比淬火馬氏體更暗?？娠@示鑄鐵枝晶組織混合酸酒精溶液鹽酸5ml

苦味酸1g

酒精100ml浸蝕時(shí)間，回火時(shí)間需15分鐘，顯示晶粒大小自數(shù)秒至1分鐘顯示淬火及回火后的奧氏體晶粒，顯示回火馬氏體組織（200～450℃）混合酸酒精溶液鹽酸10ml

硝酸3ml

木酒精10ml浸蝕2～10分鐘顯示高速鋼淬火及淬火回火后晶粒大小王水溶液鹽酸(比重1.19)3份

硝酸份(比重1.42)1份浸入試劑內(nèi)數(shù)次，每次2～3秒，并拋光，用水和酒精沖洗顯示各類高合金鋼組織，用于Cr-Ni不銹鋼的組織顯示，晶界、碳化物析出物特別清晰水楊酸水楊酸10g

酒精100ml用棉球浸蝕數(shù)分鐘顯示鋼及鑄鐵的一般組織，受浸蝕的珠光體較清晰31二、

有色金屬材料常用的浸蝕劑

氧化鐵、鹽酸溶液

配方(a)

(b)

(c)

FeCl3(g)

1

5

25

HCl(ml)

20

10

25

H2O(ml)

100

100

100先擦拭，再浸人試劑中

1～

2分鐘

顯示黃銅、青銅的晶界，使兩相黃銅中的相發(fā)暗，鑄造青銅枝晶組織圖象清晰

氫氧化銨、雙氧水溶液

NH4OH(比重0.88)5份

H2O2

（3%）5份

H2O

5份用棉花沾上浸蝕劑擦拭。為獲得較佳效果應(yīng)使用新配的H2O2

適用于純銅及單相、多相銅合金組織的顯示

氫氟酸水溶液HF（濃）0.5ml

H2O

99.5ml用棉花沾上試劑擦拭

10～

20秒

是顯示鋁及鋁合金的一般顯微組織

濃混合酸溶液

HF（濃）10ml

HCl（濃）15ml

HNO2（濃）25ml

H2O

50ml此液作粗視浸蝕用；若作顯微組織，則浸蝕可用水按

9:1沖淡

是顯示軸承合金粗視組織和顯微組織的最佳浸蝕劑

FV520B浸蝕液馬氏體不銹鋼FeCl35gHCl(濃)25ml酒精25ml馬氏體不銹鋼CuCl21.5gHCl(濃)33ml酒精33ml水33mlkallin