E頂空進(jìn)樣培訓(xùn)解析

會(huì)計(jì)學(xué)1E頂空進(jìn)樣培訓(xùn)解析2第1頁/共27頁3第一部分氣相色譜簡(jiǎn)介第2頁/共27頁4爐箱門栓后進(jìn)樣口前進(jìn)樣口顯示/鍵盤后檢測(cè)器前檢測(cè)器電源開關(guān)系列號(hào)右側(cè)蓋(電路部分)右上蓋(電路部分)檢測(cè)器流量模塊（蓋下）進(jìn)樣口流量模塊（蓋下）第3頁/共27頁5第4頁/共27頁6第5頁/共27頁7第6頁/共27頁8第二部分色譜柱第7頁/共27頁9色譜柱的類型填充柱僅用于特定的應(yīng)用，如永久氣體分析毛細(xì)管柱一般為熔融石英制成，內(nèi)徑是0.05-0.75mm,柱長(zhǎng)可達(dá)150米第8頁/共27頁10相似相溶原理非極性組分－非極性柱極性組分－極性柱混合組分－極性柱液膜厚度（0.25－0.5μm）薄膜－高沸點(diǎn)厚膜－低沸點(diǎn)、氣體（增加組分與固定相的相互作用）柱長(zhǎng)（15，30，60，150m）組分復(fù)雜－長(zhǎng)柱內(nèi)徑（0.1，0.25，0.32，0.53mm）內(nèi)徑小、分離度高分離度可接受條件下盡量選擇大內(nèi)徑毛細(xì)管色譜柱選擇原則第9頁/共27頁11柱效: 色譜柱形成尖銳峰的能力分離度: 色譜柱將兩個(gè)峰彼此分開的能力選擇性: 色譜柱確認(rèn)兩個(gè)峰化學(xué)與/或物理性質(zhì)差別的能力優(yōu)差優(yōu)差柱分離指標(biāo)第10頁/共27頁12分析物時(shí)間進(jìn)樣不保留組分tmtR'tR我們希望知道組分保留在固定相中的真實(shí)時(shí)間。將n與柱長(zhǎng)相比：或每米塔板數(shù)(N)=nL每塊理論塔板高度(HETP)=nL因此，柱效越高，“N”值越大，“HETP”值越小n=5.545tR'Wh2tR-tm=tR'tR'tR'計(jì)算柱效Rt'=調(diào)整保留時(shí)間n=有效理論塔板數(shù)Wh=半峰寬第11頁/共27頁13使用內(nèi)徑更小的柱子。GC/MS要用o.25mm以下的柱子。減小固定相百分組成或固定相液膜厚度。減小進(jìn)樣量。選用更長(zhǎng)的柱子。使用程序升溫改善后流出組分峰形。@ 好的進(jìn)樣技術(shù)可以保障高柱效。進(jìn)樣應(yīng)該緊湊快速， 以免峰展寬。如何提高柱效第12頁/共27頁14時(shí)間(Min.)4564.55.51.0E52.0E53.0E54.0E55.0E56.0E5響應(yīng)值RT=4.41RT=4.59RT=5.10分離度是柱將兩個(gè)相鄰峰分開能力的反映。通過兩個(gè)欲分離相鄰峰的分開程度來測(cè)算分離度。一般我們選擇兩個(gè)最難分開的峰，如果它們被成功分開，那么其它的也就解決了。1.18(RT-RT)21(W+W)12R=R=1.5認(rèn)為可以實(shí)現(xiàn)基線分離

W1=化合物1的半峰寬

W2=化合物2的半峰寬分離度第13頁/共27頁15恒溫程序升溫在整個(gè)分析過程中，色譜爐溫保持恒定。用初始時(shí)間設(shè)定運(yùn)行結(jié)束時(shí)間。升溫速率設(shè)為“0”。后流出的峰展寬。

當(dāng)組分有較寬的沸點(diǎn)范圍(>100°C)時(shí)使用。減少分析時(shí)間并使峰變窄。增加柱流失，引起基線漂移?？稍O(shè)多階程序升溫。柱溫操作第14頁/共27頁16Agilent7890氣相色譜儀日常維護(hù)與故障診斷色譜柱的維護(hù)與保存安全保存中有兩大要點(diǎn)：1.保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2.堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用毛細(xì)管柱時(shí)，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。第15頁/共27頁17色譜柱的維護(hù)正確老化色譜柱色譜柱需要老化的情況：新柱，柱效下降，長(zhǎng)期使用；老化溫度選擇：足夠高以除去不揮發(fā)物，足夠低以延長(zhǎng)柱壽命和減少柱流失，老化溫度越低時(shí)間應(yīng)越長(zhǎng)，確認(rèn)柱最高使用溫度。按實(shí)際工作時(shí)的柱溫程序重復(fù)升溫，以使柱更好老化色譜柱老化過程：卸下柱子，通載氣，柱溫設(shè)為比平常使用最高溫度高約10℃，保證低于柱子最高使用溫度，老化過夜。第16頁/共27頁18第17頁/共27頁19第三部分頂空進(jìn)樣器(7694E)第18頁/共27頁20容積為V、裝有體積為Vo濃度為Co的液體樣品的密封容器,在一定溫度下達(dá)到平衡時(shí)，氣相體積為Vg，液相體積為Vs，氣相樣品濃度為Cg，液相中樣品濃度為Cs,則：平衡常數(shù)K=Cs/Cg

相比β=Vg/VsV=Vs+Vg=Vo+Vg第19頁/共27頁“ZoneTemps”按鈕：包括頂空瓶溫度（VIAL）、定量圈溫度（LOOP）和傳送帶溫度（TR.LINE），頂空瓶溫度以樣品可以汽化為準(zhǔn)，且它們之間的溫度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL+150C+100C。輸入設(shè)定的溫度，按“Enter”確定。

B：“EventTimes”按鈕：包括氣相色譜儀工作時(shí)間（GCCYCLETIME）、頂空瓶加熱平衡時(shí)間（VIALEQ.TIME）、頂空瓶加壓時(shí)間

（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量時(shí)間（LOOPFILLTIME）、定量圈平衡時(shí)間（LOOPEQ.TIME）和進(jìn)樣時(shí)間（INJECTTIME），輸入設(shè)定的時(shí)間參數(shù)，按“Enter”確定。

C：“VialParameters”按鈕：包括進(jìn)樣啟始瓶（FIRSTVIAL）、進(jìn)樣終止瓶（LASTVIAL）、震搖強(qiáng)度（SHAKE）和震搖時(shí)間（SHAKETIME），根據(jù)實(shí)樣放置情況輸入“FIRSTVIAL”和“LASTVIAL”參數(shù)。震搖強(qiáng)度（SHAKE）：關(guān)閉（0）、中強(qiáng)（1）、強(qiáng)烈（2），根據(jù)實(shí)樣選擇“SHAKE”和“SHAKETIME”參數(shù)，按“Enter”。

D：“LoadMethod”、“StoreMethod”和“ChainMethods”按鈕分別為方法的導(dǎo)出、存儲(chǔ)和不同方法的鏈接，其中“ChainMethods”最多可以進(jìn)行四種不同方法的鏈接。21第20頁/共27頁毛細(xì)管柱的柱容量很小，要使柱子不超載，進(jìn)入柱中的樣品量不應(yīng)超過0.01-0.001L。實(shí)驗(yàn)證明用一般微量注射器準(zhǔn)確注入這樣小的樣品是不大可能的。為此，毛細(xì)管氣相色譜要采取特殊的進(jìn)樣技術(shù)。①分流進(jìn)樣

所謂的分流進(jìn)樣就是使樣品瞬間氣化并與載氣混合，使小部分樣品進(jìn)入色譜柱，大部分放空。一般儀器是在氣化室的出口將載氣分成兩路,絕大部分載氣放空,而極小部分載氣流入色譜柱。分流與不分流進(jìn)樣第21頁/共27頁第四部分進(jìn)樣操作第22頁/共2