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文檔簡(jiǎn)介

NITON-XLtWZ

便攜式XRF分析儀

強(qiáng)化培訓(xùn)課程分析儀的技術(shù)原理平安運(yùn)用X射線儀器樣品的準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試步驟檢測(cè)結(jié)果的理解試驗(yàn)報(bào)告的編寫一、分析儀的技術(shù)原理RadioWavesInfraredX-raysUltra-violetGammaraysEnergySpectrum,[keV]XRFSpectrometersOpticalEmissionSpectrometersTheEnergySpectrumVisiblelight110100Lambda[Angstrom]=12.4/Energy[keV]Wavelength,[A]1.2412.40.124在樣品中激發(fā)產(chǎn)生特征X-射線Primaryx-rayradiationXRF:X-RayFluorescenceX射線熒光分析當(dāng)原子核的內(nèi)層電子(如K層)受到外來(lái)X射線的照射時(shí),會(huì)吸取能量而被激發(fā);K層的外層相鄰電子層(L層)會(huì)馬上躍遷補(bǔ)充至K層。由于L層電子能量高于K層,多余的能量便以特征X-射線發(fā)散出來(lái)。稱為亞X射線,又稱為熒光。每種原子的電子在躍遷時(shí)都以特征X-射線放射能量,依據(jù)此X-射線的特征和強(qiáng)度,就可進(jìn)行定性和定量分析。XRF

術(shù)儀

內(nèi)

結(jié)

構(gòu)XRF分析技術(shù)1 從外部發(fā)出射線照射樣品2 使得樣品原子中的電子逃逸并放射特征X-射線3 儀器中的X-射線探測(cè)器將特征X-射線轉(zhuǎn)化為電子脈沖4 從探測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)被放大并傳輸至微處理器以進(jìn)行計(jì)數(shù)和運(yùn)算5 元素的強(qiáng)度數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)化為含量數(shù)值;結(jié)果被儲(chǔ)存6 數(shù)據(jù)顯示于操作屏幕7 檢測(cè)結(jié)果被存儲(chǔ)在儀器內(nèi)存中以便日后查看或者下載至電腦二、平安運(yùn)用X射線儀器輻射種類以及危害NITON公司XRF分析儀的平安性如何平安運(yùn)用儀器核輻射的危害核輻射的種類:αβγχ中子輻射無(wú)色無(wú)味,人類器官不能感知其存在!慢性照射在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)斷斷續(xù)續(xù)的暴露在低水平劑量的輻射環(huán)境下。慢性照射產(chǎn)生的作用,只有在照射后的一段時(shí)間后,才可能被察覺(jué)。急性照射是在很短的時(shí)間內(nèi)受到大劑量的照射。在大多數(shù)狀況下,大劑量的急性受照能引起立刻損傷,并產(chǎn)生慢性損傷。儀器的平安性儀器不通電、通電后非測(cè)試狀態(tài)時(shí)--完全沒(méi)有輻射儀器校正時(shí)--在測(cè)試窗口輻射量低于0.3uSv/hrX-射線光管啟動(dòng)時(shí)、窗口擋板打開(kāi)時(shí)--窗口正前方100cm處輻射量0.028mSv/hr。手握儀器把柄時(shí)-扳機(jī)處輻射量是0.9uSv/hr。即要連續(xù)運(yùn)用55555小時(shí)≈2314天≈6.4年,才會(huì)得到50mSv的輻射1mm的鐵片即可屏蔽此儀器的X-射線如何正確運(yùn)用儀器?手握儀器測(cè)試時(shí)-檢測(cè)窗口朝外運(yùn)用數(shù)據(jù)線或者藍(lán)牙遠(yuǎn)程遙控運(yùn)用臺(tái)式測(cè)試架(可確保無(wú)任何輻射泄漏)無(wú)測(cè)試架則要距離儀器1-2米,檢測(cè)窗口不朝人依據(jù)樣品的材質(zhì)分類:金屬材質(zhì)(MetalMaterial)-合金模式聚合物材質(zhì)(polymermaterial)-塑料模式電子零件及材料(PWBorComponents)-塑料模式金屬類:金屬板材,支架等聚合物類:塑料,泡沫,橡膠,海綿等電子元器件類:線路板,電阻,電容等其他類:涂料,顏料,絕緣漆,玻璃,陶瓷,膠木,墨水等三樣品的準(zhǔn)備(一)均質(zhì)樣品的含義Homogenousmaterial:指不能通過(guò)機(jī)械方法分解成不同物質(zhì)的物質(zhì),稱之為均質(zhì)物質(zhì)。樣品全部為某一成分組成.例如,由單一成分組成的塑膠、陶瓷、玻璃、金屬、合金、紙張、木板、樹(shù)脂、油漆。

“機(jī)械方法分解”指物質(zhì)通過(guò)物理方法進(jìn)行分解:例如擰開(kāi)、切斷、壓碎、研磨、刮削等等。Sn=88Pb=235Zn=57Ti=4%Br=46Sn=135Zn=167Ti=3.3%Br=265Cd=35Pb=50Ti=1.8%Sn=2300Fe=620Zn=4750Ti=0.42%某些狀況下,也可不分拆樣品,干脆對(duì)電子零配件(Componentlevel-組件)最小單位的電子元器件,即通過(guò)常規(guī)工具可以分拆,但未損壞其功能的最小單元。實(shí)例:電子元器件部件如:印刷電路板;電阻;電容器;二極管;集成電路機(jī)電部件如:接插件,電纜絕緣體機(jī)械部件如:螺釘;經(jīng)過(guò)表面處理的或涂層的外罩或內(nèi)室;鍵(鍵盤中);具有飾紋或涂層的玻璃;玻璃陶瓷件等(二)

不分拆的非均質(zhì)樣品

簡(jiǎn)潔分拆后的樣品應(yīng)當(dāng)如何評(píng)價(jià)—均質(zhì)材料A)大表面積樣品(應(yīng)用于全部樣品): 針對(duì)XRF而言,判定測(cè)試材料的勻整度主要來(lái)自于視覺(jué)和一些有效的幫助信息。例如,樣品在顏色、形態(tài)和形態(tài)上均表現(xiàn)的很勻整,則基本上該樣品是勻整度很高,從而分析前無(wú)需再進(jìn)行機(jī)械破壞處理。 典型實(shí)例如比較大的,延展過(guò)的塑料件,比如,CRT監(jiān)控箱,塑料殼,厚的傳送帶,金屬合金等等。 測(cè)試樣品的附加信息必需能夠確證其勻整度。例如,很多塑料箱和金屬外殼有油漆,甚至在塑料外殼內(nèi)側(cè)還敷有金屬,這種狀況下,測(cè)試就須要在沒(méi)有油漆和沒(méi)有內(nèi)敷金屬的片斷處進(jìn)行,從而須要對(duì)樣品進(jìn)行部分的分解,但不是破壞。 金屬件可能會(huì)被鍍上另一種金屬,如鍍鋅,鍍鎘,鍍鉻。這些可以通過(guò)相對(duì)比較高的鍍層金屬度數(shù)鑒別出來(lái),鉻有點(diǎn)例外,因?yàn)橐话沣t的鍍層都很薄。當(dāng)您要分析基托材料時(shí),必需將全部的鍍層都刮除,再進(jìn)行檢測(cè)。

簡(jiǎn)潔分拆后的樣品應(yīng)當(dāng)如何評(píng)價(jià)—均質(zhì)材料B)小面積樣品: 小型電子元件同樣須要處理勻整,儀器分析時(shí)可以照射分析選定的小型電子元件的片段。選定的樣品片段必需看上去比較勻整,例如塑料包裝、獨(dú)立的焊接鉛以及分別出來(lái)的聚合物等。當(dāng)分析基托材料時(shí),須要特殊留意金屬涂層,聚合物涂層的影響。必要時(shí),必需機(jī)械去除涂層再進(jìn)行檢測(cè)。

簡(jiǎn)潔分拆后的樣品應(yīng)當(dāng)如何評(píng)價(jià)—均質(zhì)材料C)涂層和薄的樣品: 塑料樣品和輕金屬(如鋁,鎂或鈦)必需達(dá)到5mm厚度;液體樣品必需達(dá)到15mm厚度;其他金屬達(dá)到1mm即可。 太小太薄的樣品常常不能滿足最小樣品厚度和質(zhì)量的檢測(cè)條件。這種狀況下,就必需實(shí)行確定的方法:可將確定數(shù)量的同樣的小樣品放入檢測(cè)杯內(nèi),再進(jìn)行檢測(cè)。薄的同一樣品可以疊加起來(lái)達(dá)到規(guī)定的最小檢測(cè)厚度之后再進(jìn)行檢測(cè)。并且全部的樣品同時(shí)必需完全覆蓋檢測(cè)窗口。細(xì)電線和絲帶電纜上的絕緣體不能夠干脆當(dāng)作勻整體,而必需首先分別出金屬線再檢測(cè)。大多數(shù)的電源線的直徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)5mm,就可以干脆檢測(cè)絕緣體材料。電源線中的金屬線必需在剝離后機(jī)械進(jìn)行檢測(cè)。四樣品的測(cè)試步驟(一)合金樣品的測(cè)試合金分析模式-測(cè)試時(shí)間30~60秒、對(duì)樣品的面積、厚薄無(wú)要求1、超小樣品(最大不超過(guò)2毫米x4毫米)將樣品疊放于標(biāo)準(zhǔn)X射線樣品杯中。由于金屬樣品密度很高,所以不需要疊加到更大的厚度。2、較大樣品選取較大及平整的樣品表面(比如焊料棒/圈)進(jìn)行檢測(cè)。3、合金的幾大豁免條款:①合金中允許添加Pb量:鋼合金<0.35%,鋁合金<0.4%,銅合金<4%②不銹鋼中的Cr塑料分析模式--測(cè)試時(shí)間120-200秒;樣品須完全覆蓋檢測(cè)窗口、厚度大于5mm1、超小樣品(最大不超過(guò)2×4mm)將晶體管或電阻放在樣品杯中進(jìn)行疊放,疊放的厚度至少為5mm。假如樣品是嵌在塑膠帶里,應(yīng)將其剝離并取出放入樣品杯中再進(jìn)行檢測(cè)。2、較大樣品在XLt797分析儀上放置一兩個(gè)樣品(例如集成電路塊),以便完全覆蓋分析窗口(放置樣品的具體數(shù)量由集成電路(IC)的尺寸確定)。3、電纜和導(dǎo)線的絕緣層剝下電纜和導(dǎo)線的絕緣外皮,并將它們放置在蓋有聚酯薄膜的X射線樣品杯中進(jìn)行檢測(cè)。(二)塑料樣品的測(cè)試小提示 有些狀況下,當(dāng)某些粗電纜的PVC絕緣外皮足夠厚從而能夠阻擋銅芯發(fā)出的X射線干擾時(shí),我們也可以干脆對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)(但這對(duì)銀芯或錫芯電纜并不適用)。在具體操作過(guò)程中,建議用戶先將干脆檢測(cè)電纜(不破壞)與檢測(cè)剝離下來(lái)的絕緣外皮得出的兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,以確認(rèn)該類樣品的最佳處理方式。

精確分析時(shí)的樣品前處理手工碎板:用剪刀將剪至不大于2×10×10cm3,對(duì)于電氣零件,其尺寸不得大于4x4cm2,塑料材料的樣板其尺寸不得大于5x5mm2。粗磨:將樣板碎至直徑1mm左右。如有須要,可用液氮預(yù)冷凍樣板。對(duì)于不含金屬成分的有機(jī)物樣板,建議運(yùn)用低溫研磨機(jī)。混勻:粗磨后樣板在進(jìn)一步磨碎前,需用攪拌器攪拌勻整,攪拌時(shí)間約為45分鐘。壓成實(shí)心塑料塊精確分析時(shí)運(yùn)用樣品杯當(dāng)樣品厚度超過(guò)5mm時(shí),檢測(cè)結(jié)果將趨于穩(wěn)定(三)混合型樣品的測(cè)試電路板部件:大型電容器的引腳或主體部分可以運(yùn)用合金分析模式進(jìn)行檢測(cè),而絕緣外皮(下圖中的藍(lán)色封裝材料)應(yīng)當(dāng)在剝除后,用塑料分析模式檢測(cè)。假如只是須要對(duì)RoSH指令所禁止的元素進(jìn)行篩檢,用戶可以運(yùn)用塑料分析模式檢測(cè)全部元件并推斷相關(guān)元素濃度是否超標(biāo),從而實(shí)現(xiàn)以無(wú)損檢測(cè)的方式拒絕不達(dá)標(biāo)的部件。樣品的測(cè)試-要點(diǎn)總結(jié)在不要求手持檢測(cè)的狀況下,建議用戶運(yùn)用臺(tái)式測(cè)試架以及電腦和NDTr軟件遙控XRF分析儀,這樣能使操作更簡(jiǎn)便、平安、重復(fù)性更高。任何樣品都應(yīng)與檢測(cè)窗口干脆接觸。(同時(shí)也須要疼惜好檢測(cè)窗口的塑料薄膜,確定不允許被任何物件刺破而掉入儀器內(nèi))在篩檢樣品時(shí),對(duì)大多金屬樣品而言,建議的分析時(shí)間為30秒,而對(duì)于密度較低的樣品(比如聚合物),我們建議對(duì)其檢測(cè)120秒。假如被分析元素(比如Cd和Pb)的濃度低于200ppm那么分析時(shí)間應(yīng)當(dāng)延長(zhǎng)到200秒,以獲得更精確的分析數(shù)據(jù)。為了確認(rèn)分析結(jié)果,用戶最好應(yīng)至少每2小時(shí)重復(fù)一次校準(zhǔn)步驟(CalibrateDetector)以及標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試,并在檢測(cè)任務(wù)完全結(jié)束之前重復(fù)這一步驟。假如公司內(nèi)部的質(zhì)量保證/質(zhì)量限制(QA/QC)程序比上述所述的要求更加嚴(yán)格,那么應(yīng)當(dāng)依據(jù)相應(yīng)QA/QC的程序進(jìn)行操作。用戶可以依據(jù)公司現(xiàn)行的質(zhì)量保證/質(zhì)量限制(QA/QC)程序?qū)Ρ静僮鞒绦蜃鞒稣{(diào)整或整合,但不能背離NITON在此正式舉薦的要點(diǎn),除非在和NITONLLC進(jìn)行協(xié)商并獲核準(zhǔn)之后。XRF檢測(cè)結(jié)果:合格(Pass)超標(biāo)(Fail)“*”可疑件(Inconclusive)“?” 由于電子產(chǎn)品的多樣性和困難性,以及業(yè)內(nèi)人士的閱歷,我們建議最終用戶在運(yùn)用XRF分析儀時(shí),依據(jù)自身的實(shí)際狀況來(lái)設(shè)定合格區(qū)、超標(biāo)區(qū)和可疑區(qū)。五、檢測(cè)結(jié)果的理解

RoHS指令歐盟第2002/95/EC號(hào)指令-RestrictionofHazardousSubstances,簡(jiǎn)稱“RoHS”,自2003年2月13日起成為歐盟范圍內(nèi)的正式法律,自2006年7月1日起,全部在歐盟市場(chǎng)上出售的電子電氣設(shè)備中鎘(Cd) <100ppm 鉛(Pb) <1000ppm 汞(Hg) <1000ppm 六價(jià)鉻(Cr6+) <1000ppm 聚溴聯(lián)苯(PBB) <1000ppm 聚溴聯(lián)苯醚(PBDE) <1000ppm該指令所涵蓋的電子電器產(chǎn)品包括:大型家用器具、小型家用器具、IT和遠(yuǎn)程通訊設(shè)備、用戶設(shè)備、照明設(shè)備、電氣和電子工具(不含大尺寸靜態(tài)工業(yè)工具)、玩具,休閑和運(yùn)動(dòng)設(shè)備和自動(dòng)支配機(jī)如何依據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)推斷樣品是否符合“RoHS指令”①假如一個(gè)樣品Cd<70ppm、Pb<700ppm、Hg<700ppm、Br<300ppm、Cr<700ppm儀器將會(huì)顯示“PASS”之樣,表示此樣品符合“RoHS指令”②假如一個(gè)樣品Cd、Pb、Hg中任何一個(gè)元素的含量超過(guò)以上數(shù)值,且此超標(biāo)元素旁出現(xiàn)“?”符號(hào),儀器會(huì)顯示“INCONCLUSIVE”表示此樣品可疑。必需延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間至200秒。如照舊顯示“?”,可比較其光譜圖進(jìn)行定性推斷。(參考附圖)③假如一個(gè)樣品中Br>300ppm、Cr>700ppm,此元素旁出現(xiàn)“*”,儀器會(huì)顯示“INCONCLUSIVE”表示此樣品可疑,必需將樣品送到試驗(yàn)室用GC-MS儀和UV儀分別進(jìn)行檢驗(yàn)PBB&PBDE和Cr6+的含量。④假如一個(gè)樣品中Cd、Pb、Hg中任何一個(gè)元素的含量超過(guò)以上數(shù)值,且此超標(biāo)元素旁出現(xiàn)“*”符號(hào),儀器會(huì)顯示“Fail”表示此樣品不符合“RoHS指令”。元素聚合物(ppm)金屬材料(ppm)電子元件(ppm)Cd<70pass70<X<130Inconclusive

X>130fail<70pass70<X<130InconclusiveX>130failX<150InconclusiveX>150failPb<700pass700<X<1300Inconclusive

X>1300fail<700pass700<X<1300Inconclusive

X>1300fail<500pass500<X<150InconclusiveX>1500failHg<700pass700<X<1300InconclusiveX>1300fail<700pass700<X<1300InconclusiveX>1300fail<500pass500<X<1500InconclusiveX>1500failBr<300passX>300Inconclusive<250passX>250InconclusiveCr<700passX>700Inconclusive<700passX>700Inconclusive<500passX>500Inconclusive

如何依據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)推斷樣品是否符合“RoHS指令”示例:檢測(cè)電子元件中的鉛假如鉛濃度讀數(shù)大于等于1300ppm,屬于“依照RoHS指令NotOK”,該部件被推翻。留意:RoHS指令對(duì)某些電子元件存在例外,如陶瓷電阻。這些元件即使含鉛,也會(huì)被認(rèn)為是符合“無(wú)鉛”要求。用戶必需熟悉這些特例,以便應(yīng)用在特定的產(chǎn)品和操作程序中。假如鉛濃度讀數(shù)為小等于700ppm,則“OK”,該部件可以被接受。假如鉛濃度的讀數(shù)在700ppm到1300ppm之間,那么用戶應(yīng)當(dāng)對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的定量分析。探討:上述標(biāo)準(zhǔn)是建立在鉛的被限制濃度為0.1%(1000ppm)基礎(chǔ)上的。由于校準(zhǔn)方法對(duì)于種類繁雜、形態(tài)多樣的樣品無(wú)法做到一應(yīng)俱全,所以我們對(duì)相應(yīng)的接受/拒絕的標(biāo)準(zhǔn)也放得比較松。作為用戶來(lái)說(shuō),通過(guò)檢測(cè)自有的大量樣品積累閱歷以不斷提高檢測(cè)的確信度,并不斷縮小接受/拒絕的區(qū)間。物質(zhì)RoHS豁免項(xiàng)鎘生產(chǎn)設(shè)備、機(jī)器等產(chǎn)品的電鍍鎘鉛玻璃:如熒光管等合金:鋼合金<0.35%,鋁合金<0.4%,銅合金<4%焊錫:高溫融化的焊料中的鉛(即錫鉛焊料合金中鉛含量超過(guò)85%)汞熒光燈及燈具六價(jià)鉻碳鋼中的防腐劑,電冰箱制冷劑中的防腐劑PBB&PBDE十溴聯(lián)苯1300>Pb>700ppmCr>700ppm待測(cè)樣品(e.g.PCBoard,

Housing,Display)ScreeningwithEDXRFRoHSCompliant“Pass”Br<300ppmCr,Hg,Pb<700ppm

Cd<70ppmMethods:

IR,HPLCBr>300ppm1300>Hg>700ppmMethods:EPA3060A,7196A

DiphenylcarbazideMethods:ED-XRF,AASMethods:

ED-XRF,ICP-AES130>Cd>70ppmMethods:

ED-XRF,ICP-AESPBB/PBDECr+6HgPbCdHg,Pb>1300ppmCd>130ppmRoHSNonCompliant“Fail”InconclusiveKEYIR=InfraredSpectroscopyHPLC=HighPerformanceLiquidChromatographyAAS=AtomicAbsorptionSpectrosco

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