凈水水質(zhì)分析檢測標準與方法優(yōu)秀課件

凈水水質(zhì)分析檢測標準與方法第一頁，共六十二頁，2022年，8月28日凈水水質(zhì)分析檢測標準與方法參考標準：GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標準GB5750-2006生活飲用水標準檢驗方法編制：李聰聰完成日期：第二頁，共六十二頁，2022年，8月28日凈水水質(zhì)分析檢測標準與方法無機非金屬指標（GB/T5750.5-2006）金屬指標（GB/T5750.6-2006）有機物綜合指標（GB/T5750.7-2006）有機物指標（GB/T5750.8-2006）農(nóng)藥指標（GB/T5750.9-2006）消毒副產(chǎn)物指標（GB/T5750.10-2006）微生物指標（GB/T5750.12-2006）第三頁，共六十二頁，2022年，8月28日無機非金屬指標No名稱檢測儀器檢測方法1硫酸鹽UV,IC1、硫酸鋇比濁法；2、IC離子色譜法；3、鉻酸鋇分光光度法（熱法&冷法）；4、硫酸鋇燒灼稱量法2氯化物IC1、硝酸銀容量法；2、IC離子色譜法；3、硝酸汞容量法3氟化物IC,UV1、離子選擇電極法；2、IC離子色譜法；3、雙波長系數(shù)倍增（&氟試劑分光光度法）；4、鋯鹽茜素比色法4氰化物UV1、異煙酸-吡唑分光光度法；2、異煙酸-巴比妥酸分光光度法5硝酸鹽氮UV,IC1、麝香草酚分光光度法；2、紫外分光光度法；3、IC離子色譜法；4、鎘柱還原法6硫化物UV1、N，N-二乙基對笨二胺分光光度法；2、碘量法7磷酸鹽UV1、磷鉬鹽分光光度法8硼UV,ICP-AES,ICP-MS1、甲亞胺-H分光光度法；2、ICP-AES(GB5750.61.4)；3、ICP-MS(GB5750.61.5)9氨氮UV1、納氏試劑分光光度法；2、酚鹽分光光度法；3、水楊酸鹽分光光度法10亞硝酸鹽氮UV1、重氮偶合分光光度法11碘化物UV,GC-ECD1、硫酸催化分光光度法；2、高濃度碘化物比色法；3、高濃度碘化物容量法；4、氣相色譜法第四頁，共六十二頁，2022年，8月28日無機非金屬指標硫酸鹽的檢測—硫酸鋇比濁法硝酸鹽氮檢測—紫外分光光度法亞硝酸鹽氮檢測—紫外分光光度法使用抑制型離子色譜法測定F-、CL-、NO3-、SO42-等陰離子第五頁，共六十二頁，2022年，8月28日硫酸鹽的檢測—硫酸鋇比濁法使用儀器島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實驗藥品

無水硫酸鈉、氯化鈉、鹽酸、丙三醇、乙醇、氯化鋇、蒸餾水溶液配制1.配制1000mg/L硫酸鹽標準溶液：稱取1.4786克無水硫酸鈉，溶于純水中，并定容至1000mL。2.穩(wěn)定劑溶液：稱取75克氯化鈉，溶于300mL純水中，加入30mL鹽酸、50mL甘油（丙三醇）和100mL乙醇，混合均勻。實驗步驟1.取50mL水樣。2.加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液，調(diào)節(jié)電磁攪拌器速度，使溶液在攪拌時不濺出，并能使0.2克氯化鋇晶體在10-30秒之間溶解。固定此條件，在同批測定中不應(yīng)改變。3.取同型燒杯分別加入硫酸鹽標準溶液0、0.5、2mL，各加純水至50mL。使硫酸鹽濃度分別為0、10、40mg/L。4.另取50mL水樣，與標準系列在同一條件下，在水樣與標準系列中各加入2.5mL穩(wěn)定劑溶液，待攪拌速度穩(wěn)定后加入0.2克氯化鋇晶體，并立即計時，攪拌60+/-5秒。各燒杯均從加入氯化鋇晶體起計時，到準確10分鐘式于420nm波長，1cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度。實驗結(jié)果判定標準

若是低于250mg/L,則檢測結(jié)果合格。第六頁，共六十二頁，2022年，8月28日硝酸鹽氮檢測—紫外分光光度法使用儀器島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實驗藥品

鹽酸、硝酸鉀、蒸餾水溶液配制1.鹽酸溶液：鹽酸與蒸餾水以1：11比列混合均勻。2.硝酸鹽氮標準溶液（以氮計）100mg/L：稱取經(jīng)105℃烘箱干燥2小時的硝酸鉀0.7218克，溶于純水中并定容至1000mL。3.將前面配好的100mg/L的硝酸鹽氮標準溶液稀釋10倍，為10mg/L。實驗步驟1.取50mL水樣，加1mL鹽酸溶液。2.分別吸取0、10、20、30mL的10mg/L的硝酸鹽氮標準溶液，于50mL比色管中，配成0、2、4、6mg/L的硝酸鹽氮標準系列，各加鹽酸溶液1mL。3.用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，分別在220nm與275nm下測定吸光度。數(shù)據(jù)計算

在標準及樣品的220nm波長吸光度減去2倍于275nm波長的吸光度，繪制標準曲線。實驗結(jié)果判定標準若是低于10mg/L,則檢測結(jié)果合格。第七頁，共六十二頁，2022年，8月28日亞硝酸鹽氮檢測—紫外分光光度法使用儀器島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實驗藥品

對胺基苯磺酰胺、鹽酸N-(1-萘）-乙二胺、亞硝酸鈉、鹽酸、蒸餾水溶液配制1.配制10g/L對胺基苯磺酰胺溶液：稱取5g對胺基苯磺酰胺,配制350mL鹽酸溶液（1+6）中，用純水稀釋到500mL。2.配制1g/L鹽酸N-(1-萘）-乙二胺溶液：稱取0.2g鹽酸N-(1-萘）-乙二胺，溶于200mL純水中。3.配制50mg/L亞硝酸鹽氮標準溶液：稱取0.2463克在玻璃干燥器內(nèi)放置24小時的亞硝酸鈉，溶于純水中，并定容至1000mL。4.配制0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標準溶液：取10mL50mg/L亞硝酸鹽氮標準溶液于500mL容量瓶中，定容至刻度。在從中吸取10mL,于100mL容量瓶中定容至刻度。實驗步驟1.取50mL水樣。2.分別吸取0、1、5、10mL的0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標準溶液，于50mL比色管中，配成0、0.002、0.01、0.02mg/L的亞硝酸鹽氮標準系列。3.用純水調(diào)節(jié)儀器吸光度為0，在540nm，用1cm比色皿，在10至15分鐘之間(10分鐘至2小時內(nèi)均可）測定吸光度。實驗結(jié)果判定標準若是低于1mg/L,則檢測結(jié)果合格。第八頁，共六十二頁，2022年，8月28日使用抑制型離子色譜法測定F-、CL-、NO3-、SO42-等陰離子使用儀器島津HIC-20A抑制型離子色譜儀,LC-20ADsp泵，DGU-20A3，HIC-10Asuper柱溫箱，SIL-20A自動進樣器，CDD-10Avp電導(dǎo)檢測器試劑F-、CL-、NO3-、SO42-標準品，實驗用水（超純水），碳酸鈉、碳酸氫鈉（和光一級）標準品配制以水為溶劑配制F-、CL-、NO3-、SO42-混合標準溶液，濃度分別為0.1、1.0、10和100mg/L,進樣50uL。無機陰離子的分析條件1.分析柱：Shim-packIC-SA2(250mmL*4.0mmID.)2.流動相：0.6mMNa2CO3/12mMNaHCO33.流速：1.0mL/min4.溫度：30℃5.檢測器：電導(dǎo)檢測器水樣的預(yù)處理

水經(jīng)0.45um的濾膜過濾后，直接進樣50uL。實驗結(jié)果判定標準

第九頁，共六十二頁，2022年，8月28日金屬指標No名稱檢測儀器檢測方法1鋁UV,AA(石墨爐）ICP,ICP-MS1、鉻天青S分光光度法；2、水楊基熒光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法；3、無火焰AA；4、ICP-AES；5、ICP-MS2鐵UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、二氮雜菲分光光度法；3、ICP-AES；4、ICP-MS3猛UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、過硫酸銨分光光度法；3、甲醛虧分光光度法；4、高碘酸銀（III）鉀分光光度法；5、ICP-AES；6、ICP-MS4銅UV,AA（火焰，石墨爐）,ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、AA（直接法，萃取法，共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法；4、雙乙醛草酰二腙分光光度法；5、ICP-AES；6、ICP-MS5鋅UV,AA,ICP,ICP-MS1、AA；2、鋅試劑-環(huán)己酮分光光度法；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、ICP-AES；6、ICP-MS6砷UV,ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法；3、鋅-硫酸系統(tǒng)新銀鹽分光光度法；4、砷斑法；5、ICP-AES；6、ICP-MS7硒UV,氫化物AA,ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、二氨基萘熒光法；3、氫化物AA；4、催化示波極譜法；5、二氨基聯(lián)苯胺分光光度法；6、ICP-AES；7、ICP-MS8汞冷原子吸收,ICP-MS1、原子熒光法；2、冷原子吸收；3、雙硫腙分光光度法；4、ICP-MS9鎘UV,AA(石墨爐）ICP,ICP-MS1、無火焰AA（直接法）；2、無火焰AA（共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、原子熒光法；6、ICP-AES；7、ICP-MS10鉻（六價）UV1、二苯碳酰二肼分光光度法11鉛AA(石墨爐），UV,ICP,ICP-MS1、無火焰AA（直接法）；2、無火焰AA（共沉淀法，鋶基棉富集法）；3、雙硫腙分光光度法；4、催化示波極譜法；5、氫化物原子熒光法；6、ICP-AES；7、ICP-MS第十頁，共六十二頁，2022年，8月28日金屬指標No名稱檢測儀器檢測方法12銀AA(石墨爐），UV,ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、鋶基棉富集-高碘酸鉀分光光度法；3、ICP-AES；4、ICP-MS13鉬AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS14鈷AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS15鎳AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS16鋇AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS17鈦UV,ICP-MS1、催化示波極譜法；2、水楊基熒光酮分光光度法；3、ICP-MS18釩AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS19銻氫化物AA，ICP,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、氫化物AA；3、ICP-AES；4、ICP-MS20鈹RF,AA(石墨爐）,UV,ICP,ICP-MS1、桑色素熒光分光光度法；2、無火焰AA；3、鋁試劑（金精三狻酸銨）分光光度法；4、ICP-AES；5、ICP-MS21鉈AA(石墨爐），ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、ICP-AES；3、ICP-MS22鈉AA，IC,ICP,ICP-MS1、無火焰AA；2、IC離子色譜法；3、ICP-AES；4、ICP-MS23錫UV,ICP-MS1、氫化物原子熒光法；2、分光光度法；3、微分電位溶出法；4、ICP-MS24四乙基鉛UV1、雙硫腙分光光度法第十一頁，共六十二頁，2022年，8月28日金屬指標火焰原子吸收法測定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na氫化物原子吸收法測定As、Se、Sb冷原子吸收法測Hg二苯碳酰二肼分光光度法測Cr6+六價鉻的檢測-二苯碳酰二肼分光光度法石墨爐原子吸收法測定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Ti電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定多元素使用抑制型離子色譜法測定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+陽離子第十二頁，共六十二頁，2022年，8月28日火焰原子吸收法測定Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Pb、Na水樣的預(yù)處理澄清的水樣直接進樣測定。參考方法GB/T5750.6-20064.2火焰原子吸收分光光度法AA-6800F的分析條件

說明：a)標準限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標準規(guī)定的限值；b)RSD為元素濃度為1.00mg/L的水樣實驗結(jié)果判定標準

各元素的含量低于各自標準限值，則為合格。元素波長(nm)狹縫寬(nm)乙炔流量(L/min)點燈方式標準限值(mg/L)RSD(%)Cu324.80.51.8BGC-D21.00.32Fe248.30.22.2BGC-D20.30.26Mn279.50.22.0BGC-D21.00.32Zn213.90.52.0BGC-D21.01.9Cd228.80.51.8BGC-D20.0051.25Pb217.00.52.0BGC-D20.010.205Na589.00.21.8BGC-SR20011.45第十三頁，共六十二頁，2022年，8月28日氫化物原子吸收法測定As、Se、Sb測定裝置

儀器：AA-6300

氫化物發(fā)生器：HVG-1

原子化馬弗爐：SARF-16C說明砷、硒和銻等元素在酸性條件下與強還原劑KBH4或NaBH4反應(yīng)，生成氣態(tài)的氫化物，由氬氣帶入原子化馬弗爐中進行原子化，測量其吸光度。參考方法GB/T5750.6-20066.1氫化物原子熒光法

說明：標準限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標準規(guī)定的最大限值；實驗結(jié)果判定標準

各元素的含量低于各自標準限值，則為合格。元素標準限值(mg/L)RSD(%)As砷濃度為0.004mg/L的水樣0.012.85Se硒濃度為0.005mg/L的水樣0.013.17Sb銻濃度為0.002mg/L的水樣0.0052.41第十四頁，共六十二頁，2022年，8月28日冷原子吸收法測Hg測定裝置及參數(shù)

儀器：AA-6300

冷汞發(fā)生器：MVU-1A

波長：253.7nm

狹縫寬：0.7nm

點燈方式：BGC-D2說明在常溫下，用還原劑氯化亞錫將水樣中化合態(tài)的汞還原為金屬汞，用載氣將汞蒸汽帶入原子吸收分光光度計的冷原子吸收管中，測量汞蒸汽對波長253.7nm的吸收。水樣的預(yù)處理

清潔水樣采用溴酸鉀-溴化鉀消化法，受到污染的水樣可采用硫酸-高錳酸鉀消化法。參考方法GB/T5750.6-20068.2冷原子吸收法

說明：a)標準限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標準規(guī)定的最大限值；b)RSD是汞濃度為0.002mg/L的水樣實驗結(jié)果判定標準

汞元素的含量低于標準限值，則為合格。元素波長(nm)狹縫寬(nm)乙炔流量(L/min)點燈方式標準限值(mg/L)RSD(%)Hg253.70.7BGC-D20.0014.86第十五頁，共六十二頁，2022年，8月28日二苯碳酰二肼分光光度法測Cr6+測定裝置1

儀器：Uvmini-1240

附件：島津水質(zhì)測定程序包

試劑：二苯卡巴肼，共立理化學(xué)研究所制

測定范圍：0.02—1.0mg/L測定裝置2

儀器：UV-1700/2450/2550說明水中的六價鉻在酸性條件下與二苯碳酰二肼（又名二苯卡巴肼）反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，在540nm波長附近，測量吸光度。實驗

無需制作六價鉻標準曲線，直接測定。

取25mL水樣，加入一包二苯卡巴肼顯色試劑，等待3分鐘后放入Uvmini-1240中測量，最終結(jié)果顯示在儀器屏幕上。

說明：a)標準限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標準規(guī)定的最大限值；b)RSD是六價鉻濃度為0.02mg/L的水樣實驗結(jié)果判定標準

六價鉻的含量低于標準限值，則為合格。元素標準限值(mg/L)RSD(%)Cr6+0.050.45第十六頁，共六十二頁，2022年，8月28日六價鉻的檢測-二苯碳酰二肼分光光度法使用儀器島津UV-2450、2只1cm石英比色皿實驗藥品二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸、重鉻酸鉀、蒸餾水溶液配制1.二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L)：稱取0.25克二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中。2.硫酸溶液（1+7）：將10mL濃硫酸緩慢加入70mL純水中。3.六價鉻標準溶液（1mg/L)：稱取0.1414克經(jīng)105-110度烘至恒溫的重鉻酸鉀，溶于純水中，并于容量瓶中用純水定容至500mL,此濃溶液濃度為100mg/L。吸取此濃溶液10mL于1000mL容量瓶中，定容至刻度。實驗步驟1.取50mL水樣。2.另取0、1、2、3、4、5mL六價鉻標準溶液于50mL比色瓶中，定容至刻度。3.向水樣及各標準溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混均，放置10分鐘。4.于540nm波長，用1cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度。實驗結(jié)果判定標準若是低于0.05mg/L,則檢測結(jié)果合格。第十七頁，共六十二頁，2022年，8月28日石墨爐原子吸收法測定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Ti測定裝置

儀器：AA-6800G測定的分析條件

說明：a)標準限值為GB5749-2006飲用水衛(wèi)生標準規(guī)定的最大限值；b)其中，銀、鉛、鎳濃度為0.01mg/L的水樣RSD；鋁、鋇、鉬濃度為0.02mg/L的水樣RSD；鈹濃度為0.001mg/L的水樣RSD；鎘濃度為0.0005mg/L的水樣RSD；銅濃度為0.005mg/L的水樣RSD；鉈濃度為0.03mg/L的水樣RSD；實驗結(jié)果判定標準各元素的含量低于各自的標準限值，則為合格。元素波長（nm)干燥溫度（℃）干燥時間（S)灰化溫度（℃）灰化時間（S）原子化溫度（℃）原子化時間（S)標準限值(mg/L)RSD(%)Ag328.11203040020150030.053.64Al309.31203070020240030.24.12Ba553.61203060020260030.25.81Be234.91203060020260030.0022.98Cd228.81203030020150030.0052.53Cu324.81203050020230031.02.08Mo313.31203090020270030.074.73Ni232.01203080020250030.021.88Pb283.31203030020180030.015.02Ti276.71203060020200030.00015.26第十八頁，共六十二頁，2022年，8月28日電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定多元素說明使用ICPE-9000配置超聲霧化器和氫化物發(fā)生器進行飲用水的定性、定量分析。定性分析結(jié)果，測出Al、As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Se和Zn等。對定性分析測出的元素和水標準參考物質(zhì)進行定量分析。水樣的預(yù)處理

取測定水樣100mL,加硝酸1mL,未沸狀態(tài)下加熱2小時，濃縮冷卻后，加純水至100mL,作為分析用。樣品

水標準參考物質(zhì)：JAC-0031,0032(來源于日本分析化學(xué)會），生活飲用水測定方法

標準同軸霧化器用于測定B和Na，氫化物發(fā)生器HVG-ICP用于測定As,Sb和Se，超聲霧化器用于測定其他元素。

儀器條件和測定結(jié)果

儀器ICPE-9000同軸霧化器高頻輸出1.2KWHVG-ICP1KWUAG-1冷卻氣10L/min等離子氣0.6L/min載氣0.7L/min樣品導(dǎo)入法同軸霧化器UAG-1,HVG-ICP樣品吸入量0.6L/min同軸1.5L/minUVG-14L/minHVG-ICP炬管迷你炬管觀測方法軸向/徑向第十九頁，共六十二頁，2022年，8月28日使用抑制型離子色譜法測定Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+陽離子儀器島津HIC-20A抑制型離子色譜儀：LC-20ADsp泵，DGU-20A3，HIC-20Asuper柱溫箱，SIL-10Ai自動進樣器，CDD-10Avp電導(dǎo)檢測器試劑Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+標準品；實驗用水（超純水），甲基磺酸（和光一級）標準品配制

以水為溶劑配制Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+混合標準溶液，濃度分別為0.1、1.0、10.0和100mg/L，進樣50uL。無機陽離子的分析條件

分析柱：Shim-packIC-SC1(150mmL.*4.6mmI.D.)

流動相：6.5mM甲基磺酸

流速：1.0mL/min

溫度：30

℃

檢測器：電導(dǎo)檢測器實驗結(jié)果判定標準。第二十頁，共六十二頁，2022年，8月28日有機物綜合指標中國部分城市自來水的總有機碳TOC檢測中國瓶裝飲用水的總有機碳TOC檢測No名稱檢測儀器檢測方法1耗氧量2生化需氧量3石油UV,RF,FTIR(非分散紅外測油儀）1、稱量法；2、紫外分光光度法；3、熒光光度法；4、非分散紅外光度法4總有機碳TOC1、儀器分析法第二十一頁，共六十二頁，2022年，8月28日中國部分城市自來水的總有機碳TOC檢測說明TOC的測定方法有兩種，差減法與不可吹除有機碳NPOC(Non-PurgeableOrganicCarbon)法。差減法是分別測定總碳TC(TotalCarbon)與無機碳IC(InorganicCarbon)，然后從總碳中減去無機碳，從而得出總有機碳值。NPOC法，即將樣品中的IC先行去除，然后測定樣品中的總有機碳值。

對于TOC含量很低的樣品（如超純水）、或無機碳IC含量遠高于總有機碳IOC的樣品（如自來水），測定NPOC會有更好的精度。實驗條件

實驗數(shù)據(jù)（樣品取樣時間2005年9月與10月）總有機碳（TOC）的指標，限值為5mg/L。使用儀器儀器參數(shù)催化劑燃燒溫度載氣流速測定項目NPOC曝氣時間NPOC加酸量TOC-VCPH普通催化劑680℃高純氧氣150mL/minIC、NPOC1.5min1.5%排序12345678910111213城市西安鎮(zhèn)江烏魯木齊石家莊北京榆林海口蘭州武漢深圳長春廣州上海NPOC(mg/L)0.45650.60960.77600.87161.0401.3301.3771.9112.0582.0702.6152.9354.662城市深圳?？阪?zhèn)江上海廣州長春西安武漢烏魯木齊蘭州榆林北京石家莊IC(mg/L)6.7258.83410.6414.9115.8720.2123.7824.6826.6036.2643.5349.2570.51第二十二頁，共六十二頁，2022年，8月28日中國瓶裝飲用水的總有機碳TOC檢測說明

對純凈水的檢測，適合使用不可吹除有機碳NPOC法。即將樣品中的IC先行去除，然后測定樣品中的總有機碳值。實驗條件

實驗藥品

鄰苯二甲酸氫鉀、鹽酸溶液配制

取濃鹽酸（37%）50mL，加入250mL蒸餾水，混合均勻。即為2mol/L鹽酸溶液。將其倒入儀器附件瓶中，置于儀器左側(cè)。

將適量鄰苯二甲酸氫鉀在105-120℃下干燥約1小時，在干燥器內(nèi)冷卻。準確稱量2.125g，溶解后裝入1L容量瓶中，加蒸餾水到刻度。即為1000mg/L的總碳TC標準溶液。于4℃冰箱中保存。將其稀釋至0.4mg/L，作為制作標準曲線時的標準溶液。實驗數(shù)據(jù)使用儀器儀器參數(shù)催化劑燃燒溫度載氣流速測定項目NPOC曝氣時間NPOC加酸量TOC-VCPH普通催化劑680℃高純氧氣150mL/minIC、NPOC1.5min1.5%第二十三頁，共六十二頁，2022年，8月28日有機物指標No名稱檢測儀器檢測方法1四氯化碳GC-ECD+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細管氣相色譜法+頂空21，2-二氯乙烷GC-FID+頂空1：氣相色譜法+頂空；2：毛細管氣相色譜法+頂空31，1，1-三氯甲烷GC-FID+頂空1：氣相色譜法+頂空；2：毛細管氣相色譜法+頂空4氯乙烯GC-FID+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細管氣相色譜法+頂空51，1-二氯乙烯GC-ELCD+P&T1：吹掃鋪集氣相色譜法61，2-二氯乙烯GC-ELCD+P&T1：吹掃鋪集氣相色譜法7三氯乙烯GC-ECD+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；8四氯乙烯GC-ECD+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空；9苯并芘LC-RF1：高壓液相色譜法；2：紙層析-熒光分光光度法10丙烯酰胺GC-ECD1：氣相色譜法11己內(nèi)酰胺GC-FID1：氣相色譜法12鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯GC-FID1：氣相色譜法13微囊藻毒素LC-UV1：高壓液相色譜法14乙氰GC-FID1：氣相色譜法--15丙烯氰GC-FID1：氣相色譜法16丙烯醛GC-FID+頂空1：填充柱氣相色譜法+頂空17環(huán)氧氯丙烷GC-FID1：氣相色譜法第二十四頁，共六十二頁，2022年，8月28日有機物指標No名稱檢測儀器檢測方法18苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細管氣相色譜法19甲苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細管氣相色譜法20二甲苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細管氣相色譜法21乙苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細管氣相色譜法22異丙苯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細管氣相色譜法23氯苯GC-FID1：氣相色譜法24二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法251，2-二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法261，4-二氯苯GC-ECD1：氣相色譜法27三氯苯GC-ECD1：氣相色譜法28四氯苯GC-ECD1：氣相色譜法29硝基苯GC-ECD1：氣相色譜法30三硝基甲苯GC-FID1：氣相色譜法31二硝基苯GC-ECD1：氣相色譜法--32硝基氯苯GC-ECD1：氣相色譜法33而硝基氯苯GC-ECD1：氣相色譜法第二十五頁，共六十二頁，2022年，8月28日有機物指標No名稱檢測儀器檢測方法34氯丁二烯GC-FID+頂空1：頂空氣相色譜法35苯乙烯GC-FID+頂空1：溶劑萃取-填充柱氣相色譜法；2：溶劑萃取-毛細管氣相色譜法；3：頂空-填充柱氣相色譜法；4：頂空-毛細管氣相色譜法36三乙胺二丙胺GC-FID1：氣相色譜法37苯氨GC-FID，UV1：氣相色譜法；2：重氮偶合分光光度法38二硫化碳GC-FPD1：氣相色譜法39水合肼UV1：對二甲氨基苯甲醛分光光度法40松節(jié)油GC-FID1：氣相色譜法41吡啶UV1：巴比妥酸分光光度法42苦味酸GC-ECD1：氣相色譜法43丁基黃原酸UV1：銅試劑亞銅分光光度法44六氯丁二烯GC-ECD1：氣相色譜法第二十六頁，共六十二頁，2022年，8月28日有機物指標頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中鹵代涇頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機物生活飲用水苯比【ɑ】芘的測定GC/MS測定生活飲用水中的丙烯酰胺GC/MS測定生活飲用水中的鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯P&T-GC/MS分析飲用水中揮發(fā)性有機物頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中苯系物第二十七頁，共六十二頁，2022年，8月28日頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中鹵代涇儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測器(ECD)、Dani86.50頂空自動進樣器試劑

鹵代涇（氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、氯苯、1，4二氯苯、1，2二氯苯）；甲醇（色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級純），550℃烘2-3小時；實驗用水（超純水）標準品

在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標，用純水定容至10mL，配制4個濃度的混標溶液。氯仿、三氯乙烯和溴仿為0.03、0.16、0.3和1.5mg/L；四氯化碳為0.07、0.035、0.07和0.35mg/L；四氯乙烯為0.015、0.075、0.15和0.75mg/L；氯苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯為0.05、0.25、0.5、2.5mg/L。色譜條件頂空條件進樣量分流比進樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測器溫度電流尾吹氣1mL1:5220℃Rtx-5sil(30m*0.25mm*0.25um50℃(1min)-5℃/min-75℃-10℃/min-190℃-20℃/min-230℃(2.5min)氮氣，壓力90kPa(恒壓）ECD300℃0.5nA氮氣，30ml/min平衡溫度平衡時間六通閥溫度傳輸線溫度50℃25min60℃60℃第二十八頁，共六十二頁，2022年，8月28日頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中鹵代涇方法的最低檢出限序號化合物名稱檢出限（mg/L）1氯仿0.00082四氯化碳0.000043三氯乙烯0.00024四氯乙烯0.000045溴仿0.00086氯苯0.001871，4二氯苯0.001581，2二氯苯0.0002第二十九頁，共六十二頁，2022年，8月28日頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機物儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜法、氫火焰離子化檢測器（FID）、AOC-5000液體自動進樣、頂空、固相微萃取三合一自動進樣器試劑19種揮發(fā)性有機物混標（氯乙烯、反式-1，2-二氯乙烯、二氯甲烷、順式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烯、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、苯、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯-溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯）；甲醇(色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級純），550℃烘2-3小時；實驗用水（超純水）標準品

在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標，用純水定容至10mL，配制濃度分別為0.02、0.04、0.2、0.4、和4.0mg/L共5個濃度的標準樣品。色譜條件頂空條件進樣量分流比進樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測器溫度尾吹氣1mL1:5200℃Rtx-624(30m*0.32mm*1.8um40℃(4min)-5℃/min-100℃/（10min）-20℃/min-220℃(2min)氮氣，線速度20cm/s(恒線速度）FID260℃氮氣，30ml/min平衡溫度平衡時間震蕩速度注射器溫度沖洗時間50℃30min250rpm60℃1min第三十頁，共六十二頁，2022年，8月28日頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中揮發(fā)性有機物方法的最低檢出限序號化合物名稱檢出限（mg/L）1氯乙烯0.003821，1-二氯乙烯0.00433二氯甲烷0.02724反式-1，2-二氯乙烯0.00525順式-1，2-二氯乙烯0.00876氯仿0.026571，1，1-三氯乙烷0.00598苯/1，2-二氯乙烷0.00359三氯乙烯0.006310一溴二氯甲烷0.050911甲苯0.001612四氯乙烯0.007513二溴一氯甲烷0.131814乙苯0.002115間，對-二甲苯0.002316鄰-二甲苯/苯乙烯0.0057第三十一頁，共六十二頁，2022年，8月28日生活飲用水苯比【ɑ】芘的測定說明

苯并【ɑ】芘是多環(huán)芳涇類中致癌性最強的化合物之一。在飲用水中的最低檢測質(zhì)量為0.07ng。儀器

導(dǎo)津ProminenceLC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動進樣器，RF-10Axl熒光檢測器試劑苯比【ɑ】芘標準品、甲醇（HPLC級）、實驗用水（超純水）標準品配制用少量苯溶解苯比【ɑ】芘后，用正己烷定溶，濃度分別為0.007、0.015、0.025、0.05mg/L。色譜條件分析柱流動相流速溫度檢測器Shim-packVP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.)甲醇：水=9：11.0mL/min30℃熒光檢測器，Ex:303nmEm:425nm第三十二頁，共六十二頁，2022年，8月28日GC/MS測定生活飲用水中的丙烯酰胺GC/MS分析參數(shù)

丙烯酰胺的處理流程圖

硫酸（1+5）調(diào)整PH<=1溴化鉀溶液/硫代硫酸鈉乙酸無水硫酸鈉GC(GC2010)MS(Gcms-Qp2010Plus)進樣口溫度200℃電離方式NCI(異丁烷)進樣方式不分流進樣（2min）Scan范圍m/z35-400載氣He,300kpaSim監(jiān)測離子81，79色譜柱RTX-WAX,30m*0.25mm*0.25um柱箱溫度60℃（2min)-10℃/min-200℃(2min)樣品衍生化萃取脫水濃縮第三十三頁，共六十二頁，2022年，8月28日GC/MS測定生活飲用水中的鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯說明

和GB5749-1985相比，生活飲用水標準GB5749-2006中增加了鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP)的檢測內(nèi)容。樣品前處理

參照GB/T5750.8-2006GC/MS分析參數(shù)

裝置GCMS-QP2010Plus進樣口溫度290℃流速1.2mL/min進樣方式不分流進樣接口溫度290℃載氣氦氣離子源溫度250℃色譜柱RTX-5MS,30m*0.25mm*0.25um離子化方式EI柱箱溫度150℃（3min)-25℃/min-290℃(10min)采集方式SCAN模式（m/z100-500）第三十四頁，共六十二頁，2022年，8月28日P&T-GC/MS分析飲用水中揮發(fā)性有機物說明

要求化合物濃度測試到0.00004mg/L（40ppt）。樣品前處理

參照GB/T5750.8-2006Purge&Trap參數(shù)：Eclipse4660Purge-and-Trap樣品濃縮器

自動進樣器：4551A

GC/MS分析參數(shù)

裝置GC-2010進樣口溫度200℃接口溫度200℃載氣控制方式恒線速（44.4cm/min）離子源溫度200℃色譜柱RTX-62460m*0.32mm*1.80um質(zhì)量范圍m/z35-270柱箱溫度程序35℃（1min)-10℃/min-230℃(10min)掃描方式ScanSpargeMountTempSampleTempPurgeFlowRatePurgeTimeDryPurgeTimeDesordPreheatTempDesorbTemperatureDesorbTimeBakeTemperatureBakeTime40℃40℃40mL/min11min0min180℃190℃1min210℃20min第三十五頁，共六十二頁，2022年，8月28日頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中苯系物說明

參考標準：GB/T5750.8-2006中18.4儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測器（FID)、AOC-5000液體自動進樣、頂空、固相微萃取三合一自動進樣器。試劑

苯系物（苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯、異丙苯）；甲醇（色譜純）；氯化鈉（優(yōu)級純），550℃烘2-3小時；實驗用水（超純水）標準品

在20mL頂空瓶中加入1g氯化鈉，加入苯系物混標，用純水定容至10mL，配制濃度分別為0.008、0.016、0.032、0.160、0.320和1.600mg/L的共6個濃度的標準樣品。色譜條件進樣量分流比進樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測器溫度尾吹氣1mL1:5200℃Rtx-624(30m*0.32mm*1.8um60℃(1min)-15℃/min-120℃-10℃/min-150℃(1min)氮氣，線速度30cm/s(恒線速度）FID260℃氮氣，30ml/min第三十六頁，共六十二頁，2022年，8月28日頂空-毛細柱氣相色譜法測定水中苯系物頂空條件方法的最低檢出限序號化合物名稱檢出限（mg/L）1苯0.00152甲苯0.00123乙苯0.00124間、對二甲苯0.00125鄰二甲苯0.00156異丙苯0.0011平衡溫度平衡時間震蕩速度注射器溫度沖洗時間50℃30min250rpm60℃1min第三十七頁，共六十二頁，2022年，8月28日生活飲用水農(nóng)藥指標No名稱檢測儀器檢測方法1滴滴涕GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細管氣相色譜法2六六六GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細管氣相色譜法3林丹（r-666）GC-ECD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細管氣相色譜法4對硫磷GC-FPD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細管氣相色譜法5甲基對硫磷GC-FPD1：氣相色譜法6內(nèi)吸磷GC-FPD1：氣相色譜法7馬拉硫磷GC-FPD1：氣相色譜法8樂果GC-FPD1：氣相色譜法9百菌清GC-ECD1：氣相色譜法10甲萘威LC-UV,UV,LC-RF1：HPLC-UV；2：分光光度法；3：HPLC-RF11溴氰菊酯GC-ECD,LC1：氣相色譜法；2：高壓液相色譜法12滅草松GC-ECD1：氣相色譜法132，4-滴GC-ECD1：氣相色譜法14敵敵畏GC-FPD1：填充柱氣相色譜法；2：毛細管氣相色譜法15呋喃丹LC-RF1：HPLC-RF16毒死蜱GC-FPD1：氣相色譜法17秀去津LC-UV1：高壓液相色譜法18草甘膦LC-RF（柱后衍生）1：高壓液相色譜法（陰離子/陽離子交換色譜)19七氯GC-ECD1：液液萃取氣相色譜法20六氯苯同5750.8中方法24.GC-ECD1：氣相色譜法21五氯酚同5750.10中方法12.GC-ECD+SPMEGC-ECD1：氣相色譜法第三十八頁，共六十二頁，2022年，8月28日生活飲用水農(nóng)藥指標毛細柱氣相色譜法測定飲用水中六六六和滴滴涕GC/MS測定生活飲用水中農(nóng)藥毛細柱氣相色譜法測定11種有機磷農(nóng)藥殘留毛細柱氣相色譜法測定9種殺蟲劑殘留草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC測定方法秀去津的HPLC測定方法甲萘威的HPLC測定方法氨基甲酸酯的HPLC測定方法第三十九頁，共六十二頁，2022年，8月28日毛細柱氣相色譜法測定飲用水中六六六和滴滴涕說明

參考標準：GB/T5750.9-2006儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測器（ECD）試劑

六六六和滴滴涕混合標準溶液（a-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P.P’-DDE、O.P-DDT、P.P’-DDD、P.P’-DDT）；丙酮（農(nóng)殘級）；實驗用水（超純水）標準品

以丙酮為溶劑配制六六六和滴滴涕混合標準溶液，濃度分別為0.001、0.01、0.05、0.1和0.5mg/L。色譜條件進樣量分流比進樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測器1uL無分流進樣（1min)260℃Rtx-5ms(30m*0.25mm*0.25um）60℃(1min)-30℃/min-190℃(1min)-5℃/min-230℃(10min)-10℃/min-250℃(2min)氮氣，線速度25cm/s(恒線速度）ECD溫度：300℃電流：0.5nA第四十頁，共六十二頁，2022年，8月28日毛細柱氣相色譜法測定飲用水中六六六和滴滴涕方法的最低檢出限序號化合物名稱檢出限（mg/L）1a-六六六0.000022β-六六六0.000053γ-六六六0.000034δ-六六六0.000035P.P’-DDE0.000046O.P-DDT0.000067P.P’-DDD0.000078P.P’-DDT0.00007第四十一頁，共六十二頁，2022年，8月28日GC/MS測定生活飲用水中農(nóng)藥樣品前處理

參照GB/T5750.9-2006GC/MS分析參數(shù)GC(GC-2010)

色譜柱：Rxi-5ms30m*0.25mm*0.25um

進樣口溫度：280℃

柱箱溫度程序：50℃(1min)-25℃/min-125℃-10℃/min-290℃(8min)

載氣控制方式：恒線速度(44.4cm/min)MS(GC/MS-QP2010Plus)

離子源溫度：250℃

接口溫度：280℃SCAN模式

質(zhì)量范圍：m/z45-450

第四十二頁，共六十二頁，2022年，8月28日毛細柱氣相色譜法測定11種有機磷農(nóng)藥殘留說明

參考標準：GB/T5750.9-2006儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、火焰光度檢測器（FPD）試劑

殺蟲劑混合標準溶液（敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲伴磷、氧化樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、水胺硫磷和三唑磷）；丙酮（色譜純)；實驗用水（超純水）標準品

以丙酮為溶劑配制有機磷農(nóng)藥混合標準溶液，濃度分別為0.02、0.05、0.1和0.2mg/L。色譜條件

進樣量分流比進樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測器1uL無分流進樣（1min)250℃Rtx-1701(30m*0.25mm*0.25um)60℃(1min)-15℃/min-200℃-2℃/min-220℃(1min)-15℃/min-270℃(5min)氮氣，線速度25cm/s(恒線速度）FPD溫度：280℃第四十三頁，共六十二頁，2022年，8月28日毛細柱氣相色譜法測定11種有機磷農(nóng)藥殘留方法的最低檢出限序號化合物名稱檢出限（mg/L）1敵敵畏0.00352甲胺磷0.00423乙酰甲胺磷0.00544甲拌磷0.00325氧化樂果0.01076毒死蜱0.00667甲基對硫磷0.00588殺螟硫磷0.00639對硫磷0.006210水胺硫磷0.006711三唑磷0.0042第四十四頁，共六十二頁，2022年，8月28日毛細柱氣相色譜法測定9種殺蟲劑殘留說明

參考標準：GB/T5750.9-2006儀器

導(dǎo)津GC-2010氣相色譜儀、電子捕獲檢測器（ECD）試劑

殺蟲劑混合標準溶液（百菌清、三唑酮、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）；正己烷（色譜純)；實驗用水（超純水）標準品

以正己烷為溶劑配制有機磷農(nóng)藥混合標準溶液，濃度分別為0.02、0.05、0.1和0.2mg/L。色譜條件

進樣量分流比進樣口溫度色譜柱柱溫程序載氣檢測器尾吹氣1uL無分流進樣（1min)280℃Rtx-5ms(30m*0.25mm*0.25um)120℃(1min)-10℃/min-230℃(4min)-3℃/min-250℃(2min)-2℃/min-300℃(3min)氮氣，線速度20cm/s(恒線速度）ECD溫度：320℃電流：0.5nA氮氣，30mL/min第四十五頁，共六十二頁，2022年，8月28日毛細柱氣相色譜法測定9種殺蟲劑殘留方法的最低檢出限序號化合物名稱檢出限（mg/L）1百菌清0.00062三唑酮0.00153聯(lián)苯菊酯0.00264甲氰菊酯0.00345氯氟氰菊酯0.00156氟氯氰菊酯0.00217氯氰菊酯0.00248氰戊菊酯0.00249溴氰菊酯0.0035第四十六頁，共六十二頁，2022年，8月28日草甘膦、氨甲基磷酸的HPLC測定方法說明

新水法中對草甘膦和氨甲基膦酸的最低檢測濃度為5.0ng。草甘膦的衍生方法

本實驗采用FMOC作為衍生劑，與草甘膦、氨甲基膦酸結(jié)構(gòu)中的伯胺和仲胺集團反應(yīng)，生成熒光物質(zhì)，進行高靈敏檢測。儀器

導(dǎo)津ProminenceLC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動進樣器，RF-10Axl熒光檢測器色譜條件

分析柱：Shim-packVP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.)

流動相：50mMKH2PO4(用磷酸調(diào)節(jié)到PH=2.5)/乙氰=70/30

流速：0.7mL/min

溫度：50℃

檢測器：熒光檢測器，Ex=270nmEm=315nm

第四十七頁，共六十二頁，2022年，8月28日秀去津的HPLC測定方法說明

秀去津是被廣泛應(yīng)用的除草劑之一。秀去津是POPS候選化學(xué)物質(zhì)，他對土壤的附著性低，可溶性高，因此會導(dǎo)致對土壤和表水層低密度而長時間的污染，所以多個國家已禁止使用秀去津。儀器導(dǎo)津ProminenceLC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動進樣器，SPD-20AV紫外檢測器試劑

秀去津標準品，甲醇（HPLC級），實驗用水（超純水）標準品配制

用少量二氯甲烷溶解秀去津后，用甲醇定容，濃度分別為0.05、0.1、0.5、1.0和5.0mg/L。色譜條件

分析：Shim-packVP-ODS(250mmL.*4.6mmI.D.)

流動相：甲醇：水=8：2

流速：1.0mL/min

溫度：40℃

檢測波長：254nm

第四十八頁，共六十二頁，2022年，8月28日甲萘威的HPLC測定方法說明

甲萘威是具廣譜性的殺蟲劑，它在人體內(nèi)有蓄積性，水法中規(guī)定的最低檢測質(zhì)量為2ng。儀器導(dǎo)津ProminenceLC-20A液相色譜儀：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動進樣器，SPD-20AV紫外檢測器試劑

甲萘威標準品，甲醇（HPLC級），實驗用水（超純水）標準品配制

用無水乙醇溶解甲萘威后，濃度分別為0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0mg/L。色譜條件

分析柱：Shim-packVP-ODS(150mmL.*4.6mmI.D.)

流動相：甲醇：水=6：4

流速：1.0mL/min

檢測波長：280nm

第四十九頁，共六十二頁，2022年，8月28日氨基甲酸酯的HPLC測定方法流程圖1.脫氣機2.低壓梯度單元3.流動相輸液泵4.混合器5.自動進樣器6.柱箱7.分析柱8.化學(xué)反應(yīng)箱9.脫氣機10.衍生試劑輸液泵11.混合器12.熒光檢測器13.阻尼器14.反應(yīng)環(huán)15.反應(yīng)環(huán)M1,M2.流動相R1,R2.衍生試劑溶液

M1M2R1R291010123457681112131415第五十頁，共六十二頁，2022年，8月28日氨基甲酸酯的HPLC測定方法儀器導(dǎo)津ProminenceLC-20A氨基甲酸酯分析系統(tǒng)：LC-20AD泵，CTO-20AC柱溫箱，SIL-20AC自動進樣器，RF-10Axl熒光檢測器，CRB-6A柱后反應(yīng)箱試劑

氨基甲酸酯類標準品，甲醇（HPLC級），實驗用水（超純水），OPA（Wako,生物分析用），β-硫基丙酸，硼酸（Wako,氨基酸分析用），氫氧化鈉（優(yōu)級純）標準品配制

用甲醇溶解氨基甲酸酯后，濃度分別為0.01、0.05、0.1、0.5、1mg/L。色譜條件

分析柱：Shim-packFC-ODS(75mmL.*4.6mmI.D.)

流動相：AB梯度洗脫A:水B:40%甲醇

流速：1.0mL/min

柱溫：50℃

衍生劑1：50mMNaOH

反應(yīng)溫度：100℃

流速：0.5mL/min

衍生劑2：OPA

反應(yīng)溫度：50℃

流速：0.5mL/min

檢測條件：Ex=340nm,Em=445nm

第五十一頁，共六十二頁，2022年，8月28日消毒副產(chǎn)物指標No名稱檢測儀器檢測方法1三氯甲烷GC-ECD+頂空（同5750.8四氯化碳）1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細管GC+頂空2三溴甲烷GC-ECD+頂空（同5750.8四氯化碳）1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細管GC+頂空3二氯一溴甲烷（mg/L)GC-ECD+頂空（同5750.8四氯化碳）1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細管GC+頂空4一氯二溴甲烷（mg/L)GC-ECD+頂空（同5750.8四氯化碳）1：填充柱氣相色譜法+頂空；2：毛細管GC+頂空5二氯甲烷GC-FID+頂空1：頂空氣相GC6甲醛UV1：4-氨基-3-聯(lián)氨-5-硫基-1，2，4-三氮雜茂（AHMT)分光光度法7乙醛GC-FID1：GC8三氯乙醛GC-ECD1：GC9二氯乙酸GC-ECD1：液液萃取衍生氣相色譜法10三氯乙酸GC-ECD1：液液萃取衍生氣相色譜法11氯化氰UV1：異煙酸-巴比妥酸分光光度法122，4，6-三氯酚GC-ECD，GC-ECD+頂空+固相萃取1：衍生化GC；2：頂空固相萃取GC13亞氯酸鹽IC1：碘量法；2：IC離子色譜法14溴酸鹽IC1：IC離子色譜-氫氧根系統(tǒng)淋洗液；2：IC離子色譜-碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液第五十二頁，共六十二頁，2022年，8月28日消毒副產(chǎn)物指標GC/MS測定生活飲用水中的環(huán)芳涇GC/MS測定生活飲用水中揮發(fā)性有機物（VOCs)GC/MS測定生活飲用水中三氯乙醛GC/MS測定生活飲用水中酚類化合物生活飲用水中消毒副產(chǎn)物指標-溴酸根BrO3-的測定第五十三頁，共六十二頁，2022年，8月28日GC/MS測定生活飲用水中的環(huán)芳涇樣品前處理

參照GB/T5750.8-2006GC/MS分析參數(shù)

裝置：GCMS-QP2010Plus

進樣口溫度:280℃

進樣方式：不分流

流量控制方式：恒線速度（44.4cm/min)

色譜柱：RTX-5ms,30m*0.25mm*0.25um

柱箱溫度：50℃(3min)-10℃/min-200℃-5℃/min-280℃(8min)

接口溫度：280℃

離子源溫度：250℃

掃描方式：定性分析：Scan方式（m/z45-400)

定量分析：SIM方式第五十四頁，共六十二頁，2022年，8月28日GC/MS測定生活飲用水中揮發(fā)性有機物（VOCs)說明EPA8260方法被廣泛用于環(huán)境實驗室中測定揮發(fā)性有機物。儀器分析條件

BFB調(diào)諧GC/MS先用島津GCMSsolution自動調(diào)諧功能調(diào)諧，然后用標樣25ngBFB驗證。校準曲線

制作校準曲線的標樣濃度范圍0