2023年阿司匹林主成分定量分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

題目：阿司匹林主成分定量分析實(shí)驗(yàn)者：第五大組班級(jí):12應(yīng)用化學(xué)學(xué)號(hào)：同組實(shí)驗(yàn)者：班級(jí)：學(xué)號(hào)：摘要:紫外-可見(jiàn)分光光度法是根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)波長(zhǎng)為200-760nm這一范圍的電磁波的吸取特性所建立起來(lái)的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。復(fù)方阿司匹林（APC）是應(yīng)用廣泛的熱解鎮(zhèn)痛非俗體抗炎藥，對(duì)于感冒、發(fā)熱、頭痛、牙痛等有很好的療效，還能克制血小板聚集,用于防止和治療缺血性心臟病、心絞痛。其中有效成分為乙酰水楊酸（阿司匹林）、非那西汀和咖啡因。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)紫外分光光度法定量分析阿司匹林中重要有效成分乙酰水楊酸的含量，計(jì)算其有效成分所占比例,為其單位計(jì)量的有效成分對(duì)于人體的作用強(qiáng)度提供理論依據(jù)。0乙酰水楊酸（阿司匹林）關(guān)鍵詞：阿司匹林，紫外-可見(jiàn)分光光度法,水楊酸.引言:阿司匹林是生活中十分常見(jiàn)，應(yīng)用十分廣泛的平?？寡姿幬??？捎糜阪?zhèn)痛解熱，抗風(fēng)濕，關(guān)節(jié)炎?？寡ǖ鹊?。阿司匹林為白色針狀或板狀結(jié)晶或粉末，熔點(diǎn)135-140攝氏度,無(wú)氣味，微帶酸味。在干燥空氣中穩(wěn)定，在潮濕空氣中緩慢水解成其他有效成分水楊酸和乙酸。采用傳統(tǒng)的酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林溶片中乙酰水楊酸的含量，受環(huán)境影響較大。采用紫外分光光度法測(cè)定可有效消除溫度、濕度等環(huán)境影響，且快捷、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。.實(shí)驗(yàn)方法和原理2.1理論依據(jù)在光度分析中，常會(huì)因共存組分與被測(cè)定組分的吸取譜帶重疊而干擾測(cè)定，采用雙波長(zhǎng)分光光度法可以解決這些干擾問(wèn)題。根據(jù)朗伯―比爾定律A=Kbc,運(yùn)用吸光度具有加和性的原理，試樣溶液在兩測(cè)定波長(zhǎng)X,和入2處的吸光度差A(yù)A與溶液中待測(cè)物質(zhì)的濃度成正比，這是雙波長(zhǎng)分光光度法進(jìn)行定量分析的依據(jù)。AA.|=KX?beAX2=KX2bcAA=Ai-A2=K(X|—X2)bc樣品中共存干擾物質(zhì)的雙組分體系中,采用等吸取點(diǎn)法測(cè)定消除干擾組分的影響，選擇測(cè)定波長(zhǎng)時(shí)有兩個(gè)原則:干擾組分在這兩個(gè)波長(zhǎng)處應(yīng)有相同的吸光度，即差吸光度只與一個(gè)組分濃度有關(guān)，而另一組分無(wú)關(guān);待測(cè)組分在這兩個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度差值應(yīng)足夠答，以保證較高的靈敏度。阿司匹林（ASA）易在空氣中吸取水分，水解產(chǎn)物水楊酸（SA）和乙酸，阿司匹林在280nm處有一處強(qiáng)吸取峰，水楊酸吸取峰在312nm,假如阿司匹林的紫外吸取光譜在312nm處有肩峰，可定性鑒定阿司匹林中有水楊酸存在。2實(shí)驗(yàn)方法2.1實(shí)驗(yàn)儀器721分光光度計(jì)、電子天平、石英比色皿（1cm）2個(gè)、容量瓶100mL1個(gè)、50mL5個(gè)、移液管1mL、2mL、5mL各1支、燒杯若干2.2實(shí)驗(yàn)試劑試劑:乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.Imo1/LNaOH溶液、0.01m。1/LHCL溶液、蒸鐳水藥品：阿司匹林腸溶片樣品2.3實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)（1）乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:準(zhǔn)確稱取0.0500g乙酰水楊酸置于100mL燒杯中，用O.lmol/LNaOH溶解后，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，以0.Imol/LNaOH溶液稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度為0.5mg/mL。（2）將5個(gè)50mL容量瓶按1—5號(hào)依次編號(hào)。分別移取乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相應(yīng)編號(hào)容量瓶中，各加入0.Imol/LNaOH溶液，稀釋至刻度，搖勻。（3）波長(zhǎng)選擇：用1mL石英吸取池,以0.肉01/1^2。14作為參比溶液,在230~350nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定??份乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸取光譜，擬定最大吸取波長(zhǎng)。結(jié)果顯示本品在296nm有最大吸取值（見(jiàn)圖1）,選擇296nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

3gWg（nm）0圖i阿司匹林吸收?qǐng)D譜（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：在選定波長(zhǎng)下，以0.Imol/LNaOH溶液作為參比溶液，由低濃度到高濃度測(cè)定乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液系列以及未知溶液的吸光度。以乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)乙酰水楊酸試液的吸光度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中乙酰水楊酸的含量。⑸樣品的測(cè)定：取阿司匹林腸溶片，研細(xì)，精密稱定，加0.Imol-LTNaOH溶液并定量稀釋成每1m約含30ug的溶液，照分光光度法測(cè)定吸取度，用回歸方程計(jì)算含量并與中和法比較（見(jiàn)表2）。表2樣品測(cè)定結(jié)果比較（n=3）批號(hào)本（為標(biāo)示量的9法%)RSD%中和法（為標(biāo)示量的%）RSD%971205957043965Q94970808960011953Q33980902996078990029981001964088957Q54970312969025975。35（6）注意事項(xiàng):1）配制樣品前要將使用的玻璃儀器清洗干凈。2)移取標(biāo)準(zhǔn)溶液之前要潤(rùn)洗移液管。3)測(cè)量前用待測(cè)液潤(rùn)洗比色皿，測(cè)量由低濃度到高濃度依次進(jìn)行。.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與解決實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論.結(jié)論.1實(shí)驗(yàn)研究結(jié)論.2實(shí)驗(yàn)心得體會(huì)和展望.參考文獻(xiàn)[1]陳新善，劉玉波.HPLC法檢查阿司匹林及阿司匹林片中的游離水楊酸[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)，2023,5(1):46-49.[2]杜洪光，侯志芬.HPLC法測(cè)定阿司匹林經(jīng)皮給藥貼劑中阿司匹林的含量[J].北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)，2023,32(3):110-112.[3]王震紅，卞志家.HPLC法測(cè)定阿司匹林片的含量[J].遼寧藥物與臨床，2023,6(2):94-95.[4]李傳響.阿斯匹林腸溶片中游離水楊酸檢查方法改善.安慶師范學(xué)院報(bào),2023,7(-1)