原子熒光分析方法及應(yīng)用

原子熒光分析方法及應(yīng)用北京吉天儀器有限公司宋雪冬氫化物發(fā)生原子熒光的基本原理待測(cè)元素在硼氫化鉀-酸體系下發(fā)生反應(yīng)形成氫化物在氣液分離器中完成氫化物和廢液的分離經(jīng)載氣推動(dòng)，氫化物傳送至原子化器形成氬氫火焰，形成原子蒸氣在激發(fā)光源的激發(fā)下使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，發(fā)出原子熒光原子熒光被光電倍增管接收，將光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)過(guò)儀器及軟件處理，得出最終結(jié)果氫化物發(fā)生原子熒光的基本原理進(jìn)樣系統(tǒng)原子化系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)光源數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)氫化物發(fā)生原子熒光的基本原理As(砷)Se(硒)Hg(汞)Pb(鉛)Sb(銻)Sn(錫)Cd(鎘)Ge(鍺)Zn(鋅)Bi(鉍)Te(碲)氫化物發(fā)生原子熒光的應(yīng)用環(huán)境類如：飲用水、污水等農(nóng)業(yè)類如：土壤、飼料等食品類如：糧食、蔬菜、肉類等地礦類如：礦石、合金等海水海藻魚、蝦、蟹海底淤泥水中主要元素的檢測(cè)分析As

水樣20ml+1.25ml鹽酸+2.5ml10%硫脲+抗壞血酸溶液→定容至

25ml

載流：5%鹽酸還原劑：8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOHPS：樣品定容后需放置30分鐘使樣品中的五價(jià)砷全部被還原成三價(jià)砷Se

水樣20ml+2.5ml鹽酸→加熱10分鐘→定容至25ml

載流：10%鹽酸還原劑：8X：2%KBH4+0.2%KOH9X：1%KBH4+0.2%KOH

PS：加熱的作用是使樣品中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒水中主要元素的檢測(cè)分析Hg

水樣20ml+1.25ml鹽酸+0.5ml{KBr(10g/L)+KBrO3(2.8g/L)}→

+100g/L鹽酸羥胺1-2滴使黃色褪去→定容至25ml

載流：5%鹽酸還原劑：8X：0.05%KBH4+0.5%KOH9X：0.01%KBH4+0.5%KOHPS：加入溴化鉀和溴酸鉀的混合溶液把樣品中的汞形態(tài)轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)汞Sb

水樣20ml+1.25ml鹽酸+2.5ml10%硫脲+抗壞血酸溶液→定容至25ml

載流：5%鹽酸還原劑：8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOHPS：加入硫脲和抗壞血酸把五價(jià)銻轉(zhuǎn)化為三價(jià)銻水中主要元素的檢測(cè)分析Pb

水樣20ml+0.5ml鹽酸→定容至25ml

載流：2%鹽酸還原劑：8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%鐵氰化鉀9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%鐵氰化鉀PS：鉛對(duì)酸度的要求比較苛刻，盡量保持廢液的PH值在8左右

Cd

水樣20ml+2.5mlCd專用2號(hào)試劑(1g/L)+0.5ml鹽酸→定容至25ml

載流：2%鹽酸還原劑：5%Cd專用1號(hào)試劑+0.5%KOHPS：Cd2號(hào)試劑增加Cd的靈敏度食品中主要元素的檢測(cè)分析As

2g樣品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1)→放置過(guò)夜→電熱板加熱保持微沸狀態(tài)→待棕?zé)熛Ш箝_(kāi)蓋趕酸→待消解杯冒白煙時(shí)+2ml硫酸→繼續(xù)趕酸至只剩硫酸→冷卻后+2.5ml10%硫脲+抗壞血酸溶液→加水定容至25ml

載流：10%硫酸還原劑：8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOHPS1.整個(gè)消解過(guò)程盡量保持微沸狀態(tài)，反應(yīng)不宜過(guò)于劇烈

2.加入硫酸使樣品中的有機(jī)砷轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)砷

3.在最后趕酸至只剩硫酸時(shí)，也可補(bǔ)加5ml左右水，再趕一次，徹底趕干高氯酸食品中主要元素的檢測(cè)分析Se

2g樣品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1)→放置過(guò)夜→電熱板加熱保持微沸狀態(tài)→待棕?zé)熛Ш箝_(kāi)蓋趕酸→當(dāng)消解酸還剩2ml左右時(shí)加入5ml鹽酸→加熱30分鐘左右→冷卻后定容至50ml載流：10%鹽酸還原劑：8X：2%KBH4+0.2%KOH9X：1%KBH4+0.2%KOHPS加入5ml鹽酸后可關(guān)閉電熱板用余溫來(lái)加熱30min食品中主要元素的檢測(cè)分析Sb

2g樣品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1)→放置過(guò)夜→電熱板加熱保持微沸狀態(tài)→待棕?zé)熛Ш箝_(kāi)蓋趕酸→趕至消解酸還剩2ml左右→冷卻→

+2.5ml10%硫脲+抗壞血酸溶液→+1.25ml鹽酸，用水定容至25ml載流：5%鹽酸還原劑：8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOH食品中主要元素的檢測(cè)分析Hg0.5g樣品+5ml硝酸+1ml過(guò)氧化氫→靜置30分鐘→補(bǔ)加2ml硝酸→上密閉微波系統(tǒng)消解→消解完成冷卻1小時(shí)

→開(kāi)蓋使大部分棕色氣體揮發(fā)→加入10%氨基磺0.75ml，并用5%鹽酸沖洗到25ml比色管→沸水浴1.5小時(shí)→冷卻后用5%鹽酸定容至25ml

載流5%鹽酸還原劑8X：0.05%KBH4+0.5%KOH9X：0.01%KBH4+0.5%KOHPS1.由于汞的揮發(fā)性，盡量使用密閉微波系統(tǒng)來(lái)消解樣品

2.加入過(guò)氧化氫和氨基磺酸可消除亞硝酸根對(duì)測(cè)定的影響

3.沸水浴1.5小時(shí)起到趕酸作用

4.注意器皿和試劑的潔凈度，保證消解過(guò)程中的交叉污染食品中主要元素的檢測(cè)分析Pb

2g樣品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1)→放置過(guò)夜→電熱板加熱保持微沸狀態(tài)→待棕?zé)熛Ш箝_(kāi)蓋趕酸→多次加水以趕凈消解酸→用載流洗至25ml比色管中并定容載流2%鹽酸還原劑8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%鐵氰化鉀9X：1%KBH4+1%NaOH+1%鐵氰化鉀

PS必須完全趕干消解酸，保證最終進(jìn)樣時(shí)的酸度土壤中主要元素的檢測(cè)分析As

0.2g樣品+5ml1:1濃度王水→100℃水浴1.5小時(shí)→取出冷卻→+2.5ml10%硫脲+抗壞血酸溶液→定容至25ml

載流：5%鹽酸還原劑8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOHPS水浴過(guò)程中，每隔20分鐘搖一次樣品，保證樣品充分接觸王水土壤中主要元素的檢測(cè)分析Se0.2g樣品+5ml1:1濃度王水→100℃水浴1.5小時(shí)→補(bǔ)加2.5ml鹽酸再加熱15分鐘→取出冷卻→定容至25ml載流：10%鹽酸還原劑8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOH土壤中主要元素的檢測(cè)分析Hg0.2g樣品+5ml1:1濃度王水→100℃水浴1.5小時(shí)→取出冷卻→定容至25ml載流：5%鹽酸還原劑8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOH土壤中主要元素的檢測(cè)分析Sb

0.2g樣品+5ml1:1濃度王水→100℃水浴1.5小時(shí)→取出冷卻→

+2.5ml10%硫脲+抗壞血酸溶液→定容至25ml載流：5%鹽酸還原劑8X：2%KBH4+0.5%KOH9X：1%KBH4+0.5%KOH土壤中主要元素的檢測(cè)分析Pb

0.2g樣品+15ml消解酸(HNO3:HCLO4=4:1)→電熱板消解→趕干后再補(bǔ)加5ml左右水再趕次趕干→用載流洗至25ml比色管中并定容載流：2%硝酸+2%鐵氰化鉀還原劑:8X2%KBH4+2%NaOH9X1%KBH4+2%NaOHPS必須完全趕干消解酸，保證最終進(jìn)樣時(shí)的酸度儀器使用注意事項(xiàng)儀器的外部使用條件：實(shí)驗(yàn)室溫度在15度至30度之間，濕度小于75%。應(yīng)配備精密穩(wěn)壓電源且電源應(yīng)有良好接地。儀器臺(tái)后部距墻面應(yīng)50厘米距離，便于儀器的安裝與維護(hù)。對(duì)氣體、器皿和試劑的要求：氬氣純度大于99.99%，配備標(biāo)準(zhǔn)氧氣減壓表。玻璃器皿應(yīng)清洗干凈用酸浸泡且為原子熒光專用。試劑的純度應(yīng)符合要求，儲(chǔ)備液應(yīng)定期更換，使用液和還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)閉主機(jī)電源。儀器使用注意事項(xiàng)注意開(kāi)機(jī)的順序?yàn)橛?jì)算機(jī)、儀器主機(jī)、順序注射或雙泵。儀器使用前應(yīng)檢查二級(jí)氣液分離器（水封）中是否有水。測(cè)量前儀器應(yīng)運(yùn)行預(yù)熱一小時(shí)。測(cè)量過(guò)程中不能進(jìn)行其它軟件操作。注意反應(yīng)過(guò)程中氣液分離器中不能有積液。樣品必須澄清不能有雜質(zhì)，不能進(jìn)濃度過(guò)高的標(biāo)準(zhǔn)和樣品（As<100ppb、Hg<10ppb）。儀器的日常維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)各種管路的作用與更換。蠕動(dòng)泵壓塊壓力的調(diào)節(jié)方法，泵管定期滴加硅油；不測(cè)量時(shí)應(yīng)打開(kāi)壓塊，不能長(zhǎng)時(shí)間擠壓泵管。拆裝注射器及清洗的方法，定期檢查注射器連接是否松動(dòng)并擰緊（僅限9系列儀器）。測(cè)量結(jié)束后一定用純水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)。注意運(yùn)行清洗程序時(shí)只能進(jìn)純水，絕對(duì)不能進(jìn)其它試劑（僅限9系列儀器）。試驗(yàn)結(jié)束后一定將儀器及臺(tái)面清理干凈，避免腐蝕儀器。定期開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器（每周一次）。簡(jiǎn)單故障的排除通訊失敗的處理方法：

1.按照規(guī)定的開(kāi)機(jī)順序開(kāi)機(jī)重試。

2.檢查串口電纜是否連接好，重裝操作系統(tǒng)或儀器操作軟件。測(cè)量過(guò)程中死機(jī)地處理方法：

1.軟件干擾，卸載或關(guān)閉可能產(chǎn)生干擾的軟件（如殺毒軟件等）。

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