Nicolet-iS5型傅里葉紅外變換光譜儀標準操作規(guī)程

山東步長制藥股份有限公司操作規(guī)程編號：ZSD-QA-414密級：秘密NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀標準操作規(guī)程版本號：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時間：2018.07.07文件內(nèi)容：TOC\o"1-5"\h\z1、目的 12、范圍 13、職責(zé) 14、內(nèi)容 15、變更記載和原因 56、相關(guān)文件和記錄 5發(fā)放范圍：質(zhì)量部質(zhì)量控制科起草人審核人審核人批準人部門質(zhì)量控制科質(zhì)量控制科質(zhì)量保證科質(zhì)量部姓名楊林松郝松王愛杰黃桂福簽名日期山東步長制藥股份有限公司操作規(guī)程編號：ZSD-QA-414密級：秘密NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀標準操作規(guī)程版本號：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時間：2018.07.07.目的：建立NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀的標準操作規(guī)程，規(guī)范該儀器的操作使用。.范圍：適用于NicoletiS5型傅里葉變換紅外光譜儀的標準操作。.職責(zé)：質(zhì)量控制科全體人員.內(nèi)容：概述：紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動的能級躍遷，記錄躍遷過程而獲得該分子的紅外吸收光譜。紅外光譜儀適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面涂層等樣品，它可以檢測樣品的分子結(jié)構(gòu)特征，可對物質(zhì)進行定性鑒別。開機：開啟電源穩(wěn)壓器，打開電腦、打印機及儀器電源。在操作儀器采集譜圖前，先讓儀器穩(wěn)定20分鐘以上。儀器自檢：在Windows桌面上雙擊 打開軟件后，儀器將自動檢測并在右上角“”出現(xiàn)綠色”，表示電腦和儀器通訊正常。如不正常（顯示紅叉），通過下拉菜單【采集】一【實驗設(shè)置】一【診斷】或【采集】一AdvancedDiagnostics】查找原因或調(diào)整儀器軟件操作：參數(shù)設(shè)置：點擊【采集】一【實驗設(shè)置】一【采集】對采集參數(shù)包括掃描次數(shù)、分辨率、Y軸格式、譜圖修正、文件管理、背景處理、實驗標題、實驗描述等進行設(shè)定，可點擊【光學(xué)臺】，檢查干涉圖

山東步長制藥股份有限公司操作規(guī)程編號：ZSD-QA-414密級：秘密NicoletiS5 型傅里葉變換紅外光譜儀標準操作規(guī)程版本號：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時間：2018.07.07是否正常，有問題時點擊【診斷】進行檢查、調(diào)整。保存實驗參數(shù)。采集背景光譜：將背景樣品放入樣品倉或以空氣為背景，按【采集背景】按鈕，出現(xiàn)提示“背景請準備背景采集”，點擊【確定】，開始采集背景光譜（背景采集的順序要同采集參數(shù)中“背景處理”一致）。采集樣品光譜：制備樣品壓片，點擊圖標【采集樣品】按鈕，出現(xiàn)對話框，輸入譜圖標題，點【確定】，出現(xiàn)提示“樣品請準備樣品采集”，插入樣品壓片，點擊【確定】，開始采集樣品光譜。文件保存：點擊菜單【文件】一【保存】（或【另存為】），選擇保持的路徑、文件類型、文件名，保存。光譜圖的顯示與處理：使用菜單【顯示】項中的有關(guān)命令，可以查看比較多個光譜圖：可以分層顯示，滿刻度顯示，同一刻度顯示，可以隱藏光譜圖。使用菜單【編輯】中的剪切、拷貝、粘貼命令可對譜圖在不同窗口之間進行復(fù)制、粘貼等，以及對工具欄進行編輯。點擊菜單【窗口】可建立新窗口，選中某窗口，平鋪或?qū)盈B窗口。使用菜單【數(shù)據(jù)處理】中有關(guān)命令，可對譜圖進行各種處理，如將%透過率圖轉(zhuǎn)化為吸收度圖，或?qū)⑽斩葓D轉(zhuǎn)化為％透過率圖，其他轉(zhuǎn)換、自動基線校正、高級ATR校正、差譜、平滑、導(dǎo)數(shù)譜圖等。使用菜單【譜圖分析】的有關(guān)命令，可對譜圖進行標峰、譜圖檢索、譜庫管理、加譜圖入庫、定量分析等。打?。嚎梢詫x中的光譜圖直接打印，點擊按鈕【打印】或菜單【文件】打印】山東步長制藥

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股份有限公司操作規(guī)程編號：ZSD-QA-414密級：秘密NicoletiS5 型傅里葉變換紅外光譜儀標準操作規(guī)程版本號：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時間：2018.07.07也可以按照報告模板打印，點擊菜單【報告】f【報告模板】，可選擇已有的報告模板，也可新建報告模板，可生成報告集或加入報告集，顯示報告集，打印報關(guān)機：點擊關(guān)閉按鈕或點擊菜單【文件】f【退出】，退出Omnic軟件。關(guān)閉紅外光譜儀電源。如果想防止儀器受潮，要24小時通電，就打開【采集】下面【實驗設(shè)置】中的【光學(xué)臺】，再打開右側(cè)【光源】選項，選擇【關(guān)】，這樣可以關(guān)閉紅外光源，延長光源壽命，然后【確定】，最后按“”退出OMNIC軟件。注意事項：紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細（2.5微米以下），并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。壓片時，應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研山東步長制藥

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股份有限公司操作規(guī)程編號：ZSD-QA-414密級：秘密版本號：00NicoletiS5型傅里葉變換紅執(zhí)行日期：2013.07.08外光譜儀標準操作規(guī)程 |下次修訂時間：2018.07.07好的試樣中有未研細的小粒子，應(yīng)重新壓片。壓片法時取用的供試品量一般為1—2mg,因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所測得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%—80%透光率范圍內(nèi)。最強吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說明取樣量太少；相反，如最強吸收峰的透光率為接近0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。壓片時KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。測試樣品時盡量減少室內(nèi)人數(shù)，無關(guān)人員最好不要進入，還要注意適當(dāng)?shù)耐L(fēng)換氣，使二氧化碳降低到最低限度以保證圖譜質(zhì)量。維護保養(yǎng)：保持環(huán)境溫度18—25℃，相對濕度＜60%。防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。注意定期檢查光學(xué)密封臺中及樣品倉中干燥劑狀態(tài)，失效時及時更換，換下的干燥劑放入烘箱里，100度下烘烤7小時左右后放入干燥器皿中冷卻至室溫，再放入光學(xué)密封臺或樣品倉中。光學(xué)臺中的平面反射鏡和聚焦用的拋物鏡，如果上面附有灰塵，只能用洗耳球?qū)⒒覊m吹掉，吹不掉的灰塵不能用有機溶劑沖洗，更不

山東步長制藥股份有限公司操作規(guī)程編號：ZSD-QA-414密級：秘密NicoletiS5 型傅里葉變換紅外光譜儀標準操作規(guī)程版本號：00執(zhí)行日期：2013.07.08下次修訂時間：2018.07.07能用鏡頭紙擦掉。否則會降低鏡面的反射率。壓片