GB 5009.204-2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙烯酰胺的測定

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009204—2014

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中丙烯酰胺的測定

2014-12-01發(fā)布2015-05-01實(shí)施

中華人民共和國發(fā)布

國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會

GB5009204—2014

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替食品中丙烯酰胺含量的測定方法氣相色譜質(zhì)譜

GB/T5009.204—2005《-(GC-MS)

法

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比主要變化如下

GB/T5009.204—2005,:

增加第一法穩(wěn)定性同位素稀釋的液相色譜質(zhì)譜質(zhì)譜法

———-/;

氣相色譜質(zhì)譜法將外標(biāo)法改為穩(wěn)定性同位素稀釋法

———-。

Ⅰ

GB5009204—2014

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中丙烯酰胺的測定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中丙烯酰胺的測定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱加工如煎炙烤焙烤等食品中丙烯酰胺的測定

(、、)。

第一法穩(wěn)定性同位素稀釋的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

2原理

本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù)在試樣中加入13標(biāo)記的丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)溶液以水為提取溶

,C3,

劑經(jīng)過固相萃取柱或基質(zhì)固相分散萃取凈化后以液相色譜質(zhì)譜質(zhì)譜的多反應(yīng)離子監(jiān)測或

,,-/(MRM)

選擇反應(yīng)監(jiān)測進(jìn)行檢測內(nèi)標(biāo)法定量

(SRM),。

3試劑和材料

注除非另有說明本方法所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級水

:,,GB/T6682。

31試劑

.

311甲酸色譜純

..(HCOOH):。

312甲醇色譜純

..(CH3OH):。

313正己烷n分析純重蒸后使用

..(-C6H14):,。

314乙酸乙酯分析純重蒸后使用

..(CH3COOC2H5):,。

315無水硫酸鈉烘烤

..(Na2SO4):400℃,4h。

316硫酸銨

..[(NH4)2SO4]。

317硅藻土TM或相當(dāng)產(chǎn)品

..:Extrelut20。

32標(biāo)準(zhǔn)品

.

321丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品純度

..(CH2CHCONH2)(>99%)。

32213丙烯酰胺131313標(biāo)準(zhǔn)品純度

..C3-(CH2CHCONH2)(>98%)。

33標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

.

331丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

..

3311丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液準(zhǔn)確稱取丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解并定容使丙烯

...(1000mg/L):,,

酰胺濃度為置冰箱中保存

1000mg/L,-20℃。

3312丙烯酰胺中間溶液移取丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液加甲醇稀釋至使

...(100mg/L):1mL,