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課題1硫酸亞鐵銨的制備原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸亞鐵銨?怎么制備知識預(yù)備物理性質(zhì):淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比FeSO4、

(NH4)2SO4均小。商品名為:摩爾鹽主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水知識預(yù)備1.實驗原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O

=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(穩(wěn)定)思考:1.如何從FeSO4

、

(NH4)2SO4的混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體?為什么?將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮,冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。2.實驗步驟

:硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備鐵屑的凈化、請閱讀P89的具體實驗步驟,思考下列問題?ⅰ鐵屑的凈化:(1)實驗操作?(2)對鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么?(3)Na2CO3溶液的作用是什么?(4)有何實驗現(xiàn)象?鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤。

浸泡→傾析法分離→洗滌→晾干(煮沸)(烘干)ⅱ制取硫酸亞鐵溶液(1)實驗操作?(2)在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時要適當(dāng)補充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?(3)在制備過程中,還要注意什么?(4)有何實驗現(xiàn)象?產(chǎn)生大量氣泡,溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體

加熱→振蕩→補充水→加H2SO4

→趁熱過濾(水浴)(抽濾)→洗滌瓶、渣→轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿(熱水)ⅲ硫酸亞鐵銨的制備(1)實驗操作?(2)FeSO4溶液、與(NH4)2SO4溶液混和有什么要求?(3)在制備過程中,還要注意什么?(4)有何實驗現(xiàn)象?液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→抽濾(出現(xiàn)晶膜)→酒精洗滌晶體加入硫酸銨后,應(yīng)使其充分溶解后再往下進行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。廢鐵屑①10%碳酸鈉處理②過濾廢鐵屑25mL3mol/L硫酸硫酸亞鐵④過濾③水浴加熱硫酸亞鐵硫酸銨⑤蒸發(fā)結(jié)晶硫酸亞鐵銨3.計算產(chǎn)率鐵屑的質(zhì)量/g硫酸亞鐵銨的質(zhì)量/g

產(chǎn)率%理論產(chǎn)量實際產(chǎn)量4.2g25.0g28.2g88.6思考:分離固體和互不相容的液體的有哪些方法?請完成P90的交流與討論(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O純度檢測稱取兩份質(zhì)量均為1.96g的該硫酸亞鐵銨,制成溶液。用未知濃度的KMnO4酸性溶液進行滴定。①滴定時,將KMnO4酸性溶液裝在

(酸式或堿式)滴定管,操作時用

手拿錐形瓶,眼睛

。②已知MnO4-被還原為Mn2+,試寫出該滴定過程中的離子方程式:________________________________________,③判斷該反應(yīng)到達滴定終點的現(xiàn)象為

。④假設(shè)到達滴定終點時,用去V

mLKMnO4酸性溶液,則該KMnO4酸性溶液的濃度為

mol/L。⑤在檢驗產(chǎn)品中Fe2+含量時,為什么要用不含氧的去離子水?思考:硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項1.鐵屑的選擇。(1)為縮短反應(yīng)時間,應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積,,最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲),或選用細彈簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘干后要剪成小段。(2)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑,因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原,會導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。(3)市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會導(dǎo)致鉻、鎳化合物進入產(chǎn)品而顯墨綠色。(4)鐵屑顆粒不宜太細,與酸反應(yīng)時容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段細鐵絲也有類似情況。硫酸亞鐵的制備實驗注意事項2.硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小,反應(yīng)慢;濃度太大,易產(chǎn)生Fe3+、SO2,使溶液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。3.Fe稍過量時,產(chǎn)品質(zhì)量較好。4.反應(yīng)基本結(jié)束后,為防止水解,加lmLH2SO4溶液;為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失,采用趁熱過濾。5.酸溶過程中有必要進行尾氣處理。6.酸溶時要振蕩,及時使鐵屑回落進入酸液反應(yīng)。7.注意分次補充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸濃度不過大。8.實驗耗時太長,而且后階段反應(yīng)越來越慢,實驗時可稍微多加鐵屑,溶解大部分鐵屑即可,不必將所有鐵屑溶解完。

硫酸亞鐵的制備實驗注意事項9.注意計算(NH4)2SO4的用量,略小于鐵屑的物質(zhì)的量,基本保持濾液(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量1︰1,溶解之前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20℃下,(NH4)2SO4的溶解度為75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5mL,溶解時可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱,邊攪拌。硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項10.蒸發(fā)濃縮初期要攪拌,發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌,冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體,便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。11.為防止因時間過長,導(dǎo)致

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