GB/T 12689.9-2004鋅及鋅合金化學分析方法銻量的測定原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法

ICS77.040.30H13中華人民共和國國家標準GB/T：12689.9—2004代替GB/T12689.11-1990鋅及鋅合金化學分析方法錦量的測定原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationofantimonycontent-Theatomicfluorescencespectrometerandtheflameatomicabsorptionspectrometriccmethod2004-04-30發(fā)布2004-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T12689.9—2004本系列標準共有12部分，本部分為第9部分本部分是對GB/T12689.11—1990《鋅及鋅合金化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定梯量》的修訂本部分與GB/T12689.11-1990相比.主要有如下變動：-對文本格式進行了修改，補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款；方法1改變了測定方法，原分析方法為火焰原子吸收光譜法，修改為：原子熒光光譜法.測定范圍由0.005%～0.05%修改為0.0010%～0.050%。-方法2改變了測定范圍.測定范圍由0.005%～0.05%修改為0.050%～1.00%。本部分代替GB/T12689.11-1990。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。本部分由葫蘆島有色集團公司負責起草。本部分由株洲治煉集團公司起草。本部分方法1由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)治煉廠、葫蘆島有色集團公司、云南馳宏鋅錯股份有限公司參加起草。本部分方法1主要起草人：魯青慶、劉新玲。本部分方法1主要驗證人：唐紅、李遵義、劉飛、李艷。本部分方法2由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)治煉廠、葫蘆島有色集團公司、水口山有色金屬公司參加起草。本部分方法2起草人：向德磊、魯青慶本部分方法2驗證人：羅絲、李遵義、譚平生本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB473-1976：GB/T12689.11-1990

GB/T12689.9—2004鋅及鋅合金化學分析方法錦量的測定原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法方法1原子熒光光譜法范圍本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中梯含量的測定方法。本部分適用于鋅及鋅合金中第含量的測定。測定范圍：0.0010%～0.050%。方法原理試料用硝酸-酒石酸溶解.以抗壞血酸進行預還原,以硫豚掩蔽銅.在氫化物發(fā)生器中，第被硼氫化柳還原為氫化物.用氬氣導入石英爐原子化器中.于原子熒光光譜儀上測量梯的熒光強度試劑及材料3.1市售試劑3.1.1氫氧化鉀3.1.2氫化鉀、3.1.3酒石蔽。3.1.43.1.5抗壞血酸、3.2榕溶液3.2.1酸(1+1）3.2.2鹽酸(1十9)。3.2.3硝酸(1十1）。3.2.4氧化鉀溶液(5g/L）。3.2.5硫腺一抗壞血酸溶液;稱取硫豚(3.1.4)、抗壞血酸(3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用時現(xiàn)配3.2.6硼氫化鉀溶液;稱取10g硼氫化鉀(3.1.2)溶解于500mL氫氧化鉀溶液(3.2.4)中.過濾備用。用時現(xiàn)配。3.2.7硝酸一酒石酸溶液：100g酒石酸(3.1.3)溶解于500mL硝酸(3.2.3)中3.3標準溶液3.3.1第標準存溶液;稱取0.1000g金屬第(>99.95%)于300mL燒杯中.蓋上表血，加入4g酒石酸(3.1.3).30mL硝酸(3.2.3).加熱溶解完全.低溫蒸發(fā)至近干，稍冷，加入50mL鹽酸(3.2.1).微熱溶解鹽類·煮沸驅(qū)除氮的氧化物,取下冷卻后，用鹽酸(3.2.1)移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度·混勾。此溶液1ml含0.1mg梯。3.3.2第標準溶液：移取