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化驗(yàn)員讀本第一章一般儀器內(nèi)容提要化驗(yàn)員讀本第一章(1)1儀器玻璃的性質(zhì)和化學(xué)成分

2玻璃儀器的洗滌方法3

玻璃儀器的干燥和存放4

使用玻璃儀器常見問題的解決方法1玻璃的化學(xué)組成和性質(zhì)(一)玻璃的性質(zhì)1.很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性。(注意微量分析的影響)2.很好的透明度、一定的機(jī)械強(qiáng)度。3.良好的絕緣性能。4.原料來源方便(石英砂、純堿、石灰石、長(zhǎng)石等),可以按需制成各形玻璃儀器。5.不耐氫氟酸。(不能做含氫氟酸的實(shí)驗(yàn))。6.濃堿液或熱堿液能腐蝕玻璃。(磨口粘住,不能長(zhǎng)期貯存堿液)1玻璃的化學(xué)組成和性質(zhì)(二)玻璃的化學(xué)成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。引入B2O3、Al2O3、ZnO、BaO等以使玻璃具有不同的性質(zhì)和用途。(三)儀器玻璃的分類、組成、性質(zhì)、用途1.特硬玻璃:含SiO2-80.7%;B2O3-12.8%;線膨脹系數(shù)32×10-7;軟化溫度820℃;適合制作燒器類耐熱產(chǎn)品。2.硬質(zhì)玻璃:含SiO2-79.1%;B2O3-12.5%;線膨脹系數(shù)41~42×10-7;軟化溫度770℃;適合制作燒器類耐熱產(chǎn)品及各種玻璃儀器。1玻璃的化學(xué)組成和性質(zhì)3.一般儀器玻璃:含SiO2-74%;B2O3-4.5%;Na2O、K2O-12%;線膨脹系數(shù)71×10-7;軟化溫度750℃;用于制作滴管、吸管、及培養(yǎng)皿等。4.量器玻璃:含SiO2-73%;B2O3-4.5%;Na2O、K2O-13.2%;線膨脹系數(shù)73×10-7;軟化溫度740℃;用于制作量器等。(線膨脹系數(shù)是指當(dāng)物體溫度升高1K時(shí),單位長(zhǎng)度上所增加的長(zhǎng)度。)5.石英玻璃:5.1石英玻璃分類“透明石英玻璃”和半透明、不透明的“熔融石英”。

1玻璃的化學(xué)組成和性質(zhì)5.2石英玻璃的性能和用途線膨脹系數(shù)小,5.5×10-7,是特硬玻璃的(32×10-7)1/5,因此它耐急冷急熱,將透明石英玻璃燒至紅熱,放到冷水里也不會(huì)炸裂。軟化溫度高,1650℃,能在1100℃下使用,短時(shí)間能在1400℃下使用。純度高,含SiO2-99.95%以上,適合痕量分析和高純水及高純?cè)噭┑闹苽渖?。耐酸性好,但是氫氟酸和高溫磷酸能腐蝕石英。強(qiáng)堿溶液也能腐蝕。1玻璃的化學(xué)組成和性質(zhì)5.2石英玻璃的性能和用途石英玻璃主要用于制造實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器及光學(xué)儀器等。由于石英玻璃能透過紫外線,在分析儀器中常用來制作紫外范圍應(yīng)用的光學(xué)零件。常用的石英器皿石英燒杯、比色皿、坩堝、蒸發(fā)皿、石英舟、石英管、石英蒸餾水器等。價(jià)格昂貴,應(yīng)與玻璃儀器分別保存和保管。1玻璃的化學(xué)組成和性質(zhì)(四)量入式和量出式玻璃量器量出式量器如平時(shí)常見的量筒、移液管、分度吸量管等,它的原理是已經(jīng)考慮到了液體的掛壁現(xiàn)象,在測(cè)量時(shí)將掛壁的體積包含在了測(cè)量的刻度內(nèi),即量器內(nèi)的液體體積實(shí)際上比刻度顯示的多(量器內(nèi)液體體積=刻度顯示體積+掛壁體積)。而量入式量器則不考慮掛壁現(xiàn)象,即量器內(nèi)的液體體積與刻度顯示的一致。如容量瓶、量入式量筒等。2玻璃儀器的洗滌方法(一)洗滌玻璃儀器的一般步驟(二)各種洗滌液的使用(三)砂心玻璃濾器的洗滌(四)吸收池(比色皿)的洗滌(五)特殊的洗滌方法2玻璃儀器的洗滌方法(一)洗滌儀器的一般步驟1.水刷洗2.用低泡沫洗滌液刷洗3.用純水洗3次2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用1.鉻酸洗液配制方法:研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL濃硫酸。用途:去殘留油污。使用方法:少量涮洗或浸泡移液。洗液可重復(fù)使用。廢液需要處理解毒方可排放。2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用2.工業(yè)鹽酸配制方法:濃鹽酸或1+1水溶液。用途:用于洗去堿性物質(zhì)和大多數(shù)無機(jī)物殘?jiān)?玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用3.純酸洗液配制方法:(1+1)、(1+2)、(1+9)鹽酸或硝酸水溶液。用途:用于微量的離子。使用方法:將洗凈的儀器浸泡在洗液中24h。2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用4.堿性洗液配制方法:10%氫氧化鈉水溶液。用途:去油污。使用方法:將玻璃儀器用堿液煮沸。不能煮時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)腐蝕玻璃。2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用5.氫氧化鈉-乙醇洗液配制方法:120gNaOH溶于150mL水中,用95%乙醇稀釋至1L。用途:去油污或某些有機(jī)物。

2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用6.堿性高錳酸鉀洗液配制方法:30g/L高錳酸鉀溶液和1mol/LNaOH溶液的混合溶液。用途:去油污或某些有機(jī)物。使用方法:用洗液浸泡后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用草酸/鹽酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。

2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用7.酸性草酸或酸性羥胺洗液配制方法:稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶于100mL(1+4)鹽酸溶液中。用途:洗滌氧化性物質(zhì)如使用高錳酸鉀洗液洗后產(chǎn)生的二氧化錳。使用方法:可加熱使用。

2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用8.硝酸-氫氟酸洗液配制方法:50mL氫氟酸、100mLHNO3,350mL水混合,儲(chǔ)于塑料瓶中蓋緊。用途:利用氫氟酸腐蝕玻璃的作用有效去除玻璃、石英器皿表面的金屬離子。使用方法:不可用于洗滌量器、玻璃沙芯濾器、吸收池及光學(xué)玻璃零件。使用時(shí)要特別注意,必須戴防護(hù)手套。2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用9.碘-碘化鉀洗液配制方法:1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。用途:洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于搓洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。(硝酸銀在有機(jī)物存在下,見光分解出銀,所以變灰色或灰黑色。)

2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用10.有機(jī)溶劑配制方法:汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。用途:洗去油污或者溶于這些試劑的有機(jī)物質(zhì)。使用方法:用時(shí)要注意其毒性和可燃性。

2玻璃儀器的洗滌方法(二)各種洗滌劑的使用11.乙醇、濃硝酸配制方法:不可事先配制。用途:洗去一般方法很難洗凈的少量殘留有機(jī)物。使用方法:于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇,加入4mL濃硝酸,靜置片刻,立即發(fā)生激烈反應(yīng),放出大量熱及二氧化氮,反應(yīng)停止后再用水沖洗,在通風(fēng)廚中進(jìn)行,不可塞住容器,作好防護(hù)。

2玻璃儀器的洗滌方法(三)玻璃沙芯濾器的洗滌(1)新購(gòu)置的濾器儀器使用前需用熱的鹽酸或鉻酸洗液進(jìn)行抽濾,并用蒸餾水沖洗干凈,烘干后使用。可正置或反置用水反復(fù)清洗。對(duì)于除菌濾器,使用前需高壓滅菌,使用后應(yīng)用洗滌液進(jìn)行抽濾,然后放入洗滌液中浸泡48小時(shí),取出用蒸餾水沖洗抽濾烘干保存。在烘干過程中,切勿中途開烘箱,要待烘箱降至室溫后再打開烘箱取出,以防炸裂。

2玻璃儀器的洗滌方法(三)玻璃沙芯濾器的洗滌(2)使用過的濾器針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?,或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸餾水洗干凈,在110℃烘干,升溫和冷卻都要緩慢進(jìn)行,以防裂損。日常保管:為了防止灰塵和沉淀堵塞濾孔,日常應(yīng)該放在干凈的柜子里保存。

2玻璃儀器的洗滌方法(三)玻璃沙芯濾器的洗滌(3)洗滌液

1.AgCl沉淀(1+1)氨水或10%Na2S2O3水溶液2.BaSO4沉淀100℃濃硫酸或用EDTA-NH3水溶液(3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合)繼而近沸3.汞渣熱濃硝酸。2玻璃儀器的洗滌方法(三)玻璃沙芯濾器的洗滌(3)洗滌液

4.有機(jī)物鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄础?.脂肪CCl4或其它適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑清洗6.細(xì)菌化學(xué)純濃硫酸5.7mL,化學(xué)純NaNO32g,純水94mL充分混勻,抽氣并浸泡48h后以熱蒸餾水洗凈。2玻璃儀器的洗滌方法(四)吸收池(比色皿)的洗滌(1)吸收池拿取和擦拭(2)洗滌方法1.用2%碳酸鈉溶液,冷的或溫?zé)岬模?0~50℃)浸泡,可加熱10min。

2.用硝酸洗液或重鉻酸鉀洗液(測(cè)鉻或紫外區(qū)測(cè)定時(shí)不用)、磷酸三鈉、有機(jī)溶劑等。

3.有色物質(zhì)的污染可用HCl(3mol)-乙醇(1+1)溶液洗滌。

4.用自來水、去離子水充分洗凈好倒立在紗布或?yàn)V紙上控去水。2玻璃儀器的洗滌方法(五)特殊的洗滌方法(1)成套的組合儀器洗滌水蒸氣洗滌法(如凱氏微量定氮儀),使用前用裝置本身發(fā)生的蒸汽蒸餾處理5min。(2)測(cè)定微量元素用的玻璃器皿洗滌

10%HNO3溶液浸泡8h以上,然后用純水洗凈。測(cè)磷的儀器不能用含磷酸鹽的商品洗滌劑洗。測(cè)Cr、Mn的儀器不能用鉻酸洗液、KMnO4洗液洗滌。測(cè)鐵的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗。

2玻璃儀器的洗滌方法(五)特殊的洗滌方法(3)測(cè)水中微量有機(jī)物器皿洗滌可以鉻酸洗液浸泡15min以上,然后用水、蒸餾水洗凈。(4)索氏提取器(痕量物質(zhì)提取器)的洗滌在分析樣品前,現(xiàn)用己烷或乙醚分別回流3~4h。(5)有細(xì)菌的器皿,可在170℃用熱空氣滅菌2h。(6)嚴(yán)重沾污的器皿可置于高溫爐中于400℃加熱15~30min。

3玻璃儀器的干燥和存放(一)玻璃儀器的干燥(1)晾干不急用的洗凈后在無塵處倒置控去水分,然后自然晾干。(2)烘干洗凈的儀器控去水分,放在電烘箱或紅外干燥箱中烘干,烘箱溫度在105~120℃烘1h左右。稱量用的稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻保存。沙芯玻璃濾器、帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意緩慢升溫并且溫度不可過高,以免烘裂。玻璃量器的烘干溫度不得超過150℃,以免引起容積變化。

3玻璃儀器的干燥和存放(一)玻璃儀器的干燥(3)吹干急需干燥又不便于烘干的玻璃儀器,可以使用電吹風(fēng)吹干。用少量乙醇、丙酮倒入儀器中潤(rùn)洗,流凈溶劑,再用電吹風(fēng)吹。開始先用冷風(fēng),然后吹入熱風(fēng)至干燥,再用冷風(fēng)吹去殘留的溶劑蒸汽。此法要求在通風(fēng)廚中精細(xì),防止中毒,并避免和明火接觸。3玻璃儀器的干燥和存放(二)玻璃儀器的保管(1)移液管洗凈后放置防塵的盒子中。(2)滴定管洗去滴定液,用純水刷洗后注滿純水,上蓋玻璃冒或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上。(3)比色皿用水或合適的洗滌劑洗凈后倒置在濾紙上,干燥后收于比色皿盒中。(4)帶磨口塞的儀器容量瓶或比色管等最好在洗前就用小繩或皮筋將塞子和管口拴好,以免打破或者互相弄混。需要長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一塊紙片,以免長(zhǎng)時(shí)間粘住打不開。3玻璃儀器的干燥和存放(二)玻璃儀器的保管長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有沙粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng),以免損傷其精度。不要用去污粉清洗磨口部位。(5)成套儀器用后洗凈放于專用的盒子里保存。注意:不要在儀器里留有油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)或有毒藥品,以免造成后患。4使用玻璃儀器常見問題的解決方法(一)打開粘住的磨口塞當(dāng)磨口活塞打不開時(shí),如用力擰就會(huì)擰碎,可試用以下辦法:(1)用木器敲擊固著部件的一方,使固著部位因受振動(dòng)脫離。(2)加熱磨口外層,可用熱水、電吹風(fēng)、小火烤,間以敲擊。(3)在磨口固著的縫隙滴加幾滴滲透力強(qiáng)的液體,如石油醚等溶劑或稀表面活性劑等。4使用玻璃儀器常見問題的解決方法(一)打開粘住的磨口塞針對(duì)不同的情況可采取以下措施:(1)凡士林等油狀物質(zhì)粘住活塞,可以用電吹風(fēng)或微火漫漫加熱使油類黏度降低,融化后用木棒輕敲塞子。(2)活塞長(zhǎng)時(shí)間不用因灰塵等粘住,可用水泡。(3)堿性物質(zhì)粘住的活塞可將儀器在水中加熱至沸,再用木棒輕敲塞子。(4)內(nèi)有試劑的試劑瓶塞打不開時(shí),若瓶?jī)?nèi)是腐蝕性試劑,如濃硫酸等,要在瓶外放好塑料桶以防瓶子炸裂4使用玻璃儀器常見問題的解決方法(一)打開粘住的磨口塞操作者要戴有機(jī)面罩,防酸堿手套,操作時(shí)不要使臉部離瓶口太近。打開有毒蒸汽的瓶口(如液溴)要

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